CN103555161A - 一种水性醇酸环保漆的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水性醇酸环保漆的制备工艺，操作步骤如下：A）制备水性醇酸树脂，在反应釜中投入40~50份月桂酸、10~15份苯酐、5~10份三羟甲基丙烷、5~10份新戊二醇，开动搅拌，加2~5份二甲苯回流；升温，酯化，降温，加入2~5份偏苯三酸酐，再逐渐升温，酯化；真空抽二甲苯，然后降温，加入pH调节剂和助溶剂，中和；再加入蒸馏水，过滤即得；B）水性醇酸环保漆的制备将30~100份水性醇酸树脂、4~15份二羟甲基丙酸、30~150份蒸馏水、2~3份丁醚、中和剂依次加入搅拌釜中，搅拌混合均匀，在砂磨机中研磨至细度不大于20μm，再加入2~3份中和剂和20~50份蒸馏水，过滤包装得成品。
Description
技术领域
本发明涉及油漆涂料领域，具体涉及一种水性醇酸环保漆的制备工艺。
背景技术
醇酸树脂是一种重要的涂料用树脂，其单体来源丰富、价格低、品种多、配方变化大、方便化学改性且性能好；醇酸树脂既可配制单组分自干漆，也可以配制双组分自干(如聚氨酯漆)或烘干漆(如氨基烘漆)。因此自醇酸树脂开发以来，醇酸树脂在涂料工业一直占有重要的地位。但是，同其他溶剂型涂料一样，溶剂型醇酸涂料含有大量的溶剂(>40%)，因此在生产、施工过程中严重危害大气环境
和操作人员健康。近年来，世界各国的环保法规日益严格，传统的溶剂型涂料受到越来越大的挑战，涂料的水性化、高固体化趋势愈来愈明晰。
水性醇酸树脂以水和少量助溶剂为溶剂，有机溶剂量大大减少，因此由其配制的涂料体系的 VOC(可挥发性有机物)较低，符合现代涂料工业绿色、环保的发展方向，产业界、研究机构已经投入大量人力、物力进行研发。醇酸树脂是涂料用合成树脂中产量最大、用途最广的一种。它可以配制自干漆和烘漆，民用漆和工业漆，以及清漆和色漆。醇酸树脂的油脂种类和油度对其应用有决定性影响。
水性醇酸树脂继承了醇酸树脂的优点而且可以通过改性获得良好的耐候性、耐水性、耐腐蚀性、附着力、干燥性等。水性醇酸树脂涂料的开发和应用，不仅降低了 VOC的排放量，有利于环境保护，且综合成本较低，因此水性醇酸树脂涂料是有发展前景的。目前水溶性醇酸树脂的研究主要集中在：降低涂料的施工黏度，消除水溶性醇酸树脂在水稀释过程中出现的稀释峰，使用对环境友好的共溶剂，进一步增强薄涂膜的耐腐蚀性，改善外观和降低成本，开发具有特种功能的水溶性醇酸树脂涂料。在国外涂料企业纷纷步入中国市场的今天，只有大力开发具有自主知识产权的高性能涂料才能赶超世界先进国家。
如201110143908.4，发明名称为“一种以水性醇酸树脂为主料的涂料”的发明专利，提供了一种以水性醇酸树脂为主料的涂料，其特征在于其配方为：按重量百分比计，主料：水性醇酸树脂50-55%、稀释剂：松香水40-50%、添加剂：洗衣粉5-10%。，该专利的水性醇酸树脂水溶性仍不理想。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种水性醇酸环保漆的制备工艺，该工艺制得的水性醇酸漆水溶性好，对环境影响小，兼有耐热和防腐的性能。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种水性醇酸环保漆的制备工艺，其特征在于：操作步骤如下：
A 制备水性醇酸树脂
在反应釜中投入40~50份月桂酸、10~15份苯酐、5~10份三羟甲基丙烷、5~10份新戊二醇，开动搅拌，加2~5份二甲苯回流；升温到200~220℃进行酯化，降温至 150~160℃，加入2~5份偏苯三酸酐，再逐渐升温到160~170℃酯化；真空抽二甲苯，然后降温至60~70℃，加入pH调节剂和助溶剂，中和；再加入蒸馏水，分散20~50 min，调整固含量，过滤即得水性醇酸树脂。
B 水性醇酸环保漆的制备
将30~100份水性醇酸树脂、4~15份二羟甲基丙酸、30~150份蒸馏水、2~3份丁醚、中和剂依次加入搅拌釜中，搅拌混合均匀，在砂磨机中高速研磨至细度不大于20μm，再加入2~3份中和剂和20~50份蒸馏水，搅拌均匀，过滤包装得成品。
所述A步骤树脂体系中和pH值至7.5~8.5，以保持树脂的水溶性和稳定性。
所述A步骤的pH调节剂为氢氧化钠。
所述A步骤调整固含量至40~60%。
所述B步骤的中和剂为三乙胺，水溶性好，不泛黄，表干30min，附着力100%，耐水性好。
本发明制备方法所得水性醇酸漆的原料来源广泛，价格便宜，水溶性好，制备成本低，有着广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
实施例1
一种水性醇酸环保漆的制备工艺，其特征在于：操作步骤如下：
A 制备水性醇酸树脂
在反应釜中投入40份月桂酸、10份苯酐、5份三羟甲基丙烷、5份新戊二醇，开动搅拌，加2份二甲苯回流；升温到200℃进行酯化，降温至 150℃，加入2份偏苯三酸酐，再逐渐升温到160℃酯化；真空抽二甲苯，然后降温至60℃，加入pH调节剂和助溶剂，中和；再加入蒸馏水，分散20min，调整固含量，过滤即得水性醇酸树脂。
B 水性醇酸环保漆的制备
将30份水性醇酸树脂、4份二羟甲基丙酸、30份蒸馏水、2份丁醚、中和剂依次加入搅拌釜中，搅拌混合均匀，在砂磨机中研磨至细度不大于20μm，再加入2份中和剂和20份蒸馏水，搅拌均匀，过滤包装得成品。
实施例2
一种水性醇酸环保漆的制备工艺，操作步骤如下：
A 制备水性醇酸树脂
在反应釜中投入50份月桂酸、15份苯酐、10份三羟甲基丙烷、10份新戊二醇，开动搅拌，加5份二甲苯回流；升温到220℃进行酯化，降温至160℃，加入5份偏苯三酸酐，再逐渐升温到170℃酯化；真空抽二甲苯，然后降温至70℃，加入pH调节剂和助溶剂，中和；再加入蒸馏水，分散50 min，调整固含量，过滤即得水性醇酸树脂。
B 水性醇酸环保漆的制备
将100份水性醇酸树脂、15份二羟甲基丙酸、150份蒸馏水、3份丁醚、中和剂依次加入搅拌釜中，搅拌混合均匀，在砂磨机中研磨至细度不大于20μm，再加入3份中和剂和50份蒸馏水，搅拌均匀，过滤包装得成品。
所述A步骤树脂体系中和pH值至7.5。
实施例3
一种水性醇酸环保漆的制备工艺，操作步骤如下：
A 制备水性醇酸树脂
在反应釜中投入45份月桂酸、12份苯酐、7份三羟甲基丙烷、8份新戊二醇，开动搅拌，加5份二甲苯回流；升温到210℃进行酯化，降温至 152℃，加入3份偏苯三酸酐，再逐渐升温到161℃酯化；真空抽二甲苯，然后降温至62℃，加入pH调节剂和助溶剂，中和；再加入蒸馏水，分散27 min，调整固含量，过滤即得水性醇酸树脂。
B 水性醇酸环保漆的制备
将70份水性醇酸树脂、4份二羟甲基丙酸、50份蒸馏水、2份丁醚、中和剂依次加入搅拌釜中，搅拌混合均匀，在砂磨机中研磨至细度不大于20μm，再加入3份中和剂和30份蒸馏水，搅拌均匀，过滤包装得成品。
所述A步骤树脂体系中和pH值至8.5。
所述A步骤的pH调节剂为氢氧化钠。
实施例4
一种水性醇酸环保漆的制备工艺，操作步骤如下：
A 制备水性醇酸树脂
在反应釜中投入47份月桂酸、15份苯酐、6份三羟甲基丙烷、6份新戊二醇，开动搅拌，加5份二甲苯回流；升温到215℃进行酯化，降温至 154℃，加入3份偏苯三酸酐，再逐渐升温到167℃酯化；真空抽二甲苯，然后降温至64℃，加入pH调节剂和助溶剂，中和；再加入蒸馏水，分散23 min，调整固含量，过滤即得水性醇酸树脂。
B 水性醇酸环保漆的制备
将60份水性醇酸树脂、4份二羟甲基丙酸、60份蒸馏水、3份丁醚、中和剂依次加入搅拌釜中，搅拌混合均匀，在砂磨机中研磨至细度不大于20μm，再加入2份中和剂和40份蒸馏水，搅拌均匀，过滤包装得成品。
所述A步骤树脂体系中和pH值至8.0。
所述A步骤的pH调节剂为氢氧化钠。
所述A步骤调整固含量至40%。
实施例5
一种水性醇酸环保漆的制备工艺，操作步骤如下：
A 制备水性醇酸树脂
在反应釜中投入42份月桂酸、12份苯酐、6份三羟甲基丙烷、8份新戊二醇，开动搅拌，加4份二甲苯回流；升温到212℃进行酯化，降温至 156℃，加入4份偏苯三酸酐，再逐渐升温到164℃酯化；真空抽二甲苯，然后降温至66℃，加入pH调节剂和助溶剂，中和；再加入蒸馏水，分散40min，调整固含量，过滤即得水性醇酸树脂。
B 水性醇酸环保漆的制备
将70份水性醇酸树脂、6份二羟甲基丙酸、60份蒸馏水、2份丁醚、中和剂依次加入搅拌釜中，搅拌混合均匀，在砂磨机中研磨至细度不大于20μm，再加入3份中和剂和30份蒸馏水，搅拌均匀，过滤包装得成品。
所述A步骤树脂体系中和pH值至7.6。
所述A步骤的pH调节剂为氢氧化钠。
所述A步骤调整固含量至60%。
所述B步骤的中和剂为三乙胺。
实施例6
一种水性醇酸环保漆的制备工艺，操作步骤如下：
A 制备水性醇酸树脂
在反应釜中投入45份月桂酸、13份苯酐、8份三羟甲基丙烷、9份新戊二醇，开动搅拌，加4份二甲苯回流；升温到205℃进行酯化，降温至 154℃，加入2份偏苯三酸酐，再逐渐升温到163℃酯化；真空抽二甲苯，然后降温至62℃，加入pH调节剂和助溶剂，中和；再加入蒸馏水，分散35 min，调整固含量，过滤即得水性醇酸树脂。
B 水性醇酸环保漆的制备
将65份水性醇酸树脂、7份二羟甲基丙酸、68份蒸馏水、2份丁醚、中和剂依次加入搅拌釜中，搅拌混合均匀，在砂磨机中研磨至细度不大于20μm，再加入3份中和剂和45份蒸馏水，搅拌均匀，过滤包装得成品。
所述A步骤树脂体系中和pH值至8.2。
所述A步骤的pH调节剂为氢氧化钠。
所述A步骤调整固含量至50%。
所述B步骤的中和剂为三乙胺。
实施例6
一种水性醇酸环保漆的制备工艺，操作步骤如下：
A 制备水性醇酸树脂
在反应釜中投入45份月桂酸、13份苯酐、6份三羟甲基丙烷、9份新戊二醇，开动搅拌，加4份二甲苯回流；升温到205℃进行酯化，降温至 154℃，加入2份偏苯三酸酐，再逐渐升温到163℃酯化；真空抽二甲苯，然后降温至62℃，加入pH调节剂和助溶剂，中和；再加入蒸馏水，分散32 min，调整固含量，过滤即得水性醇酸树脂。
B 水性醇酸环保漆的制备
将65份水性醇酸树脂、7份二羟甲基丙酸、68份蒸馏水、2份丁醚、中和剂依次加入搅拌釜中，搅拌混合均匀，在砂磨机中研磨至细度不大于20μm，再加入3份中和剂和45份蒸馏水，搅拌均匀，过滤包装得成品。
所述A步骤树脂体系中和pH值至8.2。
所述A步骤的pH调节剂为氢氧化钠。
所述A步骤调整固含量至55%。
所述B步骤的中和剂为三乙胺。
Claims (5)
1. 一种水性醇酸环保漆的制备工艺，其特征在于：操作步骤如下：
A 制备水性醇酸树脂
在反应釜中投入40~50份月桂酸、10~15份苯酐、5~10份三羟甲基丙烷、5~10份新戊二醇，开动搅拌，加2~5份二甲苯回流；升温到200~220℃进行酯化，降温至 150~160℃，加入2~5份偏苯三酸酐，再逐渐升温到160~170℃酯化；真空抽二甲苯，然后降温至60~70℃，加入pH调节剂和助溶剂，中和；再加入蒸馏水，分散20~50 min，调整固含量，过滤即得水性醇酸树脂；
B 水性醇酸环保漆的制备
将30~100份水性醇酸树脂、4~15份二羟甲基丙酸、30~150份蒸馏水、2~3份丁醚、中和剂依次加入搅拌釜中，搅拌混合均匀，在砂磨机中研磨至细度不大于20μm，再加入2~3份中和剂和20~50份蒸馏水，搅拌均匀，过滤包装得成品。
2.根据权利要求1所述的一种水性醇酸环保漆的制备工艺，其特征在于：所述A步骤树脂体系中和pH值至7.5~8.5。
3.根据权利要求1所述的一种水性醇酸环保漆的制备工艺，其特征在于：所述A步骤的pH调节剂为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种水性醇酸环保漆的制备工艺，其特征在于：所述A步骤调整固含量至40~60%。
5.根据权利要求1所述的一种水性醇酸环保漆的制备工艺，其特征在于：所述B步骤的中和剂为三乙胺。
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