CN107513340A - 一种高硬度自干型水性醇酸涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域,尤其是涉及一种高硬度自干型水性醇酸涂料,所要解决的技术问题是提供一种经济环保、高硬度、干燥速度快的高硬度自干型水性醇酸涂料,采用的技术方案为:将30%‑60%基础醇酸树脂,10%‑30%钛白粉,1%‑20%硫酸钡或重钙,20%‑30%水研磨至细度小于30微米以下,缓慢加入0.5%‑3%复合高效催干剂,即得高硬度自干型水性醇酸涂料。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其是涉及一种高硬度自干型水性醇酸涂料。
背景技术
醇酸树脂的原料来源丰富、价格便宜、性能优良,因而它在涂料工业中得到了广泛应用,是目前我国产量最大的合成树脂之一。此外,醇酸树脂的发展历史悠久,合成工艺十分稳定,分子中含有大量的羟基、羧基、碳碳双键等活性基团,具有十分良好的改性潜能,广泛应用于木器漆、金属烤漆等。在20世纪70年代以前,我国涂料的产品中醇酸树脂和醇酸调和漆最高占有70-80%的份额,在今 天市场竞争日益激烈的涂料市场,生产性价比高的低成本树脂对涂料成本控制日趋迫切,且随着生活水平的提高,人们对生活质量的要求也日益严格,减轻环境污染,生产为生活环境减负的涂料产品也是势在必行。
然而,醇酸树脂存在着一些不足:漆膜干燥缓慢、硬度低、耐水性差、耐腐蚀性差、耐候性不佳等,对于水性醇酸树脂还存在在贮存稳定性不佳的缺点。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种经济环保、固含量高、低粘度、高光泽度、高硬度、耐污染、耐老化、干燥速度快、丰满度好的高硬度自干型水性醇酸涂料及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:一种高硬度自干型水性醇酸涂料,将30%-60%基础醇酸树脂,10%-30%钛白粉,1%-20%硫酸钡或重钙,20%-30%水研磨至细度小于30微米以下,缓慢加入0.5%-3%复合高效催干剂,即得高硬度自干型水性醇酸涂料。
所述的基础醇酸树脂主要由以下原料按以下重量百分比配制而成:地沟油10%-30%,亚麻油或塔尔油5%-20%,多元酸5%-20%,苯甲酸1-6%,多元醇5%-20%,金属催化剂0.01%-0.03%,偏苯三酸酐6%-12%,叔碳酸缩水甘油酯E10p 1%-15%,中和剂1%-5%。
所述多元醇为甘油、乙二醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇和季戊四醇中的一种或两种以上;所述多元酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐、对苯二甲酸酐、马来酸酐、六氢苯酐和四氢苯酐中的一种或两种以上。
所述金属催化剂为氢氧化锂、次磷酸钠、氢氧化钙、氧化锌和氧化钙中的一种或两种以上;所述中和剂为三乙胺、N,N- 二甲基乙醇胺和氨水中的一种或两种以上。
所述高效复合催干剂的制备方法为:
A)环烷酸钴、萘酸钙、异辛酸铝、异辛酸锆、二苯甲酰甲烷、2.2-联吡啶、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、乳化剂按30~48.5 : 30~48.5 : 5~8 : 2~8 : 0.5~4 : 0.5~4 : 0.5~2 : 2~4混合均匀得到预混物A待用;
B)异辛酸锰、萘酸锌、异辛酸铈、1.10-二氮杂菲、a,a-二甲氧基-a-苯基苯乙酮,乳化剂按40~48.5 : 40~48.5 : 3~ 6 : 0.5~6 : 0.5~4 : 2~4合均匀得到预混物B待用;
在带有搅拌装置的三品瓶或反应釜内加入去离子水和乳化剂,搅拌加热至60℃,500-600rpm/min缓慢加入预混物A、分散10-20min,再加入预混物B,分散10-20min,800-1200rpm/min高速分散60min,得到高效复合催干剂。
一种高硬度自干型水性醇酸涂料制备方法,包括以下步骤:
①醇解:依次按照重量份把地沟油、籽油、多元醇、金属催化剂加入到反应釜中,升温至240~260℃,反应40-90min,当醇解合格后,开始降温,降至150℃;
②酯化:在150℃下,将多元酸和苯甲酸加入反应釜中,逐步升温至240℃,加入甲苯回流反应90-120min,直至体系酸值为≤10 mgKOH/g时,开始降温;
③中和:在145℃下,将偏苯三酸酐加入反应釜中,加热至170~180℃反应,加入叔碳酸缩水甘油酯,保温反应至酸值达50~60mgKOH/g;脱除甲苯溶剂,加入丙二醇丁醚,搅拌均匀,调节固含量至60~80%,降温至600℃以下,加入中和剂,中和至PH值7-8.5,即得基础醇酸树脂。
步骤①中所述醇解合格是通过如下方法测试:取1mL醇解产物,取9mL质量浓度为87%的乙醇混合,摇荡均匀,滴在玻璃板上保持透明20min以上为醇解合格。
所述乳化剂按以下重量百分比配制而成:失水山梨醇脂肪酸酯10%、松香酸聚氧乙烯酯20%、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚30%、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚40%。
如上所述,本发明与现有技术相比具有的有益效果是:
1、经济节能:本发明有效解决了一些食品厂及日常生活产生的地沟油难处理、难回收问题,变废为宝,既减少了工业浪费、环境污染,又大幅度降低了涂料的成本;
2、硬度高、韧性好:本发明运用自制的催干剂剂不仅提高了漆膜的干燥速度和硬度,还显著地提高了醇酸涂料的耐水性和耐盐雾性,增加体系的交联度,使得树脂漆膜硬度提高,耐水性、耐溶剂性、耐热性均增强,吸水率降低,拉伸强度增强;
3、自干、快干:本发明运用自制的高效复合催干剂,加速漆膜的氧化、交联、干燥,实现了快干的目的;同时减少了漆液在贮存过程的“失干”现象,大大延长了漆液贮存时间;
4、固含量高,粘度低:采用本发明所述的特定配方和方法制得的高硬度自干型醇酸涂料在保证粘度低、流变性佳的情况下,具有非常高的固含量,使生产效率高、运输成本低、干燥快、能耗低;
5、安全环保:本发明高硬度自干型水性醇酸涂料为纯水性的绿色环保产品,其不含甲醛,游离TDI及二甲苯等有毒物质,其在生产过程和使用过程中减少了对环境污染和人体损害。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高硬度自干型水性醇酸涂料制备过程如下:
①制备基础醇酸树脂:
依次把422.9g地沟油,198.5g籽油,44.8g松香,17.6g苯甲酸,79.3g对苯二甲酸,0.2g氢氧化锂,加入到反应釜中,升温至280℃,反应40-90min,当醇解合格后开始降温,降至150℃;加入149.3g三羟甲基丙烷,60.7g甘油,升温至240℃,加入68.3g甲苯回流反应90-120min,直至体系酸值为10 mgKOH/g时,开始降温至145℃下,加入121.3g偏苯三酸酐,加热至170~180℃反应,加入200.5g叔碳酸缩水甘油酯,保温反应至酸值达40~50mgKOH/g;脱除甲苯溶剂,加入340g丙二醇丁醚,搅拌均匀,调节固含量至60~80%,降温至600℃以下,加入中和剂,中和至PH值>8,即得基础醇酸树脂;
②制备一种高硬度自干型水性醇酸涂料:
将40g基础醇酸树脂,10g钛白粉,10g重钙研磨至细度小于30微米以下,用20g水溶剂调整漆浆粘度,加入0.5g乳化剂,加热至60℃,800-1200rpm/min高速分散10min,缓慢加入0.5g复合高效催干剂,1200-1500rpm/min高速分散60min,即得高硬度自干型水性醇酸涂料。
所述高效复合催干剂的制备方法:
A)环烷酸钴、萘酸钙、异辛酸铝、异辛酸锆、二苯甲酰甲烷、2.2-联吡啶、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、乳化剂按48.5 : 48.5 : 8 : 8 : 4 : 4 : 2 : 4混合均匀得到预混物A待用;
B)异辛酸锰、萘酸锌、异辛酸铈、1.10-二氮杂菲、a,a-二甲氧基-a-苯基苯乙酮,乳化剂按48.5 : 48.5 : 6 : 6 : 4 : 4混合均匀得到预混物B待用;
在带有搅拌装置的三品瓶或反应釜内加入去离子水和乳化剂,搅拌加热至60℃,600rpm/min缓慢加入预混物A、分散20min,再加入预混物B,分散20min, 1200rpm/min高速分散60min,得到高效复合催干剂。
本发明所述的乳化剂配制:失水山梨醇脂肪酸酯10%、松香酸聚氧乙烯酯20%、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚30%、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚40%混合。
实施例2
一种高硬度自干型水性醇酸涂料制备过程如下:
①制备基础醇酸树脂:
依次把472.7g地沟油,224.5g籽油,44.8g四氢酸酐,28.1g对苯二甲酸酐,79.3g苯甲酸,0.2g氢氧化锂,加入到反应釜中,升温至280℃,反应40-90min,当醇解合格后开始降温,降至150℃;加入119.1g三羟甲基丙烷,40.7g季戊四醇,升温至240℃,加入68.2g甲苯回流反应90-120min,直至体系酸值为10 mgKOH/g时,开始降温至145℃下,加入91.3g偏苯三酸酐,加热至170~180℃反应,加入200.4g叔碳酸缩水甘油酯,保温反应至酸值达40~50mgKOH/g;脱除甲苯溶剂,加入340.0g丙二醇丁醚,搅拌均匀,调节固含量至60~80%,降温至600℃以下,加入中和剂,中和至PH值>8,即得基础醇酸树脂;
②制备一种高硬度自干型水性醇酸涂料:
将100g基础醇酸树脂,40g钛白粉,40g重钙研磨至细度小于30微米以下,用60g水溶剂调整漆浆粘度,加入4g乳化剂,加热至60℃,800-1200rpm/min高速分散10min,缓慢加入6g复合高效催干剂,1200-1500rpm/min高速分散60min,即得高硬度自干型水性醇酸涂料。
所述高效复合催干剂的制备方法:
A)环烷酸钴、萘酸钙、异辛酸铝、异辛酸锆、二苯甲酰甲烷、2.2-联吡啶、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、乳化剂按30: 30 : 5 : 2 : 0.5 : 0.5 : 0.5 : 2混合均匀得到预混物A待用;
B)异辛酸锰、萘酸锌、异辛酸铈、1.10-二氮杂菲、a,a-二甲氧基-a-苯基苯乙酮,乳化剂按40 : 40 : 3: 0.5 : 0.5 : 2混合均匀得到预混物B待用;
在带有搅拌装置的三品瓶或反应釜内加入去离子水和乳化剂,搅拌加热至60℃,500-600rpm/min缓慢加入预混物A、分散10min,再加入预混物B,分散10min,800-1200rpm/min高速分散60min,得到高效复合催干剂。
本发明所述的乳化剂配制:失水山梨醇脂肪酸酯10%、松香酸聚氧乙烯酯20%、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚30%、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚40%混合。
实施例3
一种高硬度自干型水性醇酸涂料制备过程如下:
①制备基础醇酸树脂:
依次把522.9g地沟油,202.5g籽油,54.8g间苯二甲酸,34.6g马来酸酐,99.0g六氢苯酐,0.3g次磷酸钠,加入到反应釜中,升温至280℃,反应40-90min,当醇解合格后开始降温,降至150℃;加入149g三羟甲基丙烷,50.7g新戊二醇,升温至240℃,加入98.2g甲苯回流反应90-120min,直至体系酸值为10 mgKOH/g时,开始降温至145℃下,加入132.5g偏苯三酸酐,加热至170~180℃反应,加入200g叔碳酸缩水甘油酯,保温反应至酸值达40~50mgKOH/g;脱除甲苯溶剂,加入460g丙二醇丁醚,搅拌均匀,调节固含量至60~80%,降温至600℃以下,加入中和剂,中和至PH值>8,即得基础醇酸树脂;
②制备一种高硬度自干型水性醇酸涂料:
将50g基础醇酸树脂,20g钛白粉,20g重钙研磨至细度小于30微米以下,用30g水溶剂调整漆浆粘度,加入2g乳化剂,加热至60℃,800-1200rpm/min高速分散10min,缓慢加入3g复合高效催干剂,1200-1500rpm/min高速分散60min,即得高硬度自干型水性醇酸涂料。
所述高效复合催干剂的制备方法:
A)环烷酸钴、萘酸钙、异辛酸铝、异辛酸锆、二苯甲酰甲烷、2.2-联吡啶、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、乳化剂按40 : 40: 6 : 5 : 3 :3 : 1 :3混合均匀得到预混物A待用;
B)异辛酸锰、萘酸锌、异辛酸铈、1.10-二氮杂菲、a,a-二甲氧基-a-苯基苯乙酮,乳化剂按45 : 45 : 4 : 4 : 1 : 3混合均匀得到预混物B待用;
在带有搅拌装置的三品瓶或反应釜内加入去离子水和乳化剂,搅拌加热至60℃,500-600rpm/min缓慢加入预混物A、分散15min,再加入预混物B,分散15min,800-1200rpm/min高速分散60min,得到高效复合催干剂。
本发明所述的乳化剂配制:失水山梨醇脂肪酸酯10%、松香酸聚氧乙烯酯20%、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚30%、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚40%混合。
实施例4
①制备基础醇酸树脂:
依次把392.9g地沟油,178.5g籽油,34.8g对苯二甲酸,15.6g邻苯二甲酸酐,69.3g四氢苯酐,0.2g次磷酸钠,加入到反应釜中,升温至280℃,反应40-90min,当醇解合格后开始降温,降至150℃;加入109.1g三羟甲基丙烷,30.7g乙二醇,升温至240℃,加入58.1g甲苯回流反应90-120min,直至体系酸值为10 mgKOH/g时,开始降温至145℃下,加入81.5g偏苯三酸酐,加热至170~180℃反应,加入200g叔碳酸缩水甘油酯,保温反应至酸值达40~50mgKOH/g;脱除甲苯溶剂,加入320.5g丙二醇丁醚,搅拌均匀,调节固含量至60~80%,降温至600℃以下,加入中和剂,中和至PH值>8,即得基础醇酸树脂;
②制备一种高硬度自干型水性醇酸涂料:
将150g基础醇酸树脂,60g钛白粉,60g重钙研磨至细度小于30微米以下,用120g水溶剂调整漆浆粘度,加入6g乳化剂,加热至60℃,800-1200rpm/min高速分散10min,缓慢加入9g复合高效催干剂,1200-1500rpm/min高速分散60min,即得高硬度自干型水性醇酸涂料。
所述高效复合催干剂的制备方法:
A)环烷酸钴、萘酸钙、异辛酸铝、异辛酸锆、二苯甲酰甲烷、2.2-联吡啶、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、乳化剂按35 : 35 : 7 : 7 : 2 : 2 : 1.5 : 2.5混合均匀得到预混物A待用;
B)异辛酸锰、萘酸锌、异辛酸铈、1.10-二氮杂菲、a,a-二甲氧基-a-苯基苯乙酮,乳化剂按42 : 42 : 5 : 2 : 2 : 2.5混合均匀得到预混物B待用;
在带有搅拌装置的三品瓶或反应釜内加入去离子水和乳化剂,搅拌加热至60℃,500-600rpm/min缓慢加入预混物A、分散15min,再加入预混物B,分散15min,800-1200rpm/min高速分散60min,得到高效复合催干剂。
本发明所述的乳化剂配制:失水山梨醇脂肪酸酯10%、松香酸聚氧乙烯酯20%、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚30%、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚40%混合。
实施例5
①制备基础醇酸树脂:
依次把458.1g地沟油,213.5g籽油,56.8g邻苯二甲酸,27.6g六氢苯酐,89.3g四氢苯酐,0.2g氢氧化钠,加入到反应釜中,升温至280℃,反应40-90min,当醇解合格后开始降温,降至150℃;加入109.6g三羟甲基丙烷,50.5g季戊四醇,升温至240℃,加入58.9g甲苯回流反应90-120min,直至体系酸值为10 mgKOH/g时,开始降温至145℃下,加入91.35g偏苯三酸酐,加热至170~180℃反应,加入200g叔碳酸缩水甘油酯,保温反应至酸值达40~50mgKOH/g;脱除甲苯溶剂,加入350.5g丙二醇丁醚,搅拌均匀,调节固含量至60~80%,降温至600℃以下,加入中和剂,中和至PH值>8,即得基础醇酸树脂;
②制备一种高硬度自干型水性醇酸涂料:
将80g基础醇酸树脂,20g钛白粉,20g重钙研磨至细度小于30微米以下,用40g水溶剂调整漆浆粘度,加入1g乳化剂,加热至60℃,800-1200rpm/min高速分散10min,缓慢加入1.2g复合高效催干剂,1200-1500rpm/min高速分散60min,即得高硬度自干型水性醇酸涂料。
所述高效复合催干剂的制备方法:
A)环烷酸钴、萘酸钙、异辛酸铝、异辛酸锆、二苯甲酰甲烷、2.2-联吡啶、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、乳化剂按45 : 45 : 6 :3 : 2 :2 : 1 : 3混合均匀得到预混物A待用;
B)异辛酸锰、萘酸锌、异辛酸铈、1.10-二氮杂菲、a,a-二甲氧基-a-苯基苯乙酮,乳化剂按46 : 46 : 5 : 4 :3 : 3混合均匀得到预混物B待用;
在带有搅拌装置的三品瓶或反应釜内加入去离子水和乳化剂,搅拌加热至60℃,500-600rpm/min缓慢加入预混物A、分散15min,再加入预混物B,分散15min,800-1200rpm/min高速分散60min,得到高效复合催干剂。
本发明所述的乳化剂配制:失水山梨醇脂肪酸酯10%、松香酸聚氧乙烯酯20%、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚30%、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚40%混合。
上述实施例具体结果如表1所示。
表1高硬度自干型水性醇酸涂料质量技术指标检测结果
检测项目 | 检测方法 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
表干时间/min | GB/T1728-1979(89)乙法 | 25 | 24 | 24 | 25 | 24 |
实表干时间/h | GB/T1728-1979(89)甲法 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
固含量 % | GB/T1725-1989 | 60-80 | 60-80 | 60-80 | 60-80 | 60-80 |
硬度 | GB6739-1996 | H | H | H | H | H |
附着力 | GB/T9286-1998 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 |
耐冲击 | GB/T1732-1993 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
耐盐雾/h | GB/T1771-91 | 550 | 540 | 560 | 555 | 510 |
耐磨性 | HG/T3828-2006 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 |
耐划伤(100g) | HG/T3828-2006 | 未划伤 | 未划伤 | 未划伤 | 未划伤 | 未划伤 |
耐醇性 | GB/T4893-1-2005 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 |
耐水性 | GB/T4893-1-2005 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 |
耐碱性 | GB/T4893-1-2005 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 |
储存稳定性 | GB/T6753.3-1986 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 |
柔韧性 | GB/T1731-1993 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 |
光泽 | GB/T954 | 93 | 94 | 94 | 95 | 93 |
丰满度 | 目测 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 |
从表1高硬度自干型水性醇酸涂料质量技术指标检测结果可见,本发明所述的高硬度自干型水性醇酸涂料具有很好的耐盐雾性能、耐盐水、耐候性,同时具有很好的丰满度、硬度高、韧性好、打磨性好等特性。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此,无论从哪一点来看,本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明,权利要求书指出了本发明的范围,而上述的说明并未指出本发明的范围,因此,在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化,都应认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (7)
1.一种高硬度自干型水性醇酸涂料,其特征在于:将30%-60%基础醇酸树脂,10%-30%钛白粉,1%-20%硫酸钡或重钙,20%-30%水研磨至细度小于30微米以下,缓慢加入0.5%-3%复合高效催干剂,即得高硬度自干型水性醇酸涂料。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度自干型水性醇酸涂料,其特征在于:所述的基础醇酸树脂主要由以下原料按以下重量百分比配制而成:地沟油10%-30%,亚麻油或塔尔油5%-20%,苯甲酸1-6%,多元酸5%-20%,多元醇5%-20%,金属催化剂0.01%-0.03%,偏苯三酸酐6%-12%,叔碳酸缩水甘油酯E10p 1%-15%,中和剂1%-5%。
3.根据权利要求2所述的一种高硬度自干型水性醇酸涂料,其特征在于:所述多元醇为甘油、乙二醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇和季戊四醇中的一种或两种以上;所述多元酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐、对苯二甲酸酐、马来酸酐、六氢苯酐和四氢苯酐中的一种或两种以上。
4.根据权利要求2所述的一种高硬度自干型水性醇酸涂料,其特征在于:所述金属催化剂为氢氧化锂、次磷酸钠、氢氧化钙、氧化锌和氧化钙中的一种或两种以上;所述中和剂为三乙胺、N,N- 二甲基乙醇胺和氨水中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种高硬度自干型水性醇酸涂料,其特征在于:所述高效复合催干剂的制备方法:A)环烷酸钴、萘酸钙、异辛酸铝、异辛酸锆、二苯甲酰甲烷、2.2-联吡啶、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、乳化剂按30~48.5 : 30~48.5 : 5~8: 2~8 : 0.5~4 : 0.5~4 : 0.5~2 : 2~4混合均匀待用;
B)异辛酸锰、萘酸锌、异辛酸铈、1.10-二氮杂菲、a,a-二甲氧基-a-苯基苯乙酮,乳化剂按40~48.5 : 40~48.5 : 3~ 6 : 0.5~6 : 0.5~4 : 2~4混合均匀待用;
在带有搅拌装置的三品瓶或反应釜内加入去离子水和乳化剂,搅拌加热至60℃,500-600rpm/min缓慢加入预混物A、分散10-20min,再加入预混物B,分散10-20min,800-1200rpm/min高速分散60min,得到高效复合催干剂。
6.一种权利要求2所述高硬度自干型水性醇酸涂料制备方法,其特征在于包括以下步骤:
①醇解:依次按照重量份把地沟油、亚麻油或塔尔油、多元醇、金属催化剂加入到反应釜中,升温至240~260℃,反应40-90min,当醇解合格后,开始降温,降至150℃;
②酯化:在150℃下,将多元酸和苯甲酸加入反应釜中,逐步升温至240℃,加入甲苯回流反应90-120min,直至体系酸值为≤10 mgKOH/g时,开始降温;
③中和:在145℃下,将偏苯三酸酐加入反应釜中,加热至170~180℃反应,加入叔碳酸缩水甘油酯,保温反应至酸值达50~60mgKOH/g;脱除甲苯溶剂,加入丙二醇丁醚,搅拌均匀,调节固含量至60~80%,降温至600℃以下,加入中和剂,中和至PH值7-8.5,即得基础醇酸树脂;
步骤①中所述醇解合格是通过如下方法测试:取1mL醇解产物,取9mL质量浓度为87%的乙醇混合,摇荡均匀,滴在玻璃板上保持透明20min以上为醇解合格。
7.根据权利要求6所述的一种高硬度自干型水性醇酸涂料的制备方法,其特征在于:所述乳化剂按以下重量百分比配制而成:失水山梨醇脂肪酸酯10%、松香酸聚氧乙烯酯20%、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚30%、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚40%。
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