CN111303429A - 一种led灯用有机硅封装材料 - Google Patents

一种led灯用有机硅封装材料 Download PDF

Info

Publication number
CN111303429A
CN111303429A CN202010304470.2A CN202010304470A CN111303429A CN 111303429 A CN111303429 A CN 111303429A CN 202010304470 A CN202010304470 A CN 202010304470A CN 111303429 A CN111303429 A CN 111303429A
Authority
CN
China
Prior art keywords
compound
led lamp
preparation
reaction
organic silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010304470.2A
Other languages
English (en)
Inventor
孙琴
徐福祥
丁洋洋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Zhiju Technology Consulting Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Zhiju Technology Consulting Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Zhiju Technology Consulting Co Ltd filed Critical Nanjing Zhiju Technology Consulting Co Ltd
Priority to CN202010304470.2A priority Critical patent/CN111303429A/zh
Publication of CN111303429A publication Critical patent/CN111303429A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/38Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/12Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04Polysiloxanes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/52Encapsulations
    • H01L33/56Materials, e.g. epoxy or silicone resin

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Power Engineering (AREA)

Abstract

本发明提供一种LED灯用有机硅封装材料。本发明还提供了上述LED灯用有机硅封装材料的制备方法。本发明制得的有机硅封装胶具有高透光率、高折射率、高热稳定性、高粘结性等特点,其制备工艺简单,重复性好,产品质量可控,产物杂质含量低,适于工业化生产。

Description

一种LED灯用有机硅封装材料
技术领域
本发明属于照明材料领域,特别涉及一种LED灯用有机硅封装材料。
背景技术
近年来,LED灯丝灯异军突起,受到了用户和厂家的追捧。以往的LED光源,比如直插LED、贴片LED、COB等LED灯珠,在不加透镜等光学器件情况下,都只能是平面光源,而LED灯丝灯可以实现了360度全角度立体发光;另一方面LED灯丝灯的生产制造工艺与白炽灯接近,使得白炽灯厂家也可以利用大量原有设备,转型进入LED领域。
LED发光体结构中,除了LED芯片,其灌装材料也是决定其是否能用于实际生产生活的重要因素之一。灌封胶常用于电子元件导热、粘接、密封、灌封以及涂覆保护等等,主要起到防潮、防尘、防腐、防震以及提高模块的稳定性等功效。特别是白光大功率LED的出现,由于其体积小、功率大、亮度高、使用时间长,对所罐装的材料提出了更为苛刻的光学性能,化学性能要求。抗色变、高透明、耐高温,使用寿命长,是LED封装胶首选的必要条件。
目前普通的大功率LED封装胶是以透明的双酚A型环氧树脂为主构成的,但是由于环氧树脂的耐热性、抗色变性、透光稳定性、散热性等多方面的性能都不能满足现有大功率LED封装所必备的性能指标,因此必须找到具有更优良的材料来满足大功率LED封装的要求。
目前应用较多的为环氧树脂类灌封胶,环氧类灌封胶在应用时最大的缺陷就是导热性差、粘度大,降低了器件的使用寿命。为了适用市场需要,很有必要对传统的环氧树脂灌封胶进行改性处理,以期获得令人满意的封装效果。《LED用环氧树脂灌封胶的研究》一文以双酚A环氧树脂作为主体材料,用聚氨酯作为增韧剂,使用低粘度的混合胺类固化剂和环氧活性稀释剂,制备得到了黏度小、透光性好、力学性能佳的产品,然而这类改性环氧类灌封胶导热效果差,不够环保;《ZnO在Al2O3/导热环氧树脂灌封胶中的应用研究》一文利用导热无机填料对环氧树脂进行改性处理,在一定程度上提升了环氧树脂的导热性,然而其力学性能却有下降趋势,粘度变大。
有机硅树脂类封装胶是近几年来才兴起的,现有的有机硅封装胶多是双组份加成型的有机硅树脂为主构成的,这种有机硅树脂虽具有的折光率高、透光性好、抗色变等优点。但是这种有机硅封装胶的粘结性能和耐高温性能较差,而且生产成本高。将其封装大功率LED后,导致LED寿命短。
LED灯丝封装目前采用的主要是折射率为1.41的甲基有机硅体系触变胶。如果采用折射率1.53左右的苯基有机硅体系,则可以减小封装胶与芯片的折射率差异,减小全反射,大幅提高出光效率。但是LED灯丝灯由于结构所限,没有散热体,只能靠球泡内的惰性气体进行热传导,这就造成了相比于其他封装形式,LED灯丝工作温度要更高,6w的LED灯丝灯结温就可以达到120℃以上。而苯基有机硅体系由于刚性大,长期在高温下工作时,硬度会有大幅度上升,韧性则会变差。在灯丝上表现出来的结果就是封装胶易开裂,轻则导致光效降低、溢蓝光,重则导致金线断裂,出现死灯。因此,有关苯基有机硅在LED灯丝上的应用的报道也较少。
因此,亟需开发新型的封装材料。
发明内容
技术问题:为了解决现有技术的缺陷,本发明提供了一种LED灯用有机硅封装材料。
技术方案:本发明提供了一种LED灯用有机硅封装材料,其结构式如下所示:
Figure BDA0002455241250000021
本发明还提供了一种LED灯用有机硅封装材料,由化合物A、化合物B、化合物C、化合物D制得,其中,
化合物A为
Figure BDA0002455241250000031
化合物B为
Figure BDA0002455241250000032
化合物C为
Figure BDA0002455241250000033
化合物D为
Figure BDA0002455241250000034
化合物E为
Figure BDA0002455241250000035
本发明还提供了上述LED灯用有机硅封装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)中间体制备:将化合物A、化合物B、化合物C,加入单官能团封头剂化合物D,在氢氧化钡催化剂作用下反应,即得;
(2)封装材料的制备:将步骤(1)制得的中间体和化合物E,在Pt催化剂作用下,通过硅氢化加成反应即得;
反应式如下:
Figure BDA0002455241250000041
步骤(1)具体为,将化合物A、化合物B、化合物C、化合物D混合均匀,作为反应物,加入蒸馏水和一水合氢氧化钡催化剂,加热搅拌条件下水解缩合反应,反应后加压抽滤,即得。
步骤(1)中,反应温度为60-90℃,反应时间为2-4h。
步骤(1)中,反应物和蒸馏水的质量比为(1—3):2。
步骤(2)中,反应温度为60-80℃,反应时间为1-2h。
有益效果:本发明制得的有机硅封装胶具有高透光率、高折射率、高热稳定性、高粘结性等特点,其制备工艺简单,重复性好,产品质量可控,产物杂质含量低,适于工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
有机硅封装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)中间体制备:将化合物A、化合物B、化合物C、化合物D混合均匀,作为反应物,加入蒸馏水和一水合氢氧化钡催化剂,加热搅拌条件下水解缩合反应,反应后加压抽滤,即得;反应温度为75℃,反应时间为3h;反应物和蒸馏水的质量比为1:1。
(2)封装材料的制备:将步骤(1)制得的中间体和化合物E,在Pt催化剂作用下,通过硅氢化加成反应即得;反应温度为60℃,反应时间为2h。
检测其性能:透光率为93%,在25℃温度下的折射率为1.764,热重分析结果表明该封装胶的热分解温度为478℃,在700℃的残留率为74%,显示出较好的耐热性能,该封装胶的拉伸强度和断裂伸长率分别为2.04MPa和156%,Shore A硬度34。
数均分子量为1210,重均分子量为1760,分子量分布指数为1.459。
实施例2
有机硅封装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)中间体制备:将化合物A、化合物B、化合物C、化合物D混合均匀,作为反应物,加入蒸馏水和一水合氢氧化钡催化剂,加热搅拌条件下水解缩合反应,反应后加压抽滤,即得;反应温度为90℃,反应时间为2h;反应物和蒸馏水的质量比为3:2。
(2)封装材料的制备:将步骤(1)制得的中间体和化合物E,在Pt催化剂作用下,通过硅氢化加成反应即得;反应温度为60℃,反应时间为2h。
数均分子量为1240,重均分子量为1780,分子量分布指数为1.467。
检测其性能:透光率为92%,在25℃温度下的折射率为1.704,热重分析结果表明该封装胶的热分解温度为476℃,在700℃的残留率为69%,显示出较好的耐热性能,该封装胶的拉伸强度和断裂伸长率分别为2.01MPa和161%,Shore A硬度34。
实施例3
有机硅封装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)中间体制备:将化合物A、化合物B、化合物C、化合物D混合均匀,作为反应物,加入蒸馏水和一水合氢氧化钡催化剂,加热搅拌条件下水解缩合反应,反应后加压抽滤,即得;反应温度为60℃,反应时间为4h;反应物和蒸馏水的质量比为1:2。
(2)封装材料的制备:将步骤(1)制得的中间体和化合物E,在Pt催化剂作用下,通过硅氢化加成反应即得;反应温度为80℃,反应时间为1h。
数均分子量为1250,重均分子量为1750,分子量分布指数为1.482。
检测其性能:透光率为92%,在25℃温度下的折射率为1.711,热重分析结果表明该封装胶的热分解温度为471℃,在700℃的残留率为70%,显示出较好的耐热性能,该封装胶的拉伸强度和断裂伸长率分别为2.00MPa和162%,Shore A硬度34。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种LED灯用有机硅封装材料,其结构式如下所示:
Figure FDA0002455241240000011
2.一种LED灯用有机硅封装材料,其特征在于:由化合物A、化合物B、化合物C、化合物D制得,其中,
化合物A为
Figure FDA0002455241240000012
化合物B为
Figure FDA0002455241240000013
化合物C为
Figure FDA0002455241240000014
化合物D为
Figure FDA0002455241240000015
化合物E为
Figure FDA0002455241240000021
3.权利要求1所述的一种LED灯用有机硅封装材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)中间体制备:将化合物A、化合物B、化合物C,加入单官能团封头剂化合物D,在氢氧化钡催化剂作用下反应,即得;
(2)封装材料的制备:将步骤(1)制得的中间体和化合物E,在Pt催化剂作用下,通过硅氢化加成反应即得;
反应式如下:
Figure FDA0002455241240000031
4.根据权利要求3所述的一种LED灯用有机硅封装材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)具体为,将化合物A、化合物B、化合物C、化合物D混合均匀,作为反应物,加入蒸馏水和一水合氢氧化钡催化剂,加热搅拌条件下水解缩合反应,反应后加压抽滤,即得。
5.根据权利要求3所述的一种LED灯用有机硅封装材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为60-90℃,反应时间为2-4h。
6.根据权利要求3所述的一种LED灯用有机硅封装材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应物和蒸馏水的质量比为(1—3):2。
7.根据权利要求3所述的一种LED灯用有机硅封装材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为60-80℃,反应时间为1-2h。
CN202010304470.2A 2020-04-17 2020-04-17 一种led灯用有机硅封装材料 Pending CN111303429A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010304470.2A CN111303429A (zh) 2020-04-17 2020-04-17 一种led灯用有机硅封装材料

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010304470.2A CN111303429A (zh) 2020-04-17 2020-04-17 一种led灯用有机硅封装材料

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111303429A true CN111303429A (zh) 2020-06-19

Family

ID=71146458

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010304470.2A Pending CN111303429A (zh) 2020-04-17 2020-04-17 一种led灯用有机硅封装材料

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111303429A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102936414A (zh) * 2012-08-27 2013-02-20 湖北环宇化工有限公司 高折光、高粘结性大功率led封装有机硅材料及其制备方法
CN103319717A (zh) * 2013-06-27 2013-09-25 卢儒 一种环氧树脂和有机硅树脂的共溶剂及其制备方法
US20150203635A1 (en) * 2012-06-25 2015-07-23 Empire Technology Development Llc Silicone rubber

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150203635A1 (en) * 2012-06-25 2015-07-23 Empire Technology Development Llc Silicone rubber
CN102936414A (zh) * 2012-08-27 2013-02-20 湖北环宇化工有限公司 高折光、高粘结性大功率led封装有机硅材料及其制备方法
CN103319717A (zh) * 2013-06-27 2013-09-25 卢儒 一种环氧树脂和有机硅树脂的共溶剂及其制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JUN-YOUNG BAE,等: ""Sol-gel synthesized linear oligosiloxane-based hybrid material for a thermally-resistant light emitting diode(LED) encapsulant"", 《RSC ADVANCES》 *
汪洁,等: ""高折射率有机硅LED封装材料研究进展"", 《高分子通报》 *
潘祖仁,等: "《自由基聚合》", 31 March 1983, 化学工业出版社 *
许齐行,等: ""高折射钛杂化苯基硅树脂制备及固化物性能研究"", 《化工新型材料》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5024873B2 (ja) ポリボロシロキサンからなる光半導体素子封止用樹脂
US8247263B2 (en) Method for producing an optical, radiation-emitting component and optical, radiation-emitting component
CN101215381B (zh) 一种甲基苯基含氢硅油的制备方法
CN102163683B (zh) 光学半导体装置
CN102585228B (zh) 高折光指数高透明度的有机硅电子灌封胶及其制备与应用
KR20150120368A (ko) 경화성 실리콘 조성물, 이의 경화물, 및 광반도체 디바이스
US9960323B2 (en) LED module and its manufacturing process
CN103848990A (zh) 一种led封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂
CN103531693A (zh) 一种大发光角度的cob面光源的制备方法
CN106751893A (zh) 一种高折光led封装用加成型液体硅橡胶及其制备方法
WO2019163686A1 (ja) 液状有機ケイ素化合物、およびそれを配合した熱硬化性樹脂組成物
CN110229339B (zh) 一种苯基乙烯基硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法
JP5318383B2 (ja) 光学部品封止材及び発光装置
CN113105863B (zh) 一种超高硬度的硅树脂膜及其制备方法与应用
KR101464271B1 (ko) 열경화성 실리콘 수지 조성물 및 이를 이용한 전자장치
CN111303429A (zh) 一种led灯用有机硅封装材料
CN110256676B (zh) 一种苯基含氢硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法
CN104004362A (zh) 一种功率型led封装用的苯撑苯醚撑有机硅材料及其制备方法
CN111303430A (zh) 一种高亮度led灯用封装材料
CN111334247A (zh) 一种全光谱led灯用封装胶
US20120025240A1 (en) Package of light emitting device and method of manufacturing the same
CN202423387U (zh) 一种耐高温回流焊的led有机硅封装胶结构
CN108285644B (zh) 一种led封装液体硅橡胶组合物及其制备方法
CN103408942A (zh) 一种功率型led封装用的有机硅材料及其制备方法
WO2015190684A1 (ko) 희토류 금속 산화물 입자를 포함하는 led 봉지재

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200619

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication