CN101863994A - 一种微波制备酯化淀粉的方法 - Google Patents

一种微波制备酯化淀粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微波制备酯化淀粉的方法，所述的制备方法是一种以淀粉、酯化剂、催化剂为原料，在微波场中，利用微波特殊的热效应和非热效应，制备酯化淀粉的方法。所述的制备方法包括如下步骤：(1)淀粉前处理，(2)酯化剂分散溶解，(3)原料混合，(4)微波辐射，(5)过滤、洗涤、干燥得成品。本发明所述的一种微波制备酯化淀粉的方法，与现有技术相比，具有：反应时间短、效率高、能耗低、环保、操作简单的特点，可实现工业化大批量生产。是制备酯化淀粉的一种简单、高效、节能、环保的生产方法。

Description

一种微波制备酯化淀粉的方法
技术领域
本发明涉及一种微波制备酯化淀粉的方法。
背景技术
随着全球石油资源的日益枯竭、价格的不断飙升以及环境污染日益严重，淀粉等生物质资源的开发应用受到国际上广泛重视。原淀粉经酯化改性后，可显著提高其应用性能，可制备各种用途的淀粉化学品。如用辛烯基琥珀酸酯化得到的辛烯基琥珀酸酯化淀粉，由于其有许多优良的性能，可作为微胶囊化的壁材，替代阿拉伯树胶，对食品配料如香精，色素，维生素，矿物质，酶制剂及微生物进行包埋处理，广泛地应用于食品、医药、化妆品、纺织、和造纸等很多领域；柠檬酸酯淀粉，在国外广泛应用于面包、饼干及其它领域；醋酸酯化淀粉在食品加工中用作增稠剂；磷酸酯化淀粉应用于食品、纺织领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波制备酯化淀粉的方法，所述的制备方法是一种以淀粉、酯化剂、催化剂为原料，在微波场中，利用微波特殊的热效应和非热效应，制备酯化淀粉的方法，与现有技术相比，所述的制备方法具有：反应时间短、效率高、能耗低、环保、操作简单的特点，可实现工业化大批量生产。是制备酯化淀粉的一种简单、高效、节能、环保的生产方法。
一种微波制备酯化淀粉的方法，其具体步骤为：
(1)淀粉前处理：将淀粉干燥至含水率0-14％，加入溶剂将淀粉分散得淀粉分散液。
(2)酯化剂分散溶解：用溶剂分散溶解酯化剂得酯化剂溶液。
(3)原料混合：将步骤2制备的酯化剂溶液加入步骤1制备的淀粉分散液中，搅拌混合均匀。
(4)微波辐射：将经步骤3制备的物料加催化剂放置于微波炉中，保持回流，辐射引发反应。
(5)过滤、洗涤、干燥得成品。
附图说明
下面结合附图对本发明方法的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明共有4个附图。
图1是本发明方法的生产工艺流程图。
图2是原淀粉红外吸收光谱，是将原淀粉用丙酮洗涤后，干燥至恒重，进行检测的红外吸收光谱图。
图3是实施例1制取的顺丁烯二酸酯化淀粉红外吸收光谱，是将丁烯二酸酯化淀粉用丙酮洗涤后，干燥至恒重，进行检测的红外吸收光谱图。与附图1比较发现，附图2具有1701.12cm-1羰基伸缩振动特征吸收峰，1648.79cm-1C＝C伸缩振动特征吸收峰。
图4是实施例2制取的顺丁烯二酸单丁酯酯化淀粉红外吸收光谱。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，但不以实施例为限。
实施例1：
将玉米淀粉在105℃烘箱中烘至恒重，称取50克冷却后的干淀粉于200ml烧瓶中；分别称取称取顺丁烯二酸酐3克、二甲基亚砜60克于150ml烧杯中，搅拌分散后加入装有干淀粉的200ml烧瓶中，将烧瓶安装回流冷凝装置，放置于微波炉中，微波中火脉冲辐射2-10分钟，取出冷却，过滤，干燥得成品丁烯二酸酯化淀粉。
实施例2：
分别称取玉米淀粉50克、顺丁烯二酸单丁酯15克、二甲基亚砜60克于150ml烧瓶中，滴加98％浓硫酸0.5ml，安装回流冷凝装置，放置于微波炉中，开微波中火辐射2-10分钟，取出冷却，过滤，干燥得成品顺丁烯二酸单丁酯酯化淀粉。
实施例3：
将玉米淀粉在105℃烘箱中烘至恒重，称取50克冷却后的干淀粉于200ml烧瓶中；分别称取辛烯基琥珀酸酐1.5克、二甲基亚砜60克于150ml烧杯中，搅拌分散后加入装有干淀粉的200ml烧瓶中，将烧瓶安装回流冷凝装置，放置于微波炉中，微波中火脉冲辐射2-10分钟，取出冷却，过滤，干燥得成品辛烯基琥珀酸酯化淀粉。
实施例4：
分别称取玉米淀粉50克、乙酸酐3克、二甲基亚砜60克于150ml烧瓶中，滴加98％浓硫酸0.5ml，安装回流冷凝装置，放置于微波炉中，开微波中火辐射5-10分钟，取出冷却，过滤，干燥得成品醋酯淀粉。

Claims (6)

1.一种微波制备酯化淀粉的方法，其特征在于，所述的制备方法是一种以淀粉、酯化剂、催化剂为原料，在微波场中，利用微波特殊的热效应和非热效应，制备酯化淀粉的方法，其具体步骤为：
(1)淀粉前处理：将淀粉干燥至含水率0-14％，加入溶剂将淀粉分散得淀粉分散液。
(2)酯化剂分散溶解：用溶剂分散溶解酯化剂得酯化剂溶液。
(3)原料混合：将步骤2制备的酯化剂溶液加入步骤1制备的淀粉分散液中，搅拌混合均匀。
(4)微波辐射：将经步骤3制备的物料加催化剂放置于微波炉中，保持回流，辐射引发反应。
(5)过滤、洗涤、干燥得成品。
2.如权利要求1所述的微波制备酯化淀粉的方法，其特征在于，所述的淀粉是玉米淀粉、土豆淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉中的一种或其中任何相混合物。
3.如权利要求1所述的微波制备酯化淀粉的方法，其特征在于，所述的酯化剂是丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯二酸、顺丁烯二酸酐、乙酸、乙酸酐、辛烯基琥珀酸酐、柠檬酸、磷酸盐中的一种或其中任何相混合物。
4.如权利要求1或3所述的微波制备接枝淀粉的方法，其特征在于，所述的溶剂是水、甲醇、乙醇、正丁醇、酯化剂、二甲基亚砜、丙酮、氯仿中的一种或其中任何相混合物。
5.如权利要求1所述的微波制备酯化淀粉的方法，其特征在于，所述的催化剂是浓硫酸、对甲苯磺酸、磺酸型强酸性阳离子交换树脂、四氯铝醚络合物中的一种或其中任何相混合物。
6.如权利要求1所述的微波制备酯化淀粉的方法，其特征在于，所述的微波反应器是家用微波炉、各种大型微波反应釜，其频率为300MHZ-300GHZ，特别是918-2450MHZ。
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