CN101126010A - 一种功率型led封装用双组分硅树脂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种功率型LED封装用双组分硅树脂及其合成方法，双组分硅树脂由A组分和B组分组成，其中A组分为乙烯基硅树脂与固化催化剂的混合物，B组分为氢基硅树脂；由于本发明中采用有机金属化合物作为硅氧烷缩合的催化剂，有效解决树脂固化后的离子残留问题。
Description
(一)技术领域
本发明涉及电子化学品和聚合物科学技术领域，具体是指一种高折光指数、高透光率以及高使用温度的功率型LED封装用双组分硅树脂及其合成方法。
(二)背景技术
发光二极管，即LED(Light Emitting Diode)，因其绿色、环保等诸多优点，被认为是取代白炽灯、荧光灯等传统照明光源的革命性固体光源，可以解决传统光源耗电大、污染环境大等诸多问题。目前大功率白光LED制造技术的不断完善，其发光效率、亮度和功率都有了大幅度的提高，预计流明效率为100lm/W的白光LED照明将成为主流。在制造流明效率为100lm/W白光LED器件的过程中，除了芯片制造技术、荧光粉制造技术和散热技术外，LED封装材料的性能对其发光效率、亮度以及使用寿命也将产生显著的影响。
随着LED功率和亮度的不断提高，传统的环氧树脂封装材料在可靠性以及耐紫外和热老化性能方面远远不能满足封装的要求，因此国内外的LED封装企业正在尝试使用其它封装材料。由于有机硅材料具有出色的耐热老化和耐紫外老化的性能，被认为是用于大功率白光LED封装的最佳材料。
随着对如何不断提高LED器件发光效率的深入研究，对作为封装材料的有机硅材料的折光指数也提出了新的要求。由于GaN芯片具有高的折射率(约为2.3)，为了能够有效的减少界面折射带来的光损失，尽可能提高取光效率，要求硅胶和透镜材料的折射率尽可能高。例如，如果折射率从1.5增加到1.6，取光效率能提高约20％。传统的硅胶或硅树脂材料的折光指数仅为1.41，而理想封装材料的折光指数应该尽可能的接近GaN的折光指数。此外，理想封装材料还应该具有高的透光率、硬度和优良的耐紫外老化和热老化能力。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种功率型LED封装用双组分硅树脂，该双组分硅树脂在固化后具有高透明度、高折光率、优良的耐紫和热老化能力，可明显提高照明器件的光输出功率和使用寿命。
本发明的目的还在于提供一种所述功率型LED封装用双组分硅树脂的合成方法。
本发明的功率型LED封装用双组分硅树脂包括A组分和B组分，其中
A组分为乙烯基硅树脂与固化催化剂的混合物，所述乙烯基硅树脂由两种或两种以上的结构式为 Rn 1Si(OR2)4-n的硅氧烷混合物缩合而成，其中，R1为1～6碳的烷基、链烯基或芳基，R2为1～4碳的烷基，混合物中各个硅氧烷的n的平均值为0～2之间，但不等于0、2；所述固化催化剂是金属铂催化剂；
B组分为氢基硅树脂，所述氢基硅树脂由两种或两种以上的结构式为Rm 3Si(OR4)4-m的硅氧烷混合物缩合而成，其中，R3为1～6碳的烷基、氢原子或芳基，R4为1～4碳的烷基，混合物中各个硅氧烷的m的平均值为0～2之间，但不等于0、2。
A组分和B组分的用量根据需要和常识确定，一般是1∶0.5-2质量。
其中A组分的合成方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入芳烃/脂肪醇混合溶剂、水以及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
(2)升温至45～120℃，开始滴加硅氧烷，滴加时间控制在0.5～5小时之间；
(3)滴加后进行缩合反应4～24小时；
(4)通过洗涤、抽去未反应物、溶剂，获得乙烯基硅树脂；
(5)加入固化催化剂，混合均匀。
B组分的合成方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入芳烃/脂肪醇混合溶剂、水以及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
(2)升温至45～120℃，开始滴加硅氧烷，滴加时间控制在0.5～5小时之间；
(3)滴加后进行缩合反应4～24小时；
(4)通过洗涤、抽去未反应物、溶剂，获得氢基硅树脂；
合成A、B组分的步骤(1)中所述有机金属化合物是指含锌，铝，钛，锡、钴原子的化合物，包括辛酸锌、苯甲酸锌、对叔丁基苯甲酸锌、月桂酸锌、硬脂酸锌、乙酰丙酮锌、氯化铝、高氯酸铝、磷酸铝、三异丙氧基铝、乙酰丙酮铝、丁氧基-二(乙基乙酰乙酸)铝、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、乙酰丙酮钛、锌酸锡、环烷酸钴和环烷酸锡中的一种或一种以上的混合物。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明中采用有机金属化合物作为硅氧烷缩合的催化剂，有效解决树脂固化后的离子残留问题。
(四)具体实施方式
实施例1
其中A组分的合成方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入120克二甲苯/100克异丙醇混合溶剂、50克水以及0.2克三异丙氧基铝，混合均匀；
(2)升温至45℃，开始滴加55克甲基三甲氧基硅氧烷、42克甲基苯基二硅氧烷和10克甲基乙烯基二硅氧烷的混合物，滴加时间控制在1小时之内；
(3)滴加后进行缩合反应24小时；
(4)通过洗涤、抽去未反应物、溶剂，获得乙烯基硅树脂；
(5)加入固化催化剂，混合均匀。
B组分的合成方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入120克二甲苯/100克异丙醇混合溶剂、50克水以及0.2克三异丙氧基铝，混合均匀；
(2)升温至45℃，开始滴加50克甲基三甲氧基硅氧烷、43克甲基苯基二硅氧烷和8克甲基氢基二硅氧烷的混合物，滴加时间控制在2小时之内；
(3)滴加后进行缩合反应24小时；
(4)通过洗涤、抽去未反应物、溶剂，获得氢基硅树脂。
A、B两组分按1∶2混合均匀后，封装80-150lm的LED灯，150℃固化1分钟，固化后硅树脂均表现出良好的透光率和耐热性。
实施例2
其中A组分的合成方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入115克甲苯/105克乙醇混合溶剂、45克水以及0.3克丁氧基-二(乙基乙酰乙酸)铝，混合均匀；
(2)升温至80℃，开始滴加48克苯基三甲氧基硅氧烷、42克二甲基二硅氧烷和10克甲基乙烯基二硅氧烷的混合物，滴加时间控制在3小时之内；
(3)滴加后进行缩合反应8小时；
(4)通过洗涤、抽去未反应物、溶剂，获得乙烯基硅树脂；
(5)加入固化催化剂，混合均匀。
B组分的合成方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入120克甲苯/115克乙醇混合溶剂、50克水以及0.3克月桂酸锌，混合均匀；
(2)升温至80℃，开始滴加50克苯基三甲氧基硅氧烷、35克二甲基二硅氧烷和12克甲基氢基二硅氧烷的混合物，滴加时间控制在3小时之内；
(3)滴加后进行缩合反应8小时；
(4)通过洗涤、抽去未反应物、溶剂，获得氢基硅树脂。
A、B两组分按1∶0.5混合均匀后，封装80-150lm的LED灯，150℃固化1分钟，固化后硅树脂均表现出良好的透光率和耐热性。
实施例3
其中A组分的合成方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入100克甲苯/110克丁醇混合溶剂、48克水以及0.25克环烷酸钴，混合均匀；
(2)升温至120℃，开始滴加53克甲基三甲氧基硅氧烷、42克甲基苯基二硅氧烷和10克苯基乙烯基二硅氧烷的混合物，滴加时间控制在5小时之内；
(3)滴加后进行缩合反应4小时；
(4)通过洗涤、抽去未反应物、溶剂，获得乙烯基硅树脂；
(5)加入固化催化剂，混合均匀。
其中B组分的合成方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入116克甲苯/108克异丙醇混合溶剂、45克水以及0.28克对叔丁基苯甲酸锌，混合均匀；
(2)升温至120℃，开始滴加47克甲基三甲氧基硅氧烷、42克乙基苯基二硅氧烷和10克乙基氢基二硅氧烷的混合物，滴加时间控制在5小时之内；
(3)滴加后进行缩合反应4小时；
(4)通过洗涤、抽去未反应物、溶剂，获得氢基硅树脂。
A、B两组分按1∶1混合均匀后，封装80-150lm的LED灯，150℃固化1分钟，固化后硅树脂均表现出良好的透光率和耐热性。
Claims (4)
1.一种功率型LED封装用双组分硅树脂，其特征在于由A组分和B组分组成，其由
A组分为乙烯基硅树脂与固化催化剂的混合物，所述乙烯基硅树脂由两种或两种以上的结构式为 Rn 1Si(OR2)4-n的硅氧烷混合物缩合而成，其中，R1为1～6碳的烷基、链烯基或芳基，R2为1～4碳的烷基，混合物中各个硅氧烷的n的平均值为0～2之间，但不等于0、2；所述固化催化剂是金属铂催化剂；
B组分为氢基硅树脂，所述氢基硅树脂由两种或两种以上的结构式为Rm 3Si(OR4)4-m的硅氧烷混合物缩合而成，其中，R3为1～6碳的烷基、氢原子或芳基，R4为1～4碳的烷基，混合物中各个硅氧烷的m的平均值为0～2之间，但不等于0、2。
2.权利要求1所述的功率型LED封装用双组分硅树脂的合成方法，其特征在于A组分的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入芳烃/脂肪醇混合溶剂、水以及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
(2)升温至45～120℃，开始滴加硅氧烷，滴加时间控制在0.5～5小时之间；
(3)滴加后进行缩合反应4～24小时；
(4)通过洗涤、抽去未反应物、溶剂，获得乙烯基硅树脂；
(5)加入固化催化剂，混合均匀；
B组分的制备方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入芳烃/脂肪醇混合溶剂、水以及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
(2)升温至45～120℃，开始滴加硅氧烷，滴加时间控制在0.5～5小时之间；
(3)滴加后进行缩合反应4～24小时；
(4)通过洗涤、抽去未反应物、溶剂，获得氢基硅树脂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于制备A、B组分的步骤(1)中，所述有机金属化合物是指含锌，铝，钛，锡、钴原子的化合物中的一种或一种以上。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述有机金属化合物是指辛酸锌、苯甲酸锌、对叔丁基苯甲酸锌、月桂酸锌、硬脂酸锌、乙酰丙酮锌、氯化铝、高氯酸铝、磷酸铝、三异丙氧基铝、乙酰丙酮铝、丁氧基-二(乙基乙酰乙酸)铝、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、乙酰丙酮钛、锌酸锡、环烷酸钴和环烷酸锡中的一种或一种以上的混合物。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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