CN104356909A - 一种水性桐油基绝缘漆及其制备方法 - Google Patents

一种水性桐油基绝缘漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种水性桐油基绝缘漆由水性桐油/环氧树脂、固化剂、封闭剂和有机溶剂所构成，所述的水性桐油/环氧树脂是桐油依次与顺丁烯二酸酐(顺酐)进行双烯加成反应后又与聚乙二醇(PEG)进行酯化反应再与环氧树脂E-51进行开环反应，最后用有机碱中和至pH值8.0～8.5而得到的水性桐油/环氧树脂，所述的固化剂是经封闭剂封闭的固化剂，绝缘漆的固含量70～75wt％。加水按1：1稀释，然后浸渍在铜片上，在120～130℃固化3～4小时成漆膜。本漆膜绝缘强度高，综合性能良好。

Description

一种水性桐油基绝缘漆及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种绝缘漆及其制备方法，具体地说是一种水性桐油基绝缘漆及其制备方法。
二、背景技术
近年来，对工业涂料VOC含量限制的规定激励着人们研究和开发低或零VOC含量的新型涂料。传统的绝缘漆一般为溶剂型绝缘漆，大多含有大量甲苯、二甲苯、溶剂油、苯乙烯等有毒溶剂、稀释剂，在使用过程中这些挥发性有机物会释放出来，对环境以及人体健康造成极大伤害。随着人们对于环保的要求越来越高，以水做溶剂的环保型绝缘漆具有广阔的应用前景。
桐油具有干性好，附着力强，耐水性强，电绝缘性好等优点，已被应用于电绝缘涂料。我国是世界上桐油主产国，然而以桐油为原料制备水性绝缘漆的相关报道较少。环氧树脂是一种优秀的涂料树脂，它具有优良的电绝缘性质、附着力和耐化学品性能，耐候性佳，成膜性好，无污染，并且容易配成施工性良好的涂料，使用安全等优点。用环氧树脂改性桐油制成水性绝缘漆可以兼得二者的优点。
三、发明内容
本发明旨在对桐油进行改性以获得环保型水性桐油基绝缘漆，所要解决的技术问题是对桐油进行化学改性，所述的化学改性就是对桐油依次进行双烯加成、酯化反应、开环加成和中和反应获得水性桐油/环氧树脂。
本发明所称的水性桐油基绝缘漆由水性桐油/环氧树脂、固化剂、封闭剂和有机溶剂所构成，所述的水性桐油/环氧树脂是桐油依次与顺丁烯二酸酐(顺酐)进行双烯加成后又与聚乙二醇(PEG)进行酯化反应再同环氧树脂E-51进行开环加成最后用有机碱中和至pH值8.0～8.5而得到的水性桐油/环氧树脂，所述的固化剂是被封闭剂封闭的固化剂，固化剂为桐油质量的8～12％，封闭剂为桐油质量的8～12％，有机溶剂的含量使绝缘漆的固含量70～75wt％(质量百分比，下同)。
所述的固化剂选自六亚甲基二异氰酸酯(HDI)。
所述的封闭剂选自丁酮肟、丙二醇丁醚、乙二醇乙醚或苯酚。
所述有机溶剂选自异丙醇、正丁醇、乙二醇丁醚或丙二醇甲醚的一种或两种以上混合溶剂。
本水性桐油基绝缘漆的制备方法，包括桐油化学改性和物理混合，与现有技术的区别在于所述的桐油化学改性是桐油依次进行以下化学反应；
1.双烯加成：桐油和顺酐在氮气保护下于130℃-150℃反应1-1.5小时得到加成改性桐油，顺酐用量为桐油质量的28～32％；
2.酯化反应：加成改性桐油和PEG在有机溶剂中及氮气保护下于105-115℃反应2-3小时得到酯化改性桐油，PEG用量为桐油质量的75-85％；
3.开环加成：酯化改性桐油和环氧树脂E-51在氮气保护和催化剂三乙胺存在条件下于80～100℃反应2～3小时得到环氧改性桐油，E-51用量为桐油质量的30～40％，并事先溶于质量比为2：3的正丁醇和乙二醇丁醚混合溶剂中，三乙胺用量为E-51质量的1％；
4.中和反应：向环氧改性桐油中加入有机溶剂，并用有机碱调节溶液pH至8.0～8.5得到水性环氧改性桐油，称水性桐油/环氧树脂。
所述物理混合是向上述水性桐油/环氧树脂液中加入经封闭剂封闭的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，于室温下搅拌30min得到固含量为70-75wt％的水性桐油基绝缘漆。
本发明具体操作步骤如下：
1、在氮气保护下，将100质量份桐油和28～32质量份顺酐加入反应器中，在130-150℃反应1-1.5小时，得到加成改性桐油；
2、在氮气保护下，将步骤1制备的加成改性桐油降温至105-115℃，加入适量有机溶剂，然后向其中加入75-85质量份的PEG于此温度下反应2-3小时，得到酯化改性桐油；
3、在氮气保护下，将步骤2制备的酯化改性桐油降温至80-100℃，加入30-40质量份的环氧树脂E-51和催化剂三乙胺，并在此温度下反应2～3小时得到环氧改性桐油；
环氧树脂溶于质量比为2：3的正丁醇和乙二醇丁醚混合溶剂中，催化剂的用量为环氧树脂的1wt％；
4、将步骤3制备的树脂液冷却至室温，加入树脂液质量15-25wt％的有机溶剂，再用有机碱调节树脂液的pH至8.0-8.5，得到水性桐油/环氧树脂；
5、向步骤4制备的树脂液中加入8～12质量份经封闭剂封闭的HDI，搅拌30min，得到水性桐油基绝缘漆，其固含量为70-75wt％。
以桐油质量计，优选顺酐用量30％，PEG用量80％，环氧树脂E-51用量35％。
所述的有机溶剂选自异丙醇、正丁醇、乙二醇丁醚或丙二醇甲醚的一种或两种以上混合溶剂。
所述的PEG选自PEG600、PEG800或PEG1000。优选PEG1000。
所述的有机碱选自N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二甲基乙醇或N，N-二甲基酰胺中的一种。
所述经封闭剂封闭的HDI是向8～12质量份的HDI中缓慢加入8～12质量份的封闭剂于80℃下保温反应4小时后得到的。
所述封闭剂选自丁酮肟、丙二醇丁醚、乙二醇乙醚或苯酚。
本水性桐油基绝缘漆在使用时，首先加水按1：1进行稀释，然后浸渍在铜片上，在120-130℃下固化3-4小时成漆膜。以水为稀释剂，符合环保要求。
本水性桐油基绝缘漆，可以提高漆膜的光泽性，赋予漆膜更好的成膜性，韧性以及贮存稳定性。漆膜电气绝缘强度高，综合性能良好。
本双烯加成反应是有机合成中经典的狄尔斯–阿尔德反应(Diels-Alder)的具体应用，即桐油分子上的共轭双键与顺酐分子上的双键发生双烯加成反应；酯化反应则是利用桐油酸酐中的部分羧基和聚乙二醇的羟基发生酯化反应；然后剩余的羧基再与环氧树脂中的环氧基在叔胺催化剂的作用下发生开环反应，将环氧树脂分子接到桐油分子上；经开环反应之后得到的环氧树脂改性桐油树脂虽然带有亲水性的羧基和羟基，但羧基未中和成盐，羟基间呈氢键缔合状态，需采用合适的中和剂将羧基中和成盐，才能使树脂具备良好的水溶性，所以加入有机碱将羧基中和成盐，使得树脂具备水溶性；向环氧树脂改性桐油树脂液中加入HDI固化剂，用封闭剂封闭是为了将HDI中的-NCO封闭以降低其固化温度。
四、具体实施方式
实施例1：
1、将60g桐油和18g顺丁烯二酸酐加入反应器中，氮气保护，于140℃冷凝回流反应1.5h，反应结束后降温至110℃，得到加成改性桐油；
2、向步骤1制备的树脂液中加入10g异丙醇和10g丙二醇甲醚，在氮气的保护下，然后加入48g聚乙二醇(PEG-1000)，在此温度下反应2h，得到酯化改性桐油；
3、将21g的环氧树脂(E-51)用10g正丁醇和15g乙二醇丁醚于60℃下搅拌溶解30分钟，将步骤2制备的树脂液降温至90℃，然后将溶解的环氧树脂缓慢滴加到上述树脂液中，并加入催化剂三乙胺0.21g，在90℃下反应2.5h，反应结束后冷却至室温，得到环氧改性桐油；
4、向步骤3制备的树脂液中加入15g异丙醇和15g丙二醇甲醚，再加入N，N-二甲基乙醇胺调节体系pH至8.0-8.5，得到水性桐油/环氧树脂液；
5、向步骤4制备的树脂液中加入固化剂经丁酮肟封闭的HDI(将5.54g的丁酮肟缓慢滴加到5.37g的HDI中，在80℃下水浴保温4小时得到)，在室温下搅拌30min，即得到水性桐油基绝缘漆，固含量70wt％；
6、向制备的水性桐油基绝缘漆中加入去离子水按1:1进行稀释，浸渍在铜片上于130℃下固化3小时得到漆膜，其性能测试结果见表1。
实施例2：
1、将60g桐油和18g顺丁烯二酸酐加入反应器中，氮气保护，于140℃冷凝回流反应1.5h，反应结束后降温至110℃，得到加成改性桐油；
2、向步骤1制备的树脂液中加入10g异丙醇和10g丙二醇甲醚，在氮气的保护下，然后加入48g聚乙二醇(PEG-1000)，在此温度下反应2h，得到酯化改性桐油；
3、将21g的环氧树脂(E-51)用10g正丁醇和15g乙二醇丁醚于60℃下搅拌溶解30分钟，将步骤2制备的树脂液降温至90℃，然后将溶解的环氧树脂缓慢滴加到上述树脂液中，并加入催化剂三乙胺0.21g，在90℃下反应2.5h，反应结束后冷却至室温，得到环氧改性桐油；
4、向步骤3制备的树脂液中加入15g异丙醇和15g丙二醇甲醚，再加入N，N-二甲基乙醇胺调节体系pH至8.0-8.5，得到水性桐油/环氧树脂液；
5、向步骤4制备的树脂液中加入固化剂经丁酮肟封闭的HDI(将5.54g的丁酮肟缓慢滴加到5.37g的HDI中，在80℃下水浴保温4小时得到)，在室温下搅拌30min，即得到水性桐油基绝缘漆，固含量70wt％；
6、向制备的水性桐油基绝缘漆中加入去离子水按1:1进行稀释，浸渍在铜片上于130℃下固化4小时得到漆膜，其性能测试结果见表1。
实施例3：
1、将60g桐油和18g顺丁烯二酸酐加入反应器中，氮气保护，于140℃冷凝回流反应1.5h，反应结束后降温至110℃，得到加成改性桐油；
2、向步骤1制备的树脂液中加入10g异丙醇和10g丙二醇甲醚，在氮气的保护下，然后加入48g聚乙二醇(PEG-1000)，在此温度下反应2h，得到酯化改性桐油；
3、将21g的环氧树脂(E-51)用10g正丁醇和15g乙二醇丁醚于60℃下搅拌溶解30分钟，将步骤2制备的树脂液降温至90℃，然后将溶解的树脂缓慢滴加到上述树脂液中，并加入催化剂三乙胺0.21g，在90℃下反应2.5h，反应结束后冷却至室温，得到环氧改性桐油；
4、向步骤3制备的树脂液中加入15g异丙醇和15g丙二醇甲醚，再加入N，N-二甲基乙醇胺调节体系pH至8.0-8.5，得到水性桐油/环氧树脂液；
5、向步骤4制备的树脂液中加入固化剂经苯酚封闭的HDI(将5.78g的苯酚缓慢滴加到5.47g的HDI中，在80℃下水浴保温4小时得到)，在室温下搅拌30min，即得到水性桐油基绝缘漆，固含量70wt％；
6、向制备的水性桐油基绝缘漆中加入去离子水按1:1进行稀释，浸渍在铜片上于130℃下固化3小时得到漆膜，其性能测试结果见表1。
实施例4：
1、将60g桐油和18g顺丁烯二酸酐加入反应器中，氮气保护，于140℃冷凝回流反应1.5h，反应结束后降温至110℃，得到加成改性桐油；
2、向步骤1制备的树脂液中加入10g异丙醇和10g丙二醇甲醚，在氮气的保护下，然后加入48g聚乙二醇(PEG-1000)，在此温度下反应2h，得到酯化改性桐油；
3、将21g的环氧树脂(E-51)用10g正丁醇和15g乙二醇丁醚于60℃下搅拌溶解30分钟，将步骤2制备的树脂液降温至90℃，然后将溶解的环氧树脂缓慢滴加到上述树脂液中，并加入催化剂三乙胺0.21g，在90℃下反应2.5h，反应结束后冷却至室温，得到环氧改性桐油；
4、向步骤3制备的树脂液中加入15g异丙醇和15g丙二醇甲醚，再加入N，N-二甲基乙醇胺调节体系pH至8.0-8.5，得到水性桐油/环氧树脂液；
5、向步骤4制备的树脂液中加入固化剂经苯酚封闭的HDI(将5.78g的苯酚缓慢滴加到5.47g的HDI中，在80℃下水浴保温4小时得到)，在室温下搅拌30min，即得到水性桐油基绝缘漆，固含量70wt％；
6、向制备的水性桐油基绝缘漆中加入去离子水按1:1进行稀释，浸渍在铜片上于130℃下固化4小时得到漆膜，其性能测试结果见表1。
实施例5：
1、将60g桐油和18g顺丁烯二酸酐加入反应器中，氮气保护，于140℃冷凝回流反应1.5h，反应结束后降温至110℃，得到加成改性桐油；
2、向步骤1制备的树脂液中加入10g异丙醇和10g丙二醇甲醚，在氮气的保护下，然后加入48g聚乙二醇(PEG-1000)，在此温度下反应2h，得到酯化改性桐油；
3、将21g的环氧树脂(E-51)用10g正丁醇和15g乙二醇丁醚于60℃下搅拌溶解30分钟，将步骤2制备的树脂液降温至90℃，然后将溶解的环氧树脂缓慢滴加到上述树脂液中，并加入催化剂三乙胺0.21g，在90℃下反应2.5h，反应结束后冷却至室温，得到环氧改性桐油；
4、向步骤3制备的树脂液中加入15g异丙醇和15g丙二醇甲醚，再加入N，N-二甲基乙醇胺调节体系pH至8.0-8.5，得到水性桐油/环氧树脂液；
5、向步骤4制备的树脂液中加入固化剂经乙二醇乙醚封闭的HDI(将8.84g的乙二醇乙醚缓慢滴加到5.49g的HDI中，在80℃下水浴保温4小时得到)，在室温下搅拌30min，即得到水性桐油基绝缘漆，固含量70wt％；
6、向制备的水性桐油基绝缘漆中加入去离子水按1:1进行稀释，浸渍在铜片上于130℃下固化3小时得到漆膜，其性能测试结果见表1。
实施例6：
1、将60g桐油和18g顺丁烯二酸酐加入反应器中，氮气保护，于140℃冷凝回流反应1.5h，反应结束后降温至110℃，得到加成改性桐油；
2、向步骤1制备的树脂液中加入10g异丙醇和10g丙二醇甲醚，在氮气的保护下，然后加入48g聚乙二醇(PEG-1000)，在此温度下反应2h，得到酯化改性桐油；
3、将21g的环氧树脂(E-51)用10g正丁醇和15g乙二醇丁醚于60℃下搅拌溶解30分钟，将步骤2制备的树脂液降温至90℃，然后将溶解的环氧树脂缓慢滴加到上述树脂液中，并加入催化剂三乙胺0.21g，在90℃下反应2.5h，反应结束后冷却至室温，得到环氧改性桐油；
4、向步骤3制备的树脂液中加入15g异丙醇和15g丙二醇甲醚，再加入N，N-二甲基乙醇胺调节体系pH至8.0-8.5，得到水性桐油/环氧树脂液；
5、向步骤4制备的树脂液中加入固化剂经乙二醇乙醚封闭的HDI(将8.84g的乙二醇乙醚缓慢滴加到5.49g的HDI中，在80℃下水浴保温4小时得到)，在室温下搅拌30min，即得到水性桐油基绝缘漆，固含量70wt％；
6、向制备的水性桐油基绝缘漆中加入去离子水按1:1进行稀释，浸渍在铜片上于130℃下固化4小时得到漆膜，其性能测试结果见表1。
表1水性桐油基绝缘漆固化后性能表
检测标准：
电气强度：HG/T 3330-2012
体积电阻率：HG/T 3331-2012
硬度：GB/T 6739-1996
吸水率：HG/T 3856-2006
由表中数据可以看出使用不同固化剂，漆膜在不同固化条件下得到漆膜的绝缘性能也有所差异。此外，随着固化时间的延长，漆膜在常态和湿态条件下的电气强度均有所提高，这是由于随着固化时间的延长，树脂固化程度增大，树脂分子链间交联度也相应增大，因此漆膜交联密度大，疏水性强，电气强度也随之增大，漆膜硬度也相应增大。同等条件下，干态漆膜的电气强度略高于湿态漆膜，这是由于长时间在水中浸泡，漆膜会吸收少量的水分，由于水可以导电，从而造成漆膜的电气绝缘性能有小幅度的下降。

Claims (9)

1.一种水性桐油基绝缘漆，由水性桐油/环氧树脂、固化剂、封闭剂和有机溶剂所构成，其特征在于：所述的水性桐油/环氧树脂是桐油依次与顺酐进行双烯加成后又与PEG进行酯化反应再同环氧树脂E-51进行开环加成最后用有机碱中和至pH值8.0～8.5而得到的水性桐油/环氧树脂；所述的固化剂HDI是被封闭剂封闭的HDI，HDI为桐油质量的8～12％，封闭剂为桐油质量的8～12％，有机溶剂的含量使绝缘漆固含量70～75wt％。
2.根据权利要求1所述的绝缘漆，其特征在于：所述的有机溶剂选自异丙醇、正丁醇、乙二醇丁醚或丙二醇甲醚的一种或两种以上混合溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的绝缘漆，其特征在于：所述的封闭剂选自丁酮肟、丙二醇丁醚、乙二醇乙醚或苯酚。
4.如权利要求1所述的水性桐油基绝缘漆的制备方法，包括桐油化学改性和物理混合，其特征在于：所述的桐油化学改性是桐油依次进行以下化学反应：
(1).双烯加成：桐油和顺酐在氮气保护下于130～150℃反应1～5小时得到加成改性桐油，顺酐用量为桐油质量的28～32％；
(2).酯化反应：加成改性桐油和PEG在有机溶剂中和氮气保护下于105～115℃反应2～3小时得到酯化改性桐油，PEG用量为桐油质量的75～85％；
(3).开环加成：酯化改性桐油和环氧树脂E-51在氮气保护和催化剂三乙胺存在条件下于80～100℃反应2～3小时得到环氧改性桐油，E-51用量为桐油质量的30～40％，并事先溶于质量比为2：3的正丁醇和乙二醇丁醚混合溶剂中，三乙胺用量为E-51质量的1％；
(4).中和反应：向环氧改性桐油中加入有机溶剂，并用有机碱调节溶液pH至8.0～8.5得到水性桐油/环氧树脂；
所述的物理混合是8～12质量份固化剂HDI同8～12质量份封闭剂于80℃下水浴保温4小时得到封闭剂封闭的固化剂；将封闭剂封闭的固化剂加入水性桐油/环氧树脂液中于室温下搅拌半小时得到固含量为70～75wt％的水性桐油基绝缘漆。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：以桐油质量为准，顺酐用量为30％，PEG用量为80％，环氧树脂E-51用量为35％。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述的PEG选自PEG600、PEG800或PEG1000。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的PEG为PEG1000。
8.根据权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于：所述的有机碱选自N,N-二甲基乙醇胺、N，N-二甲基乙醇或N，N-二甲基酰胺。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述封闭剂选自丁酮肟、丙二醇丁醚、乙二醇乙醚或苯酚。
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