CN109233389A - 一种高导热绝缘漆及其制备方法 - Google Patents

一种高导热绝缘漆及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109233389A
CN109233389A CN201810996772.3A CN201810996772A CN109233389A CN 109233389 A CN109233389 A CN 109233389A CN 201810996772 A CN201810996772 A CN 201810996772A CN 109233389 A CN109233389 A CN 109233389A
Authority
CN
China
Prior art keywords
stirred
added
mass ratio
mixture
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810996772.3A
Other languages
English (en)
Inventor
刘菊花
路芸
庞成荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Foshan Chao Hung New Mstar Technology Ltd
Original Assignee
Foshan Chao Hung New Mstar Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Foshan Chao Hung New Mstar Technology Ltd filed Critical Foshan Chao Hung New Mstar Technology Ltd
Priority to CN201810996772.3A priority Critical patent/CN109233389A/zh
Publication of CN109233389A publication Critical patent/CN109233389A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D4/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; Coating compositions, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09D183/00 - C09D183/16
    • C09D4/06—Organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond in combination with a macromolecular compound other than an unsaturated polymer of groups C09D159/00 - C09D187/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/42—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof
    • C08G59/4207—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof aliphatic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/50—Amines
    • C08G59/5046—Amines heterocyclic
    • C08G59/5053—Amines heterocyclic containing only nitrogen as a heteroatom
    • C08G59/508—Amines heterocyclic containing only nitrogen as a heteroatom having three nitrogen atoms in the ring
    • C08G59/5086—Triazines; Melamines; Guanamines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/68—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used
    • C08G59/686—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the catalysts used containing nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/65—Additives macromolecular

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高导热绝缘漆及其制备方法，属于绝缘漆技术领域。本发明以4,4‑二羟基联苯、碳酸钾等为原料，再加入溴丙烯形成液晶分子，将其加入氧化石墨烯进行改性，液晶分子的羟基和氧化石墨烯中的羧基发生了缩合生成了酯基，通过导热填料内部微观粒子相互碰撞传递热能，分散性能提高，增加了导热传递，使得绝缘漆的导热性能提高；本发明以亚麻油、顺丁烯二酸酐为原料，得到绝缘漆底物，甲氧基可在酸催化的条件下与亚麻油改性环氧树脂剩余羟基进行反应，使得漆膜的致密性提高，力学性能也随之提高。本发明解决了目前绝缘漆导热性能差，在电机电器工作过程中热量积累会加速绝缘漆老化的问题。

Description

一种高导热绝缘漆及其制备方法
技术领域
本发明属于绝缘漆技术领域，具体涉及一种高导热绝缘漆及其制备方法。
背景技术
绝缘就是使用不导电的物质将带电体隔离或包裹起来，以对触电起保护作用的一种安全措施。良好的绝缘对于保证电气设备与线路的安全运行，防止人身触电事故的发生是最基本的和最可靠的手段。绝缘漆是漆类中的一种特种漆，以高分子聚合物为基础，能在一定的条件下固化成绝缘膜或绝缘整体的重要绝缘材料。
绝缘漆在日常生产中因电缆等产品均需要保证一定的绝缘性能，因而在日常生产中应用极为广泛。绝缘漆一般分为有溶剂漆和无溶剂漆，有溶剂漆因其有溶剂混合，因此具有良好的流动性能，从而使得在日常生产中，有溶剂漆能够更好地涂抹产品，并嵌入产品的缝隙或是凹凸部位，从而使得产品表面绝缘漆涂抹更为均匀。
绝缘漆在保证电机、电器安全运行中发挥重要的作用，是决定电机、电器技术经济指标的关键因素之一。F级绝缘漆是指耐热温度在155℃以上的绝缘漆，不仅是大型发电设备配套的关键绝缘材料，而且对提高电机、电器技术经济指标具有重要意义。
电机、电器的热传导方式以对流为主，对流传热与材料的导热率有关，而聚合物绝缘材料由于声子自由程小，导热系数通常约为0.2 W/（m·K），导热性差。然而不同绝缘等级的电机绕组有不同的允许温升值，若超过了规定值，就会影响电机的使用，严重时会烧毁电机。因此绝缘材料的导热性是制约电机寿命的决定因素，高导热绝缘材料的研制是提高电机效率的关键技术。
目前公开了一种以油性环氧改性有机硅树脂为基体树脂，加入导热填料制备出导热耐高温绝缘漆，但该涂料为溶剂型绝缘漆范围，含有大量的挥发性溶剂，不符合低VOC的排放标准。而且目前市场上的很多绝缘漆导热性能差，在电机电器工作过程中热量积累会加速绝缘漆老化，容易引发事故。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前绝缘漆导热性能差，在电机电器工作过程中热量积累会加速绝缘漆老化的问题，提供一种高导热绝缘漆及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高导热绝缘漆，包括如下组分，0.5~2份丙烯酸酯、1~3份六偏磷酸钠、2~5份桐油、1~3份硅烷偶联剂KH-550、8~10份六甲氧甲基三聚氰胺树脂、80~100份去离子水，还包括100~200份绝缘漆底物、20~30份导热填料添加剂；
所述绝缘漆底物的制备方法，包括如下步骤：
S1.取亚麻油按质量比4~7：1~3：1~3加入顺丁烯二酸酐、邻苯二酸酐，通入氮气保护，于70~80℃搅拌混合，再升温至120~125℃保温10~18h，冷却至105~110℃，得冷却物，取冷却物按质量比50~60：5~10：10~15加入正丁醇、丙二醇甲醚搅拌混合，再加入冷却物质量50~60%的聚乙二醇-1000搅拌混合，得混合物a，取混合物按质量比100~150：1~3加入三乙胺，于85~90℃保温，得基体物；
S2.取环氧树脂按质量比2~5：8~10加入乙酸乙酯，搅拌混合20~30min，取正丁醇、丙二醇甲醚按质量比1~3：2~5混合，得混合物b，加入环氧树脂质量10~20%的混合物b搅拌混合，得搅拌混合物a，通入氮气保护，取搅拌混合物a按质量比20~40：7~9加入基体物搅拌混合，调节pH至7~7.3，即得绝缘漆底物。
所述步骤S1中混合物a的搅拌混合条件为：于85~90℃搅拌混合30~50min。
所述步骤S2中搅拌混合物a的搅拌混合条件为：升温至60~65℃搅拌混合30~50min。
所述导热填料添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取4,4-二羟基联苯按质量比1~4：3~6加入碳酸钾，加入碳酸钾质量2~5%的苄基三乙基氯化铵搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比1~5：10~20加入丙酮搅拌混合，得搅拌混合物，取溴丙烯按质量比3~5：15~20加入丙酮搅拌混合，得混合液；
（2）取混合液按质量比2~5：4~7滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间30~50min，于55~65℃油浴中保温18~24h，冷却至室温，过滤，取滤液旋转蒸发，取旋转蒸发物按质量比3~5：8~10加入二氯甲烷，再加入旋转蒸发物质量5~10%的盐酸，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；
（3）取旋转蒸发物a按质量比1~4：40~50加入无水乙醇，再加入无水乙醇质量10~20%的氧化石墨烯，超声分散，搅拌混合，旋转蒸发，过滤，取滤渣经水洗，干燥，即得导热填料添加剂。
所述步骤（1）中搅拌混合物的搅拌混合条件为：升温至55~60℃搅拌混合15~20min。
所述步骤（3）中的搅拌混合条件为：升温至60~65℃搅拌混合8~10h。
一种高导热绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：
按质量份数计，取100~200份绝缘漆底物、20~30份导热填料添加剂、0.5~2份丙烯酸酯、1~3份六偏磷酸钠、2~5份桐油、1~3份硅烷偶联剂KH-550、8~10份六甲氧甲基三聚氰胺树脂、80~100份去离子水，于25~30℃搅拌混合30~40min，再加入绝缘漆底物质量10~20%的N,N-二甲基乙醇胺搅拌混合，即得高导热绝缘漆。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以4,4-二羟基联苯、碳酸钾等为原料，再加入溴丙烯形成液晶分子，将其加入氧化石墨烯进行改性，液晶分子的羟基和氧化石墨烯中的羧基发生了缩合生成了酯基，两者存在共价键作用，氧化石墨烯具有出色的载流子迁移率和杨式模量，其层状结构具有导热系数高、膨胀系数低的特点，π-π堆积作用使得氧化石墨烯更加有序的排列，提高绝缘漆底物中的分散性和相容性，其在使得其热稳定性得到提高，导热填料为晶体材料，晶格排列整齐，其导热机理是晶格的热震动，导热载体为声子导热，通过导热填料内部微观粒子相互碰撞传递热能，分散性能提高，增加了导热传递，使得绝缘漆的导热性能提高；
（2）本发明利用亚麻油较好的干性、电绝缘性能和耐腐蚀性能，以亚麻油、顺丁烯二酸酐为原料，发生双烯加成反应，加入聚乙二醇-1000加入到亚油酸酐加成产物体系中反应，在三乙胺促进剂的作用下将环氧树脂通过开环酯化的作用接到亚油酸酐分子主链上，得到绝缘漆底物，亚麻油具有良好的柔韧性长链结构，环氧树脂的加入与更多的羧基发生开环酯化反应，使得体系中的亲水基团减少，漆膜减少对水的吸收有利于绝缘功能更好的发挥，使得电导率降低，在绝缘漆底物过程中加入正丁醇、丙二醇甲醚，使得其粘度适中，水溶性较好，具有较好的成膜性能，同时引入的环氧树脂中具有结构稳定的芳香环结构，提高了整体涂膜的热稳定性能，再加入六甲氧基甲基三聚氰胺树脂作为固化剂，其分子上的甲氧基可在酸催化的条件下与亚麻油改性环氧树脂剩余羟基进行反应，使绝缘漆底物分子链形成网状结构，交联固化，同时其含有交联活性基团甲氧基较多，固化效率高，漆膜交联密度大，使得漆膜的致密性提高，力学性能也随之提高。
具体实施方式
导热填料添加剂的制备方法为：
（1）取4,4-二羟基联苯按质量比1~4：3~6加入碳酸钾，加入碳酸钾质量2~5%的苄基三乙基氯化铵，搅拌混合30~40min，得混合物，取混合物按质量比1~5：10~20加入丙酮，升温至55~60℃搅拌混合15~20min，得搅拌混合物，取溴丙烯按质量比3~5：15~20加入丙酮，搅拌混合20~30min，得混合液；
（2）取混合液按质量比2~5：4~7滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间30~50min，于55~65℃油浴中保温18~24h，冷却至室温，过滤，取滤液旋转蒸发，取旋转蒸发物按质量比3~5：8~10加入二氯甲烷，再加入旋转蒸发物质量5~10%的质量分数为20%的盐酸，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；
（3）取旋转蒸发物a按质量比1~4：40~50加入无水乙醇，再加入无水乙醇质量10~20%的氧化石墨烯，超声分散30~40min，升温至60~65℃搅拌混合8~10h，旋转蒸发，过滤，取滤渣经水洗，干燥，即得导热填料添加剂。
绝缘漆底物的制备方法为：
S1.取亚麻油按质量比4~7：1~3：1~3加入顺丁烯二酸酐、邻苯二酸酐，通入氮气保护，于70~80℃搅拌混合30~40min，再升温至120~125℃保温10~18h，冷却至105~110℃，得冷却物，取冷却物按质量比50~60：5~10：10~15加入正丁醇、丙二醇甲醚，搅拌混合20~30min，再加入冷却物质量50~60%的聚乙二醇-1000，于85~90℃搅拌混合30~50min，得混合物a，取混合物按质量比100~150：1~3加入三乙胺，于85~90℃保温2~5h，得基体物；
S2.取环氧树脂按质量比2~5：8~10加入乙酸乙酯，搅拌混合20~30min，取正丁醇、丙二醇甲醚按质量比1~3：2~5混合，得混合物b，加入环氧树脂质量10~20%的混合物b，升温至60~65℃搅拌混合30~50min，得搅拌混合物a，通入氮气保护，取搅拌混合物a按质量比20~40：7~9加入基体物，于60~65℃搅拌混合2~4h，调节pH至7~7.3，得绝缘漆底物。
一种高导热绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：
按质量份数计，取100~200份绝缘漆底物、20~30份导热填料添加剂、0.5~2份丙烯酸酯、1~3份六偏磷酸钠、2~5份桐油、1~3份硅烷偶联剂KH-550、8~10份六甲氧甲基三聚氰胺树脂、80~100份去离子水，于25~30℃搅拌混合30~40min，再加入绝缘漆底物质量10~20%的N,N-二甲基乙醇胺，搅拌混合10~20min，即得高导热绝缘漆。
实施例1
导热填料添加剂的制备方法为：
（1）取4,4-二羟基联苯按质量比1：3加入碳酸钾，加入碳酸钾质量2%的苄基三乙基氯化铵，搅拌混合30min，得混合物，取混合物按质量比1：10加入丙酮，升温至55℃搅拌混合15min，得搅拌混合物，取溴丙烯按质量比3：15加入丙酮，搅拌混合20~30min，得混合液；
（2）取混合液按质量比2：4滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间30min，于55℃油浴中保温18h，冷却至室温，过滤，取滤液旋转蒸发，取旋转蒸发物按质量比3：8加入二氯甲烷，再加入旋转蒸发物质量5%的质量分数为20%的盐酸，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；
（3）取旋转蒸发物a按质量比1：40加入无水乙醇，再加入无水乙醇质量10%的氧化石墨烯，超声分散30min，升温至60℃搅拌混合8h，旋转蒸发，过滤，取滤渣经水洗，干燥，即得导热填料添加剂。
绝缘漆底物的制备方法为：
S1.取亚麻油按质量比4：1：1加入顺丁烯二酸酐、邻苯二酸酐，通入氮气保护，于70℃搅拌混合30min，再升温至120℃保温10h，冷却至105℃，得冷却物，取冷却物按质量比50：5：10加入正丁醇、丙二醇甲醚，搅拌混合20min，再加入冷却物质量50%的聚乙二醇-1000，于85℃搅拌混合30min，得混合物a，取混合物按质量比100：1加入三乙胺，于85℃保温2h，得基体物；
S2.取环氧树脂按质量比2：8加入乙酸乙酯，搅拌混合20min，取正丁醇、丙二醇甲醚按质量比1：2混合，得混合物b，加入环氧树脂质量10%的混合物b，升温至60℃搅拌混合30min，得搅拌混合物a，通入氮气保护，取搅拌混合物a按质量比20：7加入基体物，于60℃搅拌混合2h，调节pH至7，得绝缘漆底物。
一种高导热绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：
按质量份数计，取100份绝缘漆底物、20份导热填料添加剂、0.5份丙烯酸酯、1份六偏磷酸钠、2份桐油、1份硅烷偶联剂KH-550、8份六甲氧甲基三聚氰胺树脂、80份去离子水，于25℃搅拌混合30min，再加入绝缘漆底物质量10%的N,N-二甲基乙醇胺，搅拌混合10min，即得高导热绝缘漆。
实施例2
导热填料添加剂的制备方法为：
（1）取4,4-二羟基联苯按质量比2：5加入碳酸钾，加入碳酸钾质量4%的苄基三乙基氯化铵，搅拌混合35min，得混合物，取混合物按质量比4：150加入丙酮，升温至58℃搅拌混合18min，得搅拌混合物，取溴丙烯按质量比4：18加入丙酮，搅拌混合25min，得混合液；
（2）取混合液按质量比4：5滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间40min，于58℃油浴中保温22h，冷却至室温，过滤，取滤液旋转蒸发，取旋转蒸发物按质量比4：9加入二氯甲烷，再加入旋转蒸发物质量8%的质量分数为20%的盐酸，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；
（3）取旋转蒸发物a按质量比3：45加入无水乙醇，再加入无水乙醇质量15%的氧化石墨烯，超声分散35min，升温至63℃搅拌混合9h，旋转蒸发，过滤，取滤渣经水洗，干燥，即得导热填料添加剂。
绝缘漆底物的制备方法为：
S1.取亚麻油按质量比5：2：2加入顺丁烯二酸酐、邻苯二酸酐，通入氮气保护，于75℃搅拌混合35min，再升温至123℃保温16h，冷却至108℃，得冷却物，取冷却物按质量比55：8：13加入正丁醇、丙二醇甲醚，搅拌混合25min，再加入冷却物质量55%的聚乙二醇-1000，于88℃搅拌混合40min，得混合物a，取混合物按质量比130：2加入三乙胺，于88℃保温4h，得基体物；
S2.取环氧树脂按质量比4：9加入乙酸乙酯，搅拌混合25min，取正丁醇、丙二醇甲醚按质量比2：4混合，得混合物b，加入环氧树脂质量15%的混合物b，升温至63℃搅拌混合40min，得搅拌混合物a，通入氮气保护，取搅拌混合物a按质量比30：8加入基体物，于63℃搅拌混合3h，调节pH至7.23，得绝缘漆底物。
一种高导热绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：
按质量份数计，取150份绝缘漆底物、25份导热填料添加剂、1.5份丙烯酸酯、2份六偏磷酸钠、4份桐油、2份硅烷偶联剂KH-550、9份六甲氧甲基三聚氰胺树脂、90份去离子水，于28℃搅拌混合35min，再加入绝缘漆底物质量15%的N,N-二甲基乙醇胺，搅拌混合15min，即得高导热绝缘漆。
实施例3
导热填料添加剂的制备方法为：
（1）取4,4-二羟基联苯按质量比4：6加入碳酸钾，加入碳酸钾质量5%的苄基三乙基氯化铵，搅拌混合40min，得混合物，取混合物按质量比5：20加入丙酮，升温至60℃搅拌混合20min，得搅拌混合物，取溴丙烯按质量比5：20加入丙酮，搅拌混合30min，得混合液；
（2）取混合液按质量比5：7滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间50min，于65℃油浴中保温24h，冷却至室温，过滤，取滤液旋转蒸发，取旋转蒸发物按质量比5：10加入二氯甲烷，再加入旋转蒸发物质量10%的质量分数为20%的盐酸，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；
（3）取旋转蒸发物a按质量比4：50加入无水乙醇，再加入无水乙醇质量20%的氧化石墨烯，超声分散40min，升温至65℃搅拌混合10h，旋转蒸发，过滤，取滤渣经水洗，干燥，即得导热填料添加剂。
绝缘漆底物的制备方法为：
S1.取亚麻油按质量比7：3：3加入顺丁烯二酸酐、邻苯二酸酐，通入氮气保护，于80℃搅拌混合40min，再升温至125℃保温18h，冷却至110℃，得冷却物，取冷却物按质量比60：10：15加入正丁醇、丙二醇甲醚，搅拌混合30min，再加入冷却物质量60%的聚乙二醇-1000，于90℃搅拌混合50min，得混合物a，取混合物按质量比150：3加入三乙胺，于90℃保温5h，得基体物；
S2.取环氧树脂按质量比5：10加入乙酸乙酯，搅拌混合30min，取正丁醇、丙二醇甲醚按质量比3：5混合，得混合物b，加入环氧树脂质量20%的混合物b，升温至65℃搅拌混合50min，得搅拌混合物a，通入氮气保护，取搅拌混合物a按质量比40：9加入基体物，于65℃搅拌混合4h，调节pH至7.3，得绝缘漆底物。
一种高导热绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：
按质量份数计，取200份绝缘漆底物、30份导热填料添加剂、2份丙烯酸酯、3份六偏磷酸钠、5份桐油、3份硅烷偶联剂KH-550、10份六甲氧甲基三聚氰胺树脂、100份去离子水，于30℃搅拌混合40min，再加入绝缘漆底物质量20%的N,N-二甲基乙醇胺，搅拌混合20min，即得高导热绝缘漆。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少绝缘漆底物。
对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少导热填料添加剂。
对比例3：无锡市某公司生产的高导热绝缘漆。
将实施例与对比例所得高导热绝缘漆按照GB/T 27749-2011标准进行测试，测试结果如表1所示。
表1：
综合上述，本发明的高导热绝缘漆相比于市售产品效果更好，值得大力推广。

Claims (7)

1.一种高导热绝缘漆，按重量份数计包括如下组分，0.5~2份丙烯酸酯、1~3份六偏磷酸钠、2~5份桐油、1~3份硅烷偶联剂KH-550、8~10份六甲氧甲基三聚氰胺树脂、80~100份去离子水，其特征在于，还包括100~200份绝缘漆底物、20~30份导热填料添加剂；
所述绝缘漆底物的制备方法，包括如下步骤：
S1.取亚麻油按质量比4~7：1~3：1~3加入顺丁烯二酸酐、邻苯二酸酐，通入氮气保护，于70~80℃搅拌混合，再升温至120~125℃保温10~18h，冷却至105~110℃，得冷却物，取冷却物按质量比50~60：5~10：10~15加入正丁醇、丙二醇甲醚搅拌混合，再加入冷却物质量50~60%的聚乙二醇-1000搅拌混合，得混合物a，取混合物按质量比100~150：1~3加入三乙胺，于85~90℃保温，得基体物；
S2.取环氧树脂按质量比2~5：8~10加入乙酸乙酯，搅拌混合20~30min，取正丁醇、丙二醇甲醚按质量比1~3：2~5混合，得混合物b，加入环氧树脂质量10~20%的混合物b搅拌混合，得搅拌混合物a，通入氮气保护，取搅拌混合物a按质量比20~40：7~9加入基体物搅拌混合，调节pH至7~7.3，即得绝缘漆底物。
2.根据权利要求1所述的高导热绝缘漆，其特征在于，所述步骤S1中混合物a的搅拌混合条件为：于85~90℃搅拌混合30~50min。
3.根据权利要求1所述的高导热绝缘漆，其特征在于，所述步骤S2中搅拌混合物a的搅拌混合条件为：升温至60~65℃搅拌混合30~50min。
4.根据权利要求1所述的高导热绝缘漆，其特征在于，所述导热填料添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取4,4-二羟基联苯按质量比1~4：3~6加入碳酸钾，加入碳酸钾质量2~5%的苄基三乙基氯化铵搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比1~5：10~20加入丙酮搅拌混合，得搅拌混合物，取溴丙烯按质量比3~5：15~20加入丙酮搅拌混合，得混合液；
（2）取混合液按质量比2~5：4~7滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间30~50min，于55~65℃油浴中保温18~24h，冷却至室温，过滤，取滤液旋转蒸发，取旋转蒸发物按质量比3~5：8~10加入二氯甲烷，再加入旋转蒸发物质量5~10%的盐酸，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；
（3）取旋转蒸发物a按质量比1~4：40~50加入无水乙醇，再加入无水乙醇质量10~20%的氧化石墨烯，超声分散，搅拌混合，旋转蒸发，过滤，取滤渣经水洗，干燥，即得导热填料添加剂。
5.根据权利要求4所述的高导热绝缘漆，其特征在于，所述步骤（1）中搅拌混合物的搅拌混合条件为：升温至55~60℃搅拌混合15~20min。
6.根据权利要求4所述的高导热绝缘漆，其特征在于，所述步骤（3）中的搅拌混合条件为：升温至60~65℃搅拌混合8~10h。
7.一种如权利要求1~6任意一项所述的高导热绝缘漆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
按质量份数计，取100~200份绝缘漆底物、20~30份导热填料添加剂、0.5~2份丙烯酸酯、1~3份六偏磷酸钠、2~5份桐油、1~3份硅烷偶联剂KH-550、8~10份六甲氧甲基三聚氰胺树脂、80~100份去离子水，于25~30℃搅拌混合30~40min，再加入绝缘漆底物质量10~20%的N,N-二甲基乙醇胺搅拌混合，即得高导热绝缘漆。
CN201810996772.3A 2018-08-29 2018-08-29 一种高导热绝缘漆及其制备方法 Pending CN109233389A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810996772.3A CN109233389A (zh) 2018-08-29 2018-08-29 一种高导热绝缘漆及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810996772.3A CN109233389A (zh) 2018-08-29 2018-08-29 一种高导热绝缘漆及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109233389A true CN109233389A (zh) 2019-01-18

Family

ID=65068044

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810996772.3A Pending CN109233389A (zh) 2018-08-29 2018-08-29 一种高导热绝缘漆及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109233389A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101724335A (zh) * 2009-11-30 2010-06-09 合肥工业大学 一种桐油改性水性绝缘漆的制备方法
CN102102001A (zh) * 2010-12-03 2011-06-22 烟台德邦科技有限公司 一种高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂及其制备方法
CN102398900A (zh) * 2010-09-19 2012-04-04 东丽纤维研究所（中国）有限公司 一种能稳定分散的单层石墨烯及其制备方法
CN104356909A (zh) * 2014-10-28 2015-02-18 合肥工业大学 一种水性桐油基绝缘漆及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101724335A (zh) * 2009-11-30 2010-06-09 合肥工业大学 一种桐油改性水性绝缘漆的制备方法
CN102398900A (zh) * 2010-09-19 2012-04-04 东丽纤维研究所（中国）有限公司 一种能稳定分散的单层石墨烯及其制备方法
CN102102001A (zh) * 2010-12-03 2011-06-22 烟台德邦科技有限公司 一种高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂及其制备方法
CN104356909A (zh) * 2014-10-28 2015-02-18 合肥工业大学 一种水性桐油基绝缘漆及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李善荣: "联苯型热致性液晶接枝氧化石墨烯的合成及应用", 《高分子材料科学与工程》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109180889B (zh) 一种全生物来源苯并噁嗪树脂的制备方法及其应用
CN102093839A (zh) 一种用于风力发电机的加成型灌封胶及其制造方法
CN112457757B (zh) 一种双组份聚氨酯涂料及其制备方法和应用
CN107722293B (zh) 一种含氮超支化阻燃剂及其制备方法和应用
JP2016047961A (ja) 窒化アルミニウム薄膜、窒化アルミニウム薄膜の形成方法、及び、電極材料
CN105733194A (zh) 一种硅磷钛三元素协同阻燃环氧树脂及其制备方法
CN111269689A (zh) 阻燃绝缘且可靠的基于相变微胶囊的灌封胶及其制备方法
CN113234103A (zh) 磷腈阻燃剂及其制备方法和应用
CN108753243A (zh) 一种多组份聚氨酯灌封胶及其制备方法
CN110373087A (zh) 一种水性光响应自修复涂层材料及其制备方法
CN112480382B (zh) 一种醇酸树脂组合物及其制备方法和应用
CN114015231B (zh) 一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN113035408A (zh) 太阳能电池栅线浆料及其制备方法，太阳能电池
Wang et al. Flexible transparent flame‐retardant membrane based on a novel UV‐curable phosphorus‐containing acrylate
CN109233389A (zh) 一种高导热绝缘漆及其制备方法
CN111978523A (zh) 一种阻燃不饱和聚酯的制备方法
CN113308024A (zh) 一种次磷酸铝-聚磷腈核壳型阻燃剂及其制备方法
CN105131828A (zh) 一种核电机组用绝缘浸渍漆及其制备方法
CN114716828B (zh) 一种低电阻阻燃燃料电池传输管路用橡胶
CN108129640A (zh) 一种耐高温阻燃环氧树脂固化剂及其制备方法
CN107880736A (zh) 一种电力铁塔专用防腐涂料及其制备方法
CN115806771B (zh) 一种电力设备器材专用防腐阻燃漆及其制备方法
CN105838203A (zh) 一种耐高温导热水性绝缘漆的制备方法
CN107501526B (zh) 一种dopo型环氧树脂固化剂及其制备方法
CN116606437A (zh) 一种高导电性聚合物电极材料及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190118