CN112645632A - 一种混凝土减水剂及其制备方法 - Google Patents

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    • C04B2103/302—Water reducers

Abstract

本发明涉及一种混凝土减水剂，包括以下重量份组分，淀粉30‑50份、丙烯酰胺100‑150份、丙烯酸50‑80份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG‑2400)180‑220份、30％过氧化氢30‑40份、抗坏血酸3‑6份、疏基乙醇0.1‑0.2份。通过淀粉酶解、糊化，原料混合、酸碱度调节、浓缩等步骤制备成混凝土减水剂。本发明中的混凝土减水剂具有保水性、和易性、扩展性及抗压性好的特点。

Description

一种混凝土减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，具体涉及一种混凝土减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，是应用最为广泛的混凝土外加剂之一。其中聚羧酸减水剂在建筑行业中发挥了重要的作用，具有高减水率、保坍性能好、绿色环保等优点。然而，随着混凝土砂石原材料的逐渐匮乏，混凝土面临着材料多变、性能不稳定的困境，添加现有聚羧酸减水剂容易出现泌水现象，在混凝土内部容易形成透水通道，影响混凝土的密实性，并降低混凝土的强度和耐久性。当混凝土拌合物是由密度和大小不同的颗粒组成时，由于各组分材料的沉降不同，会存在黏聚力不足，容易发生分层的情况，致使混凝土硬化后产生“蜂窝”、“麻面”等缺陷，影响混凝土的强度和耐久性。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种混凝土减水剂及其制备方法，采用该方法生产的混凝土减水剂能够在混凝土中形成晶体和凝胶，提高混凝土的保水性能，保证混凝土水化所需要的水量，避免混凝土出现泌水现象，同时能够提高混凝土中各组分之间的黏聚力，避免出现分层、离析等现象，提高混凝土的强度和耐久性。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种混凝土减水剂，包括以下重量份组分：
淀粉30-50份、丙烯酰胺100-150份、丙烯酸50-80份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)180-220份、30％过氧化氢30-40份、抗坏血酸3-6份、疏基乙醇0.1-0.2份。
优选地，包括以下重量份组分：
淀粉35-42份、丙烯酰胺120-140份、丙烯酸55-70份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)190-205份、30％过氧化氢32-37份、抗坏血酸3-5份、疏基乙醇0.12-0.16份。
优选地，包括以下重量份组分：
淀粉38份、丙烯酰胺130份、丙烯酸67份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)195份、30％过氧化氢35份、抗坏血酸4份、疏基乙醇0.15份。
优选地，所述淀粉为玉米淀粉或土豆淀粉。
一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S2、淀粉糊化，在95℃条件下保持1-2h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S3、原料预混，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1-2h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在50-70℃条件下保温反应1-1.5h；
S5、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S6、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
优选地，所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶，酶活力为2000U/mL。
优选地，所述步骤S1中，酶解反应温度为65℃，反应时间为40min。
优选地，所述步骤S2中,淀粉糊化时间为1.5h。
优选地，所述步骤S4中，保温温度为60℃，保温时间为1.2h。
本发明的有益效果是：淀粉经过酶解后，能够将直链淀粉切断，使高分子聚合物酶解为多个短链淀粉，在保证淀粉黏结性的同时分子数量明显增加，然后通过过氧化氢-抗坏血酸的氧化还原体系，将改性后的短链淀粉与丙烯酰胺、丙烯酸、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)进行自由基共聚反应，形成更多共聚化合物，并且短链淀粉本身的自由基具有很好的黏结作用，能够与混凝土中的水形成晶体和凝胶，保证水分留在混凝土内部，共聚化合物具有较强的黏性，使混凝土的流动性能有所降低，避免各组分出现分层和离析现象，从而提高减水剂的保水性以及强度、耐久性。
具体实施方式
根据以下实施例，可以更好的理解本发明。所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料准备，按照以下重量份比例准备所需原料：玉米淀粉35份、丙烯酰胺105份、丙烯酸55份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)190份、30％过氧化氢40份、抗坏血酸6份、疏基乙醇0.2份。
S2、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S3、淀粉糊化，在95℃条件下保持1h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S3、原料混合，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在50℃条件下保温反应1h；
S5、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S6、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶，酶活力为2000U/mL。
实施例2
本实施例提供一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料准备，按照以下重量份比例准备所需原料：土豆淀粉50份、丙烯酰胺145份、丙烯酸75份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)210份、30％过氧化氢30份、抗坏血酸3份、疏基乙醇0.1份。
S2、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S3、淀粉糊化，在95℃条件下保持2h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S4、原料预混，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为2h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在70℃条件下保温反应1.5h；
S5、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S6、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶，酶活力为2000U/mL。
实施例3
本实施例提供一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料准备，按照以下重量份比例准备所需原料：玉米淀粉42份、丙烯酰胺140份、丙烯酸70份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)195份、30％过氧化氢37份、抗坏血酸5份、疏基乙醇0.12份。
S2、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S3、淀粉糊化，在95℃条件下保持2h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S4、原料预混，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1-2h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在60℃条件下保温反应1.5h；
S5、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S6、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶。
实施例4
本实施例提供一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料准备，按照以下重量份比例准备所需原料：玉米淀粉38份、丙烯酰胺130份、丙烯酸67份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)195份、30％过氧化氢35份、抗坏血酸4份、疏基乙醇0.15份。
S2、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S3、淀粉糊化，在95℃条件下保持1.5h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S4、原料预混，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1.5h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在60℃条件下保温反应1.2h；
S5、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S6、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶，酶活力为2000U/mL。
对比例1
本对比例提供一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料准备，按照以下重量份比例准备所需原料：玉米淀粉38份、丙烯酰胺130份、丙烯酸67份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)195份、30％过氧化氢35份、抗坏血酸4份、疏基乙醇0.15份。
S2、淀粉糊化，在95℃条件下保持1.5h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S3、原料预混，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1.5h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在60℃条件下保温反应1.2h；
S4、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S5、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
对比例2
本对比例提供一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料准备，按照以下重量份比例准备所需原料：玉米淀粉25份、丙烯酰胺90份、丙烯酸85份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)230份、30％过氧化氢20份、抗坏血酸6份、疏基乙醇0.2份。
S2、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S3、淀粉糊化，在95℃条件下保持1.5h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S4、原料预混，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S5、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1.5h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在50-70℃条件下保温反应1.2h；
S6、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S7、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶，酶活力为2000U/mL。
性能测试：
通过混凝土试验对采用实施例1-4以及对比例1-2方法制备的混凝土减水剂的效果进行验证。其中所用水泥为海螺牌P·C32.5R，粉煤灰为II级粉煤灰，砂为细度模数2.7的中砂，粗骨料为5～20mm连续级配碎石。混凝土配合比：水泥260kg/m3、粉煤灰110kg/m3、砂770kg/m3、碎石1080kg/m3、水160kg/m3。所有减水剂掺量以水泥质量为基准，使用时将减水剂固体预先与水泥混合。混凝土减水剂的掺量为水泥量的5％(质量比)，按照水泥量添加混凝土减水剂，并测定水泥净浆的流动度、初始坍落、扩展度、和易性以及抗压强度等指标，对混凝土的性能进行测定，测定结果如下：
表1混凝土流动度的测定结果(mm)
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
流动度 205.4 198.5 196.7 189.8 218.3 220.5
从表1可以看出，添加实施例1-4的混凝土减水剂能够混凝土流动度降低，而流动度降低有利于提高混凝土的保水性，因此实施例1-4中的混凝土减水剂能够提高保水性。
表2混凝土性能测定结果
Figure BDA0002862439440000091
从表2可以看出，通过对各项性能的对比，实施例1-4的减水剂加入混凝土中后，提升了各项性能，和易性更好，优于对比例。
综合分析，本发明实施例1-4的减水剂能够提高保水性、和易性，对混凝土的综合性能相对于对比例有较大提升，并且实施例4各项性能提升更加明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种混凝土减水剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
淀粉30-50份、丙烯酰胺100-150份、丙烯酸50-80份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)180-220份、30％过氧化氢30-40份、抗坏血酸3-6份、疏基乙醇0.1-0.2份。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土减水剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
淀粉35-42份、丙烯酰胺120-140份、丙烯酸55-70份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)190-205份、30％过氧化氢32-37份、抗坏血酸3-5份、疏基乙醇0.12-0.16份。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土减水剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
淀粉38份、丙烯酰胺130份、丙烯酸67份、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)195份、30％过氧化氢35份、抗坏血酸4份、疏基乙醇0.15份。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土减水剂，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉或土豆淀粉。
5.制备权利要求1-3任一所述的一种混凝土减水剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、淀粉酶解，将淀粉溶解于纯净水中，搅拌混合均匀，制成质量比为10％的淀粉溶液，将5μL的中温α-淀粉酶溶解于50mL水中，混合均匀后再取出2μL淀粉酶溶液加入200mL上述淀粉溶液中，在60-70℃条件下酶解30-60min，然后升温至95℃是淀粉酶失活；
S2、淀粉糊化，在95℃条件下保持1-2h，对淀粉进行糊化，得到均匀的乳白色淀粉溶液；
S3、原料混合，在淀粉溶液中加入异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)和30％过氧化氢，加入适量水搅拌均匀，得到溶液A，丙烯酰胺和丙烯酸混合均匀得到原料B，疏基乙醇和抗坏血酸混合均匀得到原料C；
S4、共聚反应，将原料B和原料C缓慢滴加至溶液A中，滴加时间为1-2h，滴加过程中持续搅拌，滴加完成后，在50-70℃条件下保温反应1-1.5h；
S5、酸碱度调节，向步骤S4中制得的溶液中加入40％氢氧化钠溶液，调节溶液pH为6-7；
S6、溶液浓缩，通过浓缩，蒸发多余的水分，控制溶液最终固含量为20％，即得到混凝土减水剂。
6.根据权利要求5所述的一种混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，所述α-淀粉酶为α-1,4-葡萄糖水解酶，酶活力为2000U/mL。
7.根据权利要求5所述的一种混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，酶解反应温度为65℃，反应时间为40min。
8.根据权利要求5所述的一种混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中,淀粉糊化时间为1.5h。
9.根据权利要求5所述的一种混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，保温温度为60℃，保温时间为1.2h。
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