CN109628040A - 一种具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶及其制备方法，导电银胶由如下重量百分数计的组分制备而成：树脂的含量为1％～10％、固化剂的含量为0.5％～10％、固化促进剂的含量为0.1％～3％、非反应性溶剂的含量为0.5％～3％、活性稀释剂的含量为3％～15％、添加剂的含量为0.1％～3％、银粉的含量为60％～94％，上述组分的重量百分数之和为100％。本发明的导电胶具备高粘结强度，优秀的导电性能，并应用于电子元器件领域，可为其提供高性能，高可靠性，以解决现有导电银胶体积电阻率偏高、产品耐环境考核性能不可靠，连续点胶性能不稳定、小尺寸单元不均一的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子封装技术，尤其涉及一种具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶及其制备方法。
背景技术
导电胶是一种固化后具有一定导电、导热、力学性能的胶粘剂。与目前电子封装领域常用的封装材料——焊料相比，具有环境友好、固化温度低、线分辨率高特别适合精细间距制造等优点。导电胶由基体树脂、导电填料、固化剂和助剂等组成，助剂主要包括稀释剂、偶联剂、消泡剂、增黏剂、抗老化剂、触变剂等。通过基体树脂和固化剂的粘接、固化作用，把导电粒子结合在一起，形成导电、导热通路，实现被连接材料或器件间的导电、导热连接。导电胶用基体树脂主要有环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂等。基体树脂在导电胶中的主要作用是把导电粒子牢固地粘接成链状，使导电胶具有稳定的导电和导热性能，其性能的好坏决定着导电胶的力学性能和耐热性能。由于环氧树脂具有机械性能优异、热稳定性良好、体积收缩率低、介电常数低、对湿度和化学试剂的抵抗能力强及生产成本低等优点，目前大部分导电胶均以环氧树脂作为基本树脂体系。固化剂是一种多官能团有机物，能够与环氧树脂发生固化反应，对导电胶的力学性能，玻璃化转变温度、导电性能、存储性能等都有较大的影响。目前常用的固化剂有咪唑类固化剂、酸酐类固化剂和胺类固化剂。
近年来，导电银胶在大功率集成电路、晶体管、半导体LED照明等领域的应用越来越广泛，特别是LED照明，与传统照明产业相比具有耗电量低、发光效率高、无污染、小巧灵活、工作电压低、电流低、使用安全、使用寿命长等显著特点，目前已被广泛应用于照明、标识、视频屏幕背光源等领域。而LED光效转换水平很低，约80％的输入电能转换为热量且需要及时散发出去，以免由于温度过高而损坏相关电子元器件。且随着产品的逐步升级换代，高分辨率的显示用LED芯片得以开发，芯片尺寸更加轻薄化，而导电胶作为连接芯片与基板的关键界面封装材料，其导热导电性能、耐候可靠性、点胶稳定性、可操作均匀性、小尺寸单元均一性的提升是粘结芯片用导电银胶所研究的关键问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶。本发明的导电胶具备高粘结强度，优秀的导电性能，并应用于电子元器件领域，可为其提供高性能，高可靠性，以解决现有导电银胶体积电阻率偏高、产品耐环境考核性能不可靠，连续点胶性能不稳定、小尺寸单元不均一的问题。
本发明的目的之二在于提供一种具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶的制备方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：一种具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶，由如下重量百分数计的组分制备而成：树脂的含量为1％～10％、固化剂的含量为0.5％～10％、固化促进剂的含量为0.1％～3％、非反应性溶剂的含量为0.5％～3％、活性稀释剂的含量为3％～15％、添加剂的含量为0.1％～3％、银粉的含量为60％～94％，上述组分的重量百分数之和为100％。
进一步地，所述树脂选自环氧树脂。
进一步地，所述固化剂选自多胺系固化剂、酰胺系固化剂、芳胺系固化剂、酸酐系固化剂、三氟化硼胺络盐、咪唑系固化剂、酚醛系固化剂中的一种或两种以上的混合物；所述固化促进剂选自咪唑系固化促进剂、胺系固化促进剂、磷系固化促进剂及阳离子固化促进剂中的一种。
进一步地，所述活性稀释剂选自醚类物质、醇类物质、酯类物质、酚类物质中的一种或几种。
进一步地，所述非反应性溶剂选自醚类、酯类、醇醚类、芳烃类非反应性溶剂中的一种或几种。进一步地，所述添加剂选自偶联剂、消泡剂、增粘剂、抗老化剂、触变剂中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，所述银粉由将一种或一种以上具有不同比表面积且表面光滑平整无缺陷的微米级银粉组成；所述银粉的比表面积为0.1～1.8m2/g，银粉平均粒径大于1.0μm，银粉形状为片状或者不规则形状。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：一种具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶的制备方法，包括如下步骤：
备料的步骤：准备配方量的树脂、固化剂、固化促进剂、非反应性溶剂、活性稀释剂、添加剂、银粉；
制备有机载体的步骤：首先将固化剂充分溶解于非反应性溶剂中，得到固化剂溶解液；然后加入液态或微米级粉末状的固化促进剂，搅拌8～12min使固化促进剂均匀混入上述固化剂溶解液中，再将活性稀释剂、树脂和添加剂均匀加入，即得性能稳定的有机载体；
混入银粉的步骤：将一种或一种以上具有不同比表面积且表面光滑平整无缺陷的微米级银粉加入有机载体中，并在行星搅拌机中预混2次；
轧制的步骤：最后依次在三辊轧机中进行多次重复轧制，在筛滤机中进行筛分、在脱泡机中进行脱泡，在20℃的温度下，2.5rpm的转速下由Brookfield粘度计DV2T型粘度计测得导电银胶粘度在70～250pa˙s，即得具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶。
进一步地，在制备有机载体的步骤中，将固化剂在95～105℃恒温、1350～1450转/分钟转速的条件下旋转15～25min，以使固化剂充分溶解于非反应性溶剂中；所述固化促进剂在35～45℃恒温、1350～1450转/分钟转速的条件下搅拌以使固化促进剂均匀混入固化剂溶解液中。
进一步地，在混入银粉的步骤中，所述银粉需按质量比(3～5):6，分两次加入有机载体中，且每次添加银粉后都需在行星搅拌机中预混2次，预混搅拌速度为600～1500转/分钟转速，预混时间为3～5min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的导电胶具备高粘结强度，优秀的导电性能，并应用于电子元器件领域，可为其提供高性能，高可靠性，以解决现有导电银胶体积电阻率偏高、产品耐环境考核性能不可靠，连续点胶性能不稳定、小尺寸单元不均一的问题。其中，高可靠性是指固化芯片后，电子元件在经过双85考核(温度85℃，湿度85RH)12小时后叠加高温260℃回流焊三次，继续叠加冷热循环冲击(-40℃～120℃)500次连续操作，胶体无脱落；可靠性高。高性能是指稳定性好，胶体点胶后，尺寸可保持0.1微米以下无拖尾现象，且每单元滴胶量均一、粘结芯片后剪切力大小均一；导电性佳，导电胶固化后体积电阻率可低于9.0×10-5Ω˙cm；耐温性能好，高温300℃具有一定的粘接强度；溶剂含量低3％及以下，热固化后体系结构致密。与传统导电胶相比，导电胶体系选择适当的带有可反应官能团的活性稀释剂、消泡剂、偶联剂、抗老化剂等活性物质来代替溶剂以起到降黏效果，胶体固化后体系结构致密。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
一种具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶，由如下重量百分数计的组分制备而成：树脂的含量为1％～10％、固化剂的含量为0.5％～10％、固化促进剂的含量为0.1％～3％、非反应性溶剂的含量为0.5％～3％、活性稀释剂的含量为3％～15％、添加剂的含量为0.1％～3％、银粉的含量为60％～94％，上述组分的重量百分数之和为100％。
作为进一步优选方案，所述树脂选自环氧树脂。具体地，环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂等双酚型环氧树脂，螺环型环氧树脂、萘型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萜烯型环氧树脂，四苯基缩水甘油醚基乙烷、三缩水甘油基对氨基苯酚、三苯基缩水甘油醚基甲烷、四缩水甘油基-1,3-双氨基甲基环己烷型环氧树脂，四溴双酚A型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂等酚醛清漆型环氧树脂等中的一种或两种以上的混合物。以上环氧树脂可选用两种或两种以上类型搭配以任意比例混合的混合树脂使用效果更佳。
作为进一步优选方案，所述固化剂选自多胺系固化剂、酰胺系固化剂、芳胺系固化剂、酸酐系固化剂、三氟化硼胺络盐、咪唑系固化剂、酚醛系固化剂中的一种或两种以上的混合物。具体选自苯酚、甲酚、二甲苯酚、双酚A、双酚F和α-萘酚、邻苯二酚、β-萘酚、二羟基萘等酚类；甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、水杨醛等醛类及由上述单体聚合的酚醛树脂类中的一种；马来酸酐、邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢呋喃酐酸、甲基纳迪克酸酐等酸酐类中的一种；二乙烯三胺、三乙烯四胺、间苯二胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜、双氰胺等胺类固化剂中的一种；酰胺及聚酰胺固化剂；2-乙基-4-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、4-甲基咪唑4-乙基咪唑、2-苯基-4-羟甲基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑、2-咪唑化合物、苯基-4,5-二羟甲基咪唑等咪唑类固化剂中的一种。固化剂可以单独使用，也可以以两种以上混合使用。将酸酐与咪唑搭配使用效果最为明显。
作为进一步优选方案，所述固化促进剂选自咪唑系固化促进剂、胺系固化促进剂、磷系固化促进剂及阳离子固化促进剂中的一种。优选咪唑，叔胺或其盐，有机硼氯化物等等，其中更优选咪唑。
作为进一步优选方案，所述活性稀释剂选自醚类物质、醇类物质、酯类物质、酚类物质。具体活性稀释剂选自正丁基缩水甘油醚、4-(叔丁基)苯酚缩水甘油醚、间苯二酚缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、烯丙基缩水甘油醚、异辛基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、呋喃甲基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯等中的一种或几种。
作为进一步优选方案，所述非反应性溶剂选自甲苯、二甲苯、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁甲醚、二乙二醇丁甲醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚、二乙二醇二丁醚等中的一种或搭配使用。
作为进一步优选方案，在不损害功能性质的前提下，所述添加剂选自偶联剂、消泡剂、增粘剂、抗老化剂、触变剂中的一种或两种以上的混合物。其中，偶联剂选自γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷等以硅烷偶联剂为主的一种。消泡剂选自异辛醇、二丁基卡必醇等醇类中的一种；选自磷酸正丁酯、磷酸三苯酯等酯类中的一种；选自GPE、低分子量聚乙二醇等醇醚类中的一种；有机硅类等。消泡剂以醇醚类和有机硅类为主。增粘剂选自松香树脂、萜烯树脂、石油树脂等中的一种。抗老化剂选自四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯、4,4'-硫代双(6-特丁基间甲酚)、2,6-二叔丁基对甲酚中的一种。触变剂可以选择聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、气相二氧化硅等中的一种。
作为进一步优选方案，所述银粉由将一种或一种以上具有不同比表面积且表面光滑平整无缺陷的微米级银粉组成；所述银粉的比表面积为0.1～1.8m2/g，银粉平均粒径大于1.0μm，银粉形状为片状或者不规则形状。
本发明还提供一种具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶的制备方法，包括如下步骤：
备料的步骤：准备配方量的树脂、固化剂、固化促进剂、非反应性溶剂、活性稀释剂、添加剂、银粉；
制备有机载体的步骤：首先将固化剂充分溶解于非反应性溶剂中，得到固化剂溶解液；然后加入液态或微米级粉末状的固化促进剂，搅拌8～12min使固化促进剂均匀混入上述固化剂溶解液中，再将活性稀释剂、树脂和添加剂均匀加入，即得性能稳定的有机载体；
混入银粉的步骤：将一种或一种以上具有不同比表面积且表面光滑平整无缺陷(卷曲、凹陷、边缘缺失等缺陷)的微米级银粉加入有机载体中，并在行星搅拌机中预混2次；
轧制的步骤：最后依次在三辊轧机中进行多次重复轧制，在筛滤机中进行筛分、在脱泡机中进行脱泡，导电胶在20℃的温度下，2.5rpm的转速下由Brookfield粘度计DV2T型粘度计测得导电银胶粘度在70～250pa˙s，即得具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶。
作为进一步优选方案，在制备有机载体的步骤中，将固化剂在95～105℃恒温、1350～1450转/分钟转速的条件下旋转15～25min，以使固化剂充分溶解于非反应性溶剂中；所述固化促进剂在35～45℃恒温、1350～1450转/分钟转速的条件下搅拌以使固化促进剂均匀混入固化剂溶解液中。
作为进一步优选方案，在混入银粉的步骤中，所述银粉需按质量比(3～5):6，优选地按质量比4:6，分两次加入有机载体中，且每次添加银粉后都需在行星搅拌机中预混2次，预混搅拌速度为600～1500转/分钟转速，预混时间为3～5min。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1导电银胶
制备方法包括如下步骤：
备料的步骤：准备配方量的树脂、固化剂、固化促进剂、非反应性溶剂、活性稀释剂、添加剂、银粉；
制备有机载体的步骤：首先，将1％的双氰胺固化剂在100℃恒温、1400转/分钟转速的条件下旋转20min，以使固化剂充分溶解于6％的乙二醇单丁醚非反应性溶剂中，得到固化剂溶解液；然后加入液态或微米级粉末状的固化促进剂三乙醇胺，在40℃恒温、1400转/分钟转速的条件下搅拌10min使固化促进剂均匀混入上述固化剂溶解液中，再将6％苯基缩水甘油醚活性稀释剂、3％的双酚F树脂和2.5％的添加剂，均匀加入，即得性能稳定的有机载体；
混入银粉的步骤：将质量占比为5％比表面积约为0.1m2/g，75％比表面积约为0.5m2/g，5％比表面积约为1m2/g的微米级片状银粉加入有机载体中，银粉需按质量比4:6分两次加入有机载体中，且每次添加银粉后都需在行星搅拌机中预混2次；预混搅拌速度为600～1500转/分钟转速，预混时间为3～5min。
轧制的步骤：最后依次在三辊轧机中进行多次重复轧制，在筛滤机中进行筛分、在脱泡机中进行脱泡，导电胶在20℃的温度下，2.5rpm的转速下由Brookfield粘度计DV2T型粘度计检测导电银胶粘度，即得具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶。
实施例2-4及比较例1-4导电银胶
实施例2-4及比较例1-4与实施例1相同的方式制备导电胶，不同之处在于如表1中组成不同。
以实施例1相同的方式配制导电银胶实施例2-4及比较例1-4，不同之处在于如表1中组成不同。
表1为实施例1-4及比较例1-4的组成配比
效果评价及性能检测
1.对实施例1-4及比较例1-4的导电胶的可靠性、稳定性、可操作性能进行检测，检测项目及结果参见表2。
表2性能检测结果
由表2可得，体系粘度对胶体的可操作性、稳定性影响较大，粘度过高胶体点胶过程中出会现拉丝现象，而体系粘度过低可造成胶体银粉沉降严重。在现有技术实施过程中，由于导电胶体系粘度难以控制，导致胶体均一性较差，故而粘结单元稳定性及可靠性降低。而本发明导电胶胶体粘度升高，胶体固化后体积收缩率提高，固化物导电性更佳，体积电阻率降低。
另外，在导电胶特性评价中，表中可靠性是指：胶体固化芯片后，电子元件在经过双85考核(温度85℃，湿度85RH)12小时后叠加高温260℃回流焊三次，继续叠加冷热循环冲击(-40℃～120℃)500次连续操作，胶体无脱落，元件不会因导电胶失效而失效。
稳定性是指：胶体点胶后，尺寸可保持0.1微米以下无拖尾现象，且每单元滴胶量均一、粘结芯片后剪切力大小均一。
可操作性是指：点胶过程中能顺利进行，胶体无银粉与溶剂分层现象、无拖尾拉丝现象。
表中打“√”标识代表合格，打“×”代表不合格。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶，其特征在于，由如下重量百分数计的组分制备而成：树脂的含量为1％～10％、固化剂的含量为0.5％～10％、固化促进剂的含量为0.1％～3％、非反应性溶剂的含量为0.5％～3％、活性稀释剂的含量为3％～15％、添加剂的含量为0.1％～3％、银粉的含量为60％～94％，上述组分的重量百分数之和为100％。
2.如权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述树脂选自环氧树脂。
3.如权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述固化剂选自多胺系固化剂、酰胺系固化剂、芳胺系固化剂、酸酐系固化剂、三氟化硼胺络盐、咪唑系固化剂、酚醛系固化剂中的一种或两种以上的混合物；所述固化促进剂选自咪唑系固化促进剂、胺系固化促进剂、磷系固化促进剂及阳离子固化促进剂中的一种。
4.如权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述非反应性溶剂选自醚类、酯类、醇醚类、芳烃类非反应性溶剂中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述活性稀释剂选自醚类物质、醇类物质、酯类物质、酚类物质中的一种或两种以上的混合物。
6.如权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述添加剂选自偶联剂、消泡剂、增粘剂、抗老化剂、触变剂中的一种或两种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述银粉由将一种或一种以上具有不同比表面积且表面光滑平整无缺陷的微米级银粉组成；所述银粉的比表面积为0.1～1.8m2/g，银粉平均粒径大于1.0μm，银粉形状为片状或者不规则形状。
8.一种具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
备料的步骤：准备配方量的树脂、固化剂、固化促进剂、非反应性溶剂、活性稀释剂、添加剂、银粉；
制备有机载体的步骤：首先将固化剂充分溶解于非反应性溶剂中，得到固化剂溶解液；然后加入液态或微米级粉末状的固化促进剂，搅拌8～12min使固化促进剂均匀混入上述固化剂溶解液中，再将活性稀释剂、树脂和添加剂均匀加入，即得性能稳定的有机载体；
混入银粉的步骤：将一种或一种以上具有不同比表面积且表面光滑平整无缺陷的微米级银粉加入有机载体中，并在行星搅拌机中预混2次；
轧制的步骤：最后依次在三辊轧机中进行多次重复轧制，在筛滤机中进行筛分、在脱泡机中进行脱泡，在20℃的温度下，2.5rpm的转速下由Brookfield粘度计DV2T型粘度计测得导电银胶粘度在70～250pa˙s，即得具有低溶剂含量且性能稳定的导电银胶。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在制备有机载体的步骤中，将固化剂在95～105℃恒温、1350～1450转/分钟转速的条件下旋转15～25min，以使固化剂充分溶解于非反应性溶剂中；所述固化促进剂在35～45℃恒温、1350～1450转/分钟转速的条件下搅拌以使固化促进剂均匀混入固化剂溶解液中。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在混入银粉的步骤中，所述银粉需按质量比(3～5):6，分两次加入有机载体中，且每次添加银粉后都需在行星搅拌机中预混2次，预混搅拌速度为600～1500转/分钟转速，预混时间为3～5min。
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