JP5024873B2 - ポリボロシロキサンからなる光半導体素子封止用樹脂 - Google Patents
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Description
〔1〕 ケイ素化合物とホウ素化合物とを反応させて得られる、ポリボロシロキサンからなる光半導体素子封止用材であって、前記ケイ素化合物が下記a)〜c)からなる群より選ばれる一つである光半導体素子封止用材。
a) 式(I)で表される二官能性ケイ素化合物及び式(II)で表される三官能性ケイ素化合物
b) 式(I)で表される二官能性ケイ素化合物〔但し、式中のR 1 及びR 2 がアルキル基とアリール基のモル比(アルキル基/アリール基)が86/14〜100/0である関係を満たす〕
c) 式(II)で表される三官能性ケイ素化合物、ならびに
〔2〕 前記〔1〕記載の光半導体素子封止用材を用いて光半導体素子を封止してなる発光ダイオード装置
に関する。
で表される化合物が好適である。
で表される化合物が好適である。
で表されるホウ酸又はホウ酸エステル化合物が好ましい。
樹脂を直接ATR法にてFTIR装置(FTIR-470、日本分光社製)を用いて測定する。
樹脂をホットプレート上で緩やかに250℃まで加熱し、状態を目視にて観察し、流動性を帯びる程度まで軟化する温度を軟化点とする。
樹脂をメチルエチルケトンに溶解させ、ガラス板上に塗布し、150℃にて1時間乾燥してフィルム化を行う(フィルム厚:50μm)。得られたサンプルを分光光度計(U-4100、日立ハイテク社製)を用いて透過率の測定を行う。
ジフェニルジメトキシシラン12.73g、及びホウ酸1.07gを窒素雰囲気下、80℃で12時間攪拌し反応させた。得られた無色透明液体を一旦室温まで冷却した後、フェニルトリメトキシシラン3.45g、及びホウ酸1.07gを加え、再び80℃に昇温し、3時間攪拌し反応させた。その後、生成した無色透明液体を温風型乾燥機にて、150℃で1時間、さらに200℃で3時間熱処理を行い、副生成物を留去し、ポリボロシロキサンAを11.3g得た。なお、ポリボロシロキサンAの赤外吸収スペクトル測定において、1127、1075、868、718、697cm-1にピークが観測された。
ジフェニルジメトキシシラン8.00g、及びホウ酸0.68gを窒素雰囲気下、80℃で24時間攪拌し反応させた。得られた無色透明液体を一旦室温まで冷却した後、メチルトリメトキシシラン1.48g、及びホウ酸0.68gを加え、再び80℃に昇温し、24時間攪拌し反応させた。その後、生成した無色透明液体を温風型乾燥機にて、150℃で1時間、さらに200℃で3時間熱処理を行い、副生成物を留去し、ポリボロシロキサンBを6.5g得た。なお、ポリボロシロキサンBの赤外吸収スペクトル測定において、1131、1081、879、719、697cm-1にピークが観測された。
ジメチルジメトキシシラン6.25g、及びホウ酸1.07gを窒素雰囲気下、80℃で6時間攪拌し反応させた。得られた無色透明液体を一旦室温まで冷却した後、フェニルトリメトキシシラン3.45g、及びホウ酸1.07gを加え、再び80℃に昇温し、24時間攪拌し反応させた。その後、生成した無色透明液体を温風型乾燥機にて、150℃で1時間、さらに200℃で3時間熱処理を行い、副生成物を留去し、ポリボロシロキサンCを4.1g得た。なお、ポリボロシロキサンCの赤外吸収スペクトル測定において、1133、1083、888、717、698cm-1にピークが観測された。
ジメチルジメトキシシラン6.03g、及びホウ酸1.04gを窒素雰囲気下、80℃で6時間攪拌し反応させた。得られた無色透明液体を一旦室温まで冷却した後、メチルトリメトキシシラン2.28g、及びホウ酸1.04gを加え、再び80℃に昇温し、24時間攪拌し反応させた。その後、生成した無色透明液体を温風型乾燥機にて、150℃で1時間、さらに200℃で3時間熱処理を行い、副生成物を留去し、ポリボロシロキサンDを2.2g得た。なお、ポリボロシロキサンDの赤外吸収スペクトル測定において、1125、1069、844、717、697cm-1にピークが観測された。
ジメチルジメトキシシラン7.02g、及びホウ酸1.80gを窒素雰囲気下、80℃で18時間攪拌し反応させた。得られた無色透明液体を温風型乾燥機にて、150℃で1時間、さらに200℃で3時間熱処理を行い、副生成物を留去し、ポリボロシロキサンEを1.2g得た。なお、ポリボロシロキサンEの赤外吸収スペクトル測定において、1130、1075、855、717、698cm-1にピークが観測された。
エポキシ当量7500のビスフェノールA骨格(BFA)のエポキシ樹脂(EP1256、ジャパンエポキシレジン社製)45重量部、エポキシ当量260の脂環式骨格のエポキシ樹脂(EHPE3150、ダイセル化学社製)33重量部、4-メチルヘキサヒドロ無水フタル酸(MH-700、新日本理化社製)22重量部、2-メチルイミダゾール(2MZ、四国化成社製)1.2重量部をメチルエチルケトン溶剤に50重量%ベースで溶解し、塗工溶液を調製した。これを二軸延伸ポリエステルフィルム(50μm、三菱化学ポリエステル社製)の上に100μmの厚みになるように塗布し、130℃で2分間乾燥させて、エポキシ樹脂からなるシートを得た。その後、同様にして得られたシート3枚を100℃にて熱ラミネートし、300μm厚のエポキシシート(エポキシ樹脂A)を得た。
各実施例及び比較例の樹脂を、250℃の温風型乾燥機内に100時間静置した。100時間経過後の樹脂の透明性を目視で観察し、保存前の状態から変化がないものを○、保存前の状態から変化があるものを×として評価した。
1mm角の青色LED素子と、そのLED素子より5mm離れた周囲に高さ400μmのリフレクターが装着された基板を表1に示す封止加工温度まで加熱後、表1に示す樹脂120mgをLED素子上に載せて溶融させることにより、LEDを封止加工して実施例6〜10のLED装置を作製した。
1mm角の青色LED素子と、そのLED素子より5mm離れた周囲に高さ400μmのリフレクターが装着された基板を表1に示す封止加工温度まで加熱後、表1に示す樹脂をLED素子上に載せて0.5MPaの圧力で封止加工して比較例2のLED装置を作製した。
各実施例及び比較例のLED装置に300mAの電流を流し、試験開始直後の輝度をMCPD(瞬間マルチ測光システムMCPD-3000、大塚電子社製)により測定した。その後、電流を流した状態で放置し、300時間経過後の輝度を同様にして測定し、下記の式に従って輝度保持率を算出し、耐光性を評価した。なお、輝度保持率が70%以上のものが耐光性が良好と判断した。
輝度保持率(%)=(300時間経過後の輝度/試験開始直後の輝度)×100
2 基板
3 リフレクター
4 光半導体素子封止用樹脂
Claims (3)
- ケイ素化合物とホウ素化合物とを反応させて得られる、ポリボロシロキサンからなる光半導体素子封止用材であって、前記ケイ素化合物が下記a)〜c)からなる群より選ばれる一つである光半導体素子封止用材。
a) 式(I)で表される二官能性ケイ素化合物及び式(II)で表される三官能性ケイ素化合物
b) 式(I)で表される二官能性ケイ素化合物〔但し、式中のR 1 及びR 2 がアルキル基とアリール基のモル比(アルキル基/アリール基)が86/14〜100/0である関係を満たす〕
c) 式(II)で表される三官能性ケイ素化合物
- 請求項1又2記載の光半導体素子封止用材を用いて光半導体素子を封止してなる発光ダイオード装置。
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