CN103772973B - 一种高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料及其制备方法，氮化硅/尼龙6纳米复合材料是由95‑99份尼龙6、1‑5份表面处理的纳米氮化硅、0.5‑3份润滑剂、0.1‑1份抗氧剂经搅拌混合后通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒制得。用正硅酸乙酯和偶联剂对纳米氮化硅进行复合表面处理，提高了作为耐磨剂的纳米氮化硅在基体树脂中的分散性，从而改善了耐磨剂与尼龙6 基体的粘结性，使制得的高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料在耐磨性能方面有显著的提高，并保持了优异的力学性能。

Description

一种高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
随着技术的发展，尼龙6（PA6）在汽车上应用越来越广泛，PA6具有良好的综合性能，其密度低，容易成型，设计自由度大；隔热绝缘，而且在模具和组装成本上也有明显的优势。另外PA6不仅拉伸强度高、冲击性能优，而且其热变形温度高、耐热、摩擦系数低，耐磨损、自润滑、耐油、耐化学性能优。所以为了提升PA6材料性能和档次，满足最终部件和客户需求，目前常用玻纤或其他材料填充增强改性。目前用于尼龙6耐磨改性的常用材料主要有石墨、二硫化钼及聚四氟乙烯，但这三种材料的添加量一般比较大，会给尼龙6材料带来一些缺陷：一会导致复合材料的粘度及密度较大；二是会影响耐磨改性剂与尼龙6基体的粘结性；三是对复合材料的机械性能也有显著影响，不利于其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料及其制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料，由下述组份按重量份制备而成：
尼龙6 95-99份
纳米氮化硅 1-5份
润滑剂 0.5-3份
抗氧剂 0.1-1份
所述纳米氮化硅是经正硅酸乙酯和偶联剂复合表面处理所得的纳米氮化硅。
优选地，所述的润滑剂为硅酮粉。
所述的抗氧剂为N,N＇-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]（简称1098）和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯的混合物（简称168）。
所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明的另一个目的是提供上述高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料的制备方法，包括下列步骤：
（1）将纳米氮化硅加入到由氨水和正硅酸乙酯按质量比为2：1组成的混合溶液中,在50-80℃下反应5-8小时，得到混合液；
（2）在（1）混合液中滴加占纳米氮化硅质量0.5%-1.5%的偶联剂，在70-80℃下反应2-5小时，离心分离后用去离子水反复冲洗，最后干燥得到正硅酸乙酯和偶联剂复合表面处理的纳米氮化硅；
（3）将经（2）处理后纳米氮化硅、干燥处理的尼龙6、抗氧剂和润滑剂倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒，制得高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料。
进一步，所述双螺杆挤出机一区温度为200-230℃，二区温度为200-230℃，三区温度为200-240℃，四区温度为210-240℃，五区温度为210-250℃，六区温度为220-250℃；双螺杆主机转速为250-500rpm。
所述尼龙6的干燥处理是在80-100℃下干燥2-6h。
本发明的有益效果：
1、本发明用正硅酸乙酯和偶联剂对纳米氮化硅进行复合表面处理，提高了作为耐磨剂的纳米氮化硅在基体树脂中的分散性，从而改善了耐磨剂与尼龙6 基体的粘结性，使制得的高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料在耐磨性能方面有显著的提高，并保持了优异的力学性能。
2、本发明的用经过表面处理的纳米氮化硅作为耐磨剂，其比现有的耐磨剂石墨、二硫化钼、聚四氟乙烯等添加量少，而且其密度小，降低生产成本的同时减轻复合材料的重量，扩大其应用范围。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1
（1）表面处理纳米氮化硅：将纳米氮化硅加入由氨水和正硅酸乙酯按质量比为2：1组成的混合溶液中, 在60℃下反应6小时，得到混合液；再在前述混合液中滴加占纳米氮化硅质量的0.5%的偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷，在70℃下反应2小时，离心分离后用去离子水反复冲洗，最后干燥得到正硅酸乙酯和偶联剂复合表面处理的纳米氮化硅；
（2）尼龙6的干燥处理：将尼龙6置于90℃温度下干燥6h；
（3）制备氮化硅/尼龙6纳米复合材料：将经（1）表面处理后纳米氮化硅3份与经（2）干燥处理的97份尼龙6以及0.2份抗氧剂1098、0.3份抗氧剂168和0.5份润滑剂硅酮粉GM-100倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒得高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料；
其中双螺杆挤出机一区温度为200℃，二区温度为210℃，三区温度为220℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为240℃；双螺杆主机转速为350rpm。
实施例2
（1）表面处理纳米氮化硅：将纳米氮化硅加入由氨水和正硅酸乙酯按质量比为2：1组成的混合溶液中, 在50℃下反应8小时，得到混合液；再滴加占纳米氮化硅质量的1%的偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷，在80℃下反应2小时，离心分离后用去离子水反复冲洗，最后干燥得到正硅酸乙酯和偶联剂复合表面处理的纳米氮化硅；
（2）尼龙6的干燥处理：将尼龙6置于80℃温度下干燥6h；
（3）制备氮化硅/尼龙6纳米复合材料：将经（1）表面处理后纳米氮化硅1份与经（2）干燥处理的99份尼龙6以及0.2份抗氧剂1098、0.3份抗氧剂168和0.5份润滑剂硅酮粉GM-100倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒得高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料；
其中双螺杆挤出机一区温度为240℃，二区温度为240℃，三区温度为250℃，四区温度为250℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃；双螺杆主机转速为500rpm。
实施例3
（1）表面处理纳米氮化硅：将纳米氮化硅加入由氨水和正硅酸乙酯按质量比为2：1组成的混合溶液中, 在80℃下反应5小时，得到混合液；再滴加占纳米氮化硅质量的1.5%的偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷，在70℃下反应5小时，离心分离后用去离子水反复冲洗，最后干燥得到正硅酸乙酯和偶联剂复合表面处理的纳米氮化硅；
（2）尼龙6的干燥处理：将尼龙6置于100℃温度下干燥2h；
（3）制备氮化硅/尼龙6纳米复合材料：将经（1）表面处理后纳米氮化硅5份与经（2）干燥处理的95份尼龙6以及0.2份抗氧剂1098、0.3份抗氧剂168和0.5份润滑剂硅酮粉GM-100倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒得高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料；
其中双螺杆挤出机一区温度为200℃，二区温度为210℃，三区温度为220℃，四区温度为210℃，五区温度为210℃，六区温度为220℃；双螺杆主机转速为250rpm。
实施例4
（1）表面处理纳米氮化硅：将纳米氮化硅加入由氨水和正硅酸乙酯按质量比为2：1组成的混合溶液中, 在60℃下反应6小时，得到混合液；再滴加占纳米氮化硅质量的1%的偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷，在75℃下反应4小时，离心分离后用去离子水反复冲洗，最后干燥得到正硅酸乙酯和偶联剂复合表面处理的纳米氮化硅；
（2）尼龙6的干燥处理：将尼龙6置于90℃温度下干燥4h；
（3）制备氮化硅/尼龙6纳米复合材料：将经（1）表面处理后纳米氮化硅4份与经（2）干燥处理的96份尼龙6以及0.2份抗氧剂1098、0.3份抗氧剂168和0.5份润滑剂硅酮粉GM-100倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒得高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料；
其中双螺杆挤出机一区温度为200℃，二区温度为210℃，三区温度为220℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为240℃；双螺杆主机转速为350rpm。
对比例
将干燥处理的97份尼龙6以及3份聚四氟乙烯粉，0.2份抗氧剂1098、0.3份抗氧剂168和0.5份润滑剂硅酮粉GM-100倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒得聚四氟乙烯/尼龙6复合材料；
其中双螺杆挤出机一区温度为200-℃，二区温度为210℃，三区温度为220℃，四区温度为230℃，五区温度为230℃，六区温度为240℃；双螺杆主机转速为350rpm。
对上述实施例1-4制备的高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料与对比例制备的聚四氟乙烯/尼龙6复合材料的力学性能采用ASTM标准进行检测，耐磨性能根据标准GB/T 5478-2008来测定，其物性数据见表1。
表1性能数据
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
拉伸强度MPa 70 73 69 67 61
缺口冲击强度KJ/m2 12 14 11 10 8
耐磨性（750g，1000r） 0.010 0.013 0.016 0.015 0.025
如表1所示，本发明制备的高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料保持了较好的力学性能，其中实施例2的拉伸强度和冲击强度最好，分别达到73MPa、14 KJ/m2；比对比例制备的复合材料的力学性能提高很多。另外，本发明的制备的产品的磨耗指数极低，呈现出了优良的耐磨性能。因此，本发明所制得的耐磨剂纳米氮化硅明显改善了耐磨剂与尼龙6 基体的粘结性，使高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料具有耐磨剂添加量少，密度小，力学性能显著改善的优点。

Claims (7)

1.一种高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料，其特征在于：由下述组份按重量份制备而成：
尼龙6 95-99份
纳米氮化硅 1-5份
润滑剂 0.5-3份
抗氧剂 0.1-1份
所述纳米氮化硅是经正硅酸乙酯和偶联剂复合表面处理所得的纳米氮化硅，其通过以下步骤制备而成：（1）将纳米氮化硅加入到由氨水和正硅酸乙酯按质量比为2：1组成的混合溶液中, 在50-80℃下反应5-8小时，得到混合液；（2）在（1）中混合液中滴加占纳米氮化硅质量的0.5%-1.5%的偶联剂，在70-80℃下反应2-5小时，离心分离后用去离子水反复冲洗，最后干燥得到正硅酸乙酯和偶联剂复合表面处理的纳米氮化硅。
2.根据权利要求1所述的高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为硅酮粉。
3.根据权利要求1所述的高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为N,N＇-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺] 和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯的混合物。
4.根据权利要求1所述的高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料，其特征在于：所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷。
5.一种制备如权利要求1-4任一项所述的高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料的方法，其特征在于：包括下列步骤：
（1）将纳米氮化硅加入到由氨水和正硅酸乙酯按质量比为2：1组成的混合溶液中, 在50-80℃下反应5-8小时，得到混合液；
（2）在（1）中混合液中滴加占纳米氮化硅质量的0.5%-1.5%的偶联剂，在70-80℃下反应2-5小时，离心分离后用去离子水反复冲洗，最后干燥得到正硅酸乙酯和偶联剂复合表面处理的纳米氮化硅；
（3）将经（2）处理后纳米氮化硅、干燥处理的尼龙6、抗氧剂和润滑剂倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒，制得高耐磨氮化硅/尼龙6纳米复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机一区温度为200-230℃，二区温度为200-230℃，三区温度为200-240℃，四区温度为210-240℃，五区温度为210-250℃，六区温度为220-250℃；双螺杆主机转速为250-500rpm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述尼龙6的干燥处理是在80-100℃下干燥2-6h。
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