CN110455632B - 一种差应变法地应力测试件的密封方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于石油、天然气地质与勘探开发工程领域，主要涉及一种利用差应变法进行地层地应力测试件的密封方法，包括步骤：打磨以及擦拭测试件，在测试件的对应位置粘贴应变片；制作用于密封测试件的密封模具；配制密封胶，然后将粘贴有应变片的测试件放入密封模具内灌胶密封，将密封模具整体热固化，脱模得到密封的测试件；本发明利用密封模具和配制的密封胶来密封测试件，保证了测试件表面密封胶的平整度，同时利用本发明的密封方法能够得到密封胶气泡少，热固化后的密封胶层各处均匀，保证了试验数据的准确性和可靠性。

Description

一种差应变法地应力测试件的密封方法

技术领域

本发明属于石油、天然气地质与勘探开发工程领域，主要涉及一种利用差应变法进行地层地应力测试件的密封方法。

背景技术

地应力是人类工程活动之前存在于岩体中的应力，也称岩体初始应力、绝对应力或原岩应力。地应力的研究具有广泛的应用。例如，地应力的大小及其变化是控制油气富集区分布、水力压裂裂缝扩展、储集层裂缝分布、油井套管长期外载以及钻井地层破裂压力、坍塌压力等参数的因素之一,也是油气田开发方案的制定及油井工程设计必不可缺少的基础数据。

目前，实验室主要采用声发射法、非弹性应变恢复法、差应变分析法测量地应力。其中，差应变法通过对密封测试件施加静水压力测量X、Y、Z三个方向的应变得到垂直应力、最大水平应力、最小水平应力，如附图1所示。在对岩样进行静水加压之前，需要对立方体的岩样用密封胶密封。由于岩样内部存在大量的空隙和裂隙，三轴应力状态下，岩样受到加压工作液的作用，一旦加压工作液进入岩样内部，会导致岩样孔隙间应力的变化，从而改变了岩样的真实有效应力；而且，加压工作液与岩样直接接触后，加压工作液会通过裂隙侵入岩样内部，此时岩样的成分可能会发生物理及化学变化，导致岩石试样的自身性质发生改变。因此，利用差应变法测量地应力时，实验成功的关键在于确保测试件密封良好，防止加压工作液进入试件引起试件力学性质的变化。

现有的岩样密封技术，通常采用的方法是：将测试件放到报纸上，使用毛刷将配制的密封胶一层一层刷涂到岩样上(附图2)，这种方法存在的弊端有：对密封胶要求较为严格——粘稠度太小不容易涂上去，太稠气泡多并且凝固快，密封不均匀；刷涂形成的涂层厚薄不均匀，难以控制，加压工作液在胶层薄弱处易微渗，容易导致密封失败。

或者是利用模具控制所刷胶层的厚度，如中国专利201410058885公开了一种用于硬岩的岩石试样密封方法，其在承压垫块处增加了凹槽倒角，同时承压垫块的厚度大于岩石试样的厚度，通过承压垫块及岩石试样厚度控制涂胶层的均匀性，同时在每两个相邻承压垫块接触面处增加了阶梯槽，且在阶梯槽内加装密封橡胶条，实现两个相邻承压垫块接触面之间缝隙的密封。但是其采用涂抹密封胶来包覆岩石试样，即使用刮板对密封胶进行了刮平处理，也不能保证密封胶内不含气泡而均匀一致。

中国专利201410599253公开了一种差应变分析法计算地应力的方法，其密封岩样时先将岩样放入方形模具内，然后将密封胶倒入模具填满岩样，同时对岩样抽真空以排出密封胶中的空气，但是利用抽真空排出密封胶中的空气的方法较复杂，抽真空过程中有可能会对岩样构件乃至密封胶造成影响。

因此，有必要提供一种新的岩样密封方法。

发明内容

本发明的目的在于克服和解决现有技术的不足，提供一种差应变法地应力测试件的密封方法。即制作与测试件相匹配的差应变试件密封模具，采用加热降粘、超声空化、机械振动等方法除去密封胶的气泡，将脱气后的密封胶灌入模具静置后加热候凝，脱模后实现对试件的密封。

本发明的技术方案如下：

一种差应变法地应力测试件的密封方法，包括如下步骤：

(1)打磨测试件并烘干，将测试件擦拭干净后在测试件的对应位置粘贴应变片；

(2)制作密封模具，所述密封模具开有与所述测试件的外形匹配的内槽，然后在密封模具内表面涂抹润滑剂，备用；

(3)配制密封胶；

(4)将粘贴有应变片的测试件放入所述密封模具内，灌胶密封；

(5)将所述密封模具加热，脱模取出试样得到经密封胶密封的测试件。

本发明的测试件主要为用于差应变法测试地应力的岩样，测试时在岩样上粘贴应变片，通过对岩样进行静水加压，测量岩样在预设值各方向上产生的应变值，该应变值是该岩样中裂缝、岩石固体变形和层理裂缝等共同作用产生的应变值。

打磨测试件前先用钻切机将现场取回的岩样加工成预设的立体结构，该立体结构包括至少三个互相垂直的表面。立体结构的尺寸可根据测试需求进行调整。对切好的岩样打磨，将岩样的三个表面磨平，岩样表面的粗糙程度视岩石种类而定，并保证该三个表面互相垂直，岩样表面的不平行度不大于0.01mm。

除砾岩外，使用石磨机搭配300-500目的研磨粉打磨效果最好。砾岩使用砂纸干磨效果最佳。

将打磨后的岩样放入恒温烘箱烘干，烘箱的温度控制为60-80℃，烘干的时间为8-10h。

进一步地，用无水乙醇或丙酮擦拭烘干后的测试件。然后在测试件的粘贴应变片，应变片通过电线与外部集成电路板实现电连接。

进一步地，所述密封胶的配制包括以下步骤：

按比例称取环氧树脂、固化剂和稀释剂倒入容器中，加热降粘；

将密封胶搅拌均匀以及利用超声空化装置振动去气泡。

本发明中的密封胶包括环氧树脂、固化剂和稀释剂，环氧树脂、固化剂和稀释剂的质量份之比为1-10:1-8:1-5。所述环氧树脂、固化剂和稀释剂的质量份之比优选地为：2.5-5:2.5-5:1-2。具体地，环氧树脂、固化剂和稀释剂的质量份之比为4.25:4.25:1.5。经实验研究对比，比例为4.25:4.25:1.5时效果最佳，气泡少、固结快、硬度适中。

其中，环氧树脂为E44(6101)双酚A型环氧树脂。

固化剂为EP固化剂，用于使环氧树脂在室温下非固化地稳定贮存，并使其在一定的条件下固化，本发明EP固化剂为市售固化剂，如东风施能牌固化剂。

稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯。

进一步地，称取密封胶的各组分于容器中后不要混合，然后将装有上述环氧树脂、固化剂和稀释剂的容器放入烘箱加热降粘，然后取出容器将密封胶搅拌均匀，其中加热温度为60-80℃，加热时间为5-20min，优选在70℃下加热10-15min。优选地，经过加热处理的各组分搅拌的时间为3-10s。热处理后环氧树脂与固化剂粘度极低，二者接触面固结程度较低，混合后固结程度低，利于超声空化去气泡与后期密封过程。

本发明中的密封胶为环氧类高温固化粘粘剂，耐油、耐水性强，适当加热可降低其粘度，胶液稀薄后搅拌能降低气泡的形成，有利于搅拌均匀。

需要说明的是，倒入纸杯中的环氧树脂、固化剂和稀释剂加热前不需要搅拌混合。且加热降粘后的密封胶的搅拌时间短，搅拌3-10s就能除去密封胶中80-90％的气泡，然后利用超声空化装置处理密封胶。

利用超声空化装置将搅拌均匀后的胶体振动去气泡处理，超声空化指存在于液体中的微小气泡(空化核)在超声场的作用下振动、生长并不断聚集声场能量，当能量达到某个阈值时，空化气泡急剧崩溃闭合的过程。

进一步地，超声空化处理密封胶的时间为5-15min。

进一步地，将所述粘贴有应变片的测试件放入所述内槽之前，先在所述内槽的底部设有一密封胶层。将除去气泡后的密封胶倒适量于密封模具内，密封模具内的密封胶层的厚度约2mm，然后将密封模具放入烘箱，60-80℃条件下加热约20-40min，密封胶开始呈现凝固态时取出密封模具。然后将岩样放入密封模具的预设位置，岩样上粘贴有应变片的一面朝上。将去气泡后的密封胶倒入密封模具内至淹没试样，具体地，测试件正交的三个表面上的密封胶层的厚度一致。模具自然平放即能使顶部密封层平整。

进一步地，将灌胶密封后的所述密封模具加热固化前静置3-4h以进一步去气泡。

进一步地，配制密封胶时，还添加有活性纳米氧化物和聚氨酯。活性纳米氧化物包括活性纳米氧化铝、活性纳米氧化钛、活性纳米氧化硅中的至少一种。活性纳米氧化物和聚氨酯的总的添加量为密封胶重量的6-10％。活性纳米氧化物和聚氨酯的重量份之比为1:1-5。

进一步地，灌胶密封后的所述密封模具的加热条件为：加热温度60-80℃，加热时间：1-3h。

优选地，60℃固化2h，70℃固化1h，80℃固化50min。

优选地，灌胶密封后的密封模具的加热条件为在70℃下加热1h。

本发明的有益效果：

1、与现有技术相比，本发明利用密封模具和密封胶配合来密封测试件，封装方法简单，测试件表面的密封胶层的平整性好；与此同时，开模得到的密封后的测试件能有效避免涂刷时固化不及时的问题，保证了贴有应变片处密封胶层的厚度一致。

2、配制密封胶时，先将密封胶的各组分进行加热降粘再进行搅拌，可有效减少因搅拌产生的气泡；密封胶经超声空化处理能够进一步除去其中的气泡，使密封胶内部各处均匀，采用加热降粘和超声空化处理的密封胶粘稠度适中，凝固时间合理，有利于后续的加热固化。

3、添加纳米氧化物和聚氨酯得到的密封胶含有气泡更少。但是值得注意的是，当二者添加比例适宜时，才会起到减少气泡的作用。反之，若比例不合适，则不仅对减少气泡没有积极作用，反而会增加密封胶内的气泡数量。

附图说明

图1为差应变法测量地应力的原理图；

图2为使用传统涂刷法密封测试件的效果图；

图3为本发明实施例1的密封模具示意图；

图4为本发明实施例1与对比例1的密封胶经加热降粘处理后搅拌的对比图；

图5为本发明实施例1的测试件密封效果图；

图6为本发明对比例2的密封胶处理后的效果图；

图7为本发明对比例4的测试件密封效果图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

如图1所示，利用差应变法测量地应力时，岩样至少包括3个彼此正交的平面，且平行于岩样岩心的侧面为互相垂直的平面，每个平面上至少粘贴有3个应变片。本发明中按照实验时按照1、2、3三个方向粘贴应变片，测量垂向主应变、最小水平主应变和最大水平主应变值。

图2为利用传统涂刷法密封测试件的效果图，因为涂刷的密封胶的粘稠度难控制，岩样表面的密封胶层厚度不均匀，且涂刷的密封胶凝未及时凝固，受重力作用也会影响胶层的涂刷效果。

如图4所示，A为实施例1未经加热直接搅拌的密封胶，B为实施例1中经加热降粘处理再搅拌的密封胶，搅拌经过加热降粘之后的密封胶，其搅拌产生的气泡可得到有效地控制，胶体内气泡少，胶体内各处可达到均匀一致。

本发明主要用于利用差应变法测试岩样的地应力，也可以用于其他类似测试件的密封。

实施例1

差应变法地应力测试件的密封方法，包括如下步骤：

按要求制作岩样，将岩样的表面打磨光滑，然后放入烘箱烘干，用无水乙醇擦拭岩样表面，将岩样擦拭干净后在测试件的对应位置粘贴应变片，岩样上应变片的位置具体如图1所示；

制作密封模具，密封模具如图3所示，该密封模具的内槽与岩样的外形匹配，且内槽的尺寸微大于岩样以供岩样放入，密封模具为金属材质，其尺寸为4.1cm*5.4cm*6.5cm；在密封模具内表面涂抹润滑剂，润滑剂优选为润滑硅脂；

配制密封胶：称取6101双酚A环氧树脂、甲基四氢苯酐和邻苯二甲酸二丁酯倒入纸杯中，其中6101双酚A环氧树脂、甲基四氢苯酐和邻苯二甲酸二丁酯的质量份之比为4.25:4.25:1.5，然后将纸杯放入烘箱加热，在70℃下加热10min，取出纸杯后以400r/min将胶体搅拌3s，得到如图4杯B中的密封胶1a，然后超声空化、振动处理密封胶10min，得密封胶1b；

向内槽中缓慢倒入密封胶，放入烘箱加热处理，使得内槽的底部形成一约2mm的密封胶层，70℃条件下加热30min，当密封胶开始凝固时取出密封模具；

将粘贴有应变片的岩样放入所述内槽中，并调整好岩样在密封胶中的位置，使岩样垂直的两条边与内槽的内表面的距离相等，灌胶密封；

将灌胶后的密封模具静置3h；然后将密封模具放入烘箱加热，在60℃固化1h，70℃下加热1h，80℃固化20min，然后脱模取出试样得到经密封胶密封的测试件。

图5为实施例1密封得到的测试件，可知密封件外侧同一平面上各处的密封胶均匀一致，且密封胶体内几乎无气泡。

实施例2

差应变法地应力测试件的密封方法，包括如下步骤：

按要求制作岩样，将岩样的表面打磨光滑，然后放入烘箱烘干，用丙酮擦拭岩样表面，将岩样擦拭干净后在测试件的对应位置粘贴应变片；

制作密封模具，在金属密封模具上开设一内槽，内槽与岩样的外形匹配，且内槽的尺寸微大于岩样以供岩样放入；密封模具的尺寸为4.1cm*5.4cm*6.5cm；并在形成内槽的表面涂抹润滑硅脂；

配制密封胶：称取6101双酚A环氧树脂、甲基四氢苯酐、邻苯二甲酸二丁酯、活性纳米氧化铝和聚氨酯倒入纸杯中，各组分的质量份之比为21:15:9:1:2，然后将纸杯放入烘箱加热，在60℃下加热20min，取出纸杯后以300r/min将胶体搅拌5s，得密封胶2a，然后超声空化、振动处理15min，得密封胶2b；

在内槽中倒入密封胶，放入烘箱加热处理，使得内槽的底部形成一2mm的密封胶层，加热处理的条件：60℃条件下加热30min，当密封胶开始凝固时取出密封模具；

将粘贴有应变片的岩样放入所述内槽中，并调整好岩样在密封胶中的位置，灌胶密封；

将灌胶后的密封模具静置4h；然后将密封模具放入烘箱加热，在60℃固化0.5h，70℃下加热1.5h，80℃固化10min，然后脱模取出试样得到经密封胶密封的测试件。该测试件的密封层胶体内无气泡，且各处均匀，无气泡消除后的不平整现象。

实施例3

差应变法地应力测试件的密封方法，包括如下步骤：

按要求制作岩样，将岩样的表面打磨光滑，然后放入烘箱烘干，用丙酮擦拭岩样表面，将岩样擦拭干净后在测试件的对应位置粘贴应变片；

制作密封模具，在金属密封模具上开设一内槽，内槽与岩样的外形匹配，且内槽的尺寸微大于岩样以供岩样放入；密封模具的尺寸为4.1cm*5.4cm*6.5cm；并在形成内槽的表面涂抹润滑硅脂；

配制密封胶：称取6101双酚A环氧树脂、甲基四氢苯酐、邻苯二甲酸二丁酯、活性纳米氧化硅和聚氨酯倒入纸杯中，各组分质量份之比为30:18:6:1:5，然后将纸杯放入烘箱加热，在80℃下加热20min，取出纸杯后以200r/min将胶体搅拌8s，得密封胶3a，然后超声空化、振动处理20min，得密封胶3b；

在内槽中倒入密封胶，放入烘箱加热处理，使得内槽的底部形成一2mm的密封胶层，加热处理的条件：70℃条件下加热30min，当密封胶开始凝固时取出密封模具；

将粘贴有应变片的岩样放入所述内槽中，并调整好岩样在密封胶中的位置，灌胶密封；

将灌胶后的密封模具静置4h；然后将密封模具放入烘箱加热，在60℃固化45min，70℃下加热30min，80℃固化30min，然后脱模取出试样得到经密封胶密封的测试件。该测试件的密封层胶体内无气泡，各处均匀，无气泡消除后的不平整现象。

对比例1

其与实施例2区别在于，配制密封胶时，6101双酚A环氧树脂、甲基四氢苯酐、邻苯二甲酸二丁酯、活性纳米氧化铝和聚氨酯倒入纸杯后，直接搅拌混合，搅拌时间为5min，得到如图4杯A中的密封胶d1。胶体内混浊，充满了气泡。

对比例2

其与实施例2区别在于，配制6101双酚A环氧树脂、甲基四氢苯酐、邻苯二甲酸二丁酯、活性纳米氧化铝和聚氨酯的质量份数不同，6101双酚A环氧树脂、甲基四氢苯酐、邻苯二甲酸二丁酯、活性纳米氧化铝和聚氨酯的质量份数之比为45:15:9:1:2。得到密封胶d2。d2与2a相比，其中气泡的量明显增多，如附图6。

对比例3

其与实施例2区别在于，配制6101双酚A环氧树脂、甲基四氢苯酐、邻苯二甲酸二丁酯、活性纳米氧化铝和聚氨酯的质量份数不同，6101双酚A环氧树脂、甲基四氢苯酐、邻苯二甲酸二丁酯、活性纳米氧化铝和聚氨酯的质量份数之比为28:20:12:3:1。得到密封胶d3。d3与2a相比，其中气泡的量明显增多。

对比例4

与实施例2的区别在于，将密封胶倒入至密封模具将岩样淹没后，直接放入烘箱中加热，加热条件为在70℃下加热4h。

具体步骤如下：

按要求制作岩样，将岩样的表面打磨光滑，然后放入烘箱烘干，用无水乙醇擦拭岩样表面，将岩样擦拭干净后在测试件的对应位置粘贴应变片，岩样上应变片的位置具体如图1所示；

制作密封模具，密封模具如图3所示，该密封模具的内槽与岩样的外形匹配，且内槽的尺寸微大于岩样以供岩样放入；在密封模具内表面涂抹润滑剂，润滑剂优选为润滑硅脂；

配制密封胶：称取6101双酚A环氧树脂、甲基四氢苯酐、邻苯二甲酸二丁酯、活性纳米氧化铝和聚氨酯倒入纸杯中，各组分的质量份之比为21:15:9:1:2，然后将纸杯放入烘箱加热，在70℃下加热10min，取出纸杯后以400r/min将胶体搅拌3s；

向内槽中缓慢倒入密封胶，放入烘箱加热处理，使得内槽的底部形成一约2mm的密封胶层，70℃条件下加热30min，当密封胶开始凝固时取出密封模具；

将粘贴有应变片的岩样放入所述内槽中，并调整好岩样在密封胶中的位置，灌胶密封；

然后将密封模具放入烘箱加热，在70℃下加热4h，然后脱模取出试样得到经密封胶密封的测试件。所得到的测试件上的密封胶层仍然含有约气泡，如图7所示。

上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种差应变法地应力测试件的密封方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）打磨测试件并烘干，将测试件擦拭干净后在测试件的对应位置粘贴应变片；

（2）制作密封模具，所述密封模具开有与所述测试件的外形匹配的内槽，然后在所述内槽的表面涂抹润滑剂，备用；

（3）配制密封胶；

（4）将粘贴有应变片的测试件放入所述内槽中，灌胶密封；

（5）将所述密封模具加热，脱模取出试样得到经密封胶密封的测试件；

所述密封胶的配制包括以下步骤：

取环氧树脂、固化剂和稀释剂倒入容器中，将装有所述环氧树脂、固化剂和稀释剂的容器放入烘箱加热，加热温度为60-80℃，加热时间为5-20min；将密封胶搅拌均匀以及利用超声空化装置振动去气泡；所述搅拌的时间为3-10s，超声空化处理密封胶的时间为5-15min；配制密封胶时，还添加有活性纳米氧化物和聚氨酯；其中，所述活性纳米氧化物包括活性纳米氧化铝、活性纳米氧化钛中的至少一种；

活性纳米氧化物和聚氨酯的总的添加量为密封胶重量的6-10％；活性纳米氧化物和聚氨酯的重量份之比为1:1-5；

将灌胶密封后的所述密封模具加热固化前静置3-4h以进一步去气泡；所述密封模具加热的条件为：60℃固化2h，70℃固化1h，80℃固化50min；

所述密封胶层的厚度为2mm；

所述环氧树脂、固化剂和稀释剂的质量份之比为：1-10:1-8:1-5；

所述环氧树脂为E44(6101)双酚A型环氧树脂，固化剂为甲基四氢苯酐，稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯。

2.根据权利要求1所述的差应变法地应力测试件的密封方法，其特征在于，用无水乙醇或丙酮擦拭所述测试件。

3.根据权利要求1所述的差应变法地应力测试件的密封方法，其特征在于，所述环氧树脂、固化剂和稀释剂的质量份之比为4.25:4.25:1.5。

4.根据权利要求1所述的差应变法地应力测试件的密封方法，其特征在于，将所述粘贴有应变片的测试件放入所述内槽之前，所述内槽的底部设有一密封胶层。

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