CN115401060A - 一种有机危废去除氯含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环保领域，具体关于一种有机危废去除氯含量的方法；本发明提供了一种萃取剂N，N一二甲基甲酰胺，该萃取剂对有机危废的脱氯效果好、成本低；本发明还提供了一种萃取剂与稀释剂回收回用方案：常压蒸馏反萃取技术，进而降低萃取脱氯成本；本发明不仅操作简单，反应时间短，而且对环境友好；本发明的有机危废的氯脱除率达80.78％，萃余液中氯含量为0.1g/L。
Description
技术领域
本发明涉及环保领域，尤其是一种有机危废去除氯含量的方法。
背景技术
含氯的有机危废在蒸馏过程中，部分有机氯化物会发生水解反应生成氯化氢，对蒸馏装置的低温部位造成腐蚀，未水解的有机氯进入馏分油，还可能对后续加工装置造成腐蚀；为了防止有机氯对装置造成腐蚀或其它负面影响，因此，如何有效的脱除有机危废中的有机氯化物，具有重要的现实意义。
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以上专利及现有技术存在以下缺陷：吸附法中吸附剂选择性差、氯容量低、再生困难；亲核取代反应中，目前的亲核试剂主要是氧负离子和碳负离子，氧负离子亲核性不够高导致反应速率低，碳负离子亲核性较强反应剧烈不容易控制，相转移剂价格昂贵，也容易造成油品中其它杂原子含量升高；双金属脱氯中的纳米双金属体系制备条件苛刻、催化剂再生困难、反应结束后过滤脱金属困难；催化加氢中催化剂价格昂贵、加氢条件苛刻。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明要解决的技术问题在于提供了一种有机危废去除氯含量的方法，具有成本低，去除效果佳的技术优势。
(一)本发明的技术方案为：
S1：按照质量份数，将800-1000份有机危废、200-300份溶剂、150-300份萃取剂、150-200份稀释剂，10-20份复合除氯剂加入至萃取塔中，萃余液进入回收槽；
S2：萃取液进入蒸馏塔，蒸馏，冷却至室温后进入反萃塔；
S3：在反萃塔中加入65-90份反萃剂，反萃后的有机相进入萃取塔，循环使用。
优选的，所述萃取塔为转盘筛板萃取塔。
优选的，所述萃取的操作温度为25-45℃。
优选的，所述蒸馏塔为常压蒸馏，蒸馏温度为85-100℃，蒸馏时间为 25-45min。
优选的，所述溶剂为环己烷。
优选的，所述萃取剂为N，N一二甲基甲酰胺。
优选的，所述稀释剂为磺化煤油。
优选的，所述反萃剂为5-10％NaOH水溶液。
本发明还提供了一种所述复合除氯剂的制备方法：
S1：按照质量份数，将20-22份六水硝酸锌溶解于130-200份水中，再加入 30-40份九水硝酸铝，充分搅拌使其溶解，然后将混合浆料液加热至60-80℃，在搅拌条件下，缓慢加入0.05-0.2mol/L的氨水溶液，当pH达到9-10时，停止加入氨水。在搅拌状态下，使混合液继续反应10-20h；
S2：按照质量份数，再加入2-5份的丙烯酰氧基硅烷，氢氧化镁120-150份，在60-80℃下搅拌反应100-140min，再经蒸馏，烘干；
S3：将300-500份的四氢呋喃(THF),130-170份S2产品加入到反应釜中，剧烈搅拌20-50min，然后加入加入1-4份的2-(丙-2-烯酰氨基)乙酸，0.07-0.14份的2,9,16,23-四氨基酞菁铁，7-15份的丙二腈，氢氧化钾5-8份，在100-120℃的温度下，反应7-12h，再经减压蒸馏除去，再将产物置于真空干燥箱中室温干燥，得到干燥的聚合物。
优选的，所述丙烯酰氧基硅烷包括甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(CAS 号：21142-29-0)、(丙烯酸氧基甲基)二甲基甲氧基硅烷(CAS号：130771-16-3)、 1-甲基-2-(三甲氧基硅烷基)乙基甲基丙烯酸酯(CAS号：51749-70-3)。
(二)本发明的有益效果是：
本发明与现有技术相比，本发明提供了一种萃取剂N，N一二甲基甲酰胺，该萃取剂对有机危废的脱氯效果好、成本低；本发明还提供了一种萃取剂与稀释剂回收回用方案：常压蒸馏反萃取技术，进而降低萃取脱氯成本；本发明的有机危废的氯脱除率达80.78％，萃余液中氯含量为0.1g/L。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
氯含量的测定标准为：GBT 18612-2011原油有机氯含量的测定标准。
实施例1
一种有机危废去除氯含量的方法，其操作步骤为：
S1：将800kg有机危废、200kg溶剂、150kg萃取剂、150kg稀释剂，10kg 复合除氯剂加入至萃取塔中，萃余液进入回收槽；
S2：萃取液进入蒸馏塔，蒸馏，冷却至室温后进入反萃塔；
S3：在反萃塔中加入65kg反萃剂，反萃后的有机相进入萃取塔，循环使用。
所述萃取塔为转盘筛板萃取塔。
所述萃取的操作温度为25℃。
所述蒸馏塔为常压蒸馏，蒸馏温度为85℃，蒸馏时间为25min。
所述溶剂为环己烷。
所述萃取剂为N，N一二甲基甲酰胺。
所述稀释剂为磺化煤油。
所述反萃剂为5％NaOH水溶液。
所述一种所述复合除氯剂的制备方法：
S1：将20kg六水硝酸锌溶解于130kg水中，再加入30kg九水硝酸铝，充分搅拌使其溶解，然后将混合浆料液加热至60℃，在搅拌条件下，缓慢加入 0.05mol/L的氨水溶液，当pH达到9时，停止加入氨水。在搅拌状态下，使混合液继续反应10；
S2：再加入2kg的丙烯酰氧基硅烷，氢氧化镁120kg，在60℃下搅拌反应 100min，再经蒸馏，烘干；
S3：将300kg的四氢呋喃(THF),130kgS2产品加入到反应釜中，剧烈搅拌 20min，然后加入加入1kg的2-(丙-2-烯酰氨基)乙酸，0.07kg的2,9,16,23-四氨基酞菁铁，7kg的丙二腈，氢氧化钾5kg，在100℃的温度下，反应7h，再经减压蒸馏除去，再将产物置于真空干燥箱中室温干燥，得到干燥的聚合物。
所述丙烯酰氧基硅烷为甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(CAS号： 21142-29-0)。
本实施例中经分析检测：氯的脱除率为75.53％，萃余液中氯含量为0.3。
实施例2
一种有机危废去除氯含量的方法，其操作步骤为：
S1：将850kg有机危废、240kg溶剂、200kg萃取剂、170kg稀释剂，14kg 复合除氯剂加入至萃取塔中，萃余液进入回收槽；
S2：萃取液进入蒸馏塔，蒸馏，冷却至室温后进入反萃塔；
S3：在反萃塔中加入75kg反萃剂，反萃后的有机相进入萃取塔，循环使用。
所述萃取塔为转盘筛板萃取塔。
所述萃取的操作温度为30℃。
所述蒸馏塔为常压蒸馏，蒸馏温度为90℃，蒸馏时间为30min。
所述溶剂为环己烷。
所述萃取剂为N，N一二甲基甲酰胺。
所述稀释剂为磺化煤油。
所述反萃剂为5％NaOH水溶液。
所述一种所述复合除氯剂的制备方法：
S1：将21kg六水硝酸锌溶解于150kg水中，再加入34kg九水硝酸铝，充分搅拌使其溶解，然后将混合浆料液加热至65℃，在搅拌条件下，缓慢加入0.1mol/L 的氨水溶液，当pH达到9时，停止加入氨水。在搅拌状态下，使混合液继续反应14h；
S2：再加入3kg的丙烯酰氧基硅烷，氢氧化镁130kg，在65℃下搅拌反应 110min，再经蒸馏，烘干；
S3：将350kg的四氢呋喃(THF),140kgS2产品加入到反应釜中，剧烈搅拌 30min，然后加入加入2kg的2-(丙-2-烯酰氨基)乙酸，0.1kg的2,9,16,23-四氨基酞菁铁，9kg的丙二腈，氢氧化钾6kg，在105℃的温度下，反应9h，再经减压蒸馏除去，再将产物置于真空干燥箱中室温干燥，得到干燥的聚合物。
所述丙烯酰氧基硅烷为(丙烯酸氧基甲基)二甲基甲氧基硅烷(CAS号： 130771-16-3)。
本实施例中经分析检测：氯的脱除率为78.46％，萃余液中氯含量为0.2。
实施例3
一种有机危废去除氯含量的方法，其操作步骤为：
S1：将950kg有机危废、280kg溶剂、250kg萃取剂、180kg稀释剂，18kg 复合除氯剂加入至萃取塔中，萃余液进入回收槽；
S2：萃取液进入蒸馏塔，蒸馏，冷却至室温后进入反萃塔；
S3：在反萃塔中加入85kg反萃剂，反萃后的有机相进入萃取塔，循环使用。
所述萃取塔为转盘筛板萃取塔。
所述萃取的操作温度为40℃。
所述蒸馏塔为常压蒸馏，蒸馏温度为95℃，蒸馏时间为40min。
所述溶剂为环己烷。
所述萃取剂为N，N一二甲基甲酰胺。
所述稀释剂为磺化煤油。
所述反萃剂为10％NaOH水溶液。
所述一种所述复合除氯剂的制备方法：
S1：将21kg六水硝酸锌溶解于180kg水中，再加入38kg九水硝酸铝，充分搅拌使其溶解，然后将混合浆料液加热至75℃，在搅拌条件下，缓慢加入 0.15mol/L的氨水溶液，当pH达到10时，停止加入氨水。在搅拌状态下，使混合液继续反应18h；
S2：再加入4kg的丙烯酰氧基硅烷，氢氧化镁140kg，在75℃下搅拌反应 130min，再经蒸馏，烘干；
S3：将450kg的四氢呋喃(THF),160kgS2产品加入到反应釜中，剧烈搅拌 40min，然后加入加入3kg的2-(丙-2-烯酰氨基)乙酸，0.12kg的2,9,16,23-四氨基酞菁铁，12kg的丙二腈，氢氧化钾7kg，在115℃的温度下，反应10h，再经减压蒸馏除去，再将产物置于真空干燥箱中室温干燥，得到干燥的聚合物。
所述丙烯酰氧基硅烷为(丙烯酸氧基甲基)二甲基甲氧基硅烷(CAS号： 130771-16-3)。
本实施例中经分析检测：氯的脱除率为80.78％，萃余液中氯含量为0.1。
实施例4
一种有机危废去除氯含量的方法，其操作步骤为：
S1：将1000kg有机危废、300kg溶剂、300kg萃取剂、200kg稀释剂，20kg 复合除氯剂加入至萃取塔中，萃余液进入回收槽；
S2：萃取液进入蒸馏塔，蒸馏，冷却至室温后进入反萃塔；
S3：在反萃塔中加入90kg反萃剂，反萃后的有机相进入萃取塔，循环使用。
所述萃取塔为转盘筛板萃取塔。
所述萃取的操作温度为45℃。
所述蒸馏塔为常压蒸馏，蒸馏温度为100℃，蒸馏时间为45min。
所述溶剂为环己烷。
所述萃取剂为N，N一二甲基甲酰胺。
所述稀释剂为磺化煤油。
所述反萃剂为10％NaOH水溶液。
所述一种所述复合除氯剂的制备方法：
S1：将22kg六水硝酸锌溶解于200kg水中，再加入30kg九水硝酸铝，充分搅拌使其溶解，然后将混合浆料液加热至80℃，在搅拌条件下，缓慢加入0.2mol/L 的氨水溶液，当pH达到10时，停止加入氨水。在搅拌状态下，使混合液继续反应20h；
S2：再加入5kg的丙烯酰氧基硅烷，氢氧化镁150kg，在80℃下搅拌反应 140min，再经蒸馏，烘干；
S3：将500kg的四氢呋喃(THF),170kgS2产品加入到反应釜中，剧烈搅拌 50min，然后加入加入4kg的2-(丙-2-烯酰氨基)乙酸，0.14kg的2,9,16,23-四氨基酞菁铁，15kg的丙二腈，氢氧化钾8kg，在120℃的温度下，反应12h，再经减压蒸馏除去，再将产物置于真空干燥箱中室温干燥，得到干燥的聚合物。
所述丙烯酰氧基硅烷为1-甲基-2-(三甲氧基硅烷基)乙基甲基丙烯酸酯(CAS 号：51749-70-3)。
本实施例中经分析检测：氯的脱除率为80.13％，萃余液中氯含量为0.1。
对比例1
本对比例实施过程中不加入复合除氯剂，其余操作步骤与投料配方完全同实施例3一致。
本实施例中经分析检测：氯的脱除率为57.17％，萃余液中氯含量为1.3。
对比例2
本对比例制备复合除氯剂过程中不加入丙烯酰氧基硅烷，其余操作步骤与投料配方完全同实施例3一致。
本实施例中经分析检测：氯的脱除率为69.19％，萃余液中氯含量为0.7。
对比例3
本对比例实施过程中不加入萃取剂，其余操作步骤与投料配方完全同实施例 3一致。
本实施例中经分析检测：氯的脱除率为60.82％，萃余液中氯含量为1.1。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种有机危废去除氯含量的方法，其操作步骤为：
S1：按照质量份数，将800-1000份有机危废、200-300份溶剂、150-300份萃取剂、150-200份稀释剂，10-20份复合除氯剂加入至萃取塔中，萃余液进入回收槽；
S2：萃取液进入蒸馏塔，蒸馏，冷却至室温后进入反萃塔；
S3：在反萃塔中加入65-90份反萃剂，反萃后的有机相进入萃取塔，循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种有机危废去除氯含量的方法，其特征在于：所述萃取塔为转盘筛板萃取塔。
3.根据权利要求1所述的一种有机危废去除氯含量的方法，其特征在于：所述萃取的操作温度为25-45℃。
4.根据权利要求1所述的一种有机危废去除氯含量的方法，其特征在于：所述蒸馏塔为常压蒸馏，蒸馏温度为85-100℃，蒸馏时间为25-45min。
5.根据权利要求1所述的一种有机危废去除氯含量的方法，其特征在于：所述溶剂为环己烷。
6.根据权利要求1所述的一种有机危废去除氯含量的方法，其特征在于：所述萃取剂为N，N一二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种有机危废去除氯含量的方法，其特征在于：所述稀释剂为磺化煤油。
8.根据权利要求1所述的一种有机危废去除氯含量的方法，其特征在于：所述反萃剂为5-10％NaOH水溶液。
9.根据权利要求1所述的一种有机危废去除氯含量的方法，其特征在于：所述复合除氯剂的制备方法：
S1：按照质量份数，将20-22份六水硝酸锌溶解于130-200份水中，再加入30-40份九水硝酸铝，充分搅拌使其溶解，然后将混合浆料液加热至60-80℃，在搅拌条件下，缓慢加入0.05-0.2mol/L的氨水溶液，当pH达到9-10时，停止加入氨水。在搅拌状态下，使混合液继续反应10-20h；
S2：按照质量份数，再加入2-5份的丙烯酰氧基硅烷，氢氧化镁120-150份，在60-80℃下搅拌反应100-140min，再经蒸馏，烘干；
S3：将300-500份的四氢呋喃(THF)，130-170份S2产品加入到反应釜中，剧烈搅拌20-50min，然后加入加入1-4份的2-(丙-2-烯酰氨基)乙酸，0.07-0.14份的2,9,16,23-四氨基酞菁铁，7-15份的丙二腈，氢氧化钾5-8份，在100-120℃的温度下，反应7-12h，再经减压蒸馏除去，再将产物置于真空干燥箱中室温干燥，得到干燥的聚合物。
10.根据权利要求9所述的一种有机危废去除氯含量的方法，其特征在于：所述丙烯酰氧基硅烷包括甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、(丙烯酸氧基甲基)二甲基甲氧基硅烷、1-甲基-2-(三甲氧基硅烷基)乙基甲基丙烯酸酯。
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|---|---|
| CN (1) | CN115401060B (zh) |
Citations (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB805816A (en) * | 1955-08-05 | 1958-12-10 | Distillers Co Yeast Ltd | Dehydrochlorination process |
| CN1033077A (zh) * | 1987-07-28 | 1989-05-24 | Po化学研究院 | 从氯化物溶液中回收金属的方法 |
| CN1174576A (zh) * | 1994-12-20 | 1998-02-25 | 康明柯工程服务有限公司 | 氯化物辅助的湿法冶金铜萃取 |
| JP2001334251A (ja) * | 2000-03-22 | 2001-12-04 | Kankyo Eng Co Ltd | 汚染土壌の浄化処理方法 |
| US6509511B1 (en) * | 1998-10-07 | 2003-01-21 | Guild Associates, Inc. | Process for the conversion of perfluoroalkanes, a catalyst for use therein and a method for its preparation |
| CN1920070A (zh) * | 2006-08-03 | 2007-02-28 | 方喜 | 一种有效脱除中性或酸性溶液中氯离子的方法 |
| CN101016476A (zh) * | 2007-02-06 | 2007-08-15 | 扬州大学 | 柴油催化氧化脱硫方法 |
| WO2009087677A1 (en) * | 2007-12-24 | 2009-07-16 | Alembic Limited | An improved process for the preparation of 1, 6-dichloro-1, 6-dide0xy-beta-d-fruct0furan0syl-4-chl0r0-4-de0xy-alpha-galact0py ranoside |
| RU2372413C1 (ru) * | 2008-05-04 | 2009-11-10 | Открытое Акционерное Общество "Челябинский цинковый завод" | Способ очистки от хлора сульфатных цинковых растворов |
| CN101631598A (zh) * | 2007-03-13 | 2010-01-20 | 金满珠 | 从石油脱硫用废催化剂中回收有价金属的方法 |
| JP2010075849A (ja) * | 2008-09-26 | 2010-04-08 | Denka Consult & Eng Co Ltd | 塩素含有微粉状廃棄物の処理方法 |
| CN101711263A (zh) * | 2007-05-31 | 2010-05-19 | 丽格诺新创有限公司 | 对木质纤维给料的连续逆流有机溶剂处理 |
| CN102230080A (zh) * | 2011-07-01 | 2011-11-02 | 德阳市南邡再生资源有限公司 | 湿法炼锌中对含锌原料脱氯的方法 |
| CN102719674A (zh) * | 2012-07-13 | 2012-10-10 | 赣县金鹰稀土实业有限公司 | 一种从氧化后的钕铁硼废料中提取稀土的方法 |
| CN103102492A (zh) * | 2013-03-07 | 2013-05-15 | 天津工业大学 | 一种基于环糊精的聚轮烷制造方法 |
| CN103571521A (zh) * | 2012-07-18 | 2014-02-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种脱除油品中含氯有机化合物的方法 |
| CN104610907A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-13 | 北京天山新材料技术有限公司 | 一种单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法 |
| CN106882884A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-06-23 | 华电电力科学研究院 | 一种回收利用废水中氯离子的方法 |
| CN107399780A (zh) * | 2017-08-09 | 2017-11-28 | 大唐（北京）水务工程技术有限公司 | 一种含氯废水中氯离子的脱除方法 |
| CN107964420A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-04-27 | 辽宁石油化工大学 | 一种新型低共熔溶剂的模拟汽油萃取脱硫方法 |
| US20180134734A1 (en) * | 2015-06-19 | 2018-05-17 | Dow Corning Corporation | Process for preparing an acryloyloxysilane |
| CN108384211A (zh) * | 2018-04-10 | 2018-08-10 | 佛山市熙华科技有限公司 | 一种环保型透气复合薄膜的制备方法 |
| CN109574174A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-05 | 中南大学 | 一种稀土冶炼工艺过程含氯废水治理的方法 |
| CN110002566A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-07-12 | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 | 一种低成本连续去除水淬渣用循环水中氯离子的方法 |
| CN110012785A (zh) * | 2017-07-04 | 2019-07-16 | 雷学军 | 动碳与静碳相互转化的方法 |
| CN110643822A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-03 | 清华大学 | 一种利用硒醚提炼与富集金元素的方法 |
| CN111170284A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-05-19 | 新疆中泰创安环境科技股份有限公司 | 含氯废硫酸脱氯的可再生方法 |
| CN112299591A (zh) * | 2020-09-24 | 2021-02-02 | 昆明理工大学 | 基于溶剂萃取和盐析效应集成技术回收氯并制备氯盐方法 |
| CN113683867A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-11-23 | 会通新材料(上海)有限公司 | 一种热塑性聚酯弹性体复合材料及其制备方法 |
| CN114405227A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-04-29 | 浙江红狮环保股份有限公司 | 一种吸附法减少水泥窑窑尾二氧化碳的方法 |
| CN114602285A (zh) * | 2022-02-08 | 2022-06-10 | 浙江红狮环保股份有限公司 | 一种脱除烟气中铅化合物的方法 |
-
2022
- 2022-08-24 CN CN202211021790.2A patent/CN115401060B/zh active Active
Patent Citations (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB805816A (en) * | 1955-08-05 | 1958-12-10 | Distillers Co Yeast Ltd | Dehydrochlorination process |
| CN1033077A (zh) * | 1987-07-28 | 1989-05-24 | Po化学研究院 | 从氯化物溶液中回收金属的方法 |
| CN1174576A (zh) * | 1994-12-20 | 1998-02-25 | 康明柯工程服务有限公司 | 氯化物辅助的湿法冶金铜萃取 |
| US6509511B1 (en) * | 1998-10-07 | 2003-01-21 | Guild Associates, Inc. | Process for the conversion of perfluoroalkanes, a catalyst for use therein and a method for its preparation |
| JP2001334251A (ja) * | 2000-03-22 | 2001-12-04 | Kankyo Eng Co Ltd | 汚染土壌の浄化処理方法 |
| CN1920070A (zh) * | 2006-08-03 | 2007-02-28 | 方喜 | 一种有效脱除中性或酸性溶液中氯离子的方法 |
| CN101016476A (zh) * | 2007-02-06 | 2007-08-15 | 扬州大学 | 柴油催化氧化脱硫方法 |
| CN101631598A (zh) * | 2007-03-13 | 2010-01-20 | 金满珠 | 从石油脱硫用废催化剂中回收有价金属的方法 |
| CN101711263A (zh) * | 2007-05-31 | 2010-05-19 | 丽格诺新创有限公司 | 对木质纤维给料的连续逆流有机溶剂处理 |
| WO2009087677A1 (en) * | 2007-12-24 | 2009-07-16 | Alembic Limited | An improved process for the preparation of 1, 6-dichloro-1, 6-dide0xy-beta-d-fruct0furan0syl-4-chl0r0-4-de0xy-alpha-galact0py ranoside |
| RU2372413C1 (ru) * | 2008-05-04 | 2009-11-10 | Открытое Акционерное Общество "Челябинский цинковый завод" | Способ очистки от хлора сульфатных цинковых растворов |
| JP2010075849A (ja) * | 2008-09-26 | 2010-04-08 | Denka Consult & Eng Co Ltd | 塩素含有微粉状廃棄物の処理方法 |
| CN102230080A (zh) * | 2011-07-01 | 2011-11-02 | 德阳市南邡再生资源有限公司 | 湿法炼锌中对含锌原料脱氯的方法 |
| CN102719674A (zh) * | 2012-07-13 | 2012-10-10 | 赣县金鹰稀土实业有限公司 | 一种从氧化后的钕铁硼废料中提取稀土的方法 |
| CN103571521A (zh) * | 2012-07-18 | 2014-02-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种脱除油品中含氯有机化合物的方法 |
| CN103102492A (zh) * | 2013-03-07 | 2013-05-15 | 天津工业大学 | 一种基于环糊精的聚轮烷制造方法 |
| CN104610907A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-13 | 北京天山新材料技术有限公司 | 一种单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法 |
| US20180134734A1 (en) * | 2015-06-19 | 2018-05-17 | Dow Corning Corporation | Process for preparing an acryloyloxysilane |
| CN106882884A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-06-23 | 华电电力科学研究院 | 一种回收利用废水中氯离子的方法 |
| CN110012785A (zh) * | 2017-07-04 | 2019-07-16 | 雷学军 | 动碳与静碳相互转化的方法 |
| CN107399780A (zh) * | 2017-08-09 | 2017-11-28 | 大唐（北京）水务工程技术有限公司 | 一种含氯废水中氯离子的脱除方法 |
| CN107964420A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-04-27 | 辽宁石油化工大学 | 一种新型低共熔溶剂的模拟汽油萃取脱硫方法 |
| CN108384211A (zh) * | 2018-04-10 | 2018-08-10 | 佛山市熙华科技有限公司 | 一种环保型透气复合薄膜的制备方法 |
| CN109574174A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-05 | 中南大学 | 一种稀土冶炼工艺过程含氯废水治理的方法 |
| CN110002566A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-07-12 | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 | 一种低成本连续去除水淬渣用循环水中氯离子的方法 |
| CN110643822A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-03 | 清华大学 | 一种利用硒醚提炼与富集金元素的方法 |
| CN111170284A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-05-19 | 新疆中泰创安环境科技股份有限公司 | 含氯废硫酸脱氯的可再生方法 |
| CN112299591A (zh) * | 2020-09-24 | 2021-02-02 | 昆明理工大学 | 基于溶剂萃取和盐析效应集成技术回收氯并制备氯盐方法 |
| CN113683867A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-11-23 | 会通新材料(上海)有限公司 | 一种热塑性聚酯弹性体复合材料及其制备方法 |
| CN114405227A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-04-29 | 浙江红狮环保股份有限公司 | 一种吸附法减少水泥窑窑尾二氧化碳的方法 |
| CN114602285A (zh) * | 2022-02-08 | 2022-06-10 | 浙江红狮环保股份有限公司 | 一种脱除烟气中铅化合物的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 顾晓清;马小东;孙红文;: "氧化锌表面的Fe(Ⅱ)对三氯乙烯的还原脱氯研究", 生态环境, no. 04 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115401060B (zh) | 2023-11-14 |
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