CN117363314B - 一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶及其制备方法,属于硅烷密封胶技术领域。本发明硅烷密封胶包含以下原料:酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、超支化交联剂、苯基三丁酮肟基硅烷、填料、二甲基硅油、偶联剂、催化剂,本发明通过端羟基聚二甲基硅氧烷和四丁酮肟基硅烷制备酮肟基封端聚二甲基硅氧烷,通乙烯基三丁酮肟基硅烷水解制备超支化交联剂,通过超支化交联剂和苯基三丁酮肟基硅烷复配作为交联剂体系,与酮肟基封端聚二甲基硅氧烷等成分混合制备脱酮肟型硅酮密封胶,该密封胶同时具备较好的储存稳定性和较低的表干时间以及较高的粘结拉伸强度。

Description

一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅烷密封胶技术领域,涉及一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶及其制备方法。
背景技术
目前国内市场上的烷氧基硅酮密封胶产品,通过制备二甲氧基硅烷封端的聚二甲基硅氧烷或三甲氧基硅烷封端的聚二甲基硅氧烷作为透明中性密封胶的基胶,再与硅烷交联剂、白炭黑、偶联剂、催化剂混合分散而成。脱酮肟型密封胶产品,通过端羟基聚二甲基硅氧烷与交联剂甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、白炭黑、碳酸钙、偶联剂、催化剂混合分散而成。此类产品因自身交联剂酮肟基硅烷与聚二甲基硅氧烷、硅烷偶联剂、增塑剂的相容性较差,储存期很短,且粘结强度不高。端丁酮肟基硅烷封端聚二甲硅氧烷是脱酮肟型密封胶一种,有效解决与酮肟基硅烷交联剂的相容性,保证密封胶的长期储存稳定性,但是,单一体系的小分子酮肟基硅烷交联剂的稳定性仍然有待进一步提高。因此,制备大分子的交联剂可以有效提高硅酮密封胶的储存稳定性,但是大分子的交联剂其反应活性降低,最终导致硅酮密封胶的表干时间延长,并且粘结强度降低,因此,寻找一种能够同时提高硅酮密封胶储存稳定性并降低表干时间且提高粘结强度的方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶及其制备方法,属于硅烷密封胶技术领域。本发明硅烷密封胶包含以下原料:酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、超支化交联剂、苯基三丁酮肟基硅烷、填料、二甲基硅油、偶联剂、催化剂,本发明通过端羟基聚二甲基硅氧烷和四丁酮肟基硅烷制备酮肟基封端聚二甲基硅氧烷,通乙烯基三丁酮肟基硅烷水解制备超支化交联剂,通过超支化交联剂和苯基三丁酮肟基硅烷复配作为交联剂体系,与酮肟基封端聚二甲基硅氧烷等成分混合制备脱酮肟型硅酮密封胶,该密封胶同时具备较好的储存稳定性和较低的表干时间以及较高的粘结拉伸强度。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,所述端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶包含以下成分:50-80重量份酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、3-5重量份超支化交联剂、2-3重量份苯基三丁酮肟基硅烷、12-25重量份填料、1-2重量份二甲基硅油、0.5-1重量份偶联剂和0.05-0.2重量份催化剂。
作为本发明的一种优选技术方案,所述酮肟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤:
将端羟基聚二甲基硅氧烷真空除水脱泡后,升温,在惰性气体保护下加入四丁酮肟基硅烷和催化剂三乙胺,搅拌,得到酮肟基封端聚二甲基硅氧烷,密封保存。
作为本发明的一种优选技术方案,所述端羟基聚二甲基硅氧烷和四丁酮肟基硅烷的质量比为100:1-2,所述端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为40000-60000mPa.s。
作为本发明的一种优选技术方案,所述真空除水脱泡的时间为4-8min,所述升温的温度为50-60℃。
作为本发明的一种优选技术方案,所述搅拌的时间为1-2h。
作为本发明的一种优选技术方案,所述超支化交联剂的制备方法包括以下步骤:
取30-45重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷,室温下边搅拌边加入0.5-1重量份稀盐酸,静置10-20min,然后再次边搅拌边滴加1.5-3重量份稀盐酸,升温,搅拌反应4-6h,每隔50-60min抽真空一次,升温脱除丁酮肟,得到超支化交联剂,密封保存。
作为本发明的一种优选技术方案,所述稀盐酸的质量浓度为5-8%。
作为本发明的一种优选技术方案,所述稀盐酸的滴加速度为2-4滴/s。
作为本发明的一种优选技术方案,所述升温是指升温至48-55℃。
作为本发明的一种优选技术方案,所述填料由纳米碳酸钙和纳米二氧化硅组成,所述纳米碳酸钙和纳米二氧化硅的质量比为2:08-1.2。
作为本发明的一种优选技术方案,所述偶联剂为偶联剂A-1110、偶联剂A-2110和偶联剂A-187中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案,所述催化剂为月桂酸二丁基锡和二醋酸二丁基锡中的至少一种。
上述的端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、填料、二甲基硅油混合搅拌,抽真空,降温至45℃以下,加入超支化交联剂、苯基三丁酮肟基硅烷、偶联剂和催化剂,混合搅拌后,抽真空,密封保存。
进一步地,所述第一次混合搅拌的时间为20-40min,所述第二次混合搅拌的时间为60-80min。
本发明的有益效果:
(1)本发明制备酮肟基封端聚二甲基硅氧烷作为密封胶的主体,与传统的端羟基聚二甲基硅氧烷作为密封胶主体相比,其与酮肟基硅烷交联剂的相容性更好,其密封胶的储存稳定性更好,同时其表干时间更短,粘结强度更高;
(2)本发明针对小分子的酮肟基硅烷交联剂自身稳定性不高的问题,创造性地引入超支化交联剂进行复配,同时小分子的酮肟基硅烷交联剂选用苯基三丁酮肟基硅烷,苯基可有效提高小分子的酮肟基硅烷交联剂自身之间的位阻效应,超支化交联剂在制备的过程中,采用稀盐酸分段滴加的方式并且控制滴加速度,可有效控制超支化交联剂的分子量大小,使其与苯基三丁酮肟基硅烷复配后,即能改善超支化交联剂的反应活性,也能提高小分子酮肟基交联剂的自身稳定性,最终可同时提高密封胶的储存稳定性和降低表干时间以及提高粘结强度。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合实施例,对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如下。
实施例1
一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,所述端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶包含以下成分:53重量份酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、3重量份超支化交联剂、2.1重量份苯基三丁酮肟基硅烷、10重量份纳米碳酸钙、5重量份纳米二氧化硅、1.2重量份二甲基硅油、0.6重量份偶联剂A-1110和0.09重量份二月桂酸二丁基锡。
所述酮肟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤:
将粘度为42000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷真空除水脱泡5min后,升温至52℃,在氮气保护下加入四丁酮肟基硅烷和催化剂三乙胺,控制端羟基聚二甲基硅氧烷与四丁酮肟基硅烷的质量比为100:1,搅拌1h,得到酮肟基封端聚二甲基硅氧烷,密封保存。
所述超支化交联剂的制备方法包括以下步骤:
取32重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷,室温下边搅拌边加入0.6重量份质量浓度为5%的稀盐酸,静置15min,然后再次边搅拌边滴加1.9重量份质量浓度为5%的稀盐酸,控制滴加速度为2滴/s,升温至50℃,搅拌反应4.5h,每隔50min抽真空一次,升温脱除丁酮肟,得到超支化交联剂,密封保存。
上述的端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、二甲基硅油混合搅拌25min,抽真空,降温至45℃以下,加入超支化交联剂、苯基三丁酮肟基硅烷、偶联剂A-1110和二月桂酸二丁基锡,混合搅拌70min后,抽真空,密封保存。
实施例2
一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,所述端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶包含以下成分:62重量份酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、4重量份超支化交联剂、2.5重量份苯基三丁酮肟基硅烷、11重量份纳米碳酸钙、9重量份纳米二氧化硅、1.6重量份二甲基硅油、0.8重量份偶联剂A-2110和0.12重量份二醋酸二丁基锡。
所述酮肟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤:
将粘度为50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷真空除水脱泡6min后,升温至55℃,在氮气保护下加入四丁酮肟基硅烷和催化剂三乙胺,控制端羟基聚二甲基硅氧烷与四丁酮肟基硅烷的质量比为100:1.5,搅拌1.5h,得到酮肟基封端聚二甲基硅氧烷,密封保存。
所述超支化交联剂的制备方法包括以下步骤:
取40重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷,室温下边搅拌边加入0.8重量份质量浓度为6%的稀盐酸,静置18min,然后再次边搅拌边滴加2重量份质量浓度为6%的稀盐酸,控制滴加速度为3滴/s,升温至52℃,搅拌反应5h,每隔60min抽真空一次,升温脱除丁酮肟,得到超支化交联剂,密封保存。
上述的端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、二甲基硅油混合搅拌32min,抽真空,降温至45℃以下,加入超支化交联剂、苯基三丁酮肟基硅烷、偶联剂A-2110和二醋酸二丁基锡,混合搅拌65min后,抽真空,密封保存。
实施例3
一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,所述端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶包含以下成分:80重量份酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、5重量份超支化交联剂、3重量份苯基三丁酮肟基硅烷、13重量份纳米碳酸钙、12重量份纳米二氧化硅、2重量份二甲基硅油、1重量份偶联剂A-187和0.2重量份二醋酸二丁基锡。
所述酮肟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤:
将粘度为60000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷真空除水脱泡8min后,升温至60℃,在氮气保护下加入四丁酮肟基硅烷和催化剂三乙胺,控制端羟基聚二甲基硅氧烷与四丁酮肟基硅烷的质量比为100:2,搅拌2h,得到酮肟基封端聚二甲基硅氧烷,密封保存。
所述超支化交联剂的制备方法包括以下步骤:
取44重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷,室温下边搅拌边加入1重量份质量浓度为8%的稀盐酸,静置20min,然后再次边搅拌边滴加2.2重量份质量浓度为8%的稀盐酸,控制滴加速度为3滴/s,升温至55℃,搅拌反应6h,每隔60min抽真空一次,升温脱除丁酮肟,得到超支化交联剂,密封保存。
上述的端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、二甲基硅油混合搅拌40min,抽真空,降温至45℃以下,加入超支化交联剂、苯基三丁酮肟基硅烷、偶联剂A-187和二醋酸二丁基锡,混合搅拌75min后,抽真空,密封保存。
对比例1
一种端羟基聚二甲基硅烷密封胶,所述端羟基聚二甲基硅烷密封胶包含以下成分:80重量份端羟基聚二甲基硅氧烷、5重量份超支化交联剂、3重量份苯基三丁酮肟基硅烷、13重量份纳米碳酸钙、12重量份纳米二氧化硅、2重量份二甲基硅油、1重量份偶联剂A-187和0.2重量份二醋酸二丁基锡。
所述超支化交联剂的制备方法包括以下步骤:
取44重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷,室温下边搅拌边加入1重量份质量浓度为8%的稀盐酸,静置20min,然后再次边搅拌边滴加2.2重量份质量浓度为8%的稀盐酸,控制滴加速度为3滴/s,升温至55℃,搅拌反应6h,每隔60min抽真空一次,升温脱除丁酮肟,得到超支化交联剂,密封保存。
上述的端羟基聚二甲基硅烷密封胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将端羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、二甲基硅油混合搅拌40min,抽真空,降温至45℃以下,加入超支化交联剂、苯基三丁酮肟基硅烷、偶联剂A-187和二醋酸二丁基锡,混合搅拌75min后,抽真空,密封保存。
对比例2
一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,所述端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶包含以下成分:80重量份酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、5重量份超支化交联剂、3重量份苯基三丁酮肟基硅烷、13重量份纳米碳酸钙、12重量份纳米二氧化硅、2重量份二甲基硅油、1重量份偶联剂A-187和0.2重量份二醋酸二丁基锡。
所述酮肟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤:
将粘度为60000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷真空除水脱泡8min后,升温至60℃,在氮气保护下加入四丁酮肟基硅烷和催化剂三乙胺,控制端羟基聚二甲基硅氧烷与四丁酮肟基硅烷的质量比为100:2,搅拌2h,得到酮肟基封端聚二甲基硅氧烷,密封保存。
所述超支化交联剂的制备方法包括以下步骤:
取44重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷,室温下边搅拌边加入3.2重量份质量浓度为8%的稀盐酸,控制滴加速度为3滴/s,升温至55℃,搅拌反应6h,每隔60min抽真空一次,升温脱除丁酮肟,得到超支化交联剂,密封保存。
上述的端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、二甲基硅油混合搅拌40min,抽真空,降温至45℃以下,加入超支化交联剂、苯基三丁酮肟基硅烷、偶联剂A-187和二醋酸二丁基锡,混合搅拌75min后,抽真空,密封保存。
对比例3
一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,所述端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶包含以下成分:80重量份酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、8重量份超支化交联剂、13重量份纳米碳酸钙、12重量份纳米二氧化硅、2重量份二甲基硅油、1重量份偶联剂A-187和0.2重量份二醋酸二丁基锡。
所述酮肟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤:
将粘度为60000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷真空除水脱泡8min后,升温至60℃,在氮气保护下加入四丁酮肟基硅烷和催化剂三乙胺,控制端羟基聚二甲基硅氧烷与四丁酮肟基硅烷的质量比为100:2,搅拌2h,得到酮肟基封端聚二甲基硅氧烷,密封保存。
所述超支化交联剂的制备方法包括以下步骤:
取44重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷,室温下边搅拌边加入1重量份质量浓度为8%的稀盐酸,静置20min,然后再次边搅拌边滴加2.2重量份质量浓度为8%的稀盐酸,控制滴加速度为3滴/s,升温至55℃,搅拌反应6h,每隔60min抽真空一次,升温脱除丁酮肟,得到超支化交联剂,密封保存。
上述的端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、二甲基硅油混合搅拌40min,抽真空,降温至45℃以下,加入超支化交联剂、偶联剂A-187和二醋酸二丁基锡,混合搅拌75min后,抽真空,密封保存。
对比例4
一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,所述端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶包含以下成分:80重量份酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、8重量份苯基三丁酮肟基硅烷、13重量份纳米碳酸钙、12重量份纳米二氧化硅、2重量份二甲基硅油、1重量份偶联剂A-187和0.2重量份二醋酸二丁基锡。
所述酮肟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤:
将粘度为60000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷真空除水脱泡8min后,升温至60℃,在氮气保护下加入四丁酮肟基硅烷和催化剂三乙胺,控制端羟基聚二甲基硅氧烷与四丁酮肟基硅烷的质量比为100:2,搅拌2h,得到酮肟基封端聚二甲基硅氧烷,密封保存。
上述的端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、二甲基硅油混合搅拌40min,抽真空,降温至45℃以下,加入苯基三丁酮肟基硅烷、偶联剂A-187和二醋酸二丁基锡,混合搅拌75min后,抽真空,密封保存。
对比例5
一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,所述端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶包含以下成分:80重量份酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、5重量份超支化交联剂、3重量份甲基三丁酮肟基硅烷、13重量份纳米碳酸钙、12重量份纳米二氧化硅、2重量份二甲基硅油、1重量份偶联剂A-187和0.2重量份二醋酸二丁基锡。
所述酮肟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤:
将粘度为60000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷真空除水脱泡8min后,升温至60℃,在氮气保护下加入四丁酮肟基硅烷和催化剂三乙胺,控制端羟基聚二甲基硅氧烷与四丁酮肟基硅烷的质量比为100:2,搅拌2h,得到酮肟基封端聚二甲基硅氧烷,密封保存。
所述超支化交联剂的制备方法包括以下步骤:
取44重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷,室温下边搅拌边加入1重量份质量浓度为8%的稀盐酸,静置20min,然后再次边搅拌边滴加2.2重量份质量浓度为8%的稀盐酸,控制滴加速度为3滴/s,升温至55℃,搅拌反应6h,每隔60min抽真空一次,升温脱除丁酮肟,得到超支化交联剂,密封保存。
上述的端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅、二甲基硅油混合搅拌40min,抽真空,降温至45℃以下,加入超支化交联剂、甲基三丁酮肟基硅烷、偶联剂A-187和二醋酸二丁基锡,混合搅拌75min后,抽真空,密封保存。
性能测试
1、固化速度测试
将实施例1-3和对比例1-5中制备的密封胶在23℃温度下,相对湿度为50%的环境中以胶体初始厚度为10mm进行测试,分别测试胶体在不同时间的固化厚度,相同时间下固化厚度越大,表明固化速度越快,测试结果如下表1所示。
表1
由表1测试结果可知,对比例1在实施例3基础上将酮肟基封端聚二甲基硅氧烷替换为端羟基聚二甲基硅氧烷,对比例2在实施例3基础上在超支化交联剂制备过程中将稀盐酸一次滴加完成,对比例3在实施例3基础上将苯基三丁酮肟基硅烷用等质量的超支化交联剂替代,对比例4在实施例3基础上将超支化交联剂用等质量的苯基三丁酮肟基硅烷替代,对比例5在实施例3基础上将苯基三丁酮肟基用等质量的甲基三丁酮肟基替代,最终其固化速度均降低。
2、拉伸粘结强度测试
将实施例1-3和对比例1-5中制备的密封胶按照GB/T 13477.8-2017制备拉伸试件,养护21天后按GB 16776-2005测试23℃、90℃和-30℃时的拉伸粘结强度,测试结果如下表2所示。
表2
由表2测试结果可知,对比例1在实施例3基础上将酮肟基封端聚二甲基硅氧烷替换为端羟基聚二甲基硅氧烷,对比例2在实施例3基础上在超支化交联剂制备过程中将稀盐酸一次滴加完成,对比例3在实施例3基础上将苯基三丁酮肟基硅烷用等质量的超支化交联剂替代,对比例4在实施例3基础上将超支化交联剂用等质量的苯基三丁酮肟基硅烷替代,对比例5在实施例3基础上将苯基三丁酮肟基用等质量的甲基三丁酮肟基替代,其最终的拉伸粘结强度均降低。
3、加快储存期测试
将实施例1-3和对比例1-5中制备的密封胶按照GB/T13477.5-2002测试未加速老化处理时的表干时间、包装完好且在干燥箱90℃放置48h后的表干时间、包装完好且70℃且湿度90%放置48h的表干时间和包装完好且85℃且湿度85%放置48h的表干时间;按照GB13744.4-2017测试未加速老化处理时的挤出率、干燥箱90℃放置48h后的挤出率、70℃且湿度90%放置48h的挤出率和80℃且湿度85%放置48h的挤出率,表干时间对比未加速老化前越久,储存期越差;出现固化在包装里,储存期不稳定;挤出率越大,胶体的储存稳定型越好;测试结果如下表3所示。
表3
由表3测试结果可知,对比例1在实施例3基础上将酮肟基封端聚二甲基硅氧烷替换为端羟基聚二甲基硅氧烷,对比例2在实施例3基础上在超支化交联剂制备过程中将稀盐酸一次滴加完成,对比例3在实施例3基础上将苯基三丁酮肟基硅烷用等质量的超支化交联剂替代,对比例4在实施例3基础上将超支化交联剂用等质量的苯基三丁酮肟基硅烷替代,对比例5在实施例3基础上将苯基三丁酮肟基用等质量的甲基三丁酮肟基替代,其储存稳定性均降低。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明,任何本领域技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,其特征在于,所述端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶包含以下成分:50-80重量份酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、3-5重量份超支化交联剂、2-3重量份苯基三丁酮肟基硅烷、12-25重量份填料、1-2重量份二甲基硅油、0.5-1重量份偶联剂和0.05-0.2重量份催化剂;
所述超支化交联剂的制备方法包括以下步骤:
取30-45重量份乙烯基三丁酮肟基硅烷,室温下边搅拌边加入0.5-1重量份稀盐酸,静置10-20min,然后再次边搅拌边滴加1.5-3重量份稀盐酸,升温,搅拌反应4-6h,每隔50-60min抽真空一次,升温脱除丁酮肟,得到超支化交联剂,密封保存。
2.根据权利要求1所述的一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,其特征在于,所述酮肟基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤:
将端羟基聚二甲基硅氧烷真空除水脱泡后,升温,在惰性气体保护下加入四丁酮肟基硅烷和催化剂三乙胺,搅拌,得到酮肟基封端聚二甲基硅氧烷,密封保存。
3.根据权利要求2所述的一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,其特征在于,所述端羟基聚二甲基硅氧烷和四丁酮肟基硅烷的质量比为100:1-2,所述端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为40000-60000mPa.s。
4.根据权利要求2所述的一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,其特征在于,所述真空除水脱泡的时间为4-8min,所述升温的温度为50-60℃。
5.根据权利要求1所述的一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,其特征在于,所述稀盐酸的质量浓度为5-8%。
6.根据权利要求1所述的一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,其特征在于,所述填料由纳米碳酸钙和纳米二氧化硅组成,所述纳米碳酸钙和纳米二氧化硅的质量比为2:0.8-1.2。
7.根据权利要求1所述的一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,其特征在于,所述偶联剂为偶联剂A-1110、偶联剂A-2110和偶联剂A-187中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶,其特征在于,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和二醋酸二丁基锡中的至少一种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的端酮肟基硅烷基封聚二甲基硅烷密封胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:将酮肟基封端聚二甲基硅氧烷、填料、二甲基硅油混合搅拌,抽真空,降温至45℃以下,加入超支化交联剂、苯基三丁酮肟基硅烷、偶联剂和催化剂,混合搅拌后,抽真空,密封保存。
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