CN113004844A - 一种高散热导电胶及其制备方法 - Google Patents

一种高散热导电胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113004844A
CN113004844A CN201911320500.2A CN201911320500A CN113004844A CN 113004844 A CN113004844 A CN 113004844A CN 201911320500 A CN201911320500 A CN 201911320500A CN 113004844 A CN113004844 A CN 113004844A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver powder
conductive adhesive
epoxy resin
heat
novel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911320500.2A
Other languages
English (en)
Inventor
张凌云
左兴
吴存雷
薛英俊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Plastics Research Institute Co ltd
Original Assignee
Shanghai Plastics Research Institute Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Plastics Research Institute Co ltd filed Critical Shanghai Plastics Research Institute Co ltd
Priority to CN201911320500.2A priority Critical patent/CN113004844A/zh
Publication of CN113004844A publication Critical patent/CN113004844A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J9/00—Adhesives characterised by their physical nature or the effects produced, e.g. glue sticks
    • C09J9/02—Electrically-conducting adhesives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/0806—Silver
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Abstract

本发明属于导电材料制备技术领域，具体为一种高散热导电胶及其制备方法，高散热导电胶包括环氧树脂、片状银粉与新型态银粉，片状银粉的质量百分含量为20％～80％，的新型态银粉的质量百分含量为5％～60％，余量为环氧树脂，且环氧树脂、片状银粉与新型态银粉质量百分含量之和为100％，新型态银粉为松球、花瓣状、树枝状、棒状或絮状形貌微米级超细银粉中的一种或几种。与现有技术相比，本发明制备过程极其简单，所制备的导电胶胶体中具有少量的新型态银粉，成本不会过高，但导电胶性能却能大大提升。添加材料少，施工工艺性好，稳定性强。制得的导电胶的触变指数符合一般半导体封装过程中点胶时的标准，散热性好，适用于对散热有高要求的精细半导体封装。

Description

一种高散热导电胶及其制备方法
技术领域
本发明属于导电材料制备技术领域，尤其是涉及一种高散热导电胶及其制备方法。
背景技术
导电胶代替焊接使导电元件间连接起来，克服了焊接方法的接头不牢、零件变形、运用性能下降等缺点。随着电气、电子设备的小型化、轻量化，导电胶在电子工业中大显身手，已成为不可缺少的材料。导电胶广泛用于大型集成电路、检波器、体感器、光敏元件、摄像机和仪器波导等电器元件和部件上。近年来，作为电子元件的封装，在电子线路上涂布导电胶，再把电子元件放在上面加热即可把电子元件封装。应用这种技术可制造低成本的印刷线路板。由此导电胶可以实现高的经济效益和社会效益。
目前，对导电胶的性能要求主要有：提高导电率和导热率、降低银粉含量，使接触电阻极低，提高接触可行度，适用大电流通过，用于制备低成本高密度印刷线路板。
中国专利CN101579746B公开了液相一步还原法制备松球、花朵或枝状形貌微米级超细银粉的方法。以上技术虽对这些银粉的用途指出可用于导电浆料、导电橡胶、导电涂料、电接触材料以及催化、抗菌、电磁防护等领域，但是并没有给出具体可行的方案，而如何将微米级超细银粉用于导电胶上对于本领域技术人员存在一定的技术难题。
中国专利CN108102578A公布了一种导电胶的制备方法，导电胶组成包括:双酚类环氧树脂27～40重量％、粒子直径为1～10μm复配银粉55～70重量％、固化剂2～4重量％，流平剂0.1～3重量％；导电胶制备过程是：按配比把双酚类环氧树脂、复配银粉、固化剂、流平剂投放到三辊筒机上，以30～100rpm速度运转混合均匀，获得导电胶产品；该导电胶产品在-40℃存放二月不沉降；于120℃固化1小时，175℃固化1小时获得固化制件，其体积电阻率为5x10-5～2x10-6Ω·m，剪切强度25℃下13～15MPa，剪切强度200℃下2MPa以上。该专利中银粉是作为必要原料，加入量很大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高散热导电胶及其制备方法，以同时提高导电性能与散热性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高散热导电胶，包括环氧树脂、片状银粉与新型态银粉，所述片状银粉的质量百分含量为20％～80％，所述的新型态银粉的质量百分含量为5％～60％，余量为环氧树脂，且环氧树脂、片状银粉与新型态银粉质量百分含量之和为100％，所述新型态银粉为松球、花瓣状、树枝状、棒状或絮状形貌微米级超细银粉中的一种或几种。
本发明中，所述的新型态银粉的质量百分含量优选为5％～35％，进一步优选为5％～25％，进一步优选为5％～15％。
本发明中，导电胶树脂基料为环氧树脂，主要导电填料采用表面改性的片状银粉，通过添加适量的新形态银粉即可大大提升导电胶的导电性能。
在本发明的一个实施方式中，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚砜型环氧树脂、含有萘分子基团结构的环氧树脂、含有联苯分子骨架结构的环氧树脂或多官能团酚醛类环氧树脂等中的一种或几种。所述环氧树脂具有较高的耐热性。
在本发明的一个实施方式中，所述片状银粉表面经过酸处理，酸处理目的在于防止银粉在导电胶树脂基体中发生沉降或团聚。
在本发明的一个实施方式中，所述片状银粉粒径2um～20um，优选为5um～10um。
在本发明的一个实施方式中，所述新型态银粉为松球、花瓣状、树枝状、棒状或絮状形貌微米级超细银粉的技术方案可以采用现有技术进行制备，例如可以参考中国专利CN101579746B的技术方案。
在本发明的一个实施方式中，所述新型态银粉的尺寸为1um～15um，优选为5um～10um。
在本发明的一个实施方式中，所述导电胶在-40℃存放2周不沉降；于120℃-175℃(例如120℃、150℃、175℃)固化1小时获得固化制件，其电阻率为2*10-4～5*10-6Ω·m；剪切强度25℃下7～20MPa，优选为10～15MPa，200℃下1～2MPa；导热系数3～22W/(m·k)。
在本发明的一个实施方式中，用椎板粘度计测试导电胶的粘度，并计算得出所述导电胶的触变指数为1～3。
本发明还提供所述高散热导电胶的制备方法，称取环氧树脂、片状银粉、新型态银粉，用工具手动初步搅拌以后置于自转公转搅拌器中充分搅拌脱泡，从而制备得到导电胶。
本发明相比于原有中国专利CN108102578A，在工艺上具有更大的优势，本发明采用行星搅拌器将原料混合制备导电胶，可以使新形态银粉的形态不被破坏，保持原有形态。同时，本发明相比于中国专利CN108102578A，在银粉配比上更具有经济价值。本发明中仅仅将新形态银粉作为辅助添加填料，并能大大提高导电胶的散热能力，降低了制备成本。
与现有技术相比，本发明所制备的导电胶胶体中具有少量的新型态银粉，成本不会过高，但导电胶性能却能大大提升。添加材料少，施工工艺性好，稳定性强。制得的导电胶的触变指数符合一般半导体封装过程中点胶时的标准，散热性好，适用于对散热有高要求的精细半导体封装。
附图说明
图1是所用花瓣状银粉的扫描电镜照片。
图2是所用树枝状银粉的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围，凡是依据本发明的技术实质对以下实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
以下实施例中，所用到的环氧树脂为双酚F型环氧树脂。
以下实施例中，所用到的新型态银粉有花瓣状银粉及树枝状银粉，花瓣状银粉的扫描电镜照片如图1所示，树枝状银粉的扫描电镜照片如图2所示，均可通过常规技术手段制备得到。
以下实施例中的原料均为市售商品。
实施例1
1.称取一定量的双酚F型环氧树脂于容器中，向其中添加占导电胶总量为40％，粒径为5um的片状银粉0295，25％尺寸为5um的花瓣状银粉。用搅拌棒初步手动搅拌以后置于自转公转旋转仪中以500rpm转速真空脱泡旋转5min，制得导电胶成品。
2.使用椎板粘度计对制得的导电胶进行粘度测试并计算触变指数。上述导电胶触变指数为3.01。将上述导电胶置于-40℃环境下两周，未发生沉降现象。在175℃条件下固化1h得到固化制件，制样测得其室温强度为12.5MPa，体积电阻率为6.5*10-5，导热系数为4.1W/(m·k)。
实施例2
1.称取一定量的双酚F型环氧树脂于容器中，向其中添加35％粒径为5um的片状银粉0295，35％尺寸为5um的花瓣状银粉。用搅拌棒初步手动搅拌以后置于自转公转旋转仪中以500rpm转速真空脱泡旋转5min，制得导电胶成品。
2.使用椎板粘度计对制得的导电胶进行粘度测试并计算触变指数。上述导电胶触变指数为3.5。将上述导电胶置于-40℃环境下两周，未发生沉降现象。在175℃条件下固化1h得到固化制件，制样测得其室温强度为11.5MPa，体积电阻率为2.45*10-5，导热系数为3.8W/(m·k)。
实施例3
1.称取一定量的双酚F型环氧树脂于容器中，向其中添加50％粒径为5um的片状银粉0295，25％尺寸为5um的花瓣状银粉。用搅拌棒初步手动搅拌以后置于自转公转旋转仪中以500rpm转速真空脱泡旋转5min，制得导电胶成品。
2.使用椎板粘度计对制得的导电胶进行粘度测试并计算触变指数。上述导电胶触变指数为4.1。将上述导电胶置于-40℃环境下两周，未发生沉降现象。在175℃条件下固化1h得到固化制件，制样测得其室温强度为8.0MPa，高温强度为2.2MPa，体积电阻率为1.83*10-5，导热系数为9.24W/(m·k)。
实施例4
1.称取一定量的双酚F型环氧树脂于容器中，向其中添加60％粒径为5um的片状银粉0295，15％尺寸为5um的花瓣状银粉。用搅拌棒初步手动搅拌以后置于自转公转旋转仪中以500rpm转速真空脱泡旋转5min，制得导电胶成品。
2.使用椎板粘度计对制得的导电胶进行粘度测试并计算触变指数。上述导电胶触变指数为4.3。将上述导电胶置于-40℃环境下两周，未发生沉降现象。在175℃条件下固化1h得到固化制件，制样测得其室温强度为8.33MPa，高温强度为2.45MPa，体积电阻率为9.77*10-5，导热系数为18.5W/(m·k)。
实施例5
1.称取一定量的双酚F型环氧树脂于容器中，向其中添加65％粒径为5um的片状银粉0295，10％尺寸为5um的树枝状银粉。用搅拌棒初步手动搅拌以后置于自转公转旋转仪中以500rpm转速真空脱泡旋转5min，制得导电胶成品。
2.使用椎板粘度计对制得的导电胶进行粘度测试并计算触变指数。上述导电胶触变指数为3.9。将上述导电胶置于-40℃环境下两周，未发生沉降现象。在175℃条件下固化1h得到固化制件，制样测得其室温强度为8.19MPa，高温强度为2.95MPa，体积电阻率为1.15*10-5，导热系数为5.26W/(m·k)。
实施例6
1.称取一定量的双酚F型环氧树脂于容器中，向其中添加60％粒径为5um的片状银粉0295，15％尺寸为5um的树枝状银粉。用搅拌棒初步手动搅拌以后置于自转公转旋转仪中以500rpm转速真空脱泡旋转5min，制得导电胶成品。
2.使用椎板粘度计对制得的导电胶进行粘度测试并计算触变指数。上述导电胶触变指数为3.9。将上述导电胶置于-40℃环境下两周，未发生沉降现象。在175℃条件下固化1h得到固化制件，制样测得其室温强度为6.77MPa，高温强度为2.75MPa，体积电阻率为1.28*10-5，导热系数为11.72W/(m·k)。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高散热导电胶，其特征在于，包括环氧树脂、片状银粉与新型态银粉，
所述片状银粉的质量百分含量为20％～80％，所述的新型态银粉的质量百分含量为5％～60％，余量为环氧树脂，且环氧树脂、片状银粉与新型态银粉质量百分含量之和为100％，
所述新型态银粉为松球、花瓣状、树枝状、棒状或絮状形貌微米级超细银粉中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种高散热导电胶，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚砜型环氧树脂、含有萘分子基团结构的环氧树脂、含有联苯分子骨架结构的环氧树脂或多官能团酚醛类环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高散热导电胶，其特征在于，所述片状银粉表面经过酸处理。
4.根据权利要求1所述的一种高散热导电胶，其特征在于，所述片状银粉粒径2um～20um，优选为5um～10um。
5.根据权利要求1所述的一种高散热导电胶，其特征在于，所述新型态银粉的尺寸为1um～15um，优选为5um～10um。
6.根据权利要求1所述的一种高散热导电胶，其特征在于，所述导电胶在-40℃存放2周不沉降；于120℃-175℃固化1小时获得固化制件，其电阻率为2*10-4～5*10-6Ω·m；剪切强度25℃下7～20MPa，200℃下1～2MPa；导热系数3～22W/(m·k)。
7.根据权利要求1所述的一种高散热导电胶，其特征在于，用椎板粘度计测试导电胶的粘度，并计算得出所述导电胶的触变指数为1～3。
8.一种如权利要求1所述高散热导电胶的制备方法，其特征在于，称取环氧树脂、片状银粉、新型态银粉，初步搅拌以后置于自转公转搅拌器中充分搅拌脱泡，从而制备得到导电胶。
CN201911320500.2A 2019-12-19 2019-12-19 一种高散热导电胶及其制备方法 Pending CN113004844A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911320500.2A CN113004844A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一种高散热导电胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911320500.2A CN113004844A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一种高散热导电胶及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113004844A true CN113004844A (zh) 2021-06-22

Family

ID=76382365

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911320500.2A Pending CN113004844A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一种高散热导电胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113004844A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11961629B1 (en) 2022-12-08 2024-04-16 Geckos Technology Corp. Antioxidant conductive thermal paste and method of manufacturing the same

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009138155A (ja) * 2007-12-10 2009-06-25 Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd 無溶剤型導電性接着剤
CN102408858A (zh) * 2011-10-24 2012-04-11 上海大学 稳定型导电胶及其制备方法
CN108102578A (zh) * 2017-12-21 2018-06-01 上海市合成树脂研究所有限公司 一种导电胶的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009138155A (ja) * 2007-12-10 2009-06-25 Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd 無溶剤型導電性接着剤
CN102408858A (zh) * 2011-10-24 2012-04-11 上海大学 稳定型导电胶及其制备方法
CN108102578A (zh) * 2017-12-21 2018-06-01 上海市合成树脂研究所有限公司 一种导电胶的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11961629B1 (en) 2022-12-08 2024-04-16 Geckos Technology Corp. Antioxidant conductive thermal paste and method of manufacturing the same
US11978570B1 (en) 2022-12-08 2024-05-07 Geckos Technology Corp. Antioxidant conductive thermal paste and method of manufacturing the same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109575860B (zh) 一种低温快速固化导电银胶及其制备方法
CN106753133B (zh) 一种导电银胶及其制备方法和用途
KR101273863B1 (ko) 이방성 도전 접착제
CN107502257B (zh) 一种银/石墨烯低温固化导电胶、导电薄膜、导体及其制备方法
CN103400637B (zh) 一种导电浆料及其制备方法以及印刷线路材料
CN110272686B (zh) 一种低卤快速固化导电胶组合物及其制备方法
CN102399523B (zh) 一种纳米银填充室温固化导电胶
CN102443370A (zh) 一种低卤高导电性单组份银导电胶
EP2297262A1 (en) Silver coated flaky material filled conductive curable composition and the application in die attach
JP4235887B2 (ja) 導電ペースト
JP7083474B2 (ja) リサイクル可能なｌｅｄパッケージング導電性接着剤組成物及びその製造方法
CN103805118B (zh) 一种电子封装用复合导电胶及其制备方法
CN113004844A (zh) 一种高散热导电胶及其制备方法
CN105175965B (zh) 一种钼酸锂纳米棒电子封装材料
JP5976382B2 (ja) ダイアタッチペーストおよびその製造方法、ならびに半導体装置
JP2983816B2 (ja) 導電性樹脂ペースト
JP2006032165A (ja) 導電性金属粒子とそれを用いた導電性樹脂組成物及び導電性接着剤
CN111995978B (zh) 一种低温快干型聚合物基导电胶及其制备方法
CN109887639A (zh) 一种可焊接低温固化型功能银浆及其制备方法
CN108102578A (zh) 一种导电胶的制备方法
CN117487496A (zh) 一种基于改性银粉的导电银胶及其制备方法
CN103497717A (zh) 一种led导热固晶胶粘结剂及其制备方法
JP4273399B2 (ja) 導電ペースト及びその製造方法
KR101553436B1 (ko) 이방성 도전 접착제
CN1238459C (zh) 一种高连接强度的热固化导电胶

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210622