CN101724335A

CN101724335A - 一种桐油改性水性绝缘漆的制备方法

Info

Publication number: CN101724335A
Application number: CN200910185732A
Authority: CN
Inventors: 王华林; 王继植; 王啟明; 贺楠男
Original assignee: Hefei University of Technology
Current assignee: Hefei Insulate New Material Technology Co., Ltd.
Priority date: 2009-11-30
Filing date: 2009-11-30
Publication date: 2010-06-09
Anticipated expiration: 2029-11-30
Also published as: CN101724335B

Abstract

一种桐油改性水性绝缘漆的制备方法，首先由100份多元醇和20～40份多元酸及10～20份顺酐在氮气保护下于160～200℃下反应1～2小时得到酯化液；然后向酯化液中加入25～35份桐油和50～60份苯酐在氮气保护下于190～210℃下反应2～6小时得到加成酯化液，在加入15～25wt％的有机溶剂后用有机胺中和至pH值7.0～8.5，得到桐油改性聚酯树脂液；最后向桐油改性聚酯树脂液中加入10～30wt％份醚化氨基树脂和0.1～0.3wt％过氧化物于室温下搅拌混合0.5～1小时得到桐油改性水性绝缘漆。当使用时绝缘漆中加水搅拌稀释，固含量30～40wt％，pH7～8，涂敷在导体上于120～130℃下固化成漆膜。

Description

一种桐油改性水性绝缘漆的制备方法

一、技术领域

本发明涉及一种绝缘漆的加工方法，特别涉及一种水性绝缘漆的加工方法，具体地说是一种桐油改性水性绝缘漆的制备方法。

二、背景技术

传统的绝缘漆一般为无溶剂或溶剂漆，成本高，使用过程中，大多采用含有大量甲苯、二甲苯、苯乙烯、溶剂油等作溶剂和稀释剂，这些挥发性有机物(VOC)常都具有毒性及易燃易爆性，在施工、干燥过程中，直接排入大气，不仅造成环境污染，还对人体健康产生很大危害。随着各国环保法律法规的日益严格，国内外电机产品所用的绝缘漆材料正受到越来越严格的要求。从绝缘漆的发展方向看，为适应环保要求，国内外都在积极研发和利用“节能源、省资源、低污染、高效率”的涂料品种，即国际上流行的“4E”原则(Economy，Efficient，Ecology，Energy)。水是人类生存的必需品，无毒无味，而且具有典型的溶剂性能，用水做溶剂制备环保型绝缘漆，也是今后发展的新趋势，具有非常广的市场前景。

我国拥有世界上丰富的桐油资源，平均年产量在10万吨以上。桐油是一种干性用油，其油膜干燥迅速，耐水、耐碱、耐大气腐蚀，广泛地应用于家具、建筑、油布、雨伞和漆艺。我国对桐油的利用大部分停留在初级阶段，经过化学方法深加工的桐油，不仅附加值高，而且能大大拓展桐油的应用领域。专利CN86108060公开桐油改性不饱和聚酯涂料及合成法，该发明直接利用桐油制备不饱和聚酯树脂涂料，作为防腐、绝缘和粘结剂使用。

三、发明内容

本发明为充分利用我国丰富的桐油资源，旨在提供一种绿色环保的桐油改性水性绝缘漆，所要解决的技术问题是对桐油进行改性。

本绝缘漆的制备方法以桐油为原料，包括酯化反应、加成反应、中和反应和物理混合，其特征是所述的酯化反应是100重量份多元醇和20～40重量份多元酸及10～20重量份顺丁烯二酸酐在氮气保护下于160～200℃下反应1～2小时得到酯化液；所述的加成反应是向上述酯化液中加入25～35重量份桐油和50～60重量份邻苯二甲酐在氮气保护下于190～210℃反应2～6小时得到加成酯化液；所述的中和反应是向加成酯化液中加入加成酯化液质量的15～25wt％(质量百分比，下同)的有机溶剂，然后用有机胺中和至pH值7.0～8.5得到桐油改性聚酯树脂液(下简称树脂液)；所述的物理混合是向树脂液中加入醚化氨基树脂和过氧化物于室温下搅拌混合0.5-1.0小时，得到桐油改性水性绝缘漆。以树脂液质量计，醚化氨基树脂加入量为10～30wt％，过氧化物加入量0.1～0.3wt％。

所述的多元醇选自三羟基丙烷、乙二醇、丙三醇、季戊四醇或聚乙二醇等一种或两种以上混合多元醇。

所述的多元酸选自己二酸、壬二酸或丙二酸等。

所述的有机溶剂选自水溶性的异丙醇、丙二醇甲醚或丙二醇乙醚等一种或两种以上混合溶剂。

所述有机胺选自N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、三乙醇胺等。

所述的醚化氨基树脂选自全醚化六甲氧基甲基三聚氰胺。

所述的过氧化合物选自过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基等。

具体操作步骤如下：

(1)氮气保护，100份重量多元醇、20～40重量份多元酸、10～20重量份顺丁烯二酸酐在160～200℃反应1～2h，即得到酯化液。

(2)氮气保护，加入25～35重量份桐油、50～60重量份邻苯二甲酸酐，190～210℃反应2～6h，得到加成酯化液。酸值控制在55～65mgKOH/g。

(3)冷却降温，加入有机溶剂。加入量为加成酯化液质量的15～25wt％。

(4)室温下，加入胺类有机碱中和至pH值为7.0～8.5，得到树脂液。

(5)室温下，加入交联剂醚化氨基树脂和引发剂过氧化合物。加入量分别是树脂液质量的10～30wt％和0.1～0.3wt％，物理混合0.5-1.0小时，得到桐油改性水性绝缘漆。

所制备的桐油改性水性绝缘漆是原料漆，当其使用时，应在原料漆中加水搅拌稀释使固含量30～40wt％，涂敷在导体上于120～130℃下固化成漆膜。

本发明制备的桐油改性水性绝缘漆，电气绝缘强度高，绝缘等级达到F级，主要适用于绕组线圈等绝缘涂层。本发明的优势主要体现在：

1.利用我国丰富的桐油资源，有利于资源综合利用和农业结构调整，有利于提高农产品的附加值、解决“三农问题”、环境保护和社会和谐。

2.生产工艺简单洁净，成本低廉，施工方便。

3.产品以水作稀释剂，符合环境保护。

四、具体实施方式

以下结合技术方案详细叙述本发明的实施方式：

实施例1

在装有搅拌器、冷凝器和油水分离器的四口烧瓶中加入45g三羟甲基丙烷，13g丙三醇，18g己二酸，9g顺丁烯二酸酐，3g聚乙二醇-400，通氮气保护，200℃反应2h。加入35g邻苯二甲酸酐、22g桐油，200℃反应时间为4h左右，酸值达到55-65mgKOH/g时，停止反应。加入10g异丙醇、10g丙二醇甲醚稀释，加入适量N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺(N，N-二甲基乙醇胺∶N，N-二乙基乙醇胺＝1∶1)中和至pH＝7.0～8.0，得桐油改性聚酯树脂液。

将桐油改性聚酯树脂液与醚化氨基树脂按质量比为85∶15混合，加入适量过氧化二异丙苯和过氧化二叔丁基，小时，即制备桐油改性水性绝缘漆。加水搅拌，使涂料固含量约为35wt％，pH值在7.0～8.0。涂膜后在130℃固化2h，即可得到绝缘漆固化涂膜，其性能结果如表1所示。

实施例2

在装有搅拌器、冷凝器和油水分离器的四口烧瓶中加入45g三羟甲基丙烷，13g丙三醇，25g壬二酸，9g顺丁烯二酸酐，3g聚乙二醇-400，通氮气保护，200℃反应2h。加入35g邻苯二甲酸酐、22g桐油，200℃反应时间为4h左右，酸值达到55-65mgKOH/g时，停止反应。加入10g异丙醇、10g丙二醇甲醚稀释，加入适量N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺(N，N-二甲基乙醇胺∶N，N-二乙基乙醇胺＝1∶1)中和至pH＝7.0～8.0，得桐油改性聚酯树脂液。

将桐油改性聚酯树脂液与醚化氨基树脂按质量比＝80∶20混合，加入适量过氧化二异丙苯和过氧化二叔丁基，室温物理混合0.5-1.0小时，即制备桐油改性水性绝缘漆。加水搅拌，使涂料固含量约为35％wt，pH值在7.0～8.0。涂膜后在130℃固化3h，即可得到绝缘漆固化涂膜，其性能结果如表1所示。

实施例3

在装有搅拌器、冷凝器和油水分离器的四口烧瓶中加入45g三羟甲基丙烷，13g丙三醇，15g丙二酸，9g顺丁烯二酸酐，3g聚乙二醇-400，通氮气保护，200℃反应2h。加入35g邻苯二甲酸酐、22g桐油，200℃反应时间为4h左右，酸值达到55-65mgKOH/g时，停止反应。加入10g异丙醇、10g丙二醇甲醚稀释，加入适量N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺(N，N-二甲基乙醇胺∶N，N-二乙基乙醇胺＝1∶1)中和至pH＝7.0～8.0，得桐油改性聚酯树脂液。

将桐油改性聚酯树脂液与醚化氨基树脂按质量比＝75∶25混合，加入过氧化二异丙苯和过氧化二叔丁基，室温物理混合0.5-1.0小时，即制备桐油改性水性绝缘漆，加水搅拌，使涂料固含量约为35％wt，pH值在7.0～8.0。涂膜后在130℃固化4h，即可得到绝缘漆固化涂膜，其性能结果如表1所示。

实施例4

在装有搅拌器、冷凝器和油水分离器的四口烧瓶中加入42g季戊四醇，10g乙二醇，25g壬二酸，9g顺丁烯二酸酐，3g聚乙二醇-400，通氮气保护，200℃反应2h。加入35g邻苯二甲酸酐、22g桐油，200℃反应时间为4h左右，酸值达到55-65mgKOH/g时，停止反应。加入10g异丙醇、10g丙二醇甲醚稀释，加入适量N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺(N，N-二甲基乙醇胺∶N，N-二乙基乙醇胺＝1∶1)中和至pH＝7.0～8.0，得桐油改性聚酯树脂液。

将桐油改性聚酯树脂液与醚化氨基树脂按质量比＝85∶15混合，加入过氧化二异丙苯和N，N-二甲基苯胺，室温物理混合0.5-1.0小时，即制备桐油改性水性绝缘漆，加水搅拌，使涂料固含量约为35％wt，pH值在7.0～8.0。涂膜后在130℃固化2h，即可得到绝缘漆固化涂膜，其性能结果如表1所示。

实施例5

在装有搅拌器、冷凝器和油水分离器的四口烧瓶中加入42g季戊四醇，10g乙二醇醇，18g己二酸，9g顺丁烯二酸酐，3g聚乙二醇-400，通氮气保护，200℃反应2h。加入35g邻苯二甲酸酐、22g桐油，200℃反应时间为4h左右，酸值达到55-65mgKOH/g时，停止反应。加入10g异丙醇、10g丙二醇甲醚稀释，加入适量N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺(N，N-二甲基乙醇胺∶N，N-二乙基乙醇胺＝1∶1)中和至pH＝7.0～8.0，得桐油改性聚酯树脂液。

将桐油改性聚酯树脂液与醚化氨基树脂按质量比＝80∶20混合，加入过氧化二异丙苯和N，N-二甲基苯胺，室温物理混合0.5-1.0小时，即制备桐油改性水性绝缘漆，加水搅拌，使涂料固含量约为35％wt，pH值在7.0～8.0。涂膜后在130℃固化3h，即可得到绝缘漆固化涂膜，其性能结果如表1所示。

实施例6

在装有搅拌器、冷凝器和油水分离器的四口烧瓶中加入42g季戊四醇，10g乙二醇，15g丙二酸，9g顺丁烯二酸酐，3g聚乙二醇-400，通氮气保护，200℃反应2h。加入35g邻苯二甲酸酐、22g桐油，200℃反应时间为4h左右，酸值达到55-65mgKOH/g时，停止反应。加入10g异丙醇、10g丙二醇甲醚稀释，加入适量N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺(N，N-二甲基乙醇胺∶N，N-二乙基乙醇胺＝1∶1)中和至pH＝7.0～8.0，得桐油改性聚酯树脂液。

将桐油改性聚酯树脂液与醚化氨基树脂按质量比＝75∶15混合，加入过氧化二异丙苯和N，N-二甲基苯胺，室温物理混合0.5-1.0小时，即制备桐油改性水性绝缘漆，加水搅拌，使涂料固含量约为35％wt，pH值在7.0～8.0。涂膜后在130℃固化4h，即可得到绝缘漆固化涂膜，其性能结果如表1所示。

表1桐油改性水性绝缘漆固化后的工频电气强度

Claims

1.一种桐油改性水性绝缘漆的制备方法，以桐油为原料，包括酯化反应、加成反应、中和反应和物理混合，其特征在于：所述的酯化反应是100重量份多元醇和20～40重量份多元酸及10～20重量份顺丁烯二酸酐在氮气保护下于160～200℃下反应1～2小时得到酯化液；所述的加成反应是向酯化液中加入25～35重量份桐油和50～60重量份邻苯二甲酸酐在氮气保护下于190～210℃下反应2～6小时得到加成酯化液，所述的中和反应是向加成酯化液中加入15～25wt％的有机溶剂，然后用有机胺中和至pH值7.0～8.5，得到桐油改性聚酯树脂液；所述的物理混合是向桐油改性聚酯树脂液中加入10～30wt％醚化氨基树脂和0.1～0.3wt％过氧化物于室温下搅拌混合0.5～1小时。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的多元醇选自三羟甲基丙烷、乙二醇、丙三醇、季戊四醇或聚乙二醇中一种或两种以上多元醇。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多元酸选自己二酸、壬二酸或丙二酸。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自异丙醇、丙二醇甲醚或丙二醇乙醚中一种或两种以上混合溶剂。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机胺选自N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺或三乙醇胺。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的醚化氨基树脂为全醚化六甲氧基甲基三聚氰胺。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的过氧化物选自过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基。