CN110499140A - 一种脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料及其生产技术领域，具体涉及一种脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂及其制备方法。所述脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂由液体氟硅橡胶、补强填料、增硬填料、耐热填料、硫化剂、催化剂所述的液体氟硅橡胶是采用硅羟基封端的聚三氟丙基甲基硅氧烷，其粘度在20PaS‑82PaS之间；所述的硫化剂为甲基三丙烯氧基硅烷，乙烯基基三丙烯氧基硅烷，苯基三丙烯氧基硅烷的一种或者两种的混合物；所述的催化剂是四甲基胍丙基三甲氧基硅烷。该密封剂具备良好的力学性能，可以在室温下遇到空气中的湿气快速硫化，可以用于飞机油箱密封及修补。具有出色的耐热老化性能，可以在高温下长时间使用。

Description

一种脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料及其生产技术领域，具体涉及一种脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂及其制备方法。
背景技术
随着我国航空产业的发展，特别是高速飞行器技术的不断创新和进步，对国产航空密封剂的性能和使用要求也越来越高。特别对氟硅密封剂的而言，需要其有良好的耐温耐油性能和施工工艺性能。从已有文献和资料报道来看，硫化体系对氟硅和有机硅密封剂的耐温性能影响很大，其中脱丙酮型有机硅密封剂在同类产品中具有最好的耐热空气老化性能。
截止目前，日本信越有机硅公司已经开发出了脱丙酮型室温硫化有机硅密封剂，具有快速固化和耐热老化的技术特点，在汽车、航空航天等领域已经得到了广泛的应用。然而，由于有机硅材料的极性较小，脱丙酮型密封剂难以满足燃油接触部位的密封需求，需要采用氟硅橡胶材料才能满足使用需求。根据目前已有资料和产品可知，室温硫化氟硅密封剂的硫化体系主要是脱酸型和加成型，但是脱酸型密封剂容易对基材有腐蚀作用从而限制了其进一步应用，加成型密封剂由于铂催化剂容易中毒失活而失效。因此，开发具有良好力学性能并具有优异耐温耐油性能的脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂具有十分重要的意义。
《中国胶粘剂》2007，Vol.16，No.10：23-26上公开了关于氟硅密封剂的报道：单组分室温硫化氟硅橡胶胶粘剂/密封剂的研究。该论文详细描述了脱酸型单组分氟硅密封剂材料的研制和性能表征。作者认为：该密封剂具有耐油性能，同时保留硅橡胶的耐高低温性、耐候性优和电绝缘性能良好的通性。
《粘接》2018，Vol.9，No.9：039-041上公开了关于脱氢型室温硫化氟硅密封剂的报道：硅烷偶联剂对脱氢型氟硅密封剂性能的影响。该研究详细报道了硅烷偶联剂对脱氢型氟硅密封剂的粘接和力学性能的影响，作者认为加入适量的硅烷偶联剂可以有效的提高氟硅密封剂的力学性能和粘接性能。
中国发明专利CN105441020A公开了一种用于飞机整体油箱密封的氟硅密封剂，该密封剂由A和B两个组分构成，其中A组分由乙烯基封端液体氟硅橡胶、填料、耐热剂、偶联剂、含H氟硅油和甲基氟硅油组成；B组分由铂与硅氧烷的配合物和抑制剂组成。该加成型氟硅密封剂提高了整体油箱密封剂的耐温等级，保证了密封效果，满足了高速飞机整体油箱密封的要求。
中国发明专利CN105086473A公开了一种用于耐燃油溶剂部位的氟硅密封剂及其制备方法，该密封剂以羟基封端的聚三氟丙基甲基硅氧烷作为基胶，以白炭黑和纳米碳酸钙作为无机填料，采用脱醇型硫化体系，产品耐燃油性好，力学性能优良。
上述专利涉及的室温硫化氟硅密封剂的硫化体系主要是脱酸型和加成型，也有部分脱醇型和脱氢型，脱丙酮型氟硅密封剂尚未有人报道。根据文献和专利调研可知，脱丙酮型硫化体系具有最好的耐热老化性能，因此开发脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂是有实际意义的。
发明内容
本发明的目的正是针对现有研究的不足和实际应用的需求，而设计提供了一种脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂。它是采用聚三氟丙基甲基硅氧烷为基胶，加入补强填料，增硬填料，耐热剂、硫化剂，催化剂制备的脱丙酮型氟硅密封剂，其目的是制备可以快速硫化的具有良好耐高温耐油性能的氟硅密封剂，可以满足飞机、汽车的发动机部位密封和修补的使用需求。
本发明技术方案是：
一种脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂，其特征在于：单组分脱丙酮型室温硫化氟硅剂的各组分及其质量份数为：
所述的液体氟硅橡胶是采用硅羟基封端的聚三氟丙基甲基硅氧烷，其粘度在20PaS-82PaS之间；所述的硫化剂为甲基三丙烯氧基硅烷，乙烯基基三丙烯氧基硅烷，苯基三丙烯氧基硅烷的一种或者两种的混合物；所述的催化剂是四甲基胍丙基三甲氧基硅烷。
所述的补强填料为气相二氧化硅、硅烷改性气相二氧化硅的一种或者两种混合物。
所述的增硬填料为石英粉。
所述的耐热填料为三氧化二铁、氧化铈的一种或者两种的混合物。
所述的脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂的制备方法，其特征在于：该密封剂为单组分密封剂，制备时首先将100份液体氟硅液体橡胶和1-5份硫化剂的20％-60％质量份放于行星搅拌机中，加热至50-60℃并抽真空0.03-0.05MPa；搅拌3-4h后，加入15-30份补强填料、5～20份增硬填料、2-8份耐热填料、0.5-2份催化剂继续搅拌2h；最后补加剩余的硫化剂，保持其温度和真空度不变，匀速搅拌1h后冷却至室温后出料；所述的液体氟硅橡胶是采用硅羟基封端的聚三氟丙基甲基硅氧烷，其粘度在20PaS-82PaS之间；所述的硫化剂为甲基三丙烯氧基硅烷，乙烯基基三丙烯氧基硅烷，苯基三丙烯氧基硅烷的一种或者两种的混合物；所述的催化剂是四甲基胍丙基三甲氧基硅烷。
所述的补强填料为气相二氧化硅、硅烷改性气相二氧化硅的一种或者两种混合物。
所述的增硬填料为石英粉。
所述的耐热填料为三氧化二铁、氧化铈的一种或者两种的混合物。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
该密封剂具备良好的力学性能，可以在室温下遇到空气中的湿气快速硫化，可以用于飞机油箱密封及修补。与市场上已有的室温硫化氟硅密封剂相比，本产品具有快速固化的功能，可在30分钟内表干；由于其硫化体系的特点，该密封剂产品有出色的耐热老化性能，可以在高温下长时间使用。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
本发明技术方案实施中密封剂的各组分及其用量如表1所示。表1中每一个序号代表一种密封剂的实施例，序号1-6#是实施例。实施例的性能测试值如表2所示。以表1中序号1#的实施为例，密封剂的制备方法的步骤如下：
该密封剂为单组分密封剂，制备时首先将粘度为20PaS的氟硅液体橡胶和60％质量份的甲基三丙烯氧基硅烷放于行星搅拌机中，加热至60℃并抽真空至0.03-0.05MPa；搅拌3-4h后，加入气相二氧化硅A200、石英粉、三氧化二铁、四甲基胍丙基三甲氧基硅烷继续搅拌2h；最后补加剩余的甲基三丙烯氧基硅烷，保持其温度和真空度不变，匀速搅拌1h后冷却至室温后出料。其中氟硅密封剂的测试方法为：拉伸强度，断裂伸长率参照GB/T528-2009；绍尔A硬度参照GB/T531.1-2008；耐油测试，重量变化率，体积变化率参照HB 5272-1993；热空气老化测试，性能变化率参照GB/T 3512-2001。A200气相二氧化硅，R8200的表面硅氮烷改性的气相二氧化硅。
表1脱丙酮氟硅密封剂配方中各组分的组合及用量
表2脱丙酮氟硅密封剂硫化后性能
上述密封剂在使用时从胶筒中挤出即可使用，涂覆在需要密封的部位，密封剂在室温下即可固化，固化时间不大于30分钟且密封剂的硫化厚度小于5mm。

Claims (8)

1.一种脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂，其特征在于：单组分脱丙酮型室温硫化氟硅剂的各组分及其质量份数为：
所述的液体氟硅橡胶是采用硅羟基封端的聚三氟丙基甲基硅氧烷，其粘度在20PaS-82PaS之间；所述的硫化剂为甲基三丙烯氧基硅烷，乙烯基基三丙烯氧基硅烷，苯基三丙烯氧基硅烷的一种或者两种的混合物；所述的催化剂是四甲基胍丙基三甲氧基硅烷。
2.如权利要求1所述的脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂，其特征在于：所述的补强填料为气相二氧化硅、硅烷改性气相二氧化硅的一种或者两种混合物。
3.如权利要求1所述的脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂，其特征在于：所述的增硬填料为石英粉。
4.如权利要求1所述的脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂，其特征在于：所述的耐热填料为三氧化二铁、氧化铈的一种或者两种的混合物。
5.如权利要求1所述的脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂的制备方法，其特征在于：该密封剂为单组分密封剂，制备时首先将100份液体氟硅液体橡胶和1-5份硫化剂的20％-60％质量份放于行星搅拌机中，加热至50-60℃并抽真空0.03-0.05MPa；搅拌3-4h后，加入15-30份补强填料、5～20份增硬填料、2-8份耐热填料、0.5-2份催化剂继续搅拌2h；最后补加剩余的硫化剂，保持其温度和真空度不变，匀速搅拌1h后冷却至室温后出料；所述的液体氟硅橡胶是采用硅羟基封端的聚三氟丙基甲基硅氧烷，其粘度在20PaS-82PaS之间；所述的硫化剂为甲基三丙烯氧基硅烷，乙烯基基三丙烯氧基硅烷，苯基三丙烯氧基硅烷的一种或者两种的混合物；所述的催化剂是四甲基胍丙基三甲氧基硅烷。
6.如权利要求5所述的脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂的制备方法，其特征在于：所述的补强填料为气相二氧化硅、硅烷改性气相二氧化硅的一种或者两种混合物。
7.如权利要求5所述的脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂的制备方法，其特征在于：所述的增硬填料为石英粉。
8.如权利要求5所述的脱丙酮型室温硫化氟硅密封剂的制备方法，其特征在于：所述的耐热填料为三氧化二铁、氧化铈的一种或者两种的混合物。
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