CN114933798A - 一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料及其制备方法，它涉及一种尼龙6复合材料及其制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的碳纤维增强尼龙6复合材料存在界面结合强度低和拉伸强度差的问题。一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的结晶度为35％～38％，拉伸强度为110MPa～123MPa。方法：一、去浆处理；二、碳纤维表面接枝聚多巴胺；三、表面生长纳米二氧化硅；四、复合，得到短切碳纤维增强尼龙6复合材料。本发明可获得一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料。

Description

一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙6复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(PA)又称尼龙，是广泛应用的塑料。PA品种繁多，其中PA6、PA66占主导地位，占总量的80％以上。与其他工程塑料相比，PA具有力学强度高、韧性好、耐磨、耐油等优良的综合性能，是一种强韧的塑料。但是尼龙还存在强度、模量和热变形温度较低、吸水率大、尺寸稳定性差，有一定的脆性，难以承受重负荷等缺点，因此限制了它的应用范围。
复合材料由于其优良的综合性能被人们所关注。碳纤维增强复合材料以其质轻、比强度高、比刚度高等突出性能，在航空航天、军工、风电和高档民用产品领域得到了广泛的应用。
界面是复合材料特有的重要组成部分，直接关系到基体与增强体之间载荷的有效传递和分散，决定复合材料的机械性能。因此，如何对复合材料的界面进行优化是增强复合材料性能研究的重点研究方向。然而，纤维与纳米粒子之间的聚合物无法均匀紧密地结合使得由基体到纤维的应力无法均匀地分散，将会产生一定的应力集中破坏复合材料界面性能。目前大部分碳纤维表面接枝纳米材料和聚合物的方法存在反应复杂、步骤繁琐、影响本体强度等问题，因此现有方法制备的碳纤维增强尼龙6复合材料存在界面结合强度低和拉伸强度差的问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的碳纤维增强尼龙6复合材料存在界面结合强度低和拉伸强度差的问题，而提供一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料及其制备方法。
一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的结晶度为35％～38％，拉伸强度为110MPa～123MPa。
一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、去浆处理：
对短切碳纤维进行去浆处理，得到去浆处理后的短切碳纤维；
二、碳纤维表面接枝聚多巴胺：
将盐酸多巴胺溶解在Tris-HCl缓冲溶液中形成聚多巴胺溶液，再将去浆处理后的短切碳纤维浸泡到聚多巴胺溶液中，取出后干燥，得到表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维；
三、表面生长纳米二氧化硅：
将正硅酸四乙酯加入到无水乙醇和水的混合溶液中，再加入催化剂，搅拌均匀，得到反应液；将表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维浸泡到反应液中，取出干燥，得到表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维；
四、复合：
①、将纯尼龙6进行干燥，再使用双螺杆挤出机将表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维和干燥的尼龙6熔融共混，熔融的挤出物在水浴中冷却，再造粒，得到颗粒复合物；
步骤四①中所述的表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维与干燥的尼龙6的质量比为1:4；
②、采用注塑机将颗粒复合物注射成复合材料样品，得到短切碳纤维增强尼龙6复合材料。
本发明的原理：
本发明利用碳纤维表面和聚多巴胺之间的π-π相互作用，纳米二氧化硅再进一步原位生长在聚多巴胺表面，在碳纤维表面构筑具有双接枝特性的聚合物-纳米粒子复合结构，构建可以有效且均匀地分散应力、提高尼龙6热学性能的界面层是短切碳纤维增强尼龙6复合材料界面改性的一种全新的研究方向；聚多巴胺作为“生长平台”，通过π-π相互作用来实现碳纤维的表面接枝，不仅取代了复杂的氧化活化过程，而避免对其固有强度造成的损害。双接枝聚合物-纳米粒子结构可增强纤维表面粗糙度、比表面积，来增强与尼龙6的机械互锁，表面的极性基团可以与尼龙6中的酰胺链产生氢键相互作用，界面区域物理化学作用将更加充分，聚合物链深入到基体中，参与尼龙6晶区的结晶过程并与非晶区尼龙6分子链紧密缠结，形成更严密的界面过渡层，增强应力均匀分散，达到增强复合材料界面性能的目的。
本发明中聚多巴胺通过π-π相互作用吸附在碳纤维表面，纳米二氧化硅再进一步原位生长在聚多巴胺表面，构建具有双接枝特性的聚合物-纳米粒子复合结构，再与尼龙6复合，得到短切碳纤维增强尼龙6复合材料，提高了短切碳纤维增强尼龙6复合材料的界面结合强度和拉伸强度。
本发明的优点：
一、本发明制备的短切碳纤维增强尼龙6复合材料的界面中双接枝界面层结构可以均匀地分散外力并与酰胺链可发生氢键相互作用，从而提供具有改善的界面性能的碳纤维复合材料，实验步骤简单，对碳纤维本体无损伤；
二、本发明制备的短切碳纤维增强尼龙6复合材料的结晶度为35％～38％，拉伸强度为110MPa～123MPa。
本发明可获得一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料。
附图说明
图1为实施例一步骤一②得到的去浆处理后的短切碳纤维的XPS的全谱图；
图2为图1的分峰图，图中1为C＝C，2为C-C(2)，3为C-O；
图3为实施例一步骤二得到的表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维的全谱图；
图4为图3的分峰图，图中4为C-N
图5为实施例一步骤三得到的CF-PDA-SiO2的全谱图；
图6为图5的分峰图，图中5为-Si(OH)3，6为-SiO2(OH),7为-SiO(OH)2；
图7为实施例一步骤一②得到的去浆处理后的短切碳纤维的SEM图；
图8为实施例一步骤二得到的表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维的SEM图；
图9为实施例一步骤三得到的CF-PDA-SiO2的SEM图；
图10为实施例一步骤一②得到的去浆处理后的短切碳纤维的TEM图；
图11为实施例一步骤二得到的表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维的TEM图；
图12为实施例一步骤三得到的CF-PDA-SiO2的TEM图；
图13为拉伸强度柱状图，图中1为实施例一步骤一②得到的去浆处理后的碳纤维，2为实施例一步骤二得到表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维，3为实施例一步骤三得到的CF-PDA-SiO2；
图14为结晶度柱状图，图中1为实施例一步骤一②得到的去浆处理后的碳纤维，2为实施例一步骤二得到表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维，3为实施例一步骤三得到的CF-PDA-SiO2。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的结晶度为35％～38％，拉伸强度为110MPa～123MPa。
具体实施方式二：本实施方式是一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、去浆处理：
对短切碳纤维进行去浆处理，得到去浆处理后的短切碳纤维；
二、碳纤维表面接枝聚多巴胺：
将盐酸多巴胺溶解在Tris-HCl缓冲溶液中形成聚多巴胺溶液，再将去浆处理后的短切碳纤维浸泡到聚多巴胺溶液中，取出后干燥，得到表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维；
三、表面生长纳米二氧化硅：
将正硅酸四乙酯加入到无水乙醇和水的混合溶液中，再加入催化剂，搅拌均匀，得到反应液；将表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维浸泡到反应液中，取出干燥，得到表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维；
四、复合：
①、将纯尼龙6进行干燥，再使用双螺杆挤出机将表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维和干燥的尼龙6熔融共混，熔融的挤出物在水浴中冷却，再造粒，得到颗粒复合物；
步骤四①中所述的表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维与干燥的尼龙6的质量比为1:4；
②、采用注塑机将颗粒复合物注射成复合材料样品，得到短切碳纤维增强尼龙6复合材料。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤一中对短切碳纤维进行去浆处理是按以下步骤完成的：
①、将短切碳纤维浸入到丙酮中，超声处理48h，取出后得到去除表面上浆剂的短切碳纤维；
②、将去除表面上浆剂的短切碳纤维在温度为80℃下干燥6h～24h，得到去浆处理后的短切碳纤维。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二至三之一不同点是：步骤二中所述的Tris-HCl缓冲溶液的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L，pH＝8.5。其它步骤与具体实施方式二至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同点是：步骤二中所述的盐酸多巴胺的质量与Tris-HCl缓冲溶液的体积比为(1.0g～2.0g):2L；步骤二中所述的去浆处理后的短切碳纤维的质量与聚多巴胺溶液的体积比为(3g～8g):1L。其它步骤与具体实施方式二至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同点是：步骤二中所述的浸泡的时间为18h～24h；所述的干燥的时间为20h～24h，干燥的温度为80℃～100℃；步骤三中所述的催化剂为质量分数为5％～7％的氨水；所述的正硅酸四乙酯溶液的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述的正硅酸四乙酯、无水乙醇、水和催化剂的体积比为(800～900):(750～850):(40～50):(60～80)。其它步骤与具体实施方式二至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同点是：步骤三中所述的浸泡的时间为12h～15h；所述的干燥的时间为20h～24h；所述的干燥的温度为80℃～100℃。
其它步骤与具体实施方式二至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同点是：步骤四①中将纯尼龙6在80℃下干燥10h～12h；步骤四①中双螺杆挤出机分为8个区，温度分别为225℃、230℃、235℃、240℃、245℃、240℃、235℃和230℃。其它步骤与具体实施方式二至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至九之一不同点是：步骤四②中所述的注塑的温度为260℃，注射的压力为800bar，注塑的时间为3s，模具的温度为80℃，保压的压力为400bar，保压的时间为5s。其它步骤与具体实施方式二至九相同。
下面结合实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1：一种短切碳纤维增强尼龙6复合材的结晶度为37.55％，拉伸强度为121.94MPa，制备方法是按以下步骤完成的：
一、去浆处理：
①、将10.0g商用短切碳纤维浸入到丙酮中，超声处理48h，取出后得到去除表面上浆剂的短切碳纤维；
②、将去除表面上浆剂的短切碳纤维在温度为80℃下干燥6h，得到去浆处理后的短切碳纤维；
二、碳纤维表面接枝聚多巴胺：
将2.0g盐酸多巴胺溶解在2L浓度为0.05mol/L的Tris-HCl缓冲溶液(pH＝8.5)中形成聚多巴胺溶液，再将去浆处理后的短切碳纤维浸泡到聚多巴胺溶液中24h，取出后在温度为80℃下干燥24h，得到表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维(CF-PDA)；
三、表面生长纳米二氧化硅：
将900mL正硅酸四乙酯加入到850mL无水乙醇和40mL水的混合溶液中，再加入60mL质量分数为25％的氨水，搅拌均匀，得到反应液；将表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维浸泡到反应液中15h，取出后在温度为80℃下干燥15h，得到表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维(CF-PDA-SiO2)；
四、复合：
①、将纯尼龙6在80℃下干燥12h，再使用双螺杆挤出机将表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维和干燥的尼龙6熔融共混，熔融的挤出物在水浴中冷却，再造粒，得到颗粒复合物；
步骤四①中所述的表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维与干燥的尼龙6的质量比为1:4；
步骤四①中双螺杆挤出机分为8个区，温度分别为225℃、230℃、235℃、240℃、245℃、240℃、235℃和230℃；
②、采用注塑机将颗粒复合物注射成复合材料样品，得到短切碳纤维增强尼龙6复合材料(CF-PDA-SiO2/尼龙6复合材料)；
步骤四②中所述的注塑的温度为260℃，注射的压力为800bar，注塑的时间为3s，模具的温度为80℃，保压的压力为400bar，保压的时间为5s。
图1为实施例一步骤一②得到的去浆处理后的短切碳纤维的XPS的全谱图；
图2为图1的分峰图，图中1为C＝C，2为C-C(2)，3为C-O；
图3为实施例一步骤二得到的表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维的全谱图；
图4为图3的分峰图，图中4为C-N
图5为实施例一步骤三得到的CF-PDA-SiO2的全谱图；
图6为图5的分峰图，图中5为-Si(OH)3，6为-SiO2(OH),7为-SiO(OH)2；
从图1～图6可知，碳纤维表面接枝PDA后，全谱图中N元素峰出现，且在CF-PDA的分峰图中在结合能为285.7eV处出现了C-N新峰。从CF-PDA-SiO2的分峰图中可以看出，-Si(OH)3，-SiO2(OH),-SiO(OH)2出现，这些结果表明聚多巴胺与纳米二氧化硅已成功接枝到碳纤维表面。
图7为实施例一步骤一②得到的去浆处理后的短切碳纤维的SEM图；
图8为实施例一步骤二得到的表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维的SEM图；
图9为实施例一步骤三得到的CF-PDA-SiO2的SEM图；
图10为实施例一步骤一②得到的去浆处理后的短切碳纤维的TEM图；
图11为实施例一步骤二得到的表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维的TEM图；
图12为实施例一步骤三得到的CF-PDA-SiO2的TEM图；
从图7～图12可知，未处理的短切碳纤维表面整齐光滑，沿纵向有一些凹槽；而对于接枝PDA的碳纤维，PDA均匀地包覆在碳纤维表面，表面粗糙度降低，凹槽变得浅而宽，有利于增大短切碳纤维表面与纳米二氧化硅之间的结合能力；对于CF-PDA-SiO2，纳米二氧化硅密集地生长在碳纤维表面，双接枝界面层结构增强结构在碳纤维表面形成；双接枝界面层的结构在增加与基体的机械互锁作用的同时，大量的羟基官能团会增强碳纤维与树脂之间的氢键相互作用，纳米二氧化硅有良好的异相成核作用，有利于提高短切碳纤维与尼龙6结合界面处的结晶度，增强复合材料的界面性能。
图13为拉伸强度柱状图，图中1为实施例一步骤一②得到的去浆处理后的碳纤维，2为实施例一步骤二得到表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维，3为实施例一步骤三得到的CF-PDA-SiO2；
从图13可知，CF-PDA-SiO2/尼龙6复合材料拉伸强度由去浆的95.2MPa提高到121.94MPa，提高了28.09％；这是因为碳纤维表面经接枝PDA和纳米SiO2后含有羟基基团，可与基体中的酰胺基团形成氢键，此外，纤维表面粗糙度的增强能够增强纤维与基体的机械互锁作用，显著改善复合材料的界面性能。
图14为结晶度柱状图，图中1为实施例一步骤一②得到的去浆处理后的碳纤维，2为实施例一步骤二得到表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维，3为实施例一步骤三得到的CF-PDA-SiO2。
从图14可知，CF-PDA-SiO2/尼龙6复合材料的结晶度为37.55％，与去浆处理后的短切碳纤维(31.09％)相比增加20.78％；双接枝结构的构筑增加了界面层的厚度，纳米二氧化硅的引入更是对尼龙6晶区分子链有着良好的异相成核作用，提高界面处尼龙6晶区的结晶度，从而使复合材料的界面性能进一步提高。
实施例2：一种短切碳纤维增强尼龙6复合材的结晶度为35.25％，拉伸强度为110.23MPa，制备方法是按以下步骤完成的：
一、去浆处理：
①、将10.0g商用短切碳纤维浸入到丙酮中，超声处理24h，取出后得到去除表面上浆剂的短切碳纤维；
②、将去除表面上浆剂的短切碳纤维在温度为80℃下干燥24h，得到去浆处理后的短切碳纤维；
二、碳纤维表面接枝聚多巴胺：
将1.0g盐酸多巴胺溶解在2L浓度为0.1mol/L的Tris-HCl缓冲溶液(pH＝8.5)中形成聚多巴胺溶液，再将去浆处理后的短切碳纤维浸泡到聚多巴胺溶液中24h，取出后在温度为80℃下干燥24h，得到表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维(CF-PDA)；
三、表面生长纳米二氧化硅：
将800mL正硅酸四乙酯加入到750mL无水乙醇和50mL水的混合溶液中，再加入80mL质量分数为25％的氨水，搅拌均匀，得到反应液；将表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维浸泡到反应液中15h，取出后在温度为80℃下干燥15h，得到表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维(CF-PDA-SiO2)；
四、复合：
①、将纯尼龙6在80℃下干燥12h，再使用双螺杆挤出机将表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维和干燥的尼龙6熔融共混，熔融的挤出物在水浴中冷却，再造粒，得到颗粒复合物；
步骤四①中所述的表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维与干燥的尼龙6的质量比为1:4；
步骤四①中双螺杆挤出机分为8个区，温度分别为225℃、230℃、235℃、240℃、245℃、240℃、235℃和230℃；
②、采用注塑机将颗粒复合物注射成复合材料样品，得到短切碳纤维增强尼龙6复合材料(CF-PDA-SiO2/尼龙6复合材料)；
步骤四②中所述的注塑的温度为260℃，注射的压力为800bar，注塑的时间为3s，模具的温度为80℃，保压的压力为400bar，保压的时间为5s。
短切碳纤维改性前后元素变化：CF-PDA表面的C-N含量为9.45％，CF-PDA-SiO2的-Si(OH)3的含量为60.56％；
短切碳纤维改性前后微观形貌变化：短切碳纤维去浆后表面接枝聚多巴胺不均匀，引入的纳米二氧化硅不密集。
CF-PDA-SiO2/尼龙6复合材料拉伸强度分析：拉伸强度由原丝的95.2MPa提高到110.23MPa，提高了15.79％。
CF-PDA-SiO2/尼龙6复合材料结晶度分析：结晶度由31.09％提高到35.25％，提高了13.38％。
通过分析可知，采用实施例1的效果更好。

Claims (10)

1.一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料，其特征在于一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的结晶度为35％～38％，拉伸强度为110MPa～123MPa。
2.如权利要求1所述的一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、去浆处理：
对短切碳纤维进行去浆处理，得到去浆处理后的短切碳纤维；
二、碳纤维表面接枝聚多巴胺：
将盐酸多巴胺溶解在Tris-HCl缓冲溶液中形成聚多巴胺溶液，再将去浆处理后的短切碳纤维浸泡到聚多巴胺溶液中，取出后干燥，得到表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维；
三、表面生长纳米二氧化硅：
将正硅酸四乙酯加入到无水乙醇和水的混合溶液中，再加入催化剂，搅拌均匀，得到反应液；将表面接枝聚多巴胺的短切碳纤维浸泡到反应液中，取出干燥，得到表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维；
四、复合：
①、将纯尼龙6进行干燥，再使用双螺杆挤出机将表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维和干燥的尼龙6熔融共混，熔融的挤出物在水浴中冷却，再造粒，得到颗粒复合物；
步骤四①中所述的表面生长纳米二氧化硅的短切碳纤维与干燥的尼龙6的质量比为1:4；
②、采用注塑机将颗粒复合物注射成复合材料样品，得到短切碳纤维增强尼龙6复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中对短切碳纤维进行去浆处理是按以下步骤完成的：
①、将短切碳纤维浸入到丙酮中，超声处理48h，取出后得到去除表面上浆剂的短切碳纤维；
②、将去除表面上浆剂的短切碳纤维在温度为80℃下干燥6h～24h，得到去浆处理后的短切碳纤维。
4.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的Tris-HCl缓冲溶液的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L，pH＝8.5。
5.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的盐酸多巴胺的质量与Tris-HCl缓冲溶液的体积比为(1.0g～2.0g):2L；步骤二中所述的去浆处理后的短切碳纤维的质量与聚多巴胺溶液的体积比为(3g～8g):1L。
6.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浸泡的时间为18h～24h；所述的干燥的时间为20h～24h，干燥的温度为80℃～100℃；步骤三中所述的催化剂为质量分数为5％～7％的氨水；所述的正硅酸四乙酯溶液的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L。
7.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的正硅酸四乙酯、无水乙醇、水和催化剂的体积比为(800～900):(750～850):(40～50):(60～80)。
8.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的浸泡的时间为12h～15h；所述的干燥的时间为20h～24h；所述的干燥的温度为80℃～100℃。
9.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于步骤四①中将纯尼龙6在80℃下干燥10h～12h；步骤四①中双螺杆挤出机分为8个区，温度分别为225℃、230℃、235℃、240℃、245℃、240℃、235℃和230℃。
10.根据权利要求2所述的一种短切碳纤维增强尼龙6复合材料的制备方法，其特征在于步骤四②中所述的注塑的温度为260℃，注射的压力为800bar，注塑的时间为3s，模具的温度为80℃，保压的压力为400bar，保压的时间为5s。
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