CN111048674A - 发光器件的制备方法 - Google Patents

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CN111048674A CN201911170021.7A CN201911170021A CN111048674A CN 111048674 A CN111048674 A CN 111048674A CN 201911170021 A CN201911170021 A CN 201911170021A CN 111048674 A CN111048674 A CN 111048674A
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李佳育
徐君哲
陈书志
何波
江沛
尹勇明
段淼
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    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y02E10/549—Organic PV cells

Abstract

本发明实施例公开了一种发光器件的制备方法，所述方法包括：在基板上制备像素电极；在所述像素电极上制备空穴传输层；在所述空穴传输层上制备发光层；在所述发光层上，通过涂布2,9‑二甲基‑4,7‑联苯‑1,10‑邻二氮杂菲饱和溶液制备电子传输层；在所述电子传输层上制备公共电极。本发明实施例中提供一种发光器件的制备方法，由于采用溶液加工方式制备电子传输层，相较于传统的真空蒸镀方式，使用设备简单，流程更加简单，而且材料利用率高，从而有效的提高了发光器件的制备效率。

Description

发光器件的制备方法
技术领域
本发明涉及显示技术领域，具体涉及一种发光器件的制备方法。
背景技术
目前，作为新一代半导体材料，基于钙钛矿结构的材料在太阳能电池、显示和照明、激光和探测器等光电子器件领域展现出了巨大应用潜力。对于钙钛矿发光二极管(Perovskite Light Emitting Diode，PeLED)用于OLED的发光，钙钛矿材料具有的高效率、高亮度、高色纯度等特点完美契合高端显示应用的要求。
为了提高器件效率，钙钛矿发光二极管通常采用多层器件结构，在钙钛矿发光层及阴阳极间搭配空穴及电子传输匹配层。2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(Bathocuproin，空穴阻挡材料)是常见的电子传输层材料，由于具有高电子迁移率(10–4至10–3cm2 V–1s–1)、最低未占据分子轨道(Lowest Unoccpied Molecular Orbiitalal，LUMO)(～–3.0eV)以及最高占据分子轨道(Highest Occupied Molecular Orbitalal，HOMO)(–6.4eV)能级，广泛应用于有机发光二极管、量子点发光二极管、钙钛矿发光二极管等光电器件中。然而，2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲应用于OLED发光，多采用真空蒸镀的方式进行制备。这种器件制备方法，不仅设备要求高，而且制备过程中材料浪费严重，流程复杂，这都导致了成本的大幅升高。
发明内容
本发明实施例提供一种发光器件的制备方法，用于解决现有技术的二极管器件采用2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲，多采用真空蒸镀的方式进行制备，这种器件制备方法，不仅设备要求高，而且制备过程中材料浪费严重，流程复杂，这都导致了成本的大幅升高的技术问题。
为解决上述问题，第一方面，本申请提供一种发光器件的制备方法，所述方法包括：在基板上制备像素电极；在所述像素电极上制备空穴传输层；在所述空穴传输层上制备发光层；在所述发光层上，通过涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液制备电子传输层；在所述电子传输层上制备公共电极。
进一步的，所述在所述发光层上，通过涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液制备电子传输层包括：
在所述发光层上，在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液，制备得到第一旋涂层；
对所述第一旋涂层进行退火处理，制备得到所述电子传输层。
进一步的，所述在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液过程中，所述旋涂设备的转速为每分钟2500-4000次，加工用时为30-90s。
进一步的，所述对所述第一旋涂层进行退火处理，制备得到所述电子传输层包括：
将所述第一旋涂层放置于80～150℃环境下，退火处理10～15min，制备得到所述电子传输层。
进一步的，所述2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液的溶剂为异丙醇、乙醇或甲苯。
进一步的，所述在基板上制备像素电极还包括：
对所述像素电极玻璃进行刻蚀，制备得到像素电极图案。
进一步的，所述在所述像素电极上制备空穴传输层包括：
在所述像素电极上，在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)溶液，制备得到第二旋涂层；
对所述第二旋涂层进行退火处理，制备得到所述空穴传输层。
进一步的，所述在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)溶液过程中，所述旋涂设备的转速为每分钟2500-4000次，加工用时为40-80s。
进一步的，所述对所述第二旋涂层进行退火处理，制备得到所述空穴传输层包括：
将所述第二旋涂放置于120-160℃环境下，退火处理15-30min，制备得到所述空穴传输层。
进一步的，所述在所述空穴传输层上制备发光层包括：
在所述空穴传输层上，在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布钙钛矿前驱液，制备得到第三旋涂层；
对所述第三旋涂层进行退火处理，制备得到所述发光层。
进一步的，所述在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布钙钛矿前驱液过程中，所述旋涂设备的转速为每分钟2500-5000次，加工用时为50-120s。
进一步的，所述对所述第三旋涂层进行退火处理，制备得到所述发光层包括：
将所述第三旋涂层放置于80-120oC环境下，退火处理10-60min，制备得到所述发光层。
进一步的，所述在所述电子传输层上制备公共电极包括：
在所述电子传输层上，通过真空蒸镀铝/氟化锂进行蒸镀加工，制备得到公共电极。
进一步的，所述公共电极中氟化锂的厚度为1nm，铝的厚度为90-120nm。
第二方面，本申请提供一种发光器件；所述发光器件采用如上述所述的发光器件的制备方法制备所得。
第三方面，本申请提供一发光器件，所述发光器件包括如上述所述的发光器件。
有益效果:本发明实施例中，通过提供一种发光器件的制备方法，所述方法包括：在基板上制备像素电极；在所述像素电极上制备空穴传输层；在所述空穴传输层上制备发光层；在所述发光层上，通过涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液制备电子传输层；在所述电子传输层上制备公共电极，由于采用溶液加工方式制备电子传输层，相较于传统的真空蒸镀方式，使用设备简单，流程更加简单，而且材料利用率高，从而有效的提高了发光器件的制备效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供一种发光器件的制备方法的一个实施例流程意图；
图2是本发明实施例提供一种发光器件的一个实施例结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
现有技术的二极管器件采用2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲，多采用真空蒸镀的方式进行制备，这种器件制备方法，不仅设备要求高，而且制备过程中材料浪费严重，流程复杂，这都导致了成本的大幅升高的技术问题。
基于此，本发明实施例提供一种发光器件的制备方法、发光器件及显示面板，以下分别进行详细说明。
首先，本发明实施例中提供一种发光器件的制备方法，所述方法包括：在基板上制备像素电极；在所述像素电极上制备空穴传输层；在所述空穴传输层上制备发光层；在所述发光层上，通过涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液制备电子传输层；在所述电子传输层上制备公共电极。
如图1所示，为本发明实施例中发光器件的制备方法的一个实施例流程示意图，其中，所述方法包括：
一般而言，有机电致发光利用有机半导体材料的光电功能特性，将电能直接转换为光能。OLED属于载流子注入型发光，通过从阳极注入的空穴与从阴极注入的电子在发光层中复合形成激子，并以光能的形式释放能量。期间，涉及载流子的注入、迁移以及激子的形成、扩散等一系列物理过程。
所述发光器件可以为柔性OLED、刚性OLED或透明OLED，本申请对所述发光器件的种类不做限定，具体是实际情况而定。
101、在基板上制备像素电极。
其中，所述像素电极即为上述所述的阳极，所述像素电极为ITO。
102、在所述像素电极上制备空穴传输层。
103、在所述空穴传输层上制备发光层。
具体的，本发明实施例主要针对于钙钛矿发光二极管，即采用钙钛矿材料制备的发光层。
一般而言，钙钛矿结构通式为ABO3来表达，其晶体结构为立方晶系，时一种复合金属氧化物。典型的钙钛矿结构材料为CaTiO3。
104、在所述发光层上，通过涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液制备电子传输层。
其中，本发明采用溶液加工法制备电子传输层，具体的，采用旋转涂布法制备电子传输层。
105、在所述电子传输层上制备公共电极。
其中，所述公共电极即为上述所述的阴极。
本发明实施例中，通过提供一种发光器件的制备方法，所述方法包括：在基板上制备像素电极；在所述像素电极上制备空穴传输层；在所述空穴传输层上制备发光层；在所述发光层上，通过涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液制备电子传输层；在所述电子传输层上制备公共电极，由于采用溶液加工方式制备电子传输层，使用设备简单，而且材料利用率高，从而有效的提高了发光器件的制备效率。
在上述实施例的基础上，在本申请的另一个具体实施例中，所述在所述发光层上，通过涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液制备电子传输层包括：
在所述发光层上，在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液，制备得到第一旋涂层。
其中，所述2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲为2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲，由于具有高电子迁移率(10–4至10–3cm2 V–1s–1)、深LUMO(～–3.0eV)以及HOMO(–6.4eV)能级，广泛应用于有机发光二极管、量子点发光二极管、钙钛矿发光二极管等光电器件中。
本申请实施例中，所述旋转涂布法：将要涂布的稀溶液放在平面底板上，放有底板的旋转机开始由慢到快旋转，由于离心力将底板上的稀溶液涂布成薄膜；用旋转涂布出来的薄膜厚度，可以达到从微米致纳米范围。这是在平面底板上制造薄和均匀聚合物薄膜和微电子学工业生产薄膜的通用方法。
对所述第一旋涂层进行退火处理，制备得到所述电子传输层。
本申请实施例中，当经过旋涂的溶液形成第一旋涂层的过程中，需要将所述第一旋涂层中的溶剂除去，为了提高制备效率，因此采用退火处理，可以使所述第一旋涂层中的溶剂快速挥发或蒸发掉，但是前提需保证退火时的温度不影响旋涂层中的有机物的性质。
在上述实施例的基础上，在本申请的另一个具体实施例中，所述在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液过程中，所述旋涂设备的转速为每分钟2500-4000次，加工用时为30-90s。
可以理解的是，旋涂设备的转速只要在每分钟2500-4000次，加工用时为30-90s范围内均可实施，例如，设定旋涂设备的转速为每分钟3000次，用时45s。
在上述实施例的基础上，在本申请的另一个具体实施例中，所述对所述第一旋涂层进行退火处理，制备得到所述电子传输层包括：
将所述第一旋涂层放置于80～150℃环境下，退火处理10～15min，制备得到所述电子传输层。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个具体实施例中，所述2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液的溶剂可以为异丙醇、乙醇或甲苯。本申请对所述2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液的溶剂并不做限定，具体视实际情况而定。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个具体实施例中，所述在基板上制备像素电极还包括：
对所述像素电极玻璃进行刻蚀，制备得到像素电极图案。
其中，进行素电极图案化后，需要对所述像素电极进行清洗，其清洗的方式包括化学清洗法、超声波清洗法、真空烘烤法和粒子轰击法。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个具体实施例中，所述在所述像素电极上制备空穴传输层包括：
在所述像素电极上，在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)溶液，制备得到第二旋涂层。
其中，所述PEDOT:PSS是一种高分子聚合物的水溶液，导电率很高，根据不同的配方，可以得到导电率不同的水溶液。所述PEDOT:PSS是由PEDOT和PSS两种物质构成。PEDOT是EDOT(3，4-乙烯二氧噻吩单体)的聚合物，PSS是聚苯乙烯磺酸盐。这两种物质在一起极大的提高了PEDOT的溶解性，水溶液导电物主要应用于有机发光二极管OLED，有机薄膜晶体管，超级电容器等的空穴传输层。
对所述第二旋涂层进行退火处理，制备得到所述空穴传输层。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个具体实施例中，所述在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)溶液过程中，所述旋涂设备的转速为每分钟2500-4000次，加工用时为40-80s。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个具体实施例中，所述对所述第二旋涂层进行退火处理，制备得到所述空穴传输层包括：
将所述第二旋涂放置于120-160℃环境下，退火处理15-30min，制备得到所述空穴传输层。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个具体实施例中，所述在所述空穴传输层上制备发光层包括：
在所述空穴传输层上，在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布钙钛矿前驱液，制备得到第三旋涂层；
对所述第三旋涂层进行退火处理，制备得到所述发光层。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个具体实施例中，所述在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布钙钛矿前驱液过程中，所述旋涂设备的转速为每分钟2500-5000次，加工用时为50-120s。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个具体实施例中，所述对所述第三旋涂层进行退火处理，制备得到所述发光层包括：
将所述第三旋涂层放置于80-120℃环境下，退火处理10-60min，制备得到所述发光层。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个具体实施例中，所述在所述电子传输层上制备公共电极包括：
在所述电子传输层上，通过真空蒸镀铝/氟化锂进行蒸镀加工，制备得到公共电极。
在上述实施例的基础上，在本申请的一个具体实施例中，所述公共电极中氟化锂的厚度为1nm，铝的厚度可以为90-120nm。
为了更好实施本发明实施例中发光器件的制备方法，在发光器件的制备方法的基础之上，本发明实施例中还提供一种发光器件，所述发光器件采用如上述实施例所述的发光器件的制备方法制备所得。
如图2所示，为本发明实施例提供一种发光器件的一个实施例结构示意图，所述发光器件包括像素电极ITO201、空穴传输层202、发光层203、电子传输层204和公共电极205。
具体的，本申请对所述发光器件的使用场景不做限定，具体视情况而定，例如所述发光器件可用于手机、笔记本电脑、电视及其各种可便携式显示设备。
为了更好实施本发明实施例中发光器件，在发光器件的基础之上，本发明实施例中还提供一种显示装置，所述显示装置包括上述实施例所述的发光器件。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见上文其他实施例中的详细描述，此处不再赘述。
具体实施时，以上各个单元或结构可以作为独立的实体来实现，也可以进行任意组合，作为同一或若干个实体来实现，以上各个单元或结构的具体实施可参见前面的方法实施例，在此不再赘述。
以上各个操作的具体实施可参见前面的实施例，在此不再赘述。
以上对本发明实施例所提供的一种发光器件的制备方法、发光器件进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种发光器件的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
在基板上制备像素电极；
在所述像素电极上制备空穴传输层；
在所述空穴传输层上制备发光层；
在所述发光层上，通过涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液制备电子传输层；
在所述电子传输层上制备公共电极。
2.根据权利要求1所述的发光器件的制备方法，其特征在于，所述在所述发光层上，通过涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液制备电子传输层包括：
在所述发光层上，在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液，制备得到第一旋涂层；
对所述第一旋涂层进行退火处理，制备得到所述电子传输层。
3.根据权利要求2所述的发光器件的制备方法，其特征在于，所述对所述第一旋涂层进行退火处理，制备得到所述电子传输层包括：
将所述第一旋涂层放置于80～150℃环境下，退火处理10～15min，制备得到所述电子传输层。
4.根据权利要求2所述的发光器件的制备方法，其特征在于，所述2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲饱和溶液的溶剂为异丙醇、乙醇或甲苯。
5.根据权利要求1所述的发光器件的制备方法，其特征在于，所述在基板上制备像素电极还包括：
对所述像素电极进行刻蚀，制备得到像素电极图案。
6.根据权利要求1所述的发光器件的制备方法，其特征在于，所述在所述像素电极上制备空穴传输层包括：
在所述像素电极上，在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)溶液，制备得到第二旋涂层；
对所述第二旋涂层进行退火处理，制备得到所述空穴传输层。
7.根据权利要求6所述的发光器件的制备方法，其特征在于，所述对所述第二旋涂层进行退火处理，制备得到所述空穴传输层包括：
将所述第二旋涂放置于120-160℃环境下，退火处理15-30min，制备得到所述空穴传输层。
8.根据权利要求1所述的发光器件的制备方法，其特征在于，所述在所述空穴传输层上制备发光层包括：
在所述空穴传输层上，在旋涂设备中通过旋转涂布法涂布钙钛矿前驱液，制备得到第三旋涂层；
对所述第三旋涂层进行退火处理，制备得到所述发光层。
9.根据权利要求8所述的发光器件的制备方法，其特征在于，所述对所述第三旋涂层进行退火处理，制备得到所述发光层包括：
将所述第三旋涂层放置于80-120℃环境下，退火处理10-60min，制备得到所述发光层。
10.根据权利要求1所述的发光器件的制备方法，其特征在于，所述在所述电子传输层上制备公共电极包括：
在所述电子传输层上，通过真空蒸镀铝或氟化锂进行蒸镀加工，制备得到公共电极。
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