CN102936414B - 高折光、高粘结性大功率led封装有机硅材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料及其化学合成方法。所述有机硅封装材料由A、B两组份按质量比1∶1混配而成，其中A组份包含：乙烯基苯基聚硅氧烷、乙烯基苯基硅油、含铂的聚硅氧烷催化剂、增粘剂；B组份包含：含氢苯基聚硅氧烷、双氢封端苯基聚硅氧烷、乙烯苯基聚硅氧烷、抑制剂。本发明增粘剂由异氰酸酯与甲氧基硅烷、环氧基硅烷加成制备，与PPA及银面有很强的粘结力；固化剂由含氢和双含氢苯基聚硅氧烷复配，复配质量比优选4∶1～2使得本封装材料固化后硬度与柔韧性适中，有效解决了强度与固化后胶体开裂的矛盾。本发明能获得折光1.54，适用于产业化，完全满足大功率LED封装要求的有机硅封装材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED封装有机硅材料，尤其涉及一种高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料及其制备方法。
背景技术
LED(LightEmittingDiode)发光二极管，是一种固态的半导体器件，可以直接把电转化为光，由于LED亮度高、寿命长、节能环保，被誉为二十一世纪新光源，其技术与应用市场发展迅速。随着功率型白光LED制造技术的不断完善，其发光效率、亮度和功率都有了大幅度提高。在制造功率型白光LED器件的过程中，除芯片制造技术、荧光粉制造技术和散热技术外，LED封装材料的性能对其发光效率、亮度以及使用寿命也将产生显著影响。使用高折射率、高耐紫外能力和耐热老化能力、低应力的封装材料可明显提高照明器件的光输出功率并延长其使用寿命。
从封装材料研究的角度来讲，延长LED的寿命和增强出光效率重点需要解决的问题是:①提高折射率;②提高封装材料本身的耐紫外线和耐热老化能力;③减少封装材料与荧光粉界面间的光散射效应。
传统的环氧树脂热阻高，散热不良，内应力大，耐冲击性差，对紫外光波敏感容易黄变，严重影响LED的光通量和使用寿命，不能满足现有功率型LED封装要求。而有机硅材料具有出色的耐热老化的耐紫外老化性能，固化后透明度高，又具有优良的电性能，被公认为是用于大功率白光LED封装的最佳材料。所以有机硅取代环氧树脂等传统封装材料是功率型LED封装的必然趋势。
目前国内折射率在1.41的有机硅封装材料研究较多，但高折射率有机硅材料的研究报道仍很少，而其在LED封装上的应用也只能依赖于进口。因此，研制具有高透明度、高折光率、优良耐紫外老化和热老化能力的有机硅封装材料并实现产业化，对功率型LED器件的研制和规模化生产具有十分重要的意义。
另外，传统增粘剂多为硅烷偶联剂或含氢环体与烯丙基缩水甘油醚的简单加成物，对PPA和金属的粘结不理想，尤其在回流焊过程中封装料与壳体容易产生脱离，形成废品。
发明内容
本发明在于提供一种高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料的制备方法，同时还涉及其中主要物质的化学合成方法。
为解决现有技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料，其特征是该有机硅材料由A、B两组份按质量比1∶1混配后真空加热搅拌或捏合而成，其中A组份包含：乙烯基苯基聚硅氧烷、乙烯基苯基硅油、含铂的聚硅氧烷催化剂、增粘剂；B组份包含：乙烯基苯基聚硅氧烷、含氢苯基聚硅氧烷、双氢封端苯基聚硅氧烷、抑制剂；
所述A组份混配质量比为：乙烯基苯基聚硅氧烷：乙烯基苯基硅油：含铂的聚硅氧烷催化剂：增粘剂=100∶（45～55）∶（1～1.2）∶（0.8～1.5）；
所述B组份混配质量比为：乙烯基苯基聚硅氧烷：含氢苯基聚硅氧烷：双氢封端苯基聚硅氧烷：抑制剂＝80∶（16～27）∶（45～55）∶（0.05～0.1）。
作为优选，所述乙烯基苯基聚硅氧烷的化学分子式为：(ViMeSiO2∕2)a(MeSiO2∕2)b(PhSiO3∕2)c，其中a∶b∶c=1～3∶1.5∶7.5～5.5；
所述乙烯基苯基硅油的化学分子式为：(ViMe2SiO1∕2)a（ViMSiO2∕2）b（Me2SiO2∕2）c(Ph2SiO2∕2)d，其中a∶b∶c∶d=0.55～0.75∶0.10∶0.10∶2.5～1.5；
所述含氢苯基聚硅氧烷的化学分子式为：（HMe2SiO1∕2）a(PhSiO3∕2)b，其中a∶b＝0.4～0.6∶0.6～0.4；
所述双氢封端苯基聚硅氧烷的化学分子式为：HMe2SiO(Ph2SiO)nSiMe2H，其中n＝2～3。
作为优选，所述抑制剂为炔醇类化合物，包括1-乙炔-1-环已醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇。
一种制备所述高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料的方法，该方法包括以下步骤：A.将乙烯基苯基聚硅氧烷、乙烯基苯基硅油搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降至室温后加入含铂的聚硅氧烷催化剂、增粘剂，真空下搅拌均匀，压滤后得A组份备用；
B.将苯基乙烯基聚硅氧烷、双氢封端苯基聚硅氧烷、含氢苯基聚硅氧烷搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降至室温后加入抑制剂，真空下搅拌均匀，压滤后得B组份；
C.取A、B组份充分搅拌均匀，真空下排除气泡，倒入装有LED芯片的模具后，于80℃烘烤1小时，再于150℃烘烤2小时后固化成型，即得。
作为上述方法的优选，所述乙烯基苯基聚硅氧烷由以下方法合成：常温下将定量苯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲苯、三氟甲烷磺酸投入反应器搅拌10分钟后，滴加计算量蒸馏水，回流2小时，分去酸和醇水，去离子水洗至反应产物中性,加入KOH，用分水器除去水和部分甲苯，再反应2小时，洗碱，加活性炭脱色，然后至180℃、0.098MPa真空拔除低沸物，即得。
作为上述方法的优选，所述乙烯基苯基硅油由以下方法合成：水浴条件下，将定量二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基环体、乙烯基单封头、三氟甲烷磺酸投入反应器搅拌，2小时内滴加计算量蒸馏水，升温回流3小时，加入甲苯提取，提取物加入KOH，用分水器回流分水10小时，洗碱干燥、脱色，然后至170℃、0.098MPa真空拔除低沸物，即得。
作为上述方法的优选，所述含铂的聚硅氧烷催化剂由以下方法合成：将氯铂酸加入40倍异丙醇溶解，搅拌下加入氯铂酸质量10倍的碳酸氢钠，室温搅拌反应1小时，然后过滤除去固体残渣，加入20倍苯基乙烯基硅油，70℃，真空<0.098MPa>浓缩，最后补加定量苯基乙烯基硅油，稀释至铂含量4000ppm备用。
作为上述方法的优选，所述增粘剂最好由以下方法合成：
a.氮气保护下，将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷升温至50℃，4小时内滴加乙烯基三甲氧基硅烷与氯铂酸THF催化剂的混合液，60℃保温反应1小时后，减压精馏得反应物HM；
b.氮气保护下将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷升温至80℃，4小时内滴加烯丙基缩水甘油醚与氯铂酸THF催化剂的混合液，90℃保温反应10小时后，减压精馏得反应物HD；
c.氮气保护下，投入三烯丙基异氰酸酯与氯铂酸THF催化剂的混合液，升温至50℃，滴加反应物HM、反应物HD的混合液，控制时间3小时滴完，然后在70℃保温反应2小时，最后至100℃、0.098MPa减压去除低沸物，即得。
作为上述方法的优选，所述含氢苯基聚硅氧烷由以下方法合成：将苯基三甲氧基硅烷、三氟甲烷磺酸投入反应器搅拌，1小时内滴加一半计算量蒸馏水，升温回流2小时，加入含氢双封头，滴加另一半蒸馏水，50℃搅拌反应3小时后加入甲苯、水提取，甲苯层洗酸脱色后，然后至170℃、0.098MPa真空拔除低沸物，即得。
作为上述方法的优选，所述双氢封端苯基聚硅氧烷由以下方法合成：
冰水浴下，将定量二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷搅拌降温至10℃以下滴加浓硫酸，在1小时内滴加定量蒸馏水，接着滴加含氢双封头，室温搅拌12小时，加甲苯提取，洗酸脱色后，然后至170℃、0.098MPa真空拔除低沸物，即得。
本发明与现有技术相比优势在于：1.本发明通过采用烷氧基硅烷取代传统氯硅烷，更易于反应过程的控制，经济环保，更适应规模化量产。经过特殊工艺，解决了烷氧基硅烷水解缩合不彻底的难题，使得本发明封装材料具有低透气性能。2.本发明采用四甲基二硅氧烷、烯丙基缩水甘油醚、烯基烷氧基硅烷、三烯丙基异氰酸酯合成出新型的增粘剂，同胶体相容性好，对LED芯片PPA壳体和镀银面有着优异的粘结效果，能完全满足过回流焊的技术要求。3.本发明LED有机硅封装材料折光系数1.54，硬度与柔韧性适中。
具体实施方式
实施例1：将乙烯基苯基聚硅氧烷100g、乙烯基苯基硅油50g、搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降至室温后加入含铂的聚硅氧烷催化剂1.1g、增粘剂（最好采用本发明特制的增粘剂，也可以采用硅烷偶联剂KH-560、烷偶联剂KH-550、烷偶联剂KH-570的一种）1g，真空下搅拌均匀，压滤后得A组份。
将苯基乙烯基聚硅氧烷80g、双氢封端苯基聚硅氧烷27g、含氢苯基聚硅氧烷45g搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降至室温后加入1-乙炔-1-环已醇0.1g，真空下搅拌均匀，压滤后得B组份。
.取A、B组份充分搅拌均匀，真空下排除气泡，倒入装有LED芯片的模具后，于80℃烘烤1小时，再于150℃烘烤2小时后固化成型，即得。
实施例2：将乙烯基苯基聚硅氧烷100g、乙烯基苯基硅油55g、搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降至室温后加入含铂的聚硅氧烷催化剂1.2g、增粘剂（最好采用本发明特制的增粘剂，也可以采用钛酸酯偶联剂）1.3g，真空下搅拌均匀，压滤后得A组份。
将上述所得苯基乙烯基聚硅氧烷80g、双氢封端苯基聚硅氧烷23g、含氢苯基聚硅氧烷54.4g搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降至室温后加入2-苯基-3-丁炔-2-醇0.1g，真空下搅拌均匀，压滤后得B组份。
取A、B组份充分搅拌均匀，真空下排除气泡，倒入装有LED芯片的模具后，于80℃烘烤1小时，再于150℃烘烤2小时后固化成型，即得。
实施例3：将乙烯基苯基聚硅氧烷100g、乙烯基苯基硅油45g、搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降至室温后加入含铂的聚硅氧烷催化剂1.1g、增粘剂（最好采用本发明特制的增粘剂，也可以采用含氢环体与烯丙基缩水甘油醚的简单加成物）1.2g，真空下搅拌均匀，压滤后得A组份。
将上述所得苯基乙烯基聚硅氧烷80g、双氢封端苯基聚硅氧烷16.4g、含氢苯基聚硅氧烷50.8g搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降至室温后加入1-乙炔-1-环已醇0.1g，真空下搅拌均匀，压滤后得B组份。
取A、B组份充分搅拌均匀，真空下排除气泡，倒入装有LED芯片的模具后，于80℃烘烤1小时，再于150℃烘烤2小时后固化成型，即得。
以上实施例中的各组分可以采用以下方式合成。
1．乙烯基苯基聚硅氧烷的合成：
常温下将148.5g苯基三甲氧基硅烷、13.2g甲基乙烯基二甲氧基硅烷、22.2g二甲基二乙氧基硅烷、甲苯200g、异丙醇60g、三氟甲烷磺酸0.2g投入干燥的1000ml三口烧瓶搅拌10分钟后，2小时内滴加60g蒸馏水。滴加完后升温回流2小时，再冷却静置后分层出去酸和醇水，完后用蒸馏水洗酸三遍至中性。
洗酸完毕将洗好的物料倒入1000ml三口烧瓶加入KOH0.06g，用分水器出去水和部分甲苯，在100-120℃反应2小时，反应完后冷却至常温加入0.12g三甲基氯硅烷中和至中性。最后加蒸馏水洗掉多余的残留物，加20g无水CaCl2干燥除水。
将干燥好的物料过滤出去CalC2，再加入适量活性炭加热脱色脱凝胶物。脱完后的物料用真空<0.098MPa>拔除低沸物，趁热倒入烧杯中，称重98.00g固体D。
2．乙烯基苯基硅油的合成：
将112g二苯基二甲氧基硅烷、148g二甲基二乙氧基硅烷、13g乙烯基单封头、13g乙烯基环体、0.4g三氟甲烷磺酸投入1000ml三口瓶，0～5℃搅拌下1小时滴入86g蒸馏水，滴完后升温到50℃保持3小时，冷却加入300g甲苯、80g蒸馏水搅拌提取1小时，甲苯层洗酸至中性。
甲苯层倒入带有油水分离器的三口瓶，加入0.1gKOH回流除水，100～120℃反应12小时，后加入0.14g三甲基氯硅烷中和，蒸馏水洗涤三遍，加20g无水CaCl2干燥除水。
将干燥的物料过滤，真空<0.098MPa>拔低至160℃保30分钟，得无色透明液体E150g。折光1.52。
3.含铂的聚硅氧烷催化剂的合成:
将1gH2PtCl6·6H2O加入40g异丙醇中充分溶解，搅拌下加入10gNaHCO3，室温搅拌反应1小时；然后过滤除去固体残渣，加入20g1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四苯基二硅氧烷，升温至70℃，真空<0.098MPa>减压除去异丙醇，补加1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四苯基二硅氧烷，稀释至铂含量4000ppm即得备用。
4.增粘剂的合成：
氮气保护下将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷33.5g投入三口烧瓶，升温至50℃，4小时内滴加37g乙烯基三甲氧基硅烷与0.5g氯铂酸THF5%催化剂的混合液，60℃保温反应1小时后，减压精馏得HM。
氮气保护下将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷33.5g投入三口烧瓶，升温至80℃，4小时内滴加28.5g烯丙基缩水甘油醚与0.5g氯铂酸THF5%催化剂的混合液，90℃保温反应10小时后，减压精馏得HD。
氮气保护下，将27g三烯丙基异氰酸酯、0.5g氯铂酸THF5%催化剂的混合液投入三口烧瓶，升温至50℃，滴加以上制备HM26.2g、HD30g混合液，控制时间3小时滴完，然后在70℃保温反应2小时，100℃、0.098MPa减压去除低沸物,即得。
5.含氢苯基聚硅氧烷的合成：
常温下将198g苯基三甲氧基硅烷、0.2g三氟甲烷磺酸投入500ml干燥三口烧瓶中，30分钟内滴入21.55g蒸馏水，滴完回流1小时，冷却至常温，加入45.65g含氢双封头，加完后30分钟内滴加23g蒸馏水，滴完升温至50℃保温2小时，后常温下继续反应3小时，反应完毕加入100g甲苯、50g蒸馏水搅拌提取1小时，甲苯层洗酸至中性。将干燥的物料过滤，真空<0.098MPa>拔低至160℃保30分钟，得无色透明液体10g。折光1.52。
6．双氢封端苯基聚硅氧烷的合成：
将107.52g二苯基二甲氧基硅烷、17.76g二甲基二乙氧基硅烷、3.036g乙晴投入500ml干燥三口瓶，0～10℃搅拌滴加6.07g浓硫酸，再滴加18.8g蒸馏水；滴加44.32g含氢双封头，滴完常温反应12小时，反应结束后加入165g甲苯、45g蒸馏水搅拌提取1小时,甲苯层洗酸至中性，加20g无水CaCl2干燥除水；干燥的物料过滤，真空<0.098MPa>拔低至170℃保30分钟，得无色透明液体I100g。折光1.53。
产品测试报告如下表：
| 外观 | 无色透明 |
| 透光率 | 98% |
| 折射率 | 1.542 |
| 硬度 | 62A（例1）58A（例2）65A（例3） |
| 耐热性 | 无变化 |
| 能耐光性 | 无变化 |
| 粘结性 | 内聚 |
| 墨水渗透试验 | 无渗透 |
| 280℃保持30秒 | 无剥落 |
| 冷热循环冲击 | 无剥落 |
1、透光率：在450nm或600nm处测量透光率，用分光光度计；
2、折射率：用阿培折光计；
3、硬度：用硬度测定器，测量硬度，并将所得结果以JISA表示；
4、耐热性：将试样置于烘箱中，在200℃温度下保持24小时，且记录任何颜色变化；
5、耐光性：将试样曝露于340nm的紫外灯下200小时，目视观察任何颜色变化，并记录该颜色；
6、墨水渗透试验：参考GJB150.14A-2009标准，25℃+5℃浸泡24小时，墨水不能渗透到支架的底部。每组数据取10片样品的平均值。
Claims (10)
1.一种高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料，其特征是该有机硅材料由A、B两组份按质量比1∶1混配后真空加热搅拌或捏合而成，其中A组份包含：乙烯基苯基聚硅氧烷、乙烯基苯基硅油、含铂的聚硅氧烷催化剂、增粘剂；B组份包含：含氢苯基聚硅氧烷、双氢封端苯基聚硅氧烷、苯基乙烯基聚硅氧烷、抑制剂；所述A组份混配质量比为：乙烯基苯基聚硅氧烷：乙烯基苯基硅油：含铂的聚硅氧烷催化剂：增粘剂=100∶（45～55）∶（1～1.2）∶（0.8～1.5）；所述B组份混配质量比为：苯基乙烯基聚硅氧烷：双氢封端苯基聚硅氧烷：含氢苯基聚硅氧烷：抑制剂＝80∶（16～27）∶（45～55）∶（0.05～0.1）。
2.根据权利要求1所述的高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料，其特征是所述乙烯基苯基聚硅氧烷的化学分子式为：(ViMeSiO2∕2)a(MeSiO2∕2)b(PhSiO3∕2)c，其中a∶b∶c=1～3∶1.5∶7.5～5.5；所述乙烯基苯基硅油的化学分子式为：(ViMe2SiO1∕2)a（ViMSiO2∕2）b（Me2SiO2∕2）c(Ph2SiO2∕2)d，其中a∶b∶c∶d=0.55～0.75∶0.10∶0.10∶2.5～1.5；所述含氢苯基聚硅氧烷的化学分子式为：（HMe2SiO1∕2）a(PhSiO3∕2)b，其中a∶b＝0.4～0.6∶0.6～0.4；所述双氢封端苯基聚硅氧烷的化学分子式为：HMe2SiO(Ph2SiO)nSiMe2H，其中n＝2～3。
3.根据权利要求1或2所述的高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料，其特征是所述抑制剂为炔醇类化合物。
4.一种制备权利要求1或2或3所述高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料的方法，其特征是该方法包括以下步骤：A.将乙烯基苯基聚硅氧烷、乙烯基苯基硅油搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降至室温后加入含铂的聚硅氧烷催化剂、增粘剂，真空下搅拌均匀，压滤后得A组份备用；
B.将苯基乙烯基聚硅氧烷、双氢封端苯基聚硅氧烷、含氢苯基聚硅氧烷搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降至室温后加入抑制剂，真空下搅拌均匀，压滤后得B组份；
C.取A、B组份充分搅拌均匀，真空下排除气泡，倒入装有LED芯片的模具后，于80℃烘
烤1小时，再于150℃烘烤2小时后固化成型，即得。
5.根据权利要求4所述的高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料的制备方法，其特征是所述乙烯基苯基聚硅氧烷由以下方法合成：常温下将定量苯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲苯、三氟甲烷磺酸投入反应器搅拌10分钟后，滴加计算量蒸馏水，回流2小时，分去酸和醇水，去离子水洗至反应产物中性,加入KOH，用分水器除去水和部分甲苯，再反应2小时，洗碱，加活性炭脱色，然后至180℃、0.098MPa真空拔除低沸物，即得。
6.根据权利要求4所述的高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料的制备方法，其特征是所述乙烯基苯基硅油由以下方法合成：水浴条件下，将定量二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基环体、乙烯基单封头、三氟甲烷磺酸投入反应器搅拌，2小时内滴加计算量蒸馏水，升温回流3小时，加入甲苯提取，提取物加入KOH，用分水器回流分水10小时，洗碱干燥、脱色，然后至170℃、0.098MPa真空拔除低沸物，即得。
7.根据权利要求4所述的高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料的制备方法，
其特征是所述含铂的聚硅氧烷催化剂由以下方法合成：将氯铂酸加入40倍异丙醇溶解，搅拌下加入氯铂酸质量10倍的碳酸氢钠，室温搅拌反应1小时，然后过滤除去固体残渣，加入20倍苯基乙烯基硅油，70℃，真空0.098MPa浓缩，最后补加定量苯基乙烯基硅油，稀释至铂含量4000ppm备用。
8.根据权利要求4所述的高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料的制备方法，其特征是所述增粘剂由以下方法合成：a.氮气保护下，将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷升温至50℃，4小时内滴加乙烯基三甲氧基硅烷与氯铂酸THF催化剂的混合液，60℃保温反应1小时后，减压精馏得反应物HM；b.氮气保护下将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷升温至80℃，4小时内滴加烯丙基缩水甘油醚与氯铂酸THF催化剂的混合液，90℃保温反应10小时后，减压精馏得反应物HD；c.氮气保护下，投入三烯丙基异氰酸酯与氯铂酸THF催化剂的混合液，升温至50℃，滴加反应物HM、反应物HD的混合液，控制时间3小时滴完，然后在70℃保温反应2小时，最后至100℃、0.098MPa减压去除低沸物，即得。
9.根据权利要求4所述的高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料的制备方法，其特征是所述含氢苯基聚硅氧烷由以下方法合成：将苯基三甲氧基硅烷、三氟甲烷磺酸投入反应器搅拌，1小时内滴加一半计算量蒸馏水，升温回流2小时，加入含氢双封头，滴加另一半蒸馏水，50℃搅拌反应3小时后加入甲苯、水提取，甲苯层洗酸脱色后，然后至170℃、0.098MPa真空拔除低沸物，即得。
10.根据权利要求4所述的高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料的制备方法，其特征是所述双氢封端苯基聚硅氧烷由以下方法合成：冰水浴下，将定量二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷搅拌降温至10℃以下滴加浓硫酸，在1小时内滴加定量蒸馏水，接着滴加含氢双封头，室温搅拌12小时，加甲苯提取，洗酸脱色后，然后至170℃、0.098MPa真空拔除低沸物，即得。
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