CN112812664B - 一种水性快干低voc醇酸涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性快干低VOC醇酸涂料及其制备方法，其中，水性快干低VOC醇酸涂料，由以下重量份数的原料制备而成：50‑80份醇酸树脂水分散体，0.05‑0.1份消泡剂、0.3‑0.5份分散剂、10‑25份颜料、10‑25份沉淀硫酸钡、20‑50份去离子水、0.3‑1.5份流变剂、0.3‑0.5份的催干剂、0.05‑0.2份防结皮剂、0.1‑0.5份防闪锈剂和0.3‑0.7份防沉剂；醇酸树脂水分散体由质量比为3：1～3.75:1的快干醇酸树脂和去离子水、以及胺中和剂制备而成。该水性快干低VOC醇酸涂料，其VOC含量低于100g/L；采用自分散与成盐法相结合，向树脂体系中引入一定的自分散基团，提高了漆膜的致密性、以及产品的耐水性和稳定性。

Description

一种水性快干低VOC醇酸涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其是涉及一种水性快干低VOC醇酸涂料及其制备方法。
背景技术
醇酸树脂自1927年开发以来，得到了迅速的发展，由于施工性能突出，有一定的装饰与防护性能，如今醇酸树脂涂料已成为应用极为广泛的一种涂料。但是传统醇酸树脂涂料为溶剂型涂料，大量使用有机溶剂，最终挥发进入大气，不仅是对资源的极大浪费，同时对环境和人体造成不同程度的危害。近年来随着全世界环保热潮的兴起，各种环保法相继出台，水性低VOC醇酸涂料替代溶剂型醇酸涂料势在必行。
我国现有的水性涂料多为乳液型涂料，是在树脂生产中引入各种乳化剂，从而形成水包油型分子结构，如CN106366881A公开的一种水性快干低VOC醇酸涂料的制备方法，即是利用高分子量乳化剂溶液、非离子乳化剂和阴离子乳化剂对醇酸树脂进行乳化得到醇酸乳液，再利用去离子水等进行分散制备得到水性醇酸涂料。然而，该方法生产的水性涂料由于乳化剂的引入影响漆膜的致密性，大大降低了涂料的耐水性与抗锈蚀能力，耐老化性能大幅下降，并且由于乳化剂废水的治理异常困难，乳化剂降解生成的类雌激素对生态环境的污染一直被科学界所证实，欧美先进国家先后立法约束乳化剂的品种与使用，我国涂料界近年也一直在讨论立法进行约束。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种致密性、耐水性能良好，且抗锈蚀和抗老化能力强的水性快干低VOC醇酸涂料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种水性快干低VOC醇酸涂料，由以下重量份数的原料制备而成：
50-80份醇酸树脂水分散体，0.05-0.1份消泡剂、0.3-0.5份分散剂、10-25份颜料、10-25份沉淀硫酸钡、20-50份去离子水、0.3-1.5份流变剂、0.3-0.5份的催干剂、0.05-0.2份防结皮剂、0.3-0.5份防闪锈剂和0.3-0.7份防沉剂；
所述醇酸树脂水分散体由质量比为3：1～3.75:1的快干醇酸树脂和去离子水、以及胺中和剂制备而成，所述胺中和剂的用量为快干醇酸树脂质量的4～5％(w/w)。
在某一具体示范实施例中，所述快干醇酸树脂由以下重量份的原料组成：亚麻油酸或豆油脂肪酸26-30份、苯甲酸15-20份、季戊四醇15-20份、聚乙二醇10-15、苯酐18-20份、偏苯三酸酐3-5份、回流溶剂3-5份、兑稀助溶剂15-23份。
在某一具体示范实施例中，胺中和剂为三乙胺和/或二甲基乙醇胺。
在某一具体示范实施例中，亚麻油酸采用的是碘值大于170的亚麻油酸，所述豆油脂肪酸为碘值大于135的豆油脂肪酸。
在某一具体示范实施例中，回流溶剂为二甲苯。
在某一具体示范实施例中，兑稀助溶剂为低毒环保的丙二醇混合醇醚。
在某一示范实施例中，颜料为金红石型钛白粉、103中铭黄、氧化铁红中的一种。
本发明解决其技术问题进一步所采用的技术方案是：
一种水性快干低VOC醇酸涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)快干醇酸树脂的制备:将亚麻油酸或豆油脂肪酸、苯甲酸、季戊四醇、聚乙二醇、苯酐和回流溶剂按配比加入反应釜中，缓慢升温210℃，控制2小时后升温至220℃；再在220-230℃保温1-3小时，检测酸值达到6mgKOH/g之后抽真空脱除回流溶剂，降温至180℃；再投入偏苯三酸酐，于180-185℃保温1-2小时至固体酸值不大于30mgKOH/g；最后，再降温到130℃，加入兑稀助溶剂，搅拌降温至50℃，得到快干醇酸树脂；
(2)醇酸树脂水分散体的制备：取步骤(1)中得到的快干醇酸树脂70-75份为基材加入分散釜中，开启搅拌，再加入树脂质量4-5％(w/w％)的胺中和剂，搅拌30分钟，调整PH值8-8.5，然后缓慢加入20-25份的去离子水，再继续搅拌10-15分钟，得到醇酸树脂水分散体；
(3)水性醇酸涂料的制备:将步骤(2)制备得到的40-55份醇酸树脂水分散体与0.05-0.1份消泡剂、0.3-0.5份分散剂、10-25份颜料、10-25份沉淀硫酸钡和20-55份去离子水混合后，以500-700r/min转速分散20-30min，研磨使涂料颗粒粒径≤35μm后输送至制漆罐；然后，加入10-25份醇酸树脂水分散体，搅拌均匀，以500～700r/min转速分散10-20min；再加入0.3-1.5份流变剂、0.1-0.5份催干剂、0.05-0.2份防结皮剂、0.3-0.5份防闪锈剂、0.3-0.7份防沉剂，以500-700r/min转速搅拌25-35min，过滤即可得到水性醇酸涂料。
本发明一种水性快干低VOC醇酸涂料的有益效果：
(1)以苯甲酸代替部分脂肪酸，提高了醇酸树脂的硬度和耐水性，且苯甲酸和季戊四醇相结合，显著缩短树脂的干燥时间，本发明制备的高固、低粘、快干型醇酸树脂，可有效降低醇酸树脂的实干时间，从而减少了客户施工周期，该醇酸树脂较传统醇酸树脂制成的漆干燥更快。
(2)采用自分散与成盐法相结合，向树脂体系中引入一定的自分散基团(如：聚乙二醇)，在保证水分散性能的同时，减少了胺盐的使用，且可有效减少水溶性基团的含量，从而提高了漆膜的致密性、以及产品的耐水性和稳定性。
(3)整个工艺过程选用自制快干型醇酸树脂，仅使用少量安全环保的助溶剂，最终涂料中的VOC含量控制在100g/L以下，真正实现低VOC含量水性醇酸涂料。
本发明一种水性快干低VOC醇酸涂料的制备方法的有益效果：
本发明通过先合成带一定自分散基团的快干型的醇酸树脂，再对该树脂进行水分散，得到醇酸树脂水分散体，最后以该水分散体为原料生产出水性快干低VOC含量的醇酸树脂涂料，其操作简单，生产周期短，便于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的一种水性快干低VOC醇酸涂料，由以下重量份数的原料制备而成：
70份醇酸树脂水分散体(350Kg)，0.1份消泡剂(0.5Kg)、0.3份分散剂(1.5Kg)、15份颜料(75Kg)、50份沉淀硫酸钡(100Kg)和30份去离子水(150Kg)、0.5份流变剂(2.5Kg)、0.16份的催干剂(0.8Kg)、0.06份防结皮剂(0.3Kg)、0.2份防闪锈剂(1Kg)和0.4份防沉剂(2Kg)；
所述醇酸树脂水分散体由质量比为3.75:1的快干醇酸树脂和去离子水、以及胺中和剂制备而成，所述胺中和剂的用量为快干醇酸树脂质量的4％(w/w)。其中，胺中和剂为二甲基乙醇胺。
所述快干醇酸树脂由以下重量份的原料组成：亚麻油酸或豆油脂肪酸27份、苯甲酸19份、季戊四醇17.5份、聚乙二醇11.5份、苯酐18份、偏苯三酸酐4.2份、回流溶剂5份、兑稀助溶剂20份。
亚麻油酸采用的是碘值大于170的亚麻油酸，所述豆油脂肪酸为碘值大于135的豆油脂肪酸。
回流溶剂为二甲苯。
兑稀助溶剂为丙二醇混合醇醚，即按质量比为1：1的丙二醇甲醚和丙二醇丁醚的混合液。
颜料为氧化铁红。
本实施例的一种水性快干低VOC醇酸涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)快干醇酸树脂的制备：亚麻油酸(或豆油脂肪酸)27份、苯甲酸19份、季戊四醇17.5份、聚乙二醇11.5、苯酐18份、偏苯三酸酐4.2份、回流溶剂5份、兑稀助溶剂20份，将油酸、苯甲酸、季戊四醇、聚乙二醇、苯酐和回流溶剂加入反应釜中，缓慢升温至210℃,控制2小时后升温至220℃；然后再在220-230℃保温1-3小时，检测酸值达到6mgKOH/g之后，抽真空脱除回流溶剂，降温至180℃,再投入偏苯三酸酐，于180-185℃保温1-2小时至固体酸值不大于30mgKOH/g；最后，再降温到130℃,加入兑稀助溶剂，搅拌降温至50℃,得到快干醇酸树脂；
(2)醇酸树脂水分散体的制备：取步骤(1)中得到的快干醇酸树脂75份为基材加入分散釜中，开启搅拌，再加入快干醇酸树脂质量4％(w/w)的二甲基乙醇胺作为胺中和剂，搅拌30分钟，调整PH值8-8.5，然后缓慢加入20份的去离子水，再继续搅拌10-15分钟，得到醇酸树脂水分散体；
(3)水性醇酸涂料的制备：按配方称取原料，即，称取醇酸树脂水分散体350kg,氧化铁红75kg,沉淀硫酸钡100kg，流变剂2.5kg,分散剂1.5kg,防沉剂2kg,消泡剂0.5kg,催干剂0.8kg,防结皮剂0.3kg,防闪锈剂1Kg,去离子水150kg；然后，将100kg醇酸树脂水分散体与配方量的消泡剂、氧化铁红、分散剂混合后，以500r/min的转速分散20min,研磨使涂料颗粒粒径≤35μm,打入制漆罐；加入剩余的250kg醇酸树脂水分散体搅拌均匀，500r/min的转速分散lOmin；再加入流变剂、催干剂、防结皮剂、防沉剂、防闪锈剂，以500r/min的转速搅拌25min,过滤即可得到水性醇酸涂料。
本实施例的一种水性快干低VOC醇酸涂料，其去离子水的含量高达涂料的32.7％(w/w)，使涂料的VOC含量低至88g/L。
实施例2
本实施例的一种水性快干低VOC醇酸涂料，与实施例1相比存在以下不同：
一种水性快干低VOC醇酸涂料，由以下重量份数的原料制备而成：
60份醇酸树脂水分散体(300Kg)，0.1份消泡剂(0.5Kg)、0.3份分散剂(1.5Kg)、25份颜料(125Kg)、10份沉淀硫酸钡(50Kg)和25份去离子水(125Kg)、0.5份流变剂(2.5Kg)、0.16份的催干剂(0.8Kg)、0.06份防结皮剂(0.3Kg)、0.2份防闪锈剂(1Kg)和0.4份防沉剂(2Kg)；
颜料为中铬黄。
所述醇酸树脂水分散体和快干醇酸树脂的组成成分同实施例1。
本实施例的一种水性快干低VOC醇酸涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)快干醇酸树脂的制备：同实施例1；
(2)醇酸树脂水分散体的制备：同实施例1；
(3)水性醇酸涂料的制备：按配方称取原料，即，称取醇酸树脂水分散体300kg,颜料中铬黄125kg,沉淀硫酸钡50kg，流变剂2.5kg,分散剂1.5kg,防沉剂2kg,消泡剂0.5kg,催干剂0.8kg,防结皮剂0.3kg,防闪锈剂1Kg,去离子水125kg；然后，将75kg醇酸树脂水分散体与配方量的消泡剂、中铬黄、分散剂混合后，以500r/min的转速分散20min,研磨使涂料颗粒粒径≤35μm,打入制漆罐；加入剩余的225kg醇酸树脂水分散体搅拌均匀，500r/min的转速分散lOmin；再加入流变剂、催干剂、防结皮剂、防沉剂、防闪锈剂，以500r/min的转速搅拌25min,过滤即可得到水性醇酸涂料。
本实施例的一种水性快干低VOC醇酸涂料，其去离子水的含量高达涂料的30.9％(w/w)，使涂料的VOC含量低至92g/L。
实施例3
本实施例的一种水性快干低VOC醇酸涂料，与实施例1相比存在以下不同：
一种水性快干低VOC醇酸涂料，由以下重量份数的原料制备而成：
80份醇酸树脂水分散体(400Kg)，0.1份消泡剂(0.5Kg)、0.3份分散剂(1.5Kg)、20份颜料(100Kg)、15份沉淀硫酸钡(75Kg)和48份去离子水(240Kg)、0.5份流变剂(2.5Kg)、0.16份的催干剂(0.8Kg)、0.06份防结皮剂(0.3Kg)、0.2份防闪锈剂(1Kg)和0.4份防沉剂(2Kg)；
颜料为金红石钛白粉。
所述醇酸树脂水分散体和快干醇酸树脂的组成成分同实施例1。
本实施例的一种水性快干低VOC醇酸涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)快干醇酸树脂的制备：同实施例1；
(2)醇酸树脂水分散体的制备：同实施例1；
(3)水性醇酸涂料的制备：按配方称取原料，即，称取醇酸树脂水分散体400kg,颜料金红石钛白粉100kg,沉淀硫酸钡75kg，流变剂2.5kg,分散剂1.5kg,防沉剂2kg,消泡剂0.5kg,催干剂0.8kg,防结皮剂0.3kg,防闪锈剂1Kg,去离子水240kg；然后，将125kg醇酸树脂水分散体与配方量的消泡剂、金红石钛白粉、分散剂混合后，以500r/min的转速分散20min,研磨使涂料颗粒粒径≤35μm,打入制漆罐；加入剩余的275kg醇酸树脂水分散体搅拌均匀，500r/min的转速分散lOmin；再加入流变剂、催干剂、防结皮剂、防沉剂、防闪锈剂，以500r/min的转速搅拌25min,过滤即可得到水性醇酸涂料。
本实施例的一种水性快干低VOC醇酸涂料，其去离子水的含量高达涂料的39.4％(w/w)，使涂料的VOC含量低至65g/L。
实施例4
本实施例的一种水性快干低VOC醇酸涂料，与实施例1相比存在以下不同：
一种水性快干低VOC醇酸涂料，其所采用的所述醇酸树脂水分散体由质量比为2.8:1的快干醇酸树脂和去离子水、以及胺中和剂制备而成，所述胺中和剂的用量为快干醇酸树脂质量的5％(w/w)。其中，胺中和剂为三乙胺。
所述快干醇酸树脂由以下重量份的原料组成：亚麻油酸或豆油脂肪酸26份、苯甲酸20份、季戊四醇20份、聚乙二醇10份、苯酐19份、偏苯三酸酐5份、回流溶剂3份、兑稀助溶剂16份。
本实施例的一种水性快干低VOC醇酸涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)快干醇酸树脂的制备：亚麻油酸(或豆油脂肪酸)26份、苯甲酸20份、季戊四醇20份、聚乙二醇10份、苯酐19份、偏苯三酸酐5份、回流溶剂3份、兑稀助溶剂16份，将油酸、苯甲酸、季戊四醇、聚乙二醇、苯酐和回流溶剂加入反应釜中，缓慢升温至210℃,控制2小时后升温至220℃；然后再在220-230℃保温1-3小时，检测酸值达到6mgKOH/g之后，抽真空脱除回流溶剂，降温至180℃,再投入偏苯三酸酐，于180-185℃保温1-2小时至固体酸值不大于30mgKOH/g；最后，再降温到130℃,加入兑稀助溶剂，搅拌降温至50℃,得到快干醇酸树脂；
(2)醇酸树脂水分散体的制备：取步骤(1)中得到的快干醇酸树脂70份为基材加入分散釜中，开启搅拌，再加入快干醇酸树脂质量5％(w/w)的三乙胺作为胺中和剂，搅拌30分钟，调整PH值8-8.5，然后缓慢加入25份的去离子水，再继续搅拌10-15分钟，得到醇酸树脂水分散体；
(3)水性醇酸涂料的制备：同实施例1。
本实施例的一种水性快干低VOC醇酸涂料，其去离子水的含量高达涂料的35.4％(w/w)，使涂料的VOC含量低至74.2g/L。
申请人对实施例1-4得到的水性快干低VOC醇酸涂料的性能进行检测，具体检测结果见表1所示。
表1实施例1-4的水性快干低VOC醇酸涂料的性能检测结果
Figure BDA0002911222680000091
Figure BDA0002911222680000101
由表1可知，本发明的水性快干低VOC醇酸涂料，其合成快干醇酸树脂采用自分散与成盐法相结合的工艺，可有效减少水溶性基团的含量，提高漆膜的致密性，从而具有良好的耐水性、稳定性及成膜性能。整个工艺过程中不添加乳化剂，仅使用少量安全环保的助溶剂，最终涂料中的VOC含量控制在100g/L以下，真正实现低VOC含量水性醇酸涂料。
实施例5～8
申请人根据不同场景使用的水性快干低VOC醇酸涂料的要求不同，对本发明的水性快干低VOC醇酸涂料不同原料的组份配比进行调整，具体比例如表2～4所示。
表2实施例5～8水性快干低VOC醇酸涂料的快干醇酸树脂的原料配比
Figure BDA0002911222680000102
表3实施例5～8水性快干低VOC醇酸涂料的醇酸树脂水分分散体的原料配比
Figure BDA0002911222680000103
表4实施例5～8水性快干低VOC醇酸涂料的原料配比
Figure BDA0002911222680000111
实施例5～8的水性快干低VOC醇酸涂料的制备方法同实施例1，其性能检测结果如表5所示。
表5实施例5-8的水性快干低VOC醇酸涂料的性能检测结果
Figure BDA0002911222680000112
由表5可知，本发明的水性快干低VOC醇酸涂料，其原料组成配比在申请人限定的范围内进行适当调整，使水性快干低VOC醇酸涂料中的去离子水含量处于30～40％之间，既能保持涂料良好的耐水性、稳定性及成膜性能，且漆膜致密性能良好；涂料中的VOC含量均在100g/L以下，最低低至68g/L，真正实现低VOC含量水性醇酸涂料，其次，其采用自分散与成盐法相结合的合成工艺，可有效减少水溶性基团的含量，提高漆膜的致密性。
此外，本发明具体实现显然并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种水性快干低VOC醇酸涂料，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而成：
50-80份醇酸树脂水分散体，0.05-0.1份消泡剂、0.3-0.5份分散剂、10-25份颜料、10-25份沉淀硫酸钡、20-50份去离子水、0.3-1.5份流变剂、0.3-0.5份的催干剂、0.05-0.2份防结皮剂、0.3-0.5份防闪锈剂和0.3-0.7份防沉剂，水性快干低VOC醇酸涂料中的去离子水含量处于30～40wt％之间；
所述醇酸树脂水分散体由质量比为3：1～3.75:1的快干醇酸树脂和去离子水、以及胺中和剂制备而成，所述胺中和剂的用量为快干醇酸树脂质量的4～5wt％；
所述快干醇酸树脂由以下重量份的原料组成：亚麻油酸或豆油脂肪酸26-30份、苯甲酸15-20份、季戊四醇15-20份、聚乙二醇10-15、苯酐18-20份、偏苯三酸酐3-5份、回流溶剂3-5份、兑稀助溶剂15-23份；
快干醇酸树脂的制备:将亚麻油酸或豆油脂肪酸、苯甲酸、季戊四醇、聚乙二醇、苯酐和回流溶剂按配比加入反应釜中，缓慢升温210℃，控制2小时后升温至220℃；再在220-230℃保温1-3小时，检测酸值达到6mgKOH/g之后抽真空脱除回流溶剂，降温至180℃；再投入偏苯三酸酐，于180-185℃保温1-2小时至固体酸值不大于30mgKOH/g；最后，再降温到130℃，加入兑稀助溶剂，搅拌降温至50℃，得到快干醇酸树脂。
2.如权利要求1所述水性快干低VOC醇酸涂料，其特征在于，所述胺中和剂为三乙胺和/或二甲基乙醇胺。
3.如权利要求2所述水性快干低VOC醇酸涂料，其特征在于，所述亚麻油酸为碘值大于170的亚麻油酸，所述豆油脂肪酸为碘值大于135的豆油脂肪酸。
4.如权利要求1或2所述水性快干低VOC醇酸涂料，其特征在于，所述回流溶剂为二甲苯。
5.如权利要求1或2所述水性快干低VOC醇酸涂料，其特征在于，上述兑稀助溶剂为丙二醇混合醇醚。
6.如权利要求1所述水性快干低VOC醇酸涂料，其特征在于，所述颜料为金红石型钛白粉、103中铭黄、氧化铁红中的任一一种。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的水性快干低VOC醇酸涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)快干醇酸树脂的制备；
(2)醇酸树脂水分散体的制备：取步骤(1)中得到的快干醇酸树脂70-75份为基材加入分散釜中，开启搅拌，再加入树脂质量4-5wt％的胺中和剂，搅拌30分钟，调整pH值8-8.5，然后缓慢加入20-25份的去离子水，再继续搅拌10-15分钟，得到醇酸树脂水分散体；
(3)水性醇酸涂料的制备:将步骤(2)制备得到的10-25份醇酸树脂水分散体与0.05-0.1份消泡剂、0.3-0.5份分散剂、10-25份颜料、10-25份沉淀硫酸钡和20-50份去离子水混合后，以500-700r/min转速分散20-30min，研磨使涂料颗粒粒径≤35μm后输送至制漆罐；然后，加入40-55份醇酸树脂水分散体，搅拌均匀，以500～700r/min转速分散10-20min；再加入0.3-1.5份流变剂、0.1-0.5份催干剂、0.05-0.2份防结皮剂、0.3-0.5份防闪锈剂、0.3-0.7份防沉剂，以500-700r/min转速搅拌25-35min，过滤即可得到水性醇酸涂料。
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