CN111269578A - 一种储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于室温硫化硅橡胶技术领域。本发明通过原位处理气相白炭黑的方式提升硅橡胶中补强填料的填充量，并通过硅氢加成的方式向聚二甲基硅氧烷分子链引入硅烷结构，使其具有湿气固化性能，并且具有长期储存稳定的特点。所制备的室温硫化硅橡胶完全固化后可实现3～5MPa的抗拉强度，在80℃加速老化14天后表干时间和固化时间未见明显变化。

Description

一种储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及室温硫化硅橡胶领域，具体涉及一种脱醇型，储存稳定且强度高的室温硫化硅橡胶的制备方法。
背景技术
硅橡胶是以Si-O-Si为主链的线性聚硅氧烷高分子弹性体，具有耐温、耐臭氧、耐辐射、生物相容性好等优点。由于硅橡胶生胶分子柔性大，分子链之间的作用力弱，强度较低(抗拉强度不超过0.4MPa)，不补强几乎没有实用价值。添加补强填料是提高硅橡胶机械性能的重要手段。白炭黑作为一种优良的补强填料，在硅橡胶中有广泛应用。但白炭黑比表面积比较高，填充量受到限制。依赖湿气固化的室温硫化硅橡胶必须考虑胶料的可操作性，为避免粘度过大难以挤出，通常表面未作处理的白炭黑填充量很难超过10phr，固化后的硅橡胶抗拉强度普遍低于2MPa；表面预处理过的白炭黑填充量可达15～20phr，固化后的抗拉强度可达3～5MPa，但后者成本较高。
脱醇型室温硫化硅橡胶，在固化过程中释放出醇类小分子，对环境影响较小，是应用较为广泛的一类缩合型室温硫化硅橡胶。脱醇型硅橡胶一般由羟基硅油(俗称107胶)，脱醇型交联剂(如甲基三甲氧基硅烷，正硅酸甲酯，正硅酸乙酯等)，增粘剂(如含氨基、巯基、环氧基、羰基、氯烷基等硅烷)，补强填料及增容填料(如碳酸钙，氧化铝，氧化硅等)，功能添加剂(如阻燃剂，导热助剂，导电助剂，耐热助剂，抗静电助剂，耐紫外助剂，色母，荧光剂等)和催化剂组成。在生产和储存过程中，体系当中微量的水分会引起硅烷水解释放出醇分子，羟基硅油与交联剂在催化剂作用下也会产生醇分子，而醇分子在催化剂的作用下会连接到羟基硅油两端，成为不具交联能力的结构，宏观上表现为胶水在储存过程中，表干时间和固化时间变长，最后不能完全固化而失效。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶及其制备方法。
本发明的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶原料包括聚二甲基硅氧烷、白炭黑、粉料处理剂、含氢硅烷、铂金催化剂、增粘剂和催化剂。
其中，所述聚二甲基硅氧烷每个分子含有2个或2个以上乙烯基，粘度为100～100000cst。
优选的，所述聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～20000cst。
此外，所述白炭黑为疏水型白炭黑；所述粉料处理剂为极性较低的硅烷，包括六甲基二硅氮烷、辛基三甲氧基硅烷，十二烷基三甲氧基硅烷或十六烷基三甲氧基硅烷；所述含氢硅烷为三甲氧基硅烷或三乙氧基硅烷；所述铂金催化剂为Karstedt型或Speier型铂金催化剂；所述增粘剂为带有极性基团的硅烷，极性基团包括氨基、环氧基、酯基、巯基、异氰酸酯基或氯烷基；所述催化剂为钛酸酯类和有机锡类催化剂中的一种或两种。
优选的，所述粉料处理剂为六甲基二硅氮烷；所述含氢硅烷为三甲氧基硅烷；所述铂金催化剂为Karstedt型铂金催化剂；所述增粘剂为氨基硅烷和巯基硅烷。
此外，所述聚硅氧烷与所述白炭黑的重量比为100:1～100:20；所述处理剂与所述白炭黑的重量比为1:1000～1:50。
优选的，所述聚硅氧烷与所述白炭黑的重量比为100:15～100:20；
所述处理剂与所述白炭黑的重量比为1:200～1:50。
此外，所述含氢硅烷中的Si-H与聚二甲基硅氧烷中的乙烯基的摩尔比为1:1。
此外，所述铂金催化剂在全配方中的占比在1～10ppm；所述增粘剂在全配方中的占比为0.1％～1.5％。；所述催化剂在全配方中的占比为0.05％～1.5％。
优选的，所述铂金催化剂在全配方中的占比在3～8ppm；所述增粘剂在全配方中的占比为0.3％～1.0％。；所述催化剂在全配方中的占比为0.1％～1.0％。
本发明还提供一种如上述的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶的制备方法，包括下述步骤：
(1)将聚二甲基硅氧烷与白炭黑在捏合机中，捏合温度控制在80～150℃，捏合至均匀；
(2)将温度控制在60～120℃下加入一定量的粉料处理剂，继续捏合1～4h；
(3)在温度为90～130℃，真空度为1～5mmHg的状态下，真空脱除混合物中的小分子物质，时间为1～3h；
(4)加入含氢硅烷，搅拌均匀后，继续加入用于催化硅氢和乙烯基加成反应的铂金催化剂，继续加热反应一段时间；
(5)降温至室温，加入增粘剂、用于催化烷氧基水解和缩合的催化剂，搅拌均匀，脱泡后包装即得成品。
优选的，所述步骤(1)中的所述捏合温度控制在120～140℃；所述步骤(2)中料处理的温度控制在80～100℃，处理时间2～3h；所述步骤(3)中脱除小分子的温度为100～110℃，时间1～2h，真空度1～3mmHg；所述步骤(4)中反应温度为60～80℃，反应时间1～2h。
通过上述方法获得的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶，在80℃加速老化的情况下，2周后表干时间和固化速度几乎不变；固化后橡胶的抗拉强度可达3～5MPa。制备过程简单，条件易控制，可重现性好，且成本低廉。制备出的成品储存稳定性好，机械强度高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将800.00g粘度为1000cst的端乙烯基聚硅氧烷(C＝C含量0.088mol)置于2L的捏合机中，分批次加入160.0g比表面积100m2/g的气相法白炭黑，升温至120℃，继续搅拌直至混匀。降温至60℃，加入3.20g辛基三甲氧基硅烷，在当前温度下反应3h。然后升温至110℃，在2mmHg的条件下脱除小分子，时间1h。降温至60℃，加入三甲氧基硅烷10.75g(Si-H含量0.088mol)，搅拌均匀后加入Pt含量为3000ppm的Karstedt催化剂1.00g)在此温度下继续反应2h后，冷却至室温，加入3.00g氨基硅烷及1.00g有机锡催化剂，继续搅拌均匀，脱泡后出料。
实施例2
将1000.00g粘度为2000cst的端乙烯基聚硅氧烷(C＝C含量0.08mol)置于2L的捏合机中，分批次加入180.0g比表面积150m2/g的气相法白炭黑，升温至100℃，继续搅拌直至混匀。降温至80℃，加入1.00g六甲基二硅氮烷，在当前温度下反应1h。然后升温至110℃，在3mmHg的条件下脱除小分子，时间1.5h。降温至70℃，加入三乙氧基硅烷13.01g(Si-H含量0.08mol)，搅拌均匀后加入Pt含量为3000ppm的Karstedt催化剂2.04g，在此温度下继续反应1h后，冷却至室温，加入12.20g环氧基硅烷及12.20g钛酸酯催化剂，继续搅拌均匀，脱泡后出料。
实施例3
将1200.00g粘度为5000cst的端乙烯基聚硅氧烷(C＝C含量0.072mol)置于2L的捏合机中，分批次加入180.0g比表面积125m2/g的气相法白炭黑，升温至120℃，继续搅拌直至混匀。降温至70℃，加入1.80g十二烷基三甲氧基硅烷，在当前温度下反应4h。然后升温至100℃，在2mmHg的条件下脱除小分子，时间2h。降温至80℃，加入三甲氧基硅烷8.80g(Si-H含量0.072mol)，搅拌均匀后加入Pt含量为3000ppm的Karstedt催化剂3.78g，并在此温度下继续反应1h后，冷却至室温，加入14.20g巯基硅烷及1.40有机锡催化剂，继续搅拌均匀，脱泡后出料。
实施例4
将1000.00g粘度为10000cst的端乙烯基聚硅氧烷(C＝C含量0.05mol)置于2L的捏合机中，分批次加入160.0g比表面积120m2/g的气相法白炭黑，升温至140℃，继续搅拌直至混匀。降温至100℃，加入2.00g十六烷基三甲氧基硅烷，在当前温度下反应2h。然后在当前温度下，在3mmHg的条件下脱除小分子，时间1.5h。降温至80℃，加入三乙氧基硅烷8.22g(Si-H含量0.05mol)，搅拌均匀后加入Pt含量为3000ppm的Karstedt催化剂2.39g，并在此温度下继续反应1h后，冷却至室温，加入9.50g含异氰酸酯基硅烷及12.00g钛酸酯催化剂，继续搅拌均匀，脱泡后出料。
实施例5
将1100.00g粘度为20000cst的端乙烯基聚硅氧烷(C＝C含量0.044mol)置于2L的捏合机中，分批次加入195.00g比表面积150m2/g的气相法白炭黑，升温至130℃，继续搅拌直至混匀。降温至80℃，加入2.60g辛基三甲氧基硅烷，在当前温度下反应3h。然后升温至100℃，在3mmHg的条件下脱除小分子，时间1h。降温至70℃，加入三甲氧基硅烷5.38g(Si-H含量0.044mol)，搅拌均匀后加入Pt含量为3000ppm的Karstedt催化剂2.80g，并在此温度下继续反应2h后，冷却至室温，加入12.00g含酯基的硅烷及2.70g有机锡催化剂，继续搅拌均匀，脱泡后出料。
实施例1～5所得样品分别标记为A,B，C，D，E。将样品装入300mL包装管密封，并置于80℃烘箱放置14天进行加速老化，然后室温冷却24小时后测定表干和完全固化时间。老化前后的样品，均在四氟乙烯板上刮出厚度约2mm的薄片，在25℃，55％RH的条件下固化24小时后，均按照ASTMD412规定的方法测定硅橡胶的拉断强度和断裂伸长率，对比在老化前后的变化。老化前后的样品，均按照ASTMD2377规定的方法测试表干时间，对比老化前后的变化。
Figure BDA0002428334280000071
Figure BDA0002428334280000081
由上表可见，由上述方法制备的脱醇型单组分有机硅橡胶在老化前后的表干时间没有发生变化，老化前后的机械强度接近，说明产品的储存稳定性优良。各实例获得产品固化后的拉断强度均超过3MPa。
以上是对本发明所提供的具体实施例。并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (12)

1.一种储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述高强度室温硫化硅橡胶原料包括聚二甲基硅氧烷、白炭黑、粉料处理剂、含氢硅烷、铂金催化剂、增粘剂和催化剂。
2.根据权利要求1所述的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷每个分子含有2个或2个以上乙烯基，粘度为100～100000cst。
3.根据权利要求2所述的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷的粘度为1000～20000cst。
4.根据权利要求1所述的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述白炭黑为疏水型白炭黑；所述粉料处理剂为极性较低的硅烷，包括六甲基二硅氮烷、辛基三甲氧基硅烷，十二烷基三甲氧基硅烷或十六烷基三甲氧基硅烷；所述含氢硅烷为三甲氧基硅烷或三乙氧基硅烷；所述铂金催化剂为Karstedt型或Speier型铂金催化剂；所述增粘剂为带有极性基团的硅烷，极性基团包括氨基、环氧基、酯基、巯基、异氰酸酯基或氯烷基；所述催化剂为钛酸酯类和有机锡类催化剂中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述粉料处理剂为六甲基二硅氮烷；所述含氢硅烷为三甲氧基硅烷；所述铂金催化剂为Karstedt型铂金催化剂；所述增粘剂为氨基硅烷和巯基硅烷。
6.根据权利要求1所述的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述聚硅氧烷与所述白炭黑的重量比为100:1～100:20；所述处理剂与所述白炭黑的重量比为1:1000～1:50。
7.根据权利要求6所述的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述聚硅氧烷与所述白炭黑的重量比为100:15～100:20；所述处理剂与所述白炭黑的重量比为1:200～1:50。
8.根据权利要求1所述的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅烷中的Si-H与聚二甲基硅氧烷中的乙烯基的摩尔比为1:1。
9.根据权利要求1所述的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述铂金催化剂在全配方中的占比在1～10ppm；所述增粘剂在全配方中的占比为0.1％～1.5％。；所述催化剂在全配方中的占比为0.05％～1.5％。
10.根据权利要求9所述的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述铂金催化剂在全配方中的占比在3～8ppm；所述增粘剂在全配方中的占比为0.3％～1.0％。；所述催化剂在全配方中的占比为0.1％～1.0％。
11.一种如权利要求1-7任意一项所述的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将聚二甲基硅氧烷与白炭黑在捏合机中，捏合温度控制在80～150℃，捏合至均匀；
(2)将温度控制在60～120℃下加入一定量的粉料处理剂，继续捏合1～4h；
(3)在温度为90～130℃，真空度为1～5mmHg的状态下，真空脱除混合物中的小分子物质，时间为1～3h；
(4)加入含氢硅烷，搅拌均匀后，继续加入用于催化硅氢和乙烯基加成反应的铂金催化剂，继续加热反应一段时间；
(5)降温至室温，加入增粘剂、用于催化烷氧基水解和缩合的催化剂，搅拌均匀，脱泡后包装即得成品。
12.根据权利要求11所述的储存稳定的高强度室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的所述捏合温度控制在120～140℃；所述步骤(2)中料处理的温度控制在80～100℃，处理时间2～3h；所述步骤(3)中脱除小分子的温度为100～110℃，时间1～2h，真空度1～3mmHg；所述步骤(4)中反应温度为60～80℃，反应时间1～2h。
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WO2022174922A1 (de) * 2021-02-19 2022-08-25 Wacker Chemie Ag Vernetzte siliconzusammensetzung mit niedriger oberflächenreibung

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