CN115215979A - 减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种减水剂及其制备方法,该减水剂的制备原料按重量份计包括以下组分:酯化改性淀粉溶液500‑600份,聚醚单体100‑200份,不饱和酸30‑60份,引发剂2‑4份,还原剂0.2‑0.8份,链转移剂2‑4份,去离子水200‑300份;酯化改性淀粉溶液的制备原料包括以下组分:降解淀粉,分散剂,不饱和酸,酯化催化剂,阻聚剂;降解淀粉的分子量为2500‑20000。降解淀粉酯化改性后,具有不饱和键,酯化改性淀粉与聚醚单体和不饱和酸聚合,能够提高混凝土的工作性能。上述原料采用环保的淀粉类材料,具有绿色低碳优势。

Description

减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土建筑材料领域,特别涉及一种减水剂,同时本发明还涉及一种上述减水剂的制备方法。
背景技术
我国正处于大规模基建快速发展阶段中,混凝土是城市建设最大宗的建筑材料,混凝土外加剂作为混凝土的核心材料,每年消费量超过1700万吨。目前市场上以聚羧酸系、萘系、脂肪族、氨基磺酸盐等高性能减水剂以及高效减水剂为主,总用量占比在95%以上,其制备原材料料均是通过石油化工和煤化工来源的化工原材料产生,主要有聚醚、丙烯酸、萘、硫酸、甲醛等原材料,传统混凝土减水剂在生产过程中消耗大量的化石原料和化石能源,生产过程中能耗大,碳排放较高。
发明内容
有鉴于此,本发明提出了一种减水剂,该减水剂的制备原料采用环保的淀粉类材料,具有绿色低碳、性价比高的优势。
一种减水剂,所述减水剂的制备原料按重量份计包括以下组分:酯化改性淀粉溶液500-600份,聚醚单体100-200份,不饱和酸30-60份,引发剂2-4份,还原剂0.2-0.8份,链转移剂2-4份,去离子水200-300份;所述酯化改性淀粉溶液的制备原料按重量份计包括以下组分:降解淀粉100-200份,分散剂100-200份,不饱和酸5-40份,酯化催化剂1.8-20份,阻聚剂0.04-0.4份;所述降解淀粉的分子量为2500-20000。
本发明的减水剂采用不饱和酸对降解淀粉进行酯化改性,得到具有不饱和键的酯化改性淀粉,酯化改性淀粉与聚醚单体和不饱和酸聚合,产生具有分散水泥颗粒作用的聚合物,能够提高混凝土的工作性能。上述减水剂的制备原料采用环保的淀粉类材料,具有绿色低碳、性价比高的优势。
进一步的,所述不饱和酸包括丙烯酸、马来酸、马来酸酐中的至少一种。
进一步的,所述引发剂包括双氧水、硝酸铈铵和过硫酸铵中的至少一种,和/或,所述还原剂包括抗坏血酸。
所述链转移剂包括巯基乙酸和巯基丙酸中的至少一种。
进一步的,所述分散剂包括二甲基亚砜和甲酰胺类化合物中的至少一种,和/或,所述酯化催化剂包括浓硫酸、对甲苯磺酸中的至少一种。
进一步的,所述聚醚单体为分子量2000-3000的异戊烯醇聚氧乙烯醚。
本发明还提出来一种减水剂的制备方法,其特征在于:
制备酯化改性淀粉溶液:称取适量原料,将降解淀粉、分散剂,不饱和酸,酯化催化剂,阻聚剂混合,搅拌均匀,得到所述酯化改性淀粉溶液;
制备减水剂:将酯化改性淀粉溶液、聚醚单体加入反应釜中,升温至55-65℃,在搅拌状态下加入引发剂;向反应釜滴加还原剂和链转移剂的混合水溶液以及不饱和酸水溶液,滴加结束后保温继续搅拌反应,反应结束后调节pH=6-7,得到所述减水剂。
进一步的,所述降解淀粉的制备方法包括以下步骤:
配制固含量为20%-40%的淀粉乳,将温度升至40℃-60℃,调整淀粉乳pH=3.5-6,加入淀粉酶,催化降解10-60分钟;
将pH调整至4-7.5,将温度升至60-110℃,控制淀粉糊化时间10-40分钟,加入淀粉酶,催化降解20-60分钟;
降温过滤,将滤液真空干燥研磨,得到所述降解淀粉。
进一步的,所述淀粉酶包括α-淀粉酶、β-淀粉酶、γ-淀粉酶、葡糖淀粉酶、普鲁兰-淀粉酶、异淀粉酶中的至少一种。
进一步的,配制所述淀粉乳所用的淀粉包括普通玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉、麦芽糊精、环糊精中的至少一种。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料,如无特殊说明,均为自常规生化试剂商店购买得到的。另外,除本实施例特别说明之外,本实施例中所涉及的各术语及工艺依照现有技术中的一般认知及常规方法进行理解即可。
一种减水剂,减水剂的制备原料按重量份计包括以下组分:酯化改性淀粉溶液500-600份,聚醚单体100-200份,不饱和酸30-60份,引发剂2-4份,还原剂0.2-0.8份,链转移剂2-4份,去离子水200-300份;酯化改性淀粉溶液的制备原料按重量份计包括以下组分:降解淀粉100-200份,分散剂100-200份,不饱和酸5-40份,酯化催化剂1.8-20份,阻聚剂0.04-0.4份;降解淀粉的分子量为2500-20000。
本发明采用不饱和酸对降解淀粉进行酯化改性,制备酯化改性淀粉溶液,经过酯化改性的淀粉具有不饱和键,与聚醚单体和不饱和酸能够聚合成具有梳状结构的聚合物,该聚合物的主链是由上述酯化改性淀粉和不饱和酸加成而成,侧链则是由聚醚单体构成,该聚合物具有分散水泥颗粒的作用。当混凝土在拌和时加入了本发明的减水剂,减水剂的聚合物分子主链上羧酸基团能与水泥颗粒表面的金属离子吸附,使聚合物分子锚固于水泥颗粒表面,使水泥颗粒表面带有负电荷,形成静电排斥的作用,促使水泥颗粒相互分散,絮凝结构解体,释放出被包裹部分水,参与流动,从而有效地增加混凝土拌合物的流动性。同时聚醚单体构成的长侧链舒展开,长侧链在水泥颗粒间产生空间位阻作用,阻碍水泥颗粒间凝聚,使水泥的颗粒与颗粒之间分散,提高混凝土的拌和性能。
本发明的减水剂中制备原料引入淀粉作吸附主链的成分,淀粉材料易于获得,而且具有生物降解性,环保而且成本低。采用本发明的减水剂原料制备减水剂,可以极大减少不饱和酸的用量,有效减少环境污染,节约成本。
发明人发现,由于普通淀粉的分子量较大,分子量甚至能达到几十万、上百万,聚合度较高,接枝不饱和酸也不能有效吸附,因此本发明的淀粉采用经过一定程度降解的淀粉,降解淀粉的分子量为2500-20000,具有较好的吸附效果。不饱和酸可以采用酸性较强的羧酸,优选包括丙烯酸、马来酸、马来酸酐中的至少一种。
制备酯化改性淀粉溶液时,不饱和酸的羧基能与降解淀粉的羟基进行酯化脱水,使不饱和酸接枝到降解淀粉上,由于降解淀粉有多个羟基,因此可以接枝多个不饱和酸,使其具有多个不饱和键,可以在后续的聚合中与多个不饱和酸以及聚醚单体进行聚合加成,使聚合物的吸附作用更强。
本发明的分散剂能够分散降解淀粉,使降解淀粉能均一的悬浮在溶液中,使酯化更充分。可以优选用能溶解淀粉的溶解型分散剂,以具有更稳定的状态,本发明优选采用包括二甲基亚砜和甲酰胺类化合物中的至少一种,此类分散剂是化学和热稳定性好的优良有机溶剂,对淀粉多糖类化合物具有很好的分散,提高化学反应的速度。而且溶解型分散剂可渗入到淀粉颗粒内部使反应更充分。酯化催化剂具有催化酯化反应进行的作用,使酯化反应的效率更高,可以优选包括浓硫酸、对甲苯磺酸中的至少一种。阻聚剂可以有效防止不饱和酸之间进行聚合加成,而使不饱和酸充分与降解淀粉进行酯化,阻聚剂可以优选采用多元酚类阻聚剂,如苯二酚。
降解淀粉被不饱和酸酯化改性后,就具有了不饱和键,可以与不饱和酸以及聚醚单体在氧化还原体系下进行聚合加成,聚合的引发剂优选包括双氧水、硝酸铈铵和过硫酸铵中的至少一种,还原剂可以优选为抗坏血酸。链转移剂用于控制聚合物的分子量,优选可以采用包括巯基乙酸和巯基丙酸中的至少一种。
其中聚醚单体优选为分子量2000-3000的异戊烯醇聚氧乙烯醚,具有较长的分子结构,使聚合后的侧链更长,空间位阻作用更强。
本发明还提出来一种减水剂的制备方法,具体包括以下步骤:
制备酯化改性淀粉溶液:取100-200份降解淀粉和100-200份分散剂混合,加入5-40份不饱和酸,1.8-20份酯化催化剂,0.04-0.4份阻聚剂,升温80℃-120℃,搅拌均匀,反应时间60-180分钟,即可得到酯化淀粉液。该步骤在降解淀粉分子上引入具有反应活性的双键基团,从而使得在下一步自由基聚合过程中聚醚单体以及不饱和酸可有效接枝到淀粉主链。发明人通过调整不饱和酸的量,得到不同酯化取代度的产品,酯化取代度决定酯化淀粉中的羧基含量,当采用此用量进行配比时,对水泥的分散性能较优。
制备减水剂:将500-600份酯化改性淀粉液、100-200份聚醚单体加入反应釜中,升温至60℃,在搅拌下加入2-4份引发剂,开始滴加还原剂和链转移剂的混合水溶液以及不饱和酸水溶液,不饱和酸水溶液为30-60份丙烯酸溶于85-110份去离子水的溶液,滴加时间120-180分钟;还原剂和链转移剂的混合水溶液为0.2-0.8份还原剂、2-4份链转移剂和115-190份去离子水,滴加时间150-210分钟,滴加结束后保温,继续搅拌反应90-120分钟,反应结束调节pH=6-7,得到本发明减水剂。
其中降解淀粉的制备方法可以优选包括以下步骤:
将反应釜中注入水250-350份,开启搅拌,取75-200份淀粉缓慢加入至反应釜中,配制得固含量为20%-40%的淀粉乳。具体包括去离子水、自来水、地下水的至少一种,所用的水建议优选使用自来水,自来水的钙离子可以激活淀粉酶自身活性,生物催化剂降解淀粉较酸解淀粉达到目标分子量时间更短,效率更高。配制淀粉乳所用的淀粉包括普通玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉、麦芽糊精、环糊精中的至少一种。
将反应釜温度升温至40℃-60℃,调整淀粉乳pH=3.5-6,加入淀粉酶,具体可以采用包括α-淀粉酶、β-淀粉酶、γ-淀粉酶、葡糖淀粉酶、普鲁兰-淀粉酶、异淀粉酶的至少一种。催化降解10-60分钟,此时淀粉的1,4-糖苷键被水解开。
将pH调整至4-7.5,将反应釜温度升至60-110℃,控制淀粉糊化时间10-40分钟,加入淀粉酶,催化降解20-60分钟,此时淀粉的1,6-糖苷键被水解。降温过滤,滤除淀粉中的杂质蛋白质等,将滤液放置真空干燥箱干燥至恒重并研磨,得到降解淀粉。
该方法主要通过控制淀粉酶用量以及催化时间、糊化时间、反应温度等因素,可在短时间内高效降解淀粉且有效调控淀粉分子量为2500-20000,以上调节pH所用的pH调节剂可以使用醋酸或碳酸氢钠。
下面对本发明的具体实现方案做详细的描述。
实施例1
本发明实施例提供一种减水剂的制备方法,其具体步骤如下。
制备降解淀粉:
称取75g普通玉米淀粉加入至盛有140g自来水的反应釜中,配成35%的淀粉乳,升温至55℃,调pH=4.5±0.2,加入0.15g普鲁兰酶,催化降解30分钟,将pH调整至6±0.2,将反应釜温度升至90℃,控制淀粉糊化时间10分钟,加入0.03gα-淀粉酶,催化降解30分钟,降温过滤,滤液105℃真空干燥后研磨得到降解淀粉。以上用量可以成倍制备多份,以备后续所用。
制备酯化改性淀粉溶液:
取150 g降解淀粉溶于150 g分散剂(N,N-二甲基甲酰胺)中,加入10g马来酸酐,4g硫酸(98%),0.4g对苯二酚,升温至100℃搅拌混合120分钟得到酯化淀粉溶液。
制备减水剂:
将300g酯化改性淀粉液、82gTPEG2400(异戊烯醇聚氧乙烯醚)加入反应釜中,升温至60℃,在搅拌下加入2.08g双氧水,开始同步滴加A、B料,A料为:27g丙烯酸与52g去离子水溶液,滴加时间180 分钟;B料为:抗坏血酸0.33g、巯基丙酸1.34g、去离子水78g,滴加时间210分钟,滴加结束后保温继续搅拌反应90分钟,待反应结束调节pH=6.0,得到减水剂产品。
实施例2
本发明实施例提供一种减水剂的制备方法,其具体步骤如下。
制备降解淀粉:
称取75g蜡质玉米淀粉加入至盛有70g自来水与70g去离子水的反应釜中,配成35%的淀粉乳,升温至55℃,调pH=4.5±0.2,加入0.18g普鲁兰酶,催化降解60分钟,将pH调整至6±0.2,将反应釜温度升至90℃,控制淀粉糊化时间20分钟,加入0.05gα-淀粉酶,催化降解60分钟,降温过滤,滤液105℃真空干燥后研磨得到降解淀粉。以上用量可以成倍制备多份,以备后续所用。
制备酯化改性淀粉溶液:
取150 g降解淀粉溶于150 g分散剂(N,N-二甲基甲酰胺)中,加入15g丙烯酸,4g硫酸(98%),0.4g对苯二酚,升温至110℃搅拌混合120分钟得到酯化淀粉溶液。
制备减水剂:
将300g酯化改性淀粉液、82gTPEG2400(异戊烯醇聚氧乙烯醚)加入反应釜中,升温至60℃,在搅拌下加入2.3g双氧水,开始同步滴加A、B料,A料为:27g丙烯酸与52g去离子水溶液,滴加时间180 分钟;B料为:抗坏血酸0.41g、巯基丙酸1.34g、去离子水78g,滴加时间210分钟,滴加结束后保温继续搅拌反应90分钟,待反应结束调节pH=6.0,得到减水剂产品。
实施例3
本发明实施例提供一种减水剂的制备方法,其具体步骤如下。
制备降解淀粉:
称取75g普通玉米淀粉加入至盛有300g自来水的反应釜中,配成20%的淀粉乳,升温至55℃,调pH=4.5±0.2,加入0.15g普鲁兰酶,催化降解20分钟,将pH调整至6±0.2,将反应釜温度升至90℃,控制淀粉糊化时间10分钟,加入0.03gα-淀粉酶,催化降解30分钟,降温过滤,滤液105℃真空干燥后研磨得到降解淀粉。以上用量可以成倍制备多份,以备后续所用。
制备酯化改性淀粉溶液:
取150 g生物降解淀粉溶于150 g分散剂(N,N-二甲基甲酰胺)中,加入30g甲基丙烯酸,5g硫酸(98%),0.4g对苯二酚,升温至120℃搅拌混合180分钟得到酯化淀粉溶液。
制备减水剂:
将150g酯化改性淀粉、82gTPEG2400(异戊烯醇聚氧乙烯醚)加入反应釜中,升温至90℃,在搅拌下加入4g硝酸铈铵,开始同步滴加A、B料,A料为:34g丙烯酸与46g去离子水溶液,滴加时间180 分钟;B料为:巯基丙酸1.34g、去离子水78g,滴加时间210分钟,滴加结束后保温继续搅拌反应90分钟,待反应结束调节pH=6.0,得到减水剂成品。
实施例4
本发明实施例提供一种减水剂的制备方法,其具体步骤如下:
制备降解淀粉:
称取45g普通玉米淀粉与30g麦芽糊精加入至盛有140g自来水的反应釜中,配成35%的淀粉乳,将pH调整至6±0.2,将反应釜温度升至90℃,控制淀粉糊化时间30分钟,加入0.03gα-淀粉酶,催化降解60分钟,降温过滤,滤液回锅升温至55℃,调pH=4.5±0.2,加入0.1g葡糖-淀粉酶,催化降解30分钟,将溶液105℃真空干燥后研磨得到生物降解淀粉。
制备酯化改性淀粉溶液:
取150 g生物降解淀粉于150 g分散剂(N,N-二甲基甲酰胺)中,加入15g马来酸酐,3.5g硫酸(98%),0.4g对苯二酚,升温至120℃搅拌混合180分钟得到酯化淀粉液。
制备减水剂:
将300g酯化改性淀粉液、82gTPEG2400(异戊烯醇聚氧乙烯醚)加入反应釜中,升温至70℃,在搅拌下加入3.85g引发剂(双氧水:硝酸铈铵=1:1),开始同步滴加A、B料,A料为:27g丙烯酸与52g去离子水溶液,滴加时间180 分钟;B料为:抗坏血酸0.28g、巯基丙酸1.34g、去离子水78g,滴加时间210分钟,滴加结束后保温继续搅拌反应90分钟,待反应结束调节pH=6.0,得到绿色原材料环保减水剂。
对比例1:
采用申请号201910928663.2公开的抗泥型聚羧酸减水剂,具体工艺为:
改性聚醚单体的制备:将300g异戊烯醇聚氧乙烯醚和10g马来酸酐置于干燥的三颈烧瓶中,加入0 .25g偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐,通入氮气并不断搅拌,升温至50℃,连续反应3h,待反应完成后,加水稀释至60%固含量,得到改性聚醚单体;
端基改性的聚羧酸减水剂的制备:将320g 4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚(VPEG)、10g上述改性聚醚单体、4g丙烯酰胺依次加入三颈烧瓶中,加入210g水,不断搅拌至完全溶解后,加入0 .4g双氧水,得到底料;将27g丙烯酸、5g丙烯酸羟乙酯溶于33g水中,记为A液;将0 .3g维生素C和1 .6g巯基丙酸溶于35g水中,记为B液;待烧瓶中底料温度升至25℃时,开始滴加A液和B液,A液3小时滴完,B液3 .5h滴完,滴加完毕后36-38℃保温1h,加入15g32%的NaOH,调节pH到7,加水稀释产品至40%,得到端基改性的聚羧酸减水剂;
多胺聚醚改性减水剂的制备:将220g聚乙二醇单甲醚(MPEG)置于干燥的三颈烧瓶中不断搅拌,缓慢加热至70℃,将12g二氯亚砜缓慢加入三颈烧瓶中,20min内加完,并持续通入空气将尾气鼓入碱液槽中,反应1.5h后降温冷却,向该三颈烧瓶中一次性加入30g三乙烯四胺,通入空气并缓慢加热至70℃,反应1 .5h后,得到多胺聚醚;继续向三颈烧瓶中加入75g亚磷酸,搅拌均匀并加热至100℃,缓慢加入75g甲醛(ω=37%),进行曼尼希反应,保持反应2-3h后向三颈烧瓶中加入22g NaOH溶液(32%),并补加水至质量浓度为40%,得到含有磷酸结构的多胺聚醚改性减水剂;
抗泥型聚羧酸减水剂的制备:将上述端基改性的聚羧酸减水剂和上述多胺聚醚改性减水剂按1.5:1比例进行混合,得到抗泥型聚羧酸减水剂。
对比例2:
采用公开号CN 107337766 A的一种高适应性聚羧酸减水剂及其制备方法,具体工艺为:
在装有温度计、搅拌器和滴液漏斗的1L玻璃圆底烧瓶中,加入200.0g蒸馏水、275.0g单体B-1和20.1g单体C-1,搅拌升温溶解。升温至85℃,然后将18.0g单体A-1、2.6g单体D-1、1.1g 3-巯基丙酸和100 .0g水混合搅拌制成均匀的单体水溶液,将其匀速滴加至圆底烧瓶中,滴加时间为3h。同时匀速滴加由110.0g蒸馏水与5.4g过硫酸钾配制的引发剂溶液,滴加时间为3.5h。全部溶液滴加完毕后继续恒温保温3h,然后降温至40℃左右,加入氢氧化钠中和至pH=7.0左右,得到固含量为43.5%的高适应性聚羧酸减水剂。
以下为本发明的性能测试:
水泥为峨胜P.O.42.5水泥以及西南P.O.42.5水泥(用两种水泥以检验减水剂适应性);砂为人工机制砂,砂细度模数2.6;石子为5-10 mm及10-20mm碎石,按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50080-2002)进行混凝土性能测试。将上述四组实施例的产品及两组对比例,采用C30进行配合比实验,配合比如下:
表1混凝土配合比
Figure 471608DEST_PATH_IMAGE001
表2减水剂性能测试
Figure 132397DEST_PATH_IMAGE002
结论:由表2的减水剂性能测试结果可知:
表中所列出绿色原材料环保减水剂4项实施例,减水率均达到目前市场聚羧酸减水率标准≥25%,泌水率比均≤40%,抗压强度比(7d)均≥125%,抗压强度比(28d)均≥120%,且可有效改善混凝土和易性,且通过两种水泥检测绿色原材料环保减水剂均具备良好性能,表示其应用于不同胶凝原材料均具备较好的适应性。
此外,对于淀粉酶可控降解淀粉,建议优选溶剂使用自来水,因钙离子可以激活淀粉酶自身活性,生物催化剂降解淀粉较酸解淀粉达到目标分子量时间更短,效率更高,其主要通过调节种种影响催化剂活性的条件(如温度、酸碱度、反应时间、糊化时间等)以调控淀粉催化降解程度从而控制降解淀粉的分子量。在对降解淀粉进行酯化反应改性阶段使用二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等溶解型分散剂,该类分散剂可渗入到淀粉颗粒内部使反应更充分,提高淀粉酯化效率。以上数据仅挑选较典型实施例,包括但不限于本发明中所提到的所有原材料以及工艺制备的减水剂。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种减水剂,其特征在于:所述减水剂的制备原料按重量份计包括以下组分:酯化改性淀粉溶液500-600份,聚醚单体100-200份,不饱和酸30-60份,引发剂2-4份,还原剂0.2-0.8份,链转移剂2-4份,去离子水200-300份;
所述酯化改性淀粉溶液的制备原料按重量份计包括以下组分:降解淀粉100-200份,分散剂100-200份,不饱和酸5-40份,酯化催化剂1.8-20份,阻聚剂0.04-0.4份;所述降解淀粉的分子量为2500-20000。
2.根据权利要求1所述的减水剂,其特征在于:所述不饱和酸包括丙烯酸、马来酸、马来酸酐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的减水剂,其特征在于:所述引发剂包括双氧水、硝酸铈铵和过硫酸铵中的至少一种,和/或,所述还原剂包括抗坏血酸。
4.根据权利要求1所述的减水剂,其特征在于:所述链转移剂包括巯基乙酸和巯基丙酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的减水剂,其特征在于:所述分散剂包括二甲基亚砜和甲酰胺类化合物中的至少一种,和/或,所述酯化催化剂包括浓硫酸、对甲苯磺酸中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的减水剂,其特征在于:所述聚醚单体为分子量2000-3000的异戊烯醇聚氧乙烯醚。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的减水剂的制备方法,其特征在于:
制备酯化改性淀粉溶液:称取适量原料,将降解淀粉、分散剂,不饱和酸,酯化催化剂,阻聚剂混合,搅拌均匀,得到所述酯化改性淀粉溶液;
制备减水剂:将酯化改性淀粉溶液、聚醚单体加入反应釜中,升温至55-65℃,在搅拌状态下加入引发剂;向反应釜滴加还原剂和链转移剂的混合水溶液以及不饱和酸水溶液,滴加结束后保温继续搅拌反应,反应结束后调节pH=6-7,得到所述减水剂。
8.根据权利要求7所述的减水剂的制备方法,其特征在于:所述降解淀粉的制备方法包括以下步骤:
配制固含量为20%-40%的淀粉乳,将温度升至40℃-60℃,调整淀粉乳pH=3.5-6,加入淀粉酶,催化降解10-60分钟;
将pH调整至4-7.5,将温度升至60-110℃,控制淀粉糊化时间10-40分钟,加入淀粉酶,催化降解20-60分钟;
降温过滤,将滤液真空干燥研磨,得到所述降解淀粉。
9.根据权利要求8所述的减水剂的制备方法,其特征在于:所述淀粉酶包括α-淀粉酶、β-淀粉酶、γ-淀粉酶、葡糖淀粉酶、普鲁兰-淀粉酶、异淀粉酶中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的减水剂的制备方法,其特征在于:配制所述淀粉乳所用的淀粉包括普通玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉、麦芽糊精、环糊精中的至少一种。
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