CN104629643A - 导电胶、其制备方法及线路板 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电胶、其制备方法及线路板。该导电胶包括树脂基体以及混合在树脂基体中的导电颗粒，导电颗粒包括第一导电颗粒，第一导电颗粒为锡粉颗粒。本发明上述导电胶，通过添加锡粉代替贵金属，因而在不影响导电性能的前提下降低生产成本。同时，因为加入锡粉代替贵金属有效的改善印制线路的可焊性，更适用于焊接生产使用。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶制备领域，具体而言，涉及一种导电胶、其制备方法及线路板。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂。它具有粘接温度低、分辨率高和使用步骤简单等优点，更能满足现代微电子工业对导电连接的需求。因此近年来，在微电子组装制造行业，越来越多的研究者将兴趣转向导电胶。导电胶按基体组成可分为结构型和填充型两大类。结构型是指作为导电胶基体的高分子材料本身即具有导电性的导电胶；填充型是指通常胶粘剂作为基体，而依靠添加导电性填料使胶液具有导电作用的导电胶。目前导电高分子材料的制备十分复杂、离实际应用还有较大的距离，因此广泛使用的均为填充型导电胶。
填料型导电胶的树脂基体，原则上讲，可以采用各种胶粘剂类型的树脂基体，常用的一般有热固性胶黏剂如环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等胶黏剂体系。这些胶黏剂在固化后形成了导电胶的分子骨架结构，提供了力学性能和粘接性能保障，并使导电填料粒子形成通道。由于环氧树脂可以在室温或低于150℃固化，并且具有丰富的配方可设计性能，目前环氧树脂基导电胶占主导地位。导电胶要求导电粒子本身要有良好的导电性能粒径要在合适的范围内，能够添加到导电胶基体中形成导电通路。导电填料可以是金、银、铜、铝、锌、铁、镍的粉末和石墨及一些导电化合物。
导电填料决定了导电胶的导电性能，为了降低导电胶的成本，在现有技术中给出了采用铜粉代替金粉、银粉的方案。然而虽然铜粉价格比银粉便宜并且有同等导电性能，但铜粉表面活性大，高温时易氧化，人们通常方法是添加偶联剂、抗氧剂等助剂来防止铜粉氧化，但随着添加剂的增加，导电胶导电性能会有所下降，增加了成本。
因此，仍需要对现有的导电胶进行改进，以满足导电性能好且成本较低的工业化生产需求。
发明内容
本发明旨在提供一种导电胶、其制备方法及线路板，以改善现有技术中使用金粉、银粉等贵金属作为导电颗粒，成本较高的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种导电胶，该导电胶包括树脂基体以及混合在树脂基体中的导电颗粒，导电颗粒包括第一导电颗粒，第一导电颗粒为锡粉颗粒。
进一步地，导电颗粒还包括第二导电颗粒，第二导电颗粒的材料选自银粉、铜粉、镍粉、石墨中的一种或多种。
进一步地，导电颗粒按重量百分含量计，包括50～90％的第一导电颗粒和10～50％的第二导电颗粒。
进一步地，树脂基体为热固性环氧树脂，导电胶还包括固化剂，导电胶按照重量份计，包括8～10份的树脂基体、3～5份的固化剂和50～90份的导电颗粒。
进一步地，树脂基体为环氧树脂基体，优选环氧树脂为双酚A类环氧树脂、酚醛改性环氧树脂或多官能团环氧树脂中的一种或多种。
进一步地，双酚A类环氧树脂的环氧当量为210～250；酚醛改性环氧树脂的环氧当量为200～220；多官能团环氧树脂的环氧当量为110～150。
进一步地，树脂基体中树脂的单分子链的分子量为200～620。
进一步地，固化剂选用聚酰胺、双氰胺、甲基纳迪克酸酐和二氨基二苯砜中的一种或多种。
进一步地，导电胶中还包括稀释剂、偶联剂、增韧剂中的一种或多种。
进一步地，稀释剂为缩水甘油酯或乙二醇乙醚，优选缩水甘油酯的粘度≤20mpa.s，环氧值为0.3～0.35；和/或偶联剂为硅烷类偶联剂，优选硅烷类偶联剂为KH-550或KH-902；和/或增韧剂为端羧基丁腈橡胶。
根据本发明的另一方面，提供了一种上述任一种导电胶的制备方法，包括以下步骤：S1，取导电颗粒备用；S2，将树脂基体与导电颗粒进行混合，得到导电胶前体；S3，对导电胶前体进行固化，形成导电胶。
进一步地，当导电胶中还包括稀释剂和/或偶联剂时，步骤S2包括：S21，将树脂基体与稀释剂或/和偶联剂进行第一次混合，得到第一混合物；S22，将第一混合物与导电颗粒进行第二次混合，得到导电胶前体。
进一步地，在步骤S21之前，还包括对树脂基体进行增韧处理的步骤；优选增韧处理的时间为2～5h。
进一步地，第一次混合的时间为15～45min；第二次混合的时间为15～25min。
应用本发明的技术方案，通过添加锡粉代替贵金属，在不影响导电性能的前提下降低生产成本。同时，因为加入锡粉代替贵金属有效的改善印制线路的可焊性，更适用于焊接生产使用。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术部分所介绍的，在现有技术中存在使用金粉、银粉等贵金属作为导电颗粒，成本较高的技术问题。为了解决这一技术问题，在本发明中提供了一种导电胶。该导电胶包括树脂基体以及混合在所述树脂基体中的导电颗粒，其中，导电颗粒包括第一导电颗粒，该第一导电颗粒为锡粉颗粒。
本发明上述导电胶，通过添加锡粉代替贵金属，在不影响导电性能的前提下降低生产成本。同时，因为加入锡粉代替贵金属可有效改善印制线路的可焊性，更适用于焊接生产使用。
在本发明的一种优选实施方式中，上述导电胶中导电颗粒还包括第二导电颗粒，形成该第二导电颗粒的材料可以是银粉、铜粉、镍粉、石墨中的一种或多种。通过加入第二导电颗粒，使得第二导电颗粒与第一导电颗粒形成共晶，能够简化单一导电颗粒在高温下的氧化。而且，通过两者的协同添加，能有效的改善印制线路的可焊性，还能够提高线路与锡膏的润湿效果。
优选地，上述导电胶中，导电颗粒按重量百分含量计，包括50～90％的第一导电颗粒和10～50％的第二导电颗粒。在本发明导电胶中，两种导电颗粒的比例并不限于上述范围，将两者限于上述范围使导电胶具有良好的耐热性能，可焊性和良好的导通性的效果。
在本发明的一种优选实施方式中，上述导电胶中树脂基体为热固性环氧树脂，此时，导电胶还包括固化剂，导电胶按照重量份计，包括8～10份的树脂基体、3～5份的固化剂和50～90份的导电颗粒。在本发明中上述导电胶中各原料并不限于上述重量范围，将其限定在上述范围内具有使导电胶能快速固化且具有良好的剪切强度和导电性能的效果。
优选地，在上述导电胶中，树脂基体为环氧树脂基体，优选为双酚A类环氧树脂、酚醛改性环氧树脂或多官能团环氧树脂一种或多种。在本发明中环氧树脂基体并不限于上述原料，通过采用上述原料，具有固化物交联密度高，热变形温度高，耐热性好的效果，并且价格便宜易得。
更优选地，上述双酚A类环氧树脂的环氧当量为210～250；酚醛改性环氧树脂的环氧当量为200～220；多官能团环氧树脂的环氧当量为110～150。采用环氧当量分别在上述范围内的双酚A类环氧树脂、酚醛改性环氧树脂或多官能团环氧树脂具有固化物交联密度更高，热变形温度更高，耐热性更好的效果。
在本发明的上述导电胶中，上述树脂基体中树脂的单分子链的分子量为100～250。在本发明中树脂基体的分子量并不限于上述范围，将其限定在上述范围内，导电胶可获得合适的粘度，固化后树脂力学性能优良。
在上述导电胶中，固化剂选用低分子量聚酰胺(分子量600～1100)、双氰胺、甲基纳迪克酸酐、二氨基二苯砜(DDS)中的一种或多种。在本发明中固化剂并不限于上述原料，通过采用上述原料，具有固化温度低，固化时间短，固化后剪切强度高的特点，其中双氰胺和DDS具有在常温保存而不固化的特点。
在本发明的一种优选实施方式中，上述导电胶中还包括稀释剂、交联剂、偶联剂、增韧剂中的一种或多种。本发明的稀释剂选自活性稀释剂缩水甘油酯，更优选粘度≤20mpa·s；环氧值为0.3～0.35的缩水甘油酯或乙二醇乙醚，偶联剂选用硅烷类偶联剂如KH-550或KH-902。增韧剂选用端羧基丁腈橡胶(CTBN)。选用上述稀释剂、交联剂、偶联剂和/或增韧剂具有降低体系粘度，使导电颗粒与胶体充分混合同时增强体系韧性等有益效果。
同时，在本发明中还提供了一种上述导电胶的制备方法，该方法包括以下步骤：取导电颗粒备用；将树脂基体与导电颗粒进行混合，得到导电胶前体；对导电胶前体进行固化，形成导电胶。这种制备方法通过简单的混合步骤后进行固化即可得到性能较好的导电胶。
在本发明一种更优选的实施例中，当导电胶中还包括稀释剂和/或偶联剂时，上述步骤S2包括：S21，将树脂基体与稀释剂或/和偶联剂进行第一次混合，得到第一混合物；S22，将第一混合物与导电颗粒进行第二次混合，得到导电胶前体。通过分步骤混合使得混合导电颗粒能够更均匀地与树脂基体混合，使最终形成的导电胶的导电性能更好。在本发明另一种优选的实施例中，在步骤S21之前，还包括对树脂基体进行增韧处理的步骤，先对树脂进行增韧处理，能够使树脂的韧性更好，使导电胶在用于印制线路板时更利于制作成型。在本发明中，优选但不仅限于增韧处理的时间在2～5h范围内，更优选处理3h。
在上述实施例中，更优选第一次混合的时间为15～45min；第二次混合的时间为15～25min。将混合的时间分别控制在上述时间范围内，能够使各步骤的物料混合的相对更均匀。进一步优选地，在实际制备生产中，先将导电颗粒金属粉末加入三维混料机中，混合30min；然后将树脂基体与增韧剂加入反应釜中，加热、搅拌反应3h，然后加入其他添加剂，机械搅拌混合30min，最后将混合好的导电颗粒金属粉末与经过两次混合搅拌后的树脂基体放入分散机中搅拌20min形成导电胶。
以下将结合具体实施例来进一步说明本发明的有益效果。
对比例1
取100g 300目铜粉备用；
将10g环氧当量为100的环氧树脂E-51与4g乙二醇乙醚机械搅拌30min混合均匀，得到第一混合物；
然后向上述第一混合物中加入100g300目铜粉，在密炼机中充分混合，得到导电胶前体；
向导电胶前体中加入3g分子量为800的聚酰胺固化剂150℃下固化40min，即制得导电胶。
实施例1
取50g 300目铜粉、50g锡粉，混合均匀，得到混合金属粉，备用；
将10g环氧当量为100的环氧树脂E-51与4g乙二醇乙醚机械搅拌15min混合均匀，得到第一混合物；
然后向上述第一混合物中加入100g混合金属粉，在密炼机中充分混合，得到导电胶前体；
向导电胶前体中加入3g分子量为800的聚酰胺固化剂150℃下固化40min，即制得导电胶。
实施例2至实施例12
按照与实施例1相同的步骤，以表1中所示的原料和表2中所示的制备参数进行导电胶的制备，得到各实施例的导电胶，并对各实施例的导电胶的性能进行测试，测试结果见表3。
表1：(原料)
表2：
表3：
从上述对比例1和实施例1～12可以看出，利用本发明的制备方法所制备的导电胶的电阻较对比例1小很多，大大提高了导电胶的导电性能。而且，本发明的导电胶的剪切强度比对比例1的大很多，说明本发明的导电胶还具有越优的机械性能；本发明的导电胶中因用锡粉代替贵金属银粉，不仅降低了生产成本，而且有效的改善印制线路的可焊性，在280℃锡浴下3min无脱落，更适用于焊接生产使用。
而且，从上述对比例1和实施例1～5中可以看出，随着锡粉用量增加，导电胶导电性逐渐提升，这是因为高温时铜粉与锡粉形成共晶，有效的抑制了铜粉的氧化作用，使用多官能团环氧树脂能减少导电胶固化后电阻。其中最优实施例5制得导电胶可以在室温下保存4周。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种导电胶，包括树脂基体以及混合在所述树脂基体中的导电颗粒，其特征在于，所述导电颗粒包括第一导电颗粒，所述第一导电颗粒为锡粉颗粒。
2.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述导电颗粒还包括第二导电颗粒，形成所述第二导电颗粒的材料选自银粉、铜粉、镍粉、石墨中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的导电胶，其特征在于，所述导电颗粒按重量百分含量计，包括50～90％的所述第一导电颗粒和10～50％的所述第二导电颗粒。
4.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述树脂基体为热固性环氧树脂，所述导电胶还包括固化剂，所述导电胶按照重量份计，包括8～10份的树脂基体、3～5份的固化剂和50～90份的导电颗粒。
5.根据权利要求4所述的导电胶，其特征在于，所述树脂基体为环氧树脂基体，优选所述环氧树脂为双酚A类环氧树脂、酚醛改性环氧树脂或多官能团环氧树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的导电胶，其特征在于，所述双酚A类环氧树脂的环氧当量为210～250；所述酚醛改性环氧树脂的环氧当量为200～220；所述多官能团环氧树脂的环氧当量为110～150。
7.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述树脂基体中树脂的单分子链的分子量为200～620。
8.根据权利要求4所述的导电胶，其特征在于，固化剂选用聚酰胺、双氰胺、甲基纳迪克酸酐和二氨基二苯砜中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述导电胶中还包括稀释剂、偶联剂、增韧剂中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的导电胶，其特征在于，
所述稀释剂为缩水甘油酯或乙二醇乙醚，优选所述缩水甘油酯的粘度≤20mpa.s，环氧值为0.3～0.35；和/或
所述偶联剂为硅烷类偶联剂，优选所述硅烷类偶联剂为KH-550或KH-902；和/或
所述增韧剂为端羧基丁腈橡胶。
11.一种权利要求1～10中任一项所述的导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，取所述导电颗粒备用；
S2，将所述树脂基体与所述导电颗粒进行混合，得到导电胶前体；
S3，对所述导电胶前体进行固化，形成所述导电胶。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，当所述导电胶中还包括稀释剂和/或偶联剂时，所述步骤S2包括：
S21，将所述树脂基体与所述稀释剂和/或偶联剂进行第一次混合，得到第一混合物；
S22，将所述第一混合物与所述导电颗粒进行第二次混合，得到所述导电胶前体。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S21之前，还包括对所述树脂基体进行增韧处理的步骤；优选所述增韧处理的时间为2～5h。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述第一次混合的时间为15～45min；所述第二次混合的时间为15～25min。
15.一种线路板，其特征在于，采用权利要求1至10中任一项所述的导电胶印刷而成。
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