CN114656921A - 有机硅压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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杨祥
杨波
王善良
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    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/10—Block or graft copolymers containing polysiloxane sequences
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
    • C08G77/44—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing only polysiloxane sequences

Abstract

本发明公开了一种有机硅压敏胶，其通过以下方法制备得到：将MQ有机硅树脂、有机硅橡胶、催化剂和溶剂混合，充分搅拌溶解，升温至90～120℃进行回流反应，反应时间为3～7小时；反应后，降温至30～60℃，即得有机硅压敏胶；所述MQ有机硅树脂、有机硅橡胶、催化剂和溶剂的用量配比关系为：MQ有机硅树脂27％～37％，有机硅橡胶23％～37％，溶剂37％～47％，催化剂0.8％～2.5％。本发明有机硅压敏胶，具有良好的力学性能和透明度，可用于各种材料的粘合或胶接。本发明以安全环保绿色的溶剂制备有机硅压敏胶，制备过程中不使用芳烃成分，对环境无污染，绿色环保，有利于推动我国科学技术水平的不断发展。

Description

有机硅压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种不含芳烃成分的有机硅压敏胶及其制备方法，属于有机硅压敏胶材料领域。
背景技术
有机硅压敏胶是化工领域常用到的一种化学原料。有机硅压敏胶通常是由硅橡胶和MQ有机硅树脂按照一定比例混合而成。硅橡胶能增加压敏胶的流动性，从而增加界面粘合力，使初粘性增强。而MQ硅树脂对压敏胶粘接力学性能起到补强效果，因为MQ硅树脂分子质量的变化使得压敏胶本体粘度和内聚强度发生改变。当MQ有机硅树脂的分子质量在3000左右时，压敏胶内聚强度最高，持粘性好，且剥离强度高，触变性好。并且在用MQ有机硅树脂作为有机硅压敏胶主体时还大幅度地改善了透光度。
有机硅压敏胶优异的力学性能深刻地表现在对化学品耐受性、极端温度下的力学性能稳定性和介电力学性能。此外它还能粘接多种难粘材料，如未经表面处理的聚烯烃、聚酰亚胺这类普通压敏胶无法附着的基面。
现有的有机硅压敏胶通常都含有可燃及易制毒溶剂，如甲苯、二甲苯等，在储运和使用过程中需要按危险品进行管理。其中甲苯是重要的化工原料，也是制备有机硅压敏胶的最常用的溶剂，有毒刺激性气味、易燃，对皮肤、粘膜有轻度的刺激作用，对中枢神经系统有麻醉作用，同时对环境也造成很大的污染。为更好地保护环境，贯彻绿色环保无污染的理念，有必要研发一种不含芳烃成分的有机硅压敏胶。
发明内容
针对上述现有技术，为解决当前有机硅压敏胶工艺中使用有毒溶剂甲苯或者二甲苯作为萃取溶剂，进而对人体造成伤害，对环境造成污染的问题，为更好地满足社会中的环境绿色环保化的建设，有效降低化工领域对环境造成的污染，本发明提供了一种不含芳烃成分的有机硅压敏胶。本发明以安全环保绿色的溶剂制备有机硅压敏胶，不仅有利于提高实验室周围环境的质量，更有利于提高实验人员的身体健康发展，并且推动我国科学技术水平的不断发展。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种有机硅压敏胶的制备方法：将MQ有机硅树脂、有机硅橡胶、催化剂和溶剂混合，充分搅拌溶解，升温至90～120℃进行回流反应，反应时间为3～7小时；反应后，降温至30～60℃，将反应物倒出，即为有机硅压敏胶，装瓶，保存；
所述MQ有机硅树脂、有机硅橡胶、催化剂和溶剂的用量配比关系如下，按重量份计：
MQ有机硅树脂27％～37％，有机硅橡胶23％～37％，溶剂37％～47％，催化剂0.8％～2.5％；
所述MQ有机硅树脂为含甲基MQ有机硅树脂；
所述有机硅橡胶是以羟基为端基的线性聚二甲基硅氧烷；
所述溶剂选自石油醚、乙酸丁酯、乙酸乙酯中的任意一种或两种以上的组合；
所述催化剂选自酸。
进一步地，所述有机硅橡胶的分子量为10000～100000。更进一步地，所述有机硅橡胶选自α，ω-二羟基聚二甲苯硅氧烷(107硅橡胶)。
进一步地，所述酸选自盐酸或醋酸。
进一步地，所述回流反应过程中，加入含有溶剂的分水器将反应生成的水排除；所述溶剂选自石油醚、乙酸丁酯、乙酸乙酯中的任意一种或两种以上的组合。
利用上述方法制备得到的有机硅压敏胶，具有良好的力学性能和透明度，可用于各种材料的粘合或胶接，尤其是难粘的材料，如未经表面处理的聚烯烃、聚酰亚胺、聚碳酸酯等。具体使用时，可用醇类溶剂稀释至固含量为10％～20％，将其涂于材料表面。
本发明的有机硅压敏胶，以安全环保绿色的溶剂制备有机硅压敏胶，制备过程中不使用芳烃成分，对环境无污染，绿色环保，不仅有利于提高实验室周围环境的质量，更有利于提高实验人员的身体健康发展，有利于推动我国科学技术水平的不断发展。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。然而，本发明的范围并不限于下述实施例。本领域技术人员能够理解，在不背离本发明的精神和范围的前提下，可以对本发明进行各种变化和修饰。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1制备有机硅压敏胶
称取MQ有机硅树脂溶液50g、石油醚66g，加入四口圆底烧瓶中，充分搅拌使其均匀混合，然后使用差减法向混合溶液中加入107胶(分子量为100000)50g，加入醋酸2.2g作为催化剂，继续搅拌并且升温至120℃进行回流反应，在分水器中加入石油醚将反应生成的水排除，反应时间为7小时；反应或，冷却至50℃，即制得有机硅压敏胶。
实施例2制备有机硅压敏胶
称取MQ有机硅树脂溶液55g、石油醚66g，加入四口圆底烧瓶中，充分搅拌使其均匀混合，然后使用差减法向混合溶液中加入107胶(分子量为100000)45g，加入醋酸1.7g作为催化剂，继续搅拌并且升温至120℃进行回流反应，在分水器中加入石油醚将反应生成的水排除，反应时间为4小时，冷却至50℃，即制得有机硅压敏胶。
实施例3制备有机硅压敏胶
称取MQ有机硅树脂溶液60g、石油醚66g，加入四口圆底烧瓶中，充分搅拌使其均匀混合，然后使用差减法向混合溶液中加入107胶(分子量为100000)40g，加入醋酸1.5g作为催化剂，继续搅拌并且升温至120℃进行回流反应，在分水器中加入石油醚将反应生成的水排除，反应时间为5小时，冷却至50℃，即制得有机硅压敏胶。
实施例4制备有机硅压敏胶
称取MQ有机硅树脂溶液55g、石油醚53g、乙酸丁酯13g，加入四口圆底烧瓶中，充分搅拌使其均匀混合，然后使用差减法向混合溶液中加入107胶(分子量为100000)45g，加入盐酸(HCl的浓度为0.1mol/L)1.7g作为催化剂，继续搅拌并且升温至120℃进行回流反应，在分水器中加入乙酸丁酯将反应生成的水排除，反应时间为6小时，冷却至50℃，即制得有机硅压敏胶。
实施例5制备有机硅压敏胶
称取MQ有机硅树脂溶液50g、石油醚53g、乙酸丁酯13g加入四口圆底烧瓶中，充分搅拌使其均匀混合，然后使用差减法向混合溶液中加入107胶(分子量为100000)50g，加入盐酸(HCl的浓度为0.1mol/L)2.2g作为催化剂，继续搅拌并且升温至120℃进行回流反应，在分水器中加入乙酸丁酯将反应生成的水排除，反应时间为5小时，冷却至50℃，即制得有机硅压敏胶。
对上述实施例1～5所制备的有机硅压敏胶测其固含量，用70％乙醇溶液(体积百分数)稀释至固含量为15％，将其涂于聚氨酯膜上测其力学性能(涂覆厚度0.5mm，涂覆面积1cm×1cm)；真空烘箱烘干溶剂通过紫外分光光度计测试透光率，结果如表1～表5所示。
表1有机硅压敏胶力学性能测试结果
Figure BDA0003576203150000031
Figure BDA0003576203150000041
表2有机硅压敏胶透光率测试结果
透光率(％)
实施例1 97.8
实施例2 98.6
实施例3 98.1
实施例4 97.3
实施例5 97.4
表3有机硅压敏胶固化10分钟时粘接性能测试结果
粘接强度(MPa)
实施例1 1.23
实施例2 1.27
实施例3 1.23
实施例4 1.25
实施例5 1.24
表4有机硅压敏胶固化20分钟时粘接性能测试结果
粘接强度(MPa)
实施例1 1.66
实施例2 1.74
实施例3 1.71
实施例4 1.72
实施例5 1.69
表5有机硅压敏胶固化30分钟时粘接性能测试结果
Figure BDA0003576203150000042
Figure BDA0003576203150000051
由上述表1～表5可知，本发明的有机硅压敏胶，力学性能优异，透明度好，粘结强度高。
给本领域技术人员提供上述实施例，以完全公开和描述如何实施和使用所主张的实施方案，而不是用于限制本文公开的范围。对于本领域技术人员而言显而易见的修饰将在所附权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：将MQ有机硅树脂、有机硅橡胶、催化剂和溶剂混合，充分搅拌溶解，升温至90～120℃进行回流反应，反应时间为3～7小时；反应后，降温至30～60℃，即得有机硅压敏胶；
所述MQ有机硅树脂、有机硅橡胶、催化剂和溶剂的用量配比关系如下：
MQ有机硅树脂27％～37％，有机硅橡胶23％～37％，溶剂37％～47％，催化剂0.8％～2.5％；
所述MQ有机硅树脂为含甲基MQ有机硅树脂；
所述有机硅橡胶是以羟基为端基的线性聚二甲基硅氧烷；
所述溶剂选自石油醚、乙酸丁酯、乙酸乙酯中的任意一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：所述有机硅橡胶的分子量为10000～100000。
3.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：所述有机硅橡胶选自α，ω-二羟基聚二甲苯硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：所述催化剂选自酸；所述酸选自盐酸或醋酸。
5.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：所述回流反应过程中，加入含有溶剂的分水器将反应生成的水排除；所述溶剂选自石油醚、乙酸丁酯、乙酸乙酯中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：所述有机硅橡胶选自分子量为100000的α，ω-二羟基聚二甲苯硅氧烷；
所述溶剂选自石油醚，或石油醚与乙酸丁酯的混合；
所述MQ有机硅树脂的用量为40～60g，所述机硅橡胶的用量为40～50g，所述溶剂的用量为66g，所述催化剂的用量为1.5～2.2g。
7.利用权利要求1～6中任一项所述的制备方法制备得到的有机硅压敏胶。
8.权利要求7所述的有机硅压敏胶在材料的粘合或胶接中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：具体使用时，用醇溶剂将有机硅压敏胶稀释至固含量为10％～20％，将其涂于材料表面。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述醇溶剂选自乙醇溶液。
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