CN112029070A - 水性环氧树脂及其制备方法和水性环氧绝缘浸渍漆 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水性环氧树脂及其制备方法和由该水性环氧树脂制备得到的水性环氧绝缘浸渍漆。水性环氧树脂的制备方法：将植物油脂肪酸、环氧树脂和催化剂加入反应瓶，通氮气后升温，物料融化，搅拌；升温至220～230℃，至酸值为5～10mgKOH/g后降温；降温至130～150℃时，加入助溶剂和功能性亲水单体，反应3～5小时，酸值为40～60mgKOH/g后降温，即得水性环氧树脂。水性环氧树脂的制备工艺简单，树脂粘度低，不易凝胶，合成过程和产品质量容易控制，制备的水性环氧树脂气味低，具有很好的耐水解性和储存稳定性。水性环氧绝缘浸渍漆的储存稳定性好，气味低，基材润湿性好，粘结强度高，耐水性和耐盐雾性能优异。
Description
技术领域
本发明属于水性环氧树脂及绝缘浸渍漆技术领域，具体涉及一种水性环氧树脂及其制备方法，同时，还涉及一种以该水性环氧树脂为基料配制水性环氧绝缘浸渍漆的制备方法。
背景技术
绝缘浸渍漆是电气产品绕组绝缘三大主要绝缘材料之一。通过浸渍工序将绝缘漆渗透、填充到线圈、线槽或其他绝缘物的空隙和气孔中，然后经过固化将线圈导线粘结为绝缘整体，并在其表面形成连续的绝缘层，可提高绝缘结构的介电性能、力学性能、导热性能和防护性能。因此，绝缘浸渍漆的质量好坏直接决定了电工设备的使用寿命。
绝缘浸渍漆可分为有溶剂绝缘浸渍漆和无溶剂绝缘浸渍漆。有溶剂绝缘浸渍又可分为溶剂型绝缘浸渍漆和水性环氧绝缘浸渍漆。溶剂型绝缘浸渍漆中含有大量甲苯、二甲苯、溶剂油等易燃易爆、有毒有害的溶剂，使用过程中不可避免会造成环境污染和损害操作人员身体健康。
近年来，随着国民环保意识的增强和各国环保法规的日渐严格，传统溶剂型绝缘浸渍漆受到挑战，绝缘浸渍漆的水性化、无溶剂化趋势愈来愈明晰，降低绝缘漆中的VOC含量已成为绝缘漆行业研究的重点。水性环氧绝缘浸渍漆以水作为溶剂或分散介质，除具有一般绝缘浸渍漆的特点外，还具有低毒、低气味、低挥发、不易燃易爆等特点，符合环保要求而越来越受到用户欢迎。可用于水性环氧绝缘浸渍漆的树脂种类主要有水性醇酸树脂、水性聚酯树脂、水性环氧树脂、水性聚酯亚胺树脂等。其中，水性环氧绝缘浸渍漆是一种以水性环氧树脂为基料树脂，以水性氨基树脂为固化剂的环保型绝缘浸渍漆，具有使用经济、方便、安全，易于维护、干燥快、附着力强、粘结强度高、耐盐雾性能好、VOC排放量低等优点，可以替代溶剂型绝缘浸渍漆用作中小型低压电机部件线圈绕组的浸渍绝缘处理，其已成为水性环氧绝缘浸渍漆研究和应用的热点。
制备水性环氧树脂的常用方法可分为：直接乳化法、转相乳化法和化学改性法。直接乳化法是借助胶体磨、均质器等设备，将环氧树脂直接在含有乳化剂的水中进行强制乳化，得到水性环氧树脂乳液。采用此方法的优点是工艺简单；缺点是乳胶粒粒径较大，乳液的稳定性差，成膜性较差。转相乳化法是将反应型乳化剂加入到环氧树脂中，在一定温度、一定搅拌转速下，按照一定的滴加速度滴加去离子水，使油包水体系转相为水包油体系，得到水性环氧树脂乳液。该方法制备的水性环氧树脂乳液粒径细，储存稳定性好，乳化剂用量少，对环氧树脂本身性能的影响较小。化学改性法又称自乳化法，是将一些亲水性的基团引入到环氧树脂中，使其成为亲水亲油的双亲性聚合物，从而获得自乳化的性能。根据引入的亲水基团方法的不同，又可分为醚化型、酯化型和接枝反应型。(1)醚化型，用对氨基苯甲酸与环氧树脂反应，使羧基引入到环氧树脂主链上，增强树脂的水溶性。(2)酯化型，利用环氧树脂主链上的羟基与多元酸酐进行反应，将羧基引入到环氧树脂主链上，用胺中和后得到水性环氧树脂。(3)接枝反应型，将丙烯酸单体通过自由基聚合接枝到环氧树脂主链上，得到不易水解的水性环氧树脂。
直接乳化法和转相乳化法制备的水性环氧树脂乳液含有环氧基团，依靠潜伏型固化剂进行固化。然而，采用潜伏型固化剂的水性环氧绝缘浸渍漆的储存时间较短，只有几个月甚至更短的适用期，不适合现场的使用环境。目前，绝大多数水性环氧绝缘浸渍漆的固化不是利用环氧基团，而是利用羟基基团。也就是说，用于水性环氧绝缘浸渍漆的水性环氧树脂大多采用化学改性的方法来制备。在化学改性法中，接枝反应型的方法制备的水性环氧树脂性能较好，但由于丙烯酸酯单体的残留问题导致其气味较大；醚化型方法制备的水性环氧树脂配制的水性环氧浸渍漆漆膜较脆，柔韧性较差；酯化型方法制备的水性环氧树脂配制的水性环氧绝缘浸渍漆对线圈的润湿性较差。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，本发明提供一种简易、安全制备稳定性较好的水性环氧树脂、绝缘浸渍漆及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种水性环氧树脂的制备方法，所述水性环氧树脂的制备原料按重量百分率包括下列组分：35％～45％的环氧树脂；20％～30％的植物油脂肪酸；5％～10％的亲水性功能单体；0.01％～0.2％的催化剂；25％～35％的助溶剂；
制备方法包括以下步骤：将植物油脂肪酸、环氧树脂和催化剂加入反应瓶中，通氮气10～20min后，开始升温；升温至80～120℃时，物料融化，开始搅拌；继续升温至220～230℃，并保持在该温度下进行反应，至酸值为5～10mgKOH/g后降温；当温度降至130～150℃时，加入助溶剂和功能性亲水单体，并保持在该温度范围反应3～5小时，酸值为40～60mgKOH/g后降温，即得到水性环氧树脂。
本发明采用植物油脂肪酸和功能性亲水性单体同时来改性环氧树脂，制备水性环氧树脂。其制备机理如下：将植物油脂肪酸与环氧树脂进行酯化反应；至酸值合格后，加入助溶剂和功能性亲水单体，功能性亲水单体为酸酐类物质，继续进行酯化反应；至酸值合格后，即得到水性环氧树脂。植物油脂肪酸是一类重要的可再生资源，广泛应用于涂料工业中。其中，植物油脂肪酸中含有不饱和碳碳双键，可进行氧化交联，提高树脂的性能，是天然的交联剂；同时，长链非极性的脂肪酸链能使涂膜具有良好的疏水作用，而且能赋予涂膜良好的柔韧性、耐挠曲性以及耐寒性，能改善涂料的成膜性能，提高对基材的润湿性。采用植物油脂肪酸来改性水性环氧树脂，可使水性环氧树脂同时具备环氧树脂与干性油的许多优良特性，对改善水性环氧浸渍漆的润湿性，提高漆膜的粘结强度和柔韧性具有很好的促进作用。
本发明进一步设置为，所述环氧树脂选自南亚环氧树脂(昆山)有限公司的环氧树脂NPES-901、环氧树脂NPES-904、环氧树脂NPES-909，以及江苏三木集团的环氧树脂SM609、环氧树脂SM607、环氧树脂SM604、环氧树脂SM601、环氧树脂SM634、环氧树脂SM6101、环氧树脂SM618、环氧树脂F-51、环氧树脂F-46、环氧树脂F-44中的一种或几种。
本发明进一步设置为，所述植物油脂肪酸选自亚油酸、豆油酸、椰子油酸、亚麻油酸、桐亚油酸、脱水蓖麻油酸、蓖麻油酸、松香酸和妥尔油酸中的一种或几种。
本发明进一步设置为，所述亲水性功能单体选自马来酸酐、桐油酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐、偏苯三酸酐和均苯四甲酸酐中的一种或几种。
本发明进一步设置为，所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵和氧化锌中的一种或几种。
本发明进一步设置为，所述助溶剂选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯和丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
本发明还提供一种水性环氧树脂，由上述的制备方法制得。
本发明还提供一种水性环氧绝缘浸渍漆，由上述的制备方法制得的水性环氧树脂作为基料制成，该水性环氧绝缘浸渍漆的原料按重量百分率计包括下列组成：35％～45％的水性环氧树脂；0.5％～2.5％的中和剂；45％～55％的去离子水；5％～10％的水性氨基树脂；0.2％～1％的水性催干剂；0.1％～0.5％的消泡剂；0.1％～0.5％的流平剂。
绝缘浸渍漆水性化过程要解决的主要问题是水性化过程中生成的离子和亲水基团在干燥固化形成过程中如何充分地转化成共价键的基团以提高绝缘的电气性能；在干燥固化过程中如何提高水性绝缘漆与绝缘结构中其他亲油性绝缘材料界面的相互作用。在水性环氧绝缘浸渍漆中维持稳定的亲水性基团最主要的是羧基、羟基、醚键、铵盐等，它们在以后绝缘处理的高温烘焙过程中可以继续脱水缩合，生成共价键的酯、醚、酰胺、酰亚胺基团，只要体系固化完全的绝缘漆膜中离子很少，仍能保持较好的电气绝缘性能。
本发明进一步设置为，所述中和剂选自N，N-二甲基乙醇胺、三乙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或几种。
本发明进一步设置为，所述水性氨基树脂选自甲醚化三聚氰胺树脂、甲醚化三聚氰胺缩甲醛树脂、甲醚化三聚氰胺-尿素缩甲醛树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺缩甲醛树脂和丁醚化三聚氰胺-尿素缩甲醛树脂中的一种或几种。具体涉及的水性氨基树脂有Cymel 300、Cymel 301、Cymel 303、Cymel 324、Cymel 350、Cymel 370、Cymel 373、Cymel 380、Cymel 385等牌号，以上水性氨基树脂均由美国氰特公司提供。
本发明进一步设置为，所述水性催干剂选自OMG公司出品Octa-SoligenZirconium 10 aqua、Octa-Soligen Zinc 10 aqua、Octa-Soligen Cobalt 7 aqua、Octa-Soligen 421 aqua、Octa-Soligen 123 aqua、Borchers Dry 0347 aqua、上海长风助剂厂出品HLD 061、美国湛新公司出品VXW4940和VXW6206中的一种或几种。
本发明进一步设置为，所述消泡剂选自德国毕克化学公司的BYK-020、BYK-022、BYK-024、荷兰Efka公司的EFKA 2550、迪高公司的Foamex 810中的一种或几种。
本发明进一步设置为，所述流平剂选自德国毕克化学公司的BYK-300、BYK-333、BYK-345、Borchers公司的Borchi Gol LA 232、罗门哈斯公司RM-2020中的一种或几种。
本发明旨在克服制备水性环氧树脂过程中的一些缺点，提供一种合成水性环氧树脂简易的改进方法。制得的水性环氧树脂有以下优点：(1)制备工艺简单，树脂粘度低，不易凝胶，合成过程和产品质量容易控制；(2)制备的水性环氧树脂气味很低；(3)该水性环氧树脂中的植物油脂肪酸上保留了大量的不饱和双键，这些不饱和双键在催干剂的作用下提高了漆膜的干性、耐水性和粘结强度；(4)具有很好的耐水解性和储存稳定性；(5)采用功能性亲水单体，使树脂中引入羧基基团，这些羧基基团有较好的水溶性，只需较少的添加量就能使树脂具有很好的水溶性，它们在以后绝缘处理的高温烘焙过程中可以继续脱水缩合，使树脂仍能保持较好的电气绝缘性能。(6)树脂合成结束后，并不马上用水稀释，而是用助溶剂将其稀释成70％左右的固含量，在这样的体系中，树脂不与水直接接触，提高树脂的储存稳定性和耐水解性；同时，由于其固含量高，可节约罐装和运输的成本。
本发明的以水性环氧树脂为基料的水性环氧绝缘浸渍漆具有以下优点：(1)储存稳定性好；(2)气味低；(3)对基材的润湿性能好；(4)粘结强度高；(5)耐水性和耐盐雾性能优异。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备水性环氧树脂A1
将210份豆油酸、443份NPES-904环氧树脂和2份苄基三乙基氯化铵加入反应瓶中，通氮气10min后，开始升温；升温至120℃时，物料融化，开始搅拌；继续升温至220℃，并保持在该温度下进行反应，至酸值为10mgKOH/g后降温；当温度降至150℃时，加入250份乙二醇丁醚和95份桐油酸酐，并保持在该温度范围反应5小时，即得到水性环氧树脂A1。该水性环氧树脂为透明粘稠液体，其固体份为74.7％(重量)，酸值为49.9mgKOH/g(纯固体)。
实施例2
制备水性环氧酯树脂A2
将250份脱水蓖麻油酸、355份F-51环氧树脂和2份四乙基溴化铵加入反应瓶中，通氮气15min后，开始升温；升温至80℃时，物料融化，开始搅拌；继续升温至220℃，并保持在该温度下进行反应，至酸值为5mgKOH/g后降温；当温度降至140℃时，加入320份二丙二醇甲醚和73份马来酸酐，并保持在该温度范围反应3小时，即得到水性环氧树脂A2。该水性环氧树脂为透明粘稠液体，其固体份为67.5％(重量)，酸值为49mgKOH/g(纯固体)。
实施例3
制备水性环氧酯树脂A3
将252份妥尔油酸、384份NPES-901环氧树脂和1份氧化锌加入反应瓶中，通氮气20min后，开始升温；升温至100℃时，物料融化，开始搅拌；继续升温至230℃，并保持在该温度下进行反应，至酸值为8mgKOH/g后降温；当温度降至150℃时，加入300份二乙二醇二甲醚和63份偏苯三酸酐，并保持在该温度范围反应4小时，即得到水性环氧树脂A3。该水性环氧树脂为透明粘稠液体，其固体份为69.3％(重量)，酸值为44.8mgKOH/g(纯固体)。
实施例4
制备水性环氧酯树脂A4
将294份椰子油酸、400份NPES-909环氧树脂和0.1份氧化锌加入反应瓶中，通氮气15min后，开始升温；升温至120℃时，物料融化，开始搅拌；继续升温至225℃，并保持在该温度下进行反应，至酸值为10mgKOH/g后降温；当温度降至130℃时，加入250份丙二醇甲醚和56份均苯四甲酸酐，并保持在该温度范围反应3小时，即得到水性环氧树脂A4。该水性环氧树脂为透明粘稠液体，其固体份为74.3％(重量)，酸值为40.7mgKOH/g(纯固体)。
实施例5
将水性环氧树脂A1～A4按表1配方分别制备水性环氧绝缘浸渍漆B1～B4，表1中，数值单位为重量百分率(％)。
表1水性环氧绝缘浸渍漆配方
分别检测水性环氧绝缘浸渍漆B1-B4的性能，结果如表2所示。表2中，性能指标按国家涂料标准测试：粘度依据GB/T 1723-93；固体含量依据GB 1725-2007；铅笔硬度依据GB6739-96；耐冲击性依据GB 1732-79；柔韧性依据GB/T 1731-93；附着力依据GB 1720-79；耐水性依据GB/T 1733-1993；耐盐雾性依据GB/T 2423.17-2008；粘结强度依据GB/T 1981.6-2014；电气强度依据ASTM D149；体积电阻率依据GB/T 1410-2006。
表2水性环氧绝缘浸渍漆性能指标
由表2中数据可知，由水性环氧树脂制备的水性环氧绝缘浸渍漆B1-B4与市售水性环氧树脂1和市售水性环氧树脂2制备的水性环氧绝缘浸渍漆(对比例1和对比例2)相比，B1-B4没有不愉快的气味，而对比例1和对比例2由于含有刺激性的残余丙烯酸酯单体而具有不愉快的气味，且B1-B4的粘度偏低。二者虽然在固体含量、储存稳定性、干燥时间、耐冲击性等性能上相当，但是B1-B4的耐水性和耐盐雾性明显比对比例1和对比例2好，且粘结强度和电气强度更大，体积电阻率更高。因此B1-B4的综合性能比对比例1和对比例2好很多，也说明了本发明的水性环氧绝缘浸渍漆具有较优的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述水性环氧树脂的制备原料按重量百分率包括下列组分：35％～45％的环氧树脂；20％～30％的植物油脂肪酸；5％～10％的亲水性功能单体；0.01％～0.2％的催化剂；25％～35％的助溶剂；
制备方法包括以下步骤：将植物油脂肪酸、环氧树脂和催化剂加入反应瓶中，通氮气10～20min后，开始升温；升温至80～120℃时，物料融化，开始搅拌；继续升温至220～230℃，并保持在该温度下进行反应，至酸值为5～10mgKOH/g后降温；当温度降至130～150℃时，加入助溶剂和功能性亲水单体，并保持在该温度范围反应3～5小时，酸值为40～60mgKOH/g后降温，即得到水性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂选自环氧树脂NPES-901、环氧树脂NPES-904、环氧树脂NPES-909、环氧树脂SM609、环氧树脂SM607、环氧树脂SM604、环氧树脂SM601、环氧树脂SM634、环氧树脂SM6101、环氧树脂SM618、环氧树脂F-51、环氧树脂F-46和环氧树脂F-44中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述植物油脂肪酸选自亚油酸、豆油酸、椰子油酸、亚麻油酸、桐亚油酸、脱水蓖麻油酸、蓖麻油酸、松香酸和妥尔油酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述亲水性功能单体选自马来酸酐、桐油酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐、偏苯三酸酐和均苯四甲酸酐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵和氧化锌中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述助溶剂选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯和丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
7.水性环氧树脂，其特征在于，所述水性环氧树脂由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
8.由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的水性环氧树脂作为基料制成的水性环氧绝缘浸渍漆，其特征在于，该水性环氧绝缘浸渍漆的原料按重量百分率计包括下列组成：35％～45％的水性环氧树脂；0.5％～2.5％的中和剂；45％～55％的去离子水；5％～10％的水性氨基树脂；0.2％～1％的水性催干剂；0.1％～0.5％的消泡剂；0.1％～0.5％的流平剂。
9.根据权利要求8所述水性环氧绝缘浸渍漆，其特征在于，所述中和剂选自N，N-二甲基乙醇胺、三乙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或几种。
10.根据权利要求8所述水性环氧绝缘浸渍漆，其特征在于，所述水性氨基树脂选自甲醚化三聚氰胺树脂、甲醚化三聚氰胺缩甲醛树脂、甲醚化三聚氰胺-尿素缩甲醛树脂、丁醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺缩甲醛树脂和丁醚化三聚氰胺-尿素缩甲醛树脂中的一种或几种。
11.根据权利要求8所述水性环氧绝缘浸渍漆，其特征在于，所述水性催干剂选自Octa-Soligen Zirconium 10aqua、Octa-Soligen Zinc 10aqua、Octa-Soligen Cobalt 7aqua、Octa-Soligen 421aqua、Octa-Soligen 123aqua、Borchers Dry 0347aqua、HLD 061、VXW4940和VXW6206中的一种或几种。
12.根据权利要求8所述水性环氧绝缘浸渍漆，其特征在于，所述消泡剂选自BYK-020、BYK-022、BYK-024、EFKA 2550、Foamex 810中的一种或几种；所述流平剂选自BYK-300、BYK-333、BYK-345、Borchi Gol LA 232、RM-2020中的一种或几种。
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