CN117384587B - 一种墙面粘结用改性有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种墙面粘结用改性有机硅密封胶及其制备方法，属于密封胶技术领域。本发明利用了三氯生作为抗菌剂，使其加入到有机硅密封胶中，在实际应用时不仅赋予了有机硅密封胶优异的抗菌活性，而且经过硫化后会形成α，ω‑二羟基聚硅氧烷‑交联剂‑三氯生的改性三维网状结构，性能更好。除此之外，本发明还利用十四烷基三甲基乙酸铵对碳酸钙进行改性处理，使得改性后的碳酸钙的表面能降低，增强其亲油疏水性，与其它组分混合后所形成的有机硅密封胶能够具有超疏水的性质，起到自清洁的效果，同时，改性后的碳酸钙还保持有季铵盐对细菌的吸附作用，进一步促进了有机硅密封胶的抗菌活性，使其非常适用于潮湿环境下的墙面粘结。
Description
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种墙面粘结用改性有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅密封胶通常是由基础胶料、填料、交联剂和其它助剂组成的密封材料，其粘结力强，在现实生活中经常应用于墙面的粘结，可以起到优异的密封、防漏作用。
不过，有机硅密封胶本身是不具备抗菌能力的，这就导致了在一些潮湿的环境中如卫生间、海边地区等，就难以利用有机硅密封胶进行墙面的粘结，这是因为在潮湿的环境下，有机硅密封胶很容易受到细菌、霉菌等微生物的侵蚀而造成胶体被破坏，甚至是发生脱落，起不到优异的密封、防漏作用。
因此，目前的有机硅密封胶仍有很多缺陷，急需进行改进。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种墙面粘结用改性有机硅密封胶及其制备方法，本发明利用了三氯生作为抗菌剂，使其加入到有机硅密封胶中，在实际应用时不仅赋予了有机硅密封胶优异的抗菌活性，而且经过硫化后会形成α，ω-二羟基聚硅氧烷-交联剂-三氯生的改性三维网状结构，性能更好。除此之外，本发明还利用十四烷基三甲基乙酸铵对碳酸钙进行改性处理，使得改性后的碳酸钙的表面能降低，增强其亲油疏水性，与其它组分混合后所形成的有机硅密封胶能够具有超疏水的性质，起到自清洁的效果，同时，改性后的碳酸钙还保持有季铵盐对细菌的吸附作用，进一步促进了有机硅密封胶的抗菌活性，使其非常适用于潮湿环境下的墙面粘结。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，所述墙面粘结用改性有机硅密封胶由70-80重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、15-20重量份的改性碳酸钙、2-4重量份的交联剂、1-2重量份的硅烷偶联剂、10-15重量份的三氯生和0.5-0.8重量份的催化剂制备而成。
作为本发明的一种优选技术方案，所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，5000-10000cps。
作为本发明的一种优选技术方案，所述改性碳酸钙通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5-8重量份的十四烷基三甲基乙酸铵中加入30-35重量份的去离子水和4-6重量份的氯化钠，搅拌10-15min混合，得到溶液a；
步骤b：将25-30重量份的无水乙醇和140-160重量份的去离子水搅拌5-10min混合，得到溶液b；
步骤c：在60-70℃下往溶液b中边搅拌边分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液，全部滴加完后继续搅拌20-30min反应，停止搅拌，自然冷却至室温后陈化2-3h，得到溶液c；
步骤d：将溶液c过滤，除去滤液，得到固体产物，然后用环己烷洗涤，最后在70-75℃下真空干燥10-14h，即制备完成。
进一步地，步骤c所述分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液的具体操作为溶液a的滴加速度控制在4-6滴/s，氯化钙溶液的滴加速度控制在1-3滴/s，碳酸钠溶液的滴加速度控制在1-3滴/s。
进一步地，步骤c所述氯化钙溶液的用量为20-25重量份，浓度为1-1.5mol/L。
进一步地，步骤c所述碳酸钠溶液的用量为20-25重量份，浓度为1-1.5mol/L。
作为本发明的一种优选技术方案，所述交联剂为四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792、硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-560中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将α，ω-二羟基聚硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂和三氯生在真空下搅拌10-15min混合，得到组分A；
（2）往组分A中加入改性碳酸钙和催化剂，然后继续在真空下搅拌20-30min混合，密封保存，即制备完成。
本发明的有益效果：
（1）本发明利用了三氯生作为抗菌剂，使其加入到有机硅密封胶中，在实际应用时不仅赋予了有机硅密封胶优异的抗菌活性，而且经过硫化后会形成α，ω-二羟基聚硅氧烷-交联剂-三氯生的改性三维网状结构，性能更好。除此之外，本发明还利用十四烷基三甲基乙酸铵对碳酸钙进行改性处理，使得改性后的碳酸钙的表面能降低，增强其亲油疏水性，与其它组分混合后所形成的有机硅密封胶能够具有超疏水的性质，起到自清洁的效果，同时，改性后的碳酸钙还保持有季铵盐对细菌的吸附作用，进一步促进了有机硅密封胶的抗菌活性，使其非常适用于潮湿环境下的墙面粘结。
（2）本发明创造性地通过加入三氯生作为抗菌剂，使得有机硅密封胶具有优异的抗菌活性，在实际的硫化过程中，交联剂所拥有的乙氧基或甲氧基会由于空气中水的作用而发生水解，生成羟基，同时，α，ω-二羟基聚硅氧烷和三氯生也均具有活性羟基基团，因此，三者共存时，在催化剂的作用下会发生互相缩合反应，三氯生以共价键的形式实现对α，ω-二羟基聚硅氧烷的接枝改性，形成稳定的改性三维网状结构。与现有技术相比，本发明所制备出来的有机硅密封胶不仅性能更好，而且抗菌剂是以接枝改性的方式牢牢固定在胶体当中，避免了长时间应用时抗菌剂可能会出现脱离出胶体的情况，抗菌持久性得到有效提高，增强了抗菌能力。
（3）本发明还创造性地对碳酸钙进行改性，制备出低表面能的碳酸钙，使其与其它组分混合后所形成的有机硅密封胶具有超疏水的性质，起到自清洁的效果，进一步促进了抗菌能力。本发明利用十四烷基三甲基乙酸铵作为改性剂，同时再配合氯化钠，通过原位改性的方式使得生成的碳酸钙的表面积聚有季铵盐，而季铵盐的长碳链端会朝外，因此增强了碳酸钙的亲油疏水性。除此之外，与现有技术相比，本发明的改性方法能够有效减小季铵盐的正电荷氮原子与碳酸钙表面产生的吸附作用，利用的是RCOO-与碳酸钙表面进行结合，从而保证了实际应用时改性碳酸钙的抗菌活性，可以与三氯生共同起到抗菌作用，使得制备出来的有机硅密封胶非常适用于潮湿环境下的墙面粘结。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，所述墙面粘结用改性有机硅密封胶由70重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、15重量份的改性碳酸钙、2重量份的交联剂、1重量份的硅烷偶联剂、10重量份的三氯生和0.5重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，5000cps。
所述改性碳酸钙通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5重量份的十四烷基三甲基乙酸铵中加入30重量份的去离子水和4重量份的氯化钠，搅拌10min混合，得到溶液a；
步骤b：将25重量份的无水乙醇和140重量份的去离子水搅拌5min混合，得到溶液b；
步骤c：在60℃下往溶液b中边搅拌边分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液，全部滴加完后继续搅拌20min反应，停止搅拌，自然冷却至室温后陈化2h，得到溶液c；
步骤d：将溶液c过滤，除去滤液，得到固体产物，然后用环己烷洗涤，最后在70℃下真空干燥10h，即制备完成。
步骤c所述分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液的具体操作为溶液a的滴加速度控制在4滴/s，氯化钙溶液的滴加速度控制在1滴/s，碳酸钠溶液的滴加速度控制在1滴/s。
步骤c所述氯化钙溶液的用量为20重量份，浓度为1mol/L。
步骤c所述碳酸钠溶液的用量为20重量份，浓度为1mol/L。
所述交联剂为四乙氧基硅烷。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将α，ω-二羟基聚硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂和三氯生在真空下搅拌10min混合，得到组分A；
（2）往组分A中加入改性碳酸钙和催化剂，然后继续在真空下搅拌20min混合，密封保存，即制备完成。
实施例2
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，所述墙面粘结用改性有机硅密封胶由80重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、20重量份的改性碳酸钙、4重量份的交联剂、2重量份的硅烷偶联剂、15重量份的三氯生和0.8重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，10000cps。
所述改性碳酸钙通过以下步骤进行制备：
步骤a：往8重量份的十四烷基三甲基乙酸铵中加入35重量份的去离子水和6重量份的氯化钠，搅拌15min混合，得到溶液a；
步骤b：将30重量份的无水乙醇和160重量份的去离子水搅拌10min混合，得到溶液b；
步骤c：在70℃下往溶液b中边搅拌边分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液，全部滴加完后继续搅拌30min反应，停止搅拌，自然冷却至室温后陈化3h，得到溶液c；
步骤d：将溶液c过滤，除去滤液，得到固体产物，然后用环己烷洗涤，最后在75℃下真空干燥14h，即制备完成。
步骤c所述分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液的具体操作为溶液a的滴加速度控制在6滴/s，氯化钙溶液的滴加速度控制在3滴/s，碳酸钠溶液的滴加速度控制在3滴/s。
步骤c所述氯化钙溶液的用量为25重量份，浓度为1.5mol/L。
步骤c所述碳酸钠溶液的用量为25重量份，浓度为1.5mol/L。
所述交联剂为四乙氧基硅烷。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将α，ω-二羟基聚硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂和三氯生在真空下搅拌15min混合，得到组分A；
（2）往组分A中加入改性碳酸钙和催化剂，然后继续在真空下搅拌30min混合，密封保存，即制备完成。
实施例3
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，所述墙面粘结用改性有机硅密封胶由75重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、18重量份的改性碳酸钙、3重量份的交联剂、1.5重量份的硅烷偶联剂、13重量份的三氯生和0.7重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，8000cps。
所述改性碳酸钙通过以下步骤进行制备：
步骤a：往7重量份的十四烷基三甲基乙酸铵中加入33重量份的去离子水和5重量份的氯化钠，搅拌13min混合，得到溶液a；
步骤b：将28重量份的无水乙醇和150重量份的去离子水搅拌8min混合，得到溶液b；
步骤c：在65℃下往溶液b中边搅拌边分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液，全部滴加完后继续搅拌25min反应，停止搅拌，自然冷却至室温后陈化2.5h，得到溶液c；
步骤d：将溶液c过滤，除去滤液，得到固体产物，然后用环己烷洗涤，最后在73℃下真空干燥12h，即制备完成。
步骤c所述分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液的具体操作为溶液a的滴加速度控制在5滴/s，氯化钙溶液的滴加速度控制在2滴/s，碳酸钠溶液的滴加速度控制在2滴/s。
步骤c所述氯化钙溶液的用量为23重量份，浓度为1.2mol/L。
步骤c所述碳酸钠溶液的用量为23重量份，浓度为1.2mol/L。
所述交联剂为四乙氧基硅烷。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将α，ω-二羟基聚硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂和三氯生在真空下搅拌13min混合，得到组分A；
（2）往组分A中加入改性碳酸钙和催化剂，然后继续在真空下搅拌25min混合，密封保存，即制备完成。
实施例4
在实施例1的基础上，所述交联剂为四乙氧基硅烷改为所述交联剂为四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和苯胺甲基三乙氧基硅烷，质量比例为1:1:1。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792改为所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792、硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-560，质量比例为1:1:1。
其余均不变。
对比例1
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，所述墙面粘结用改性有机硅密封胶由70重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、15重量份的改性碳酸钙、2重量份的交联剂、1重量份的硅烷偶联剂和0.5重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，5000cps。
所述改性碳酸钙通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5重量份的十四烷基三甲基乙酸铵中加入30重量份的去离子水和4重量份的氯化钠，搅拌10min混合，得到溶液a；
步骤b：将25重量份的无水乙醇和140重量份的去离子水搅拌5min混合，得到溶液b；
步骤c：在60℃下往溶液b中边搅拌边分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液，全部滴加完后继续搅拌20min反应，停止搅拌，自然冷却至室温后陈化2h，得到溶液c；
步骤d：将溶液c过滤，除去滤液，得到固体产物，然后用环己烷洗涤，最后在70℃下真空干燥10h，即制备完成。
步骤c所述分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液的具体操作为溶液a的滴加速度控制在4滴/s，氯化钙溶液的滴加速度控制在1滴/s，碳酸钠溶液的滴加速度控制在1滴/s。
步骤c所述氯化钙溶液的用量为20重量份，浓度为1mol/L。
步骤c所述碳酸钠溶液的用量为20重量份，浓度为1mol/L。
所述交联剂为四乙氧基硅烷。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将α，ω-二羟基聚硅氧烷、交联剂和硅烷偶联剂在真空下搅拌10min混合，得到组分A；
（2）往组分A中加入改性碳酸钙和催化剂，然后继续在真空下搅拌20min混合，密封保存，即制备完成。
对比例2
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，所述墙面粘结用改性有机硅密封胶由70重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、15重量份的碳酸钙、2重量份的交联剂、1重量份的硅烷偶联剂、10重量份的三氯生和0.5重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，5000cps。
所述碳酸钙通过以下步骤进行制备：
步骤a：将25重量份的无水乙醇和140重量份的去离子水搅拌5min混合，得到溶液a；
步骤b：在60℃下往溶液a中边搅拌边分别滴加氯化钙溶液和碳酸钠溶液，全部滴加完后继续搅拌20min反应，停止搅拌，自然冷却至室温后陈化2h，得到溶液b；
步骤c：将溶液b过滤，除去滤液，得到固体产物，然后用环己烷洗涤，最后在70℃下真空干燥10h，即制备完成。
步骤b所述分别滴加氯化钙溶液和碳酸钠溶液的具体操作为氯化钙溶液的滴加速度控制在1滴/s，碳酸钠溶液的滴加速度控制在1滴/s。
步骤b所述氯化钙溶液的用量为20重量份，浓度为1mol/L。
步骤b所述碳酸钠溶液的用量为20重量份，浓度为1mol/L。
所述交联剂为四乙氧基硅烷。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将α，ω-二羟基聚硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂和三氯生在真空下搅拌10min混合，得到组分A；
（2）往组分A中加入碳酸钙和催化剂，然后继续在真空下搅拌20min混合，密封保存，即制备完成。
对比例3
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，所述墙面粘结用改性有机硅密封胶由70重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、15重量份的改性碳酸钙、2重量份的交联剂、1重量份的硅烷偶联剂、10重量份的三氯生和0.5重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，5000cps。
所述改性碳酸钙通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5重量份的十四烷基三甲基乙酸铵中加入30重量份的去离子水和4重量份的氯化钠，搅拌10min混合，得到溶液a；
步骤b：将25重量份的无水乙醇和140重量份的去离子水搅拌5min混合，得到溶液b；
步骤c：在60℃下往溶液b中边搅拌边分别滴加氯化钙溶液和碳酸钠溶液，全部滴加完后继续搅拌20min反应，停止搅拌，自然冷却至室温后陈化2h，得到溶液c；
步骤d：将溶液c过滤，除去滤液，得到固体产物，然后用环己烷洗涤，最后在70℃下真空干燥10h，得到碳酸钙；
步骤e：往溶液a中加入碳酸钙，搅拌1h混合，过滤，除去滤液，然后用环己烷洗涤，最后在70℃下真空干燥10h，即制备完成。
步骤c所述分别滴加氯化钙溶液和碳酸钠溶液的具体操作为氯化钙溶液的滴加速度控制在1滴/s，碳酸钠溶液的滴加速度控制在1滴/s。
步骤c所述氯化钙溶液的用量为20重量份，浓度为1mol/L。
步骤c所述碳酸钠溶液的用量为20重量份，浓度为1mol/L。
所述交联剂为四乙氧基硅烷。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将α，ω-二羟基聚硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂和三氯生在真空下搅拌10min混合，得到组分A；
（2）往组分A中加入改性碳酸钙和催化剂，然后继续在真空下搅拌20min混合，密封保存，即制备完成。
对比例4
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，所述墙面粘结用改性有机硅密封胶由70重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、15重量份的改性碳酸钙、2重量份的交联剂、1重量份的硅烷偶联剂、10重量份的三氯生和0.5重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，5000cps。
所述改性碳酸钙通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5重量份的十四烷基三甲基氯化铵中加入30重量份的去离子水和4重量份的氯化钠，搅拌10min混合，得到溶液a；
步骤b：将25重量份的无水乙醇和140重量份的去离子水搅拌5min混合，得到溶液b；
步骤c：在60℃下往溶液b中边搅拌边分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液，全部滴加完后继续搅拌20min反应，停止搅拌，自然冷却至室温后陈化2h，得到溶液c；
步骤d：将溶液c过滤，除去滤液，得到固体产物，然后用环己烷洗涤，最后在70℃下真空干燥10h，即制备完成。
步骤c所述分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液的具体操作为溶液a的滴加速度控制在4滴/s，氯化钙溶液的滴加速度控制在1滴/s，碳酸钠溶液的滴加速度控制在1滴/s。
步骤c所述氯化钙溶液的用量为20重量份，浓度为1mol/L。
步骤c所述碳酸钠溶液的用量为20重量份，浓度为1mol/L。
所述交联剂为四乙氧基硅烷。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将α，ω-二羟基聚硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂和三氯生在真空下搅拌10min混合，得到组分A；
（2）往组分A中加入改性碳酸钙和催化剂，然后继续在真空下搅拌20min混合，密封保存，即制备完成。
对比例5
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，所述墙面粘结用改性有机硅密封胶由70重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、15重量份的改性碳酸钙、2重量份的交联剂、1重量份的硅烷偶联剂、10重量份的三氯生和0.5重量份的催化剂制备而成。
所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，5000cps。
所述改性碳酸钙通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5重量份的十四烷基三甲基乙酸铵中加入30重量份的去离子水，搅拌10min混合，得到溶液a；
步骤b：将25重量份的无水乙醇和140重量份的去离子水搅拌5min混合，得到溶液b；
步骤c：在60℃下往溶液b中边搅拌边分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液，全部滴加完后继续搅拌20min反应，停止搅拌，自然冷却至室温后陈化2h，得到溶液c；
步骤d：将溶液c过滤，除去滤液，得到固体产物，然后用环己烷洗涤，最后在70℃下真空干燥10h，即制备完成。
步骤c所述分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液的具体操作为溶液a的滴加速度控制在4滴/s，氯化钙溶液的滴加速度控制在1滴/s，碳酸钠溶液的滴加速度控制在1滴/s。
步骤c所述氯化钙溶液的用量为20重量份，浓度为1mol/L。
步骤c所述碳酸钠溶液的用量为20重量份，浓度为1mol/L。
所述交联剂为四乙氧基硅烷。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种墙面粘结用改性有机硅密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将α，ω-二羟基聚硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂和三氯生在真空下搅拌10min混合，得到组分A；
（2）往组分A中加入改性碳酸钙和催化剂，然后继续在真空下搅拌20min混合，密封保存，即制备完成。
测试例1
性能测试：
将实施例1-4和对比例1-5所制备的密封胶进行性能测试，其中包括：
表干时间：将密封胶涂抹在聚四氟乙烯板上（环境条件为温度25℃，湿度50%），厚度均为2mm，期间每隔1min用玻璃棒轻触胶面直至不再黏连，即为表干时间。
深层固化速率：按照标准GB/T 13477-2002进行测试。
拉伸强度：按照标准GB/T 528-2009进行测试。
断裂伸长率：按照标准GB/T 528-2009进行测试。
硬度：按照标准GB/T 531.1-2008进行测试。
表1.性能测试结果
测试例2
静态接触角测试：
将实施例1-4和对比例1-5所制备的密封胶固化后进行静态接触角测试，以此判断疏水性大小。
表2.静态接触角测试结果
测试例3
滚动接触角测试：
将实施例1-4和对比例1-5所制备的密封胶固化后进行滚动接触角测试，以此判断疏水性大小。
表3.滚动接触角测试结果
测试例4
抗菌、防霉测试：
将实施例1-4和对比例1-5所制备的密封胶按照标准QB/T 2591-2003进行抗菌、防霉测试，其中，抗菌测试的菌种为大肠杆菌，防霉测试的菌种为黄曲霉菌。除此之外，还进行持久性测试，即密封胶自然放置1年后重复上述测试，判断是否仍具有抗菌、防霉活性。
表4.抗菌、防霉测试结果
通过以上实施例1-4、对比例1-5和测试例1-4可知：
对比例1与实施例1的区别在于：没有加入三氯生。
对比例2与实施例1的区别在于：没有对碳酸钙进行改性。
对比例3与实施例1的区别在于：直接在碳酸钙基础上进行改性。
对比例4与实施例1的区别在于：利用十四烷基三甲基氯化铵对碳酸钙进行改性。
对比例5与实施例1的区别在于：没有在改性剂中加入氯化钠。
实施例1-4、对比例1-5和测试例1进行对比可知，本发明所制备的密封胶性能优异。
实施例1-4、对比例1-5和测试例2-3进行对比可知，本发明所制备的密封胶具有超疏水的性质，能起到自清洁的效果，进一步促进了密封胶的抗菌、防霉活性。
实施例1-4、对比例1-5和测试例2-4进行对比可知，本发明所制备的密封胶具有优异的抗菌、防霉性能。
同时，可以看出对比例3的改性方式其实际效果有所下降；对比例4的改性方式，虽然能使密封胶具有超疏水的性质，但是其抗菌性能下降，这是因为季铵盐是通过正电荷的作用与碳酸钙表面进行结合，从而造成一定影响；对比例5的改性方式同样也导致了密封胶的抗菌性能下降，说明在改性剂中加入氯化钠，可以有效促进季铵盐中RCOO-与碳酸钙表面进行结合，而不是通过正电荷的作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，其特征在于：所述墙面粘结用改性有机硅密封胶由70-80重量份的α，ω-二羟基聚硅氧烷、15-20重量份的改性碳酸钙、2-4重量份的交联剂、1-2重量份的硅烷偶联剂、10-15重量份的三氯生和0.5-0.8重量份的催化剂制备而成；
所述改性碳酸钙通过以下步骤进行制备：
步骤a：往5-8重量份的十四烷基三甲基乙酸铵中加入30-35重量份的去离子水和4-6重量份的氯化钠，搅拌10-15min混合，得到溶液a；
步骤b：将25-30重量份的无水乙醇和140-160重量份的去离子水搅拌5-10min混合，得到溶液b；
步骤c：在60-70℃下往溶液b中边搅拌边分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液，全部滴加完后继续搅拌20-30min反应，停止搅拌，自然冷却至室温后陈化2-3h，得到溶液c；
步骤d：将溶液c过滤，除去滤液，得到固体产物，然后用环己烷洗涤，最后在70-75℃下真空干燥10-14h，即制备完成。
2.根据权利要求1所述的一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，其特征在于：所述α，ω-二羟基聚硅氧烷的粘度为25℃下，5000-10000cps。
3.根据权利要求1所述的一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，其特征在于：步骤c所述分别滴加溶液a、氯化钙溶液和碳酸钠溶液的具体操作为溶液a的滴加速度控制在4-6滴/s，氯化钙溶液的滴加速度控制在1-3滴/s，碳酸钠溶液的滴加速度控制在1-3滴/s。
4.根据权利要求1所述的一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，其特征在于：步骤c所述氯化钙溶液的用量为20-25重量份，浓度为1-1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，其特征在于：步骤c所述碳酸钠溶液的用量为20-25重量份，浓度为1-1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，其特征在于：所述交联剂为四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792、硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-560中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种墙面粘结用改性有机硅密封胶，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的墙面粘结用改性有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）将α，ω-二羟基聚硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂和三氯生在真空下搅拌10-15min混合，得到组分A；
（2）往组分A中加入改性碳酸钙和催化剂，然后继续在真空下搅拌20-30min混合，密封保存，即制备完成。
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| GR01 | Patent grant | ||
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