CN109438975A - 一种高强度尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度尼龙复合材料及其制备方法,由以下质量百分比计的原料组成:尼龙:40~99wt%;纤维:0~40wt%;多功能材料:0.05~20wt%;抗氧老化剂:0.1~2wt%;润滑剂:0.1~2wt%;其制备方法是将尼龙、自制多功能材料、抗氧老化剂和润滑剂按质量比例在高混机中混合均匀,得到预混料备用,将预混料在双螺杆挤出机主喂料口加入,短切纤或连续长纤在第一侧喂料口按比例加入,如自制多功能材料以填料形式加入,则从挤出机第二侧喂料口按比例加入,挤出机温度控制在210~280℃,所得物料牵出并冷却切粒,即得。与现有技术相比,本发明具有以下优点,加入自制多功能材料后,其与纤维有协同效应,所制复合材料刚性、韧性、热变形均大幅提升,同时所制复合材料外观无浮纤和白斑,耐磨性高,热氧老化后强度下降较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维和改性纳米级材料复合增强尼龙材料,具体为一种高强度尼龙复合材料及其制备方法,属于改性尼龙技术材料技术领域。
背景技术
尼龙又名聚酰胺,英文为Polyamide,简称PA,其分子链含有重复的酰胺基团-[CONH]-,是综合性能优异的工程塑料,被广泛应用于建材、汽车、航空和航天领域上,特别是现在汽车越来越要求轻量化,很多部件要求以塑代钢,尤其是汽车发动机周边零部件,复合增强尼龙性能要求非常高。
尼龙具有很好的力学性能、耐溶剂性能和耐磨性,但其尺寸稳定性较差,而且易吸水。为了满足其应用的诸多方面的要求,国内外不断对尼龙改性进行研究,其中研究纤维或填料与尼龙基体的界面相容性能是考查复合材料性能好坏的关键,相容性较差会引起复合材料力学性能差、外观泛白有浮纤和易翘曲等问题。另外,尼龙因含有大量酰胺基,吸水率较大,会导致材料强度降低,同时在热氧环境下更易被老化,缩短材料的使用寿命。
发明内容
为克服上述现有技术中存在的不足,本发明提供了一种高强度尼龙复合材料。所述高强度尼龙复合材料具有很高的力学性能、良好的表面性能和较低的吸水性,能够满足机械电子、电器和汽车等行业的要求。
本发明多巴胺为一种邻苯二酚胺材料,作为一种类偶联剂,其结构类似蚌贝类生物黏附蛋白,有很好的黏附性,在弱碱含氧的环境下可以自聚合形成聚多巴胺,几乎可以与所有的树脂基体和无机类物质有很好的粘附力。
本发明埃洛石是一种天然的纳米级硅酸盐类管状矿物材料,与高岭土成分相同,性价比高,资源丰富,呈特殊的纳米级管状结构,管外由硅氧四面体构成,管内由铝氧八面体构成,其特有的结构体均匀分散在树脂基体中能有效提高复合材料韧性和刚性。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是;
一种高强度尼龙复合材料,按重量百分比计,具有如下原料配方:
尼龙:40~99wt%
纤维:0~40wt%
多功能材料:0.05~20wt%
抗氧老化剂:0.1~2wt%
润滑剂:0.1~2wt%
所述尼龙为尼龙6、尼龙66、尼龙46和尼龙1010中的一种,可选黏度为2.2-2.8dL/g。
所述纤维为玄武岩纤维、无碱玻璃纤维和硼砂纤维中的一种,直径为9-13μm的短切纤维,纤维长度为3-15mm或是连续长纤。
所述多功能材料是一种自制的多巴胺仿生修饰埃洛石纳米级颗粒物,埃洛石纳米管并未被破坏,其管表面接枝了较多极性较强的-OH、-NH2-、C-OH等基团,浸润效果提升,起到类偶联作用,促进无机纳米埃洛石和纤维与尼龙树脂的相容性,也可以填料形式增强复合材料刚性,一定质量百分比添加量下也可提高复合材料韧性。
上述多功能材料制备步骤为:
步骤一:先配置三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,加入一定浓度盐酸调节至PH在8.4-8.6范围内。
步骤二:将纳米级埃洛石加入上述缓冲液中超声分散1-4h制成悬浮液。
步骤三:在上述悬浮液中加入多巴胺,在80℃下搅拌12-24h。
步骤四:将上述混合液离心分离,用去离子水多次洗涤,放入150-170℃烘箱烘干研磨筛分制得。
所述抗氧老化剂为耐热氧老化剂和光氧老化剂复配而成,增强复合材料长期热稳定性和光稳定性,较佳地为受阻酚508、受阻胺1098、亚磷酸酯626、亚磷酸酯168、紫外线吸收剂5524、受阻胺944、受阻胺770和硫代酯类512常用抗氧剂中的的多种混合物。
所述润滑剂为硅酮粉、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、聚乙烯蜡和改性乙撑双硬脂酸酰胺(TAF)中的一种或多种混合物。
所述一种高强度尼龙复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将尼龙、自制多功能材料、抗氧老化剂和润滑剂按质量比例要求在高速混料机中预先混合均匀,得到预混料备用。
步骤二:将混合均匀的物料在双螺杆挤出机主喂料口加入,短切纤或连续长纤在第一侧喂料口按比例加入;如自制多功能材料以填料形式加入,则从双螺杆挤出机第二喂料口按比例加入,所述比例皆为质量百分配比,双螺杆挤出机的温度控制在210~280℃。
步骤三:冷却后进行切粒。
本发明所用纤维无需表面处理,生产前干燥即可。
本发明高强度尼龙复合材料使用时,直接注塑成零部件,无需其他复杂工序。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明所述的多功能材料中多巴胺可以改善埃洛石和纤维与尼龙树脂之间的的界面润湿性能和分散性,少量添加可以改善复合材料结晶度,起到成核作用,以填料形式添加,即可大幅提高复合材料刚性,也能明显提高复合材料韧性,同时其与不同种类纤维复合增强尼龙均有协同效应。
2、本发明高强度尼龙力学性能优异、表面佳、热稳定性好、耐磨性好、收缩率小,可安全应用于汽车、机械等领域,如空气进气歧管、汽车座椅支撑架和其他强度要求较高的机械结构件。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明,在不违反本发明的宗旨下,本发明应不限于以下实施例具体明示的内容。
以下实施例中,所选自制多功能助剂尺寸需符合以下要求,即经过多巴胺表面修饰后的埃洛石纳米管管壁外径20-80nm,长度小于4μm。
双螺杆挤出机的长径比为44∶1,一个主喂料口,两个侧喂料口,侧喂料口位于双螺杆机筒第4区和第7区。
以下实施例中,自制多功能材料添加含量小于等于1wt%,经高速混料机与尼龙和其它助剂预混后直接从主喂料口加入,自制多功能材料添加含量大于1wt%,从双螺杆挤出机第二侧喂料口加入。
采用注塑机制备标准测试试样,注塑机注塑温度240~270℃,测试结果见表1。
实施例1
一种高强度尼龙复合材料,由如下质量百分比组成:
69份尼龙6,20份长度5mm短切玻璃纤维,10份多功能材料,抗氧老化剂为0.1份1098、0.2份168和0.2份5524,0.5份硅酮粉;
制备方法包括以下步骤:
挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度210℃,二区温度230℃,三区温度240℃,四区温度250℃,五区温度260℃,六区温度260℃,七区温度265℃,八区温度270℃,九区温度265℃,机头温度设为270℃,主机电流210-230A;
尼龙、抗氧老化剂和润滑剂高速预混后在主喂料口加入,短切玻璃纤维在第一侧喂料口按比例加入,多功能材料在在第二侧喂料口按比例加入;
双螺杆挤出机计量段采用双罗茨真空泵抽提,真空度控制在-0.8MPa~-0.95MPa;
复合材料挤出后,水冷、切粒,粒料出水温度保持在90℃~110℃。
由注塑机制样,恒温25℃放置24小时进行测试,复合材料物性见表1。
实施例2
一种高强度尼龙复合材料,由如下质量百分比组成:
67份尼龙6,30连续玻璃纤维,2份多功能材料,抗氧老化剂为0.1份1098、0.2份168和0.2份5524,0.5份硅酮粉;
制备方法包括以下步骤:
挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度210℃,二区温度230℃,三区温度240℃,四区温度250℃,五区温度260℃,六区温度260℃,七区温度265℃,八区温度270℃,九区温度265℃,机头温度设为270℃,主机电流210-230A;
尼龙、抗氧老化剂和润滑剂高速预混后在主喂料口加入,连续玻璃纤维在第一侧喂料口按比例加入,多功能材料在在第二侧喂料口按比例加入;
双螺杆挤出机计量段采用双罗茨真空泵抽提,真空度控制在-0.8MPa~-0.95MPa;
复合材料挤出后,水冷、切粒,粒料出水温度保持在90℃~110℃。
由注塑机制样,恒温25℃放置24小时进行测试,复合材料物性见表1。
实施例3
一种高强度尼龙复合材料,由如下质量百分比组成:
70.5份尼龙6,25份长度3mm短切玄武岩纤维,3份多功能材料,抗氧老化剂为0.1份508、0.2份626、0.2份5524和0.2份944,0.8份改性乙撑双硬脂酸酰胺;
制备方法包括以下步骤:
挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度210℃,二区温度230℃,三区温度240℃,四区温度250℃,五区温度260℃,六区温度260℃,七区温度265℃,八区温度270℃,九区温度265℃,机头温度设为270℃,主机电流210-230A;
尼龙、抗氧老化剂和润滑剂高速预混后在主喂料口加入,短切玄武岩纤维在第一侧喂料口按比例加入,多功能材料在在第二侧喂料口按比例加入;
双螺杆挤出机计量段采用双罗茨真空泵抽提,真空度控制在-0.8MPa~-0.95MPa;
复合材料挤出后,水冷、切粒,粒料出水温度保持在90℃~110℃。
由注塑机制样,恒温25℃放置24小时进行测试,复合材料物性见表1。
实施例4
一种高强度尼龙复合材料,由如下质量百分比组成:
98.2份尼龙6,0.6份多功能材料,抗氧老化剂为0.1份1098、0.2份168、0.2份512和0.2份944,0.5份乙撑双硬脂酸酰胺;
制备方法包括以下步骤:
挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度210℃,二区温度220℃,三区温度230℃,四区温度230℃,五区温度240℃,六区温度250℃,七区温度250℃,八区温度250℃,九区温度255℃,机头温度设为250℃,主机电流200-220A;
所有材料按比例直接高速预混后在主喂料口加入;
双螺杆挤出机计量段采用双罗茨真空泵抽提,真空度控制在-0.8MPa~-0.95MPa;
复合材料挤出后,水冷、切粒,粒料出水温度保持在90℃~110℃。
由注塑机制样,恒温25℃放置24小时进行测试,复合材料物性见表1。
实施例5
一种高强度尼龙复合材料,由如下质量百分比组成:
64份尼龙6,15份长度3mm短切玻璃纤维,20份多功能材料,抗氧老化剂为0.1份1098、0.2份168、0.2份5512,0.5份芥酸酰胺;
制备方法包括以下步骤:
挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度220℃,二区温度230℃,三区温度250℃,四区温度260℃,五区温度260℃,六区温度265℃,七区温度270℃,八区温度270℃,九区温度265℃,机头温度设为270℃,主机电流220-250A;
尼龙、抗氧老化剂和润滑剂高速预混后在主喂料口加入,短切玻璃纤维在第一侧喂料口按比例加入,多功能材料在在第二侧喂料口按比例加入;
双螺杆挤出机计量段采用双罗茨真空泵抽提,真空度控制在-0.8MPa~-0.95MPa;
复合材料挤出后,水冷、切粒,粒料出水温度保持在90℃~110℃。
由注塑机制样,恒温25℃放置24小时进行测试,复合材料物性见表1。
实施例6
一种高强度尼龙复合材料,由如下质量百分比组成:
54.4份尼龙66,40份连续玄武岩纤维,4份多功能材料,抗氧老化剂为0.2份508、0.2份626、0.2份5524和0.2份944,0.8份改性乙撑双硬脂酸酰胺;
制备方法包括以下步骤:
挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度230℃,二区温度250℃,三区温度260℃,四区温度270℃,五区温度270℃,六区温度275℃,七区温度275℃,八区温度280℃,九区温度285℃,机头温度设为280℃,主机电流220-250A;
尼龙、抗氧老化剂和润滑剂高速预混后在主喂料口加入,连续玄武岩纤维在第一侧喂料口按比例加入,多功能材料在在第二侧喂料口按比例加入;
双螺杆挤出机计量段采用双罗茨真空泵抽提,真空度控制在-0.8MPa~-0.95MPa;
复合材料挤出后,水冷、切粒,粒料出水温度保持在90℃~110℃。
由注塑机制样,恒温25℃放置24小时进行测试,复合材料物性见表1。
实施例7
一种高强度尼龙复合材料,由如下质量百分比组成:
78.3份尼龙6,20份多功能材料,抗氧老化剂为0.1份1098、0.2份626、0.2份5524和0.2份770,1份改性乙撑双硬脂酸酰胺;
制备方法包括以下步骤:
挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度210℃,二区温度230℃,三区温度240℃,四区温度250℃,五区温度260℃,六区温度260℃,七区温度265℃,八区温度265℃,九区温度265℃,机头温度设为265℃,主机电流210-230A;
尼龙、抗氧老化剂和润滑剂高速预混后在主喂料口加入,多功能材料在在第二侧喂料口按比例加入;
双螺杆挤出机计量段采用双罗茨真空泵抽提,真空度控制在-0.8MPa~-0.95MPa;
复合材料挤出后,水冷、切粒,粒料出水温度保持在90℃~110℃。
由注塑机制样,恒温25℃放置24小时进行测试,复合材料物性见表1。
对比例1
一种玻纤尼龙复合材料,由如下质量百分比组成:
68.7份尼龙6,30份连续玻璃纤维,0.5份偶联剂KH-550,抗氧老化剂为0.1份1010、0.2份168,0.5份乙撑双硬脂酸酰胺;
制备方法包括以下步骤:
挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度210℃,二区温度230℃,三区温度240℃,四区温度250℃,五区温度260℃,六区温度260℃,七区温度265℃,八区温度270℃,九区温度265℃,机头温度设为270℃,主机电流210-230A;
尼龙、偶联剂、抗氧老化剂和润滑剂高速预混后在主喂料口加入,连续玻璃纤维在第一侧喂料口按比例加入;
双螺杆挤出机计量段采用双罗茨真空泵抽提,真空度控制在-0.8MPa~-0.95MPa;
复合材料挤出后,水冷、切粒,粒料出水温度保持在90℃~110℃。
由注塑机制样,恒温25℃放置24小时进行测试,复合材料物性见表1。
对比例2
一种玄武岩纤维增强尼龙复合材料,由如下质量百分比组成:
58.2份尼龙66,40份连续玄武岩纤维,0.5份偶联剂KH-550,抗氧老化剂为0.1份1010、0.2份168,1份乙撑双硬脂酸酰胺;
制备方法包括以下步骤:
挤出机熔融挤出的加工条件如下:一区温度230℃,二区温度260℃,三区温度270℃,四区温度275℃,五区温度275℃,六区温度280℃,七区温度280℃,八区温度280℃,九区温度285℃,机头温度设为280℃,主机电流230-260A;
尼龙、偶联剂、抗氧老化剂和润滑剂高速预混后在主喂料口加入,连续玄武岩纤维在第一侧喂料口按比例加入;
双螺杆挤出机计量段采用双罗茨真空泵抽提,真空度控制在-0.8MPa~-0.95MPa;
复合材料挤出后,水冷、切粒,粒料出水温度保持在90℃~110℃。
由注塑机制样,恒温25℃放置24小时进行测试,复合材料物性见表1。
性能测试
将上述实施例和对比例制备的材料注塑成型制备成样条,其中:
(1)拉伸强度:按GB/T 1040-2006测试,速度为50mm/min;
(2)弯曲强度:按GB/T9341-2008测试,速度为2mm/min;
(3)弯曲模量:按GB/T 9341-2008测试,速度为2mm/min;
(4)悬臂梁缺口冲击强度:按GB/T 1843-2008测试,摆锤5.5J;
(5)磨擦系数:按GB3960-83测试;
(6)热变形温度:按GB/T 1634.2-2004测试,1.81MPa;
(7)热氧老化:140℃下,1000h加速热氧老化测试;
表1实施例和对比例的高强度尼龙的性能测试结果
由表1中实施例和对比例产品测试结果可知,本发明加入自制多功能材料后,复合材料刚性、韧性、热变形均大幅提升,同时所制复合材料外观无浮纤和白斑,耐磨性高,热氧老化后强度下降较低。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种高强度尼龙复合材料,其特征在于,由以下质量百分比组成:
尼龙:40~99wt%
纤维:0~40wt%
多功能材料:0.05~20wt%
抗氧老化剂:0.1~2wt%
润滑剂:0.1~2wt%。
2.根据权利要求1所述的高强度尼龙复合材料,其特征在于,所述的尼龙为尼龙6、尼龙66、尼龙46和尼龙1010中的一种,可选黏度为2.2-2.8dL/g。
3.根据权利要求1所述的高强度尼龙复合材料,其特征在于,所述的纤维为玄武岩纤维、无碱玻璃纤维和硼砂纤维中的一种,直径为9-13μm的短切纤维,纤维长度为3-15mm或是连续长纤。
4.根据权利要求1所述的高强度尼龙复合材料,其特征在于,所述的多功能材料是一种自制的多巴胺仿生修饰埃洛石纳米级颗粒物,埃洛石纳米管并未被破坏,其管表面接枝了较多极性较强的-OH、-NH2-、C-OH等基团,浸润效果提升,起到类偶联作用,促进无机纳米埃洛石和纤维与尼龙树脂的相容性,从而提高复合材料刚性和韧性,经过多巴胺表面修饰后的埃洛石纳米管管壁外径20-80nm,长度小于4μm。
5.根据权利要求4所述的自制多功能材料,其特征在于,所述的多功能材料制备需在PH为8.4-8.6之间的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液中加入埃洛石和多巴胺进行反应,烘干研磨筛分制得。
6.根据权利要求1所述的高强度尼龙复合材料,其特征在于,所述的抗氧老化剂为耐热氧老化剂和光氧老化剂复配而成,增强复合材料长期热稳定性和光稳定性,较佳地为受阻酚508、受阻胺1098、亚磷酸酯626、亚磷酸酯168、紫外线吸收剂5524、受阻胺944、受阻胺770和硫代酯类512常用抗氧剂中的的多种混合物,添加量0.1~2wt%。
7.根据权利要求1所述的高强度尼龙复合材料,其特征在于,所述的所述润滑剂为硅酮粉、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、聚乙烯蜡和改性乙撑双硬脂酸酰胺(TAF)中的一种或多种混合物,添加量0.1~2wt%。
8.根据权利要求1-7所述的高强度尼龙复合材料,其制备方法为:
(1)将尼龙、自制多功能材料、抗氧老化剂和润滑剂按比例要求在高速混料机中预先混合均匀,得到预混料备用;
(2)将混合均匀的物料在双螺杆挤出机主喂料口加入,短切纤或连续长纤在第一侧喂料口按比例加入;如自制多功能材料以填料形式加入,则从双螺杆挤出机第二喂料口按比例加入,所述比例皆为质量百分配比,双螺杆挤出机的温度控制在210~280℃,双螺杆挤出机计量段采用双罗茨真空泵抽提,真空度控制在-0.8MPa~-0.95MPa。
(3)熔融挤出复合材料进入水槽冷却并切粒,粒料出水温度保持在90℃~110℃。
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