CN112510163A - 一种倒置结构量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种倒置结构量子点发光二极管及其制备方法。采用平面层状多膜层结构，包括基板、阴极层、电子传输层、LB膜修饰层、量子点发光层、空穴传输层、空穴注入层以及阳极层；其中，所述LB膜修饰层是利用LB拉膜机制备的有机聚合物薄膜，以LB膜修饰层对电子传输层/量子点发光层进行界面修饰。本发明LB膜修饰层是利用LB拉膜机制备的有机聚合物薄膜，其制备方法简单，聚合物分子有序排列，膜厚精准可控等优点，可以通过重复LB拉膜步骤实现对有机聚合物LB膜层数的控制。以这种高质量LB膜作为器件的界面修饰层，不仅可以精准限制电子注入进一步提高电荷平衡，还可以钝化界面处的缺陷提高辐射复合效率，从而有效提高量子点发光二极管的性能。

Description

一种倒置结构量子点发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种倒置结构量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
近年来，量子点由于其高荧光产率、高色纯度、颜色可调等显著优势受到显示领域的高度关注。基于量子点的发光二极管易于使用溶液法制备，具有工艺简单、成本低廉的优势。
经过人们多年的研究，已经发现在量子点发光二极管中影响器件性能的机制主要有电荷注入不平衡、界面处的非辐射复合等。如果在器件结构中引入一层合适的修饰层，既可以起到限制过量电荷注入的作用，还可以钝化界面处的缺陷，降低非辐射复合概率，提高器件效率。通常引入的修饰层为绝缘性较高的有机聚合物，这就要求其薄膜足够薄，成膜质量足够高。
然而目前制备有机修饰层的方法多采用旋涂等方法，难以获得分子有序排列、厚度精准可控的薄膜。另外现有的成膜方法对人员手法依赖性较高、无法大面积制膜。因此现有技术有待改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种倒置结构量子点发光二极管及其制备方法，旨在解决现有制备方法难以获得可精确控制厚度、分子有序排列的高质量薄膜修饰层的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种倒置结构量子点发光二极管，采用平面层状多膜层结构，包括基板、阴极层、电子传输层、LB膜修饰层、量子点发光层、空穴传输层、空穴注入层以及阳极层；
其中，所述LB膜修饰层是利用LB拉膜机制备的有机聚合物薄膜，以LB膜修饰层对电子传输层/量子点发光层进行界面修饰，不仅可以精准限制电子注入进一步提高电荷平衡，还可以钝化界面处的缺陷提高辐射复合效率，从而有效提高量子点发光二极管的性能。
在本发明一实施例中，所述基板的材料包括但不限于玻璃、聚酯、聚酰亚胺、聚萘二甲酯乙二醇酯中的一种或多种。
在本发明一实施例中，所述电子传输层的材料为金属氧化物，包括但不限于n型半导体材料、n型半导体材料与金属的混合物，所述n型半导体材料包括但不限于ZnO、TiO2、SnO2，所述n型半导体材料与金属的混合物包括但不限于MgZnO、AlZnO。
在本发明一实施例中，所述LB膜修饰层为有机聚合物薄膜，采用材料包括但不限于PMMA、PEI、PEIE的有机聚合物材料，有机聚合物薄膜制备步骤如下：
A、将有机聚合物溶解于有机溶剂中形成有机聚合物溶液；
B、将有机聚合物溶液使用微量移液器均匀分配滴于亚相/空气界面上，让其自动铺展，待有机溶剂挥发5-20分钟，使用LB拉膜机提拉得到单层有序的有机聚合物薄膜；
C、重复上述A、B步骤，即可获得不同厚度的有机聚合物薄膜。
在本发明一实施例中，所述有机溶剂包括但不限于非极性溶剂、极性溶剂，所述非极性溶剂包括但不限于氯仿、苯、乙醚，所述极性溶剂包括但不限于甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮；所述有机聚合物薄膜的制备方法包括但不限于垂直提拉法、水平附着法、交替镀膜法。
在本发明一实施例中，所述量子点发光层采用材料包括但不限于一元量子点、二元量子点、三元量子点、核壳结构量子点。
在本发明一实施例中，所述空穴传输层为单层或双层；所述单层空穴传输层采用材料包括但不限于PVK、Poly-TPD、TFB、CBP、TCTA、钙钛矿，所述双层空穴传输层是在单层的基础上再沉积一层空穴传输层，其材料包括但不限于PVK、Poly-TPD、TFB、CBP、TCTA、钙钛矿的一种。
在本发明一实施例中，所述空穴注入层包括但不限于金属氧化物、有机聚合物，所述金属氧化物包括但不限于MoO3、WO3、V2O5，所述有机聚合物包括但不限于PEDOT：PSS、HAT-CN。
在本发明一实施例中，所述阳极层为金属，采用材料包括但不限于Au、Ag、Cu、Al，制备方法包括但不限于真空蒸镀法、磁控溅射法。
本发明提供了一种基于上述所述的倒置结构量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、制备基板；
步骤S2、在基板上制备电子传输层；
步骤S3、在电子传输层上制备LB膜修饰层；
步骤S4、在LB膜修饰层上制备量子点发光层；
步骤S5、在量子点发光层上制备空穴传输层；
步骤S6、在空穴传输层上制备空穴注入层；
步骤S7、在空穴注入层上制备阳极层；
步骤S3中，在电子传输层上制备LB膜修饰层的具体方式如下：
S31、将有机聚合物溶解于有机溶剂中形成有机聚合物溶液；
S32、将有机聚合物溶液使用微量移液器均匀分配滴于亚相/空气界面上，让其自动铺展，待有机溶剂挥发5-20分钟，使用LB拉膜机提拉得到单层有序的有机聚合物薄膜；
S33、重复步骤S31、S32，即可获得不同厚度的有机聚合物薄膜，即LB膜修饰层。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明提供的一种LB膜修饰层倒置结构量子点发光二极管及其制备方法，通过引入LB膜法制备的分子有序排列、厚度精准可控的高质量有机聚合物薄膜作为器件修饰层，可以对电子传输层/量子点发光层进行充分的界面修饰，不仅可以钝化界面处的缺陷提高辐射复合概率，还可以精准限制过量的电子注入进一步提高电荷平衡，从而有效提高量子点发光二极管的性能。通过简单的重复制备单层LB有机聚合物薄膜即可获得所需的薄膜厚度，同时还保证了薄膜的高质量。通过调整修饰层的厚度、换用不同的有机聚合物材料就可以适配不同结构的发光二极管，改善器件的性能。
附图说明
图1为本发明一种倒置结构量子点发光二极管的结构示意图。
图2为本发明一实施例LB膜修饰层的制备原理图。
图3为本发明一种倒置结构量子点发光二极管的制作流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案进行具体说明。
本发明提供了一种倒置结构量子点发光二极管，采用平面层状多膜层结构，包括基板、阴极层、电子传输层、LB膜修饰层、量子点发光层、空穴传输层、空穴注入层以及阳极层；
其中，所述LB膜修饰层是利用LB拉膜机制备的有机聚合物薄膜，以LB膜修饰层对电子传输层/量子点发光层进行界面修饰，不仅可以精准限制电子注入进一步提高电荷平衡，还可以钝化界面处的缺陷提高辐射复合效率，从而有效提高量子点发光二极管的性能。
本发明提供了一种基于上述所述的倒置结构量子点发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、制备基板；
步骤S2、在基板上制备电子传输层；
步骤S3、在电子传输层上制备LB膜修饰层；具体制备方法如下：
S31、将有机聚合物溶解于有机溶剂中形成有机聚合物溶液；
S32、将有机聚合物溶液使用微量移液器均匀分配滴于亚相/空气界面上，让其自动铺展，待有机溶剂挥发5-20分钟，使用LB拉膜机提拉得到单层有序的有机聚合物薄膜；
S33、重复步骤S31、S32，即可获得不同厚度的有机聚合物薄膜，即LB膜修饰层；
步骤S4、在LB膜修饰层上制备量子点发光层；
步骤S5、在量子点发光层上制备空穴传输层；
步骤S6、在空穴传输层上制备空穴注入层；
步骤S7、在空穴注入层上制备阳极层。
以下为本发明的具体实施实例。
如图1、2、3所示为本发明所述一种LB膜修饰层QLED器件的实施例制作流程和结构示意图，实施例提供的QLED器件包括基板，阴极层、电子传输层、量子点发光层、空穴传输层、空穴传输层、空穴注入层、和阳极层。
实施例提供的这种QLED器件的沉积顺序根据空穴传输层的材料以及制备方法不同可分为两种情况：第一种是在玻璃基板上沉积透明导电阴极、在透明导电阴极上沉积电子传输层，在电子传输层上沉积LB膜修饰层，在LB膜修饰层上沉积量子点发光层，在量子点发光层上沉积空穴传输层，在空穴传输层上沉积空穴注入层，在空穴注入层上沉积阳极层。第二种是在玻璃基板上沉积透明导电阴极、在透明导电阴极上沉积电子传输层，在电子传输层上沉积LB膜修饰层，在LB膜修饰层上沉积量子点发光层，在量子点发光层上沉积空穴传输层，再在空穴传输层上沉积空穴传输层，在空穴传输层上沉积空穴注入层，在空穴注入层上沉积阳极层。下面结合附图对该具体实施方式进行详细说明。
实施例1
如图1所示为本发明提供的倒置结构量子点发光二极管的一个实施例的结构示意图；该QLED器件包括基板100，阴极层110、电子传输层120、LB膜修饰层130、量子点发光层140、空穴传输层150、空穴注入层170和阳极层180。其具体制备步骤为：
步骤1：ITO玻璃基板100的预处理。
基板100采用玻璃，阴极层110为透明导电电极，通过磁控溅射的方法制备的ITO导电薄膜；将带有ITO的基板100用去离子水，丙酮，乙醇依次超声清洗10-20分钟，置于真空干燥箱中烘干0.5-1小时备用，使用前需对基板100进行等离子处理；
步骤2：电子传输层120的制备。
在带有ITO的玻璃基板100上，旋涂一层电子传输层120，材料为ZnO纳米颗粒，厚度介于60-100 nm之间，100-150℃退火；
步骤3：LB膜修饰层130的制备。
在电子传输层120上使用LB拉膜机制备一层LB膜修饰层130，材料为有机聚合物PMMA，厚度介于3-10 nm之间。其具体步骤为：（1）将PMMA溶解于氯仿中形成有机聚合物溶液，浓度为0.5-2 mg/ml；（2）将PMMA有机聚合物溶液使用微量移液器均匀分配滴于亚相去离子水/空气界面上，让其自动铺展，待有机溶剂挥发5-20分钟，使用LB拉膜机提拉得到单层有序的有机聚合物PMMA薄膜；（3）重复上述（1）、（2）步骤，即可获得高质量的PMMA薄膜。
步骤4：量子点发光层140的制备。
在LB膜修饰层130上旋涂一层量子点发光层140，材料为CdSe/ZnS核壳结构量子点，其厚度控制在3-40 nm之间，60-100℃退火。
步骤5：空穴传输层150的制备。
在量子点发光层140上旋涂一层空穴传输层150，采用的材料为PVK，其厚度为30-100nm，80-120℃退火；
步骤6：空穴注入层170的制备。
在空穴传输层150上沉积一层空穴注入层170，材料为PEDOT：PSS，其厚度为20-50nm，90-120℃退火；
步骤7：阳极层180的制备。
最后在空穴注入层170上沉积阳极层180，采用Ag材料，沉积方法为真空蒸镀法，蒸镀速率1-5埃/秒，厚度为100-150nm。
至此，一种倒置结构量子点发光二极管制备完成。
实施例2
一种倒置结构量子点发光二极管的制备过程与实施例1一致，所不同的是，在空穴传输层150上面再次沉积一层空穴传输层160，并且所有空穴传输层150、空穴传输层160、空穴注入层170、阳极层180均采用真空蒸镀法制备。其步骤1、步骤2、步骤3、步骤4与实施例1相同，其余步骤如下：
步骤5：第一空穴传输层150的制备。
在量子点发光层140上沉积一层空穴传输层150，采用的材料为NPB，沉积方法为蒸镀法。控制其蒸发速率为1-4埃/秒，厚度为10-20nm。
步骤6：第二空穴传输层160的制备。
在第一空穴传输层150上再沉积一层空穴传输层160，材料为TCTA，沉积方法为蒸镀法。控制其蒸发速率1-4埃/秒，厚度为20-40 nm。
步骤7：空穴注入层170的制备。
在第二空穴传输层160上沉积一层空穴注入层170，材料为MoO3，沉积方法为蒸镀法。控制其蒸发速率为0.05-0.5埃/秒，厚度为5-15 nm。
步骤8：阳极层180的制备。
最后在空穴注入层170上沉积阴极层180，采用Ag材料，沉积方法为蒸镀法。控制其蒸发速率为1-5埃/秒，厚度为100-150nm。
至此，一种倒置结构量子点发光二极管制备完成。
最后应当说明的是，以上具体实施方式仅用于说明本发明的技术方案而非限制，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应该涵盖在本发明的权利要求范围当中。
以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种倒置结构量子点发光二极管，其特征在于，采用平面层状多膜层结构，包括基板、阴极层、电子传输层、LB膜修饰层、量子点发光层、空穴传输层、空穴注入层以及阳极层；
其中，所述LB膜修饰层是利用LB拉膜机制备的有机聚合物薄膜，以LB膜修饰层对电子传输层/量子点发光层进行界面修饰，不仅可以精准限制电子注入进一步提高电荷平衡，还可以钝化界面处的缺陷提高辐射复合效率，从而有效提高量子点发光二极管的性能。
2.根据权利要求1所述的一种倒置结构量子点发光二极管，其特征在于，所述基板的材料包括但不限于玻璃、聚酯、聚酰亚胺、聚萘二甲酯乙二醇酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种倒置结构量子点发光二极管，其特征在于，所述电子传输层的材料为金属氧化物，包括但不限于n型半导体材料、n型半导体材料与金属的混合物，所述n型半导体材料包括但不限于ZnO、TiO2、SnO2，所述n型半导体材料与金属的混合物包括但不限于MgZnO、AlZnO。
4.根据权利要求1所述的一种倒置结构量子点发光二极管，其特征在于，所述LB膜修饰层为有机聚合物薄膜，采用材料包括但不限于PMMA、PEI、PEIE的有机聚合物材料，有机聚合物薄膜制备步骤如下：
A、将有机聚合物溶解于有机溶剂中形成有机聚合物溶液；
B、将有机聚合物溶液使用微量移液器均匀分配滴于亚相/空气界面上，让其自动铺展，待有机溶剂挥发5-20分钟，使用LB拉膜机提拉得到单层有序的有机聚合物薄膜；
C、重复上述A、B步骤，即可获得不同厚度的有机聚合物薄膜。
5.根据权利要求5所述的一种倒置结构量子点发光二极管，其特征在于，所述有机溶剂包括但不限于非极性溶剂、极性溶剂，所述非极性溶剂包括但不限于氯仿、苯、乙醚，所述极性溶剂包括但不限于甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮；所述有机聚合物薄膜的制备方法包括但不限于垂直提拉法、水平附着法、交替镀膜法。
6.根据权利要求1所述的一种倒置结构量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光层采用材料包括但不限于一元量子点、二元量子点、三元量子点、核壳结构量子点。
7.根据权利要求1所述的一种倒置结构量子点发光二极管，其特征在于，所述空穴传输层为单层或双层；所述单层空穴传输层采用材料包括但不限于PVK、Poly-TPD、TFB、CBP、TCTA、钙钛矿，所述双层空穴传输层是在单层的基础上再沉积一层空穴传输层，其材料包括但不限于PVK、Poly-TPD、TFB、CBP、TCTA、钙钛矿的一种。
8.根据权利要求1所述的一种倒置结构量子点发光二极管，其特征在于，所述空穴注入层包括但不限于金属氧化物、有机聚合物，所述金属氧化物包括但不限于MoO3、WO3、V2O5，所述有机聚合物包括但不限于PEDOT：PSS、HAT-CN。
9.根据权利要求1所述的一种倒置结构量子点发光二极管，其特征在于，所述阳极层为金属，采用材料包括但不限于Au、Ag、Cu、Al，制备方法包括但不限于真空蒸镀法、磁控溅射法。
10.一种基于权利要求1-9任一所述的倒置结构量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、制备基板；
步骤S2、在基板上制备电子传输层；
步骤S3、在电子传输层上制备LB膜修饰层；
步骤S4、在LB膜修饰层上制备量子点发光层；
步骤S5、在量子点发光层上制备空穴传输层；
步骤S6、在空穴传输层上制备空穴注入层；
步骤S7、在空穴注入层上制备阳极层；
步骤S3中，在电子传输层上制备LB膜修饰层的具体方式如下：
S31、将有机聚合物溶解于有机溶剂中形成有机聚合物溶液；
S32、将有机聚合物溶液使用微量移液器均匀分配滴于亚相/空气界面上，让其自动铺展，待有机溶剂挥发5-20分钟，使用LB拉膜机提拉得到单层有序的有机聚合物薄膜；
S33、重复步骤S31、S32，即可获得不同厚度的有机聚合物薄膜，即LB膜修饰层。
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