CN107722613A - 一种尼龙基绝缘导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种尼龙基绝缘导热复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种尼龙基绝缘导热复合材料及其制备方法。本发明提供的绝缘导热复合材料，按重量百分比计，包括如下组分：树脂基体30～65％、聚丙烯接枝物1～10％、绝缘导热填料30～55％和玻璃纤维4‑20％；所述树脂基体包括尼龙树脂和聚丙烯树脂；所述聚丙烯接枝物为马来酸酐型接枝聚丙烯、羧酸型接枝聚丙烯、环氧型接枝聚丙烯中的一种或几种。本发明提供的尼龙基绝缘导热复合材料耐冷热冲击开裂性能优异，用作不同结构的塑包铝LED灯壳，进行冷热冲击可靠性验证试验时，均能通过1000个循环不出现灯壳开裂现象。

Description

一种尼龙基绝缘导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种尼龙基绝缘导热复合材料及其制备方法。
背景技术
2016年10月1日起，我国禁止进口和销售15W及以上普通照明白炽灯。随着白炽灯逐步退出市场，LED照明以其显著的节能效果受到各级政府及市场的重视。LED照明的发光原理是，当电子通过半导体晶片时，带负电的电子移动到带正电的空穴区域并与之复合，电子和空穴消失的同时产生光子。然而，电子和空穴复合时，并不能100％产生光子，并且，内部产生的光子无法全部射出到芯片外部而最后转化为热量，目前电光转化效率大约只有20-30％左右，也就是说大约70％的电能都转变为了热能，从而产生结温。LED的光衰或寿命直接和其结温有关，散热不好就结温高，寿命就短，按照阿雷纽斯法则温度每降低10℃寿命就会延长2倍。因此，LED灯外壳作为散热制件对导热性能的要求逐渐提高。
为了提升LED灯的散热功能，LED灯壳通常采用塑包铝的形式，且灯壳材料有导热要求。LED灯在全球各地使用，需要能够适应全球各地各种各样的环境，如高温、极寒、高湿等。另外，LED灯在使用过程中结温温度较高，熄灭后温度又开始降低，期间灯壳需要承受高温与低温的温度变化，即冷热冲击。在冷热冲击这种苛刻环境中，如果LED灯外部绝缘灯壳开裂，会暴露内部导电铝件，造成安全隐患。为了保证LED灯能够在以上环境中安全使用，根据行业标准，LED塑包铝灯壳需要进行冷热冲击试验，即在-40℃～120℃条件下，瞬间冷热切换，每30min为一循环，模拟极端苛刻环境，行业最低标准为LED塑包铝灯壳冷热冲击试验250循环无开裂，严格标准为冷热冲击试验1000循环无开裂，以保证/满足能够在极端苛刻环境下安全使用。现在市面上的导热复合材料为常规尼龙基导热复合材料，用作塑包铝结构的LED灯壳时，可满足LED灯使用的大多数要求，但进行耐冷热冲击开裂验证试验时，因试验温度变化跨度大，尼龙分子链运动激烈，分子链运动时会在晶区发生滑落，与非晶区的分子链解缠结，增大与铝件的相互作用，致使塑包铝件在试验环境的严酷变化中出现开裂问题，存在使用安全隐患。因此急需提供一种耐冷热冲击开裂性能优异的绝缘导热复合材料，拓宽导热复合材料在LED灯领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有尼龙基导热复合材料存在的耐冷热冲击开裂性能不足的缺陷，提供一种耐冷热冲击开裂性能优异的尼龙基绝缘导热复合材料及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种尼龙基绝缘导热复合材料，按重量百分比计，包括如下组分：
其中，所述树脂基体为尼龙树脂和聚丙烯树脂的组合物，所述尼龙树脂和聚丙烯的重量比为1:1～9:1。
作为优选，所述尼龙树脂和聚丙烯树脂的重量比为2:1～7:1。
其中，所述尼龙树脂选用PA6、PA66、PA1010、PA610或PA1212中的一种或几种。
所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或几种；所述聚丙烯在190℃、2.16kg载荷作用下的熔融指数为0.01-100g/10min。
所述聚丙烯接枝物为马来酸酐型接枝聚丙烯、羧酸型接枝聚丙烯、环氧型接枝聚丙烯中的一种或几种。
所述绝缘导热填料为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氢氧化镁、氢氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、氮化硅、氧化硅中的一种或几种。
所述玻璃纤维选用经硅烷偶联剂表面处理过的无碱玻璃纤维，所述玻璃纤维直径为6～15μm。
本发明的尼龙基绝缘导热复合材料根据需求，进一步还可包括抗氧剂、润滑剂、激光打标剂、增韧剂、阻燃剂、成核剂、增塑剂、流动改进剂、热稳定剂、光稳定剂、着色剂中的一种或几种。
一种尼龙基绝缘导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
采用熔融共混挤出工艺生产，利用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或多螺杆挤出机，从主喂料口加入除玻璃纤维外的组分，侧喂料口加入玻璃纤维；熔融共混后，经冷却、风干和造粒。其中，挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机的一区温度为225～245℃，二、三、四区温度为240～260℃，五、六、七、八、九区温度为215～245℃，十区温度为230～250℃，机头温度为245～265℃，螺杆转速为300～400转/分。
本发明通过引入聚丙烯接枝物与尼龙发生接枝反应，使尼龙分子链支链增多，阻止了晶区内的分子链滑脱，同时增强了非晶区内分子链间缠结牢固度；加入的聚丙烯分子链又会与尼龙分子链上接枝的支链发生缠绕，进一步增强了非晶区分子链的缠结牢固度和晶区内分子链滑脱难度；再加上玻璃纤维的骨架作用，使尼龙分子链运动更加困难，从而使尼龙基绝缘导热复合材料注塑成型的塑包铝灯壳制件，在进行冷热冲击试验时，即使试验环境温度骤然巨变，灯壳外层塑件与内层铝件的相互作用力也基本不发生变化，保证塑包铝灯壳的耐冷热冲击开裂性能优异，使其不受使用地区限制。
与现有技术相比，本发明具有的优点如下：
(1)本发明的尼龙基绝缘导热复合材料用作塑包铝LED灯壳时，耐冷热冲击开裂性能非常优异，可满足不同类型的塑包铝灯壳件的使用要求。
(2)本发明的尼龙基绝缘导热复合材料，用作不同结构的塑包铝LED灯壳，进行冷热冲击可靠性验证试验时，均能耐受1000循环无灯壳开裂现象发生，甚至能耐受1500循环不开裂。
(3)本发明尼龙基绝缘导热复合材料导热系数可达1.5W/m·k，用作塑包铝LED灯壳散热效果良好，且可满足不同型号灯壳装配的铆合扭矩要求。本发明制备方法简单，原材料成本低，具有很强的实用性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
以下部分是具体实施方式对本发明做进一步说明，但以下实施方式仅仅是对本发明的进一步解释，不代表本发明保护范围仅限于此，凡是以本发明的思路所做的等效替换，均在本发明的保护范围。
本发明的实施例和对比例采用以下原料，但不仅限于以下原料：
由于聚酰胺树脂中的PA6、PA66、PA1010、PA610或PA1212性能相似，在本领域里达到的效果也相似，现以PA6为例作为各实施例和对比例的原料。
在本发明中马来酸酐型接枝聚丙烯、羧酸型接枝聚丙烯、环氧型接枝聚丙烯结构类似，也能起到相同的作用，现以马来酸酐接枝聚丙烯为例作为各实施例和对比例的原料。
聚酰胺6：特性粘度2.0dL/g，市售
聚丙烯：燕山石化K7726H，市售
聚丙烯接枝物：优选马来酸酐接枝聚丙烯，PP-g-MAH，市售
玻璃纤维：优选表面经硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维，重庆国际ECS301CL-4.5-H，市售
导热填料：Mg(OH)2，市售
抗氧剂1：酚类抗氧剂1010，市售
抗氧剂2：亚磷酸酯类抗氧剂168，市售
润滑剂1：金属皂类，硬脂酸钙，市售
润滑剂2：TAF，市售
实施例1～实施例10和对比例1～对比例4
按照表1中的物料配比，将玻璃纤维外的其他组分称量好，在高速搅拌机内混合均匀，从主喂料口加入双螺杆挤出机，玻璃纤维由侧喂料口加入挤出机，在200-280℃条件下进行熔融混合，挤出造粒。将造好的粒子在90-110℃烘箱中干燥2-4小时，在注塑机中进行注塑，进行性能测试，性能测试结果见表1。
性能测试方法：
1)导热系数：将粒子注塑为12.7×2mm的圆片，使用耐驰激光导热仪测试25℃时的导热系数。
2)铆合扭矩：将导热材料注塑为灯头铆合处壁厚为1.2mm的灯壳，进行灯头铆合，扭矩测试超过3.5N·m为铆合合格。
3)耐冷热冲击开裂性能：将导热材料打制为A60、GU10、MR16三种型号的塑包铝灯壳，进行冷热冲击试验，试验条件为-40℃～120℃，30min一个循环周期，瞬间温度切换。
表1各实施例和对比例的配方组分的重量份和性能测试汇总表
由对比例1-2和实施例3-5、对比例3-4对和实施例7-8可见，将尼龙树脂和聚丙烯树脂制成树脂基体，会大大提高尼龙基导热复合材料的耐冷热冲击开裂性能。特别是当尼龙树脂和聚丙烯树脂的重量比为2:1～7:1时，效果最优。

Claims (9)

1.一种尼龙基绝缘导热复合材料，其特征在于，按重量百分比计，包括如下组分：
其中，所述树脂基体为尼龙树脂和聚丙烯树脂的组合物，所述尼龙树脂和聚丙烯的重量比为1:1～9:1。
2.根据权利要求1所述的尼龙基绝缘导热复合材料，其特征在于，所述聚丙烯接枝物为马来酸酐型接枝聚丙烯、羧酸型接枝聚丙烯、环氧型接枝聚丙烯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的尼龙基绝缘导热复合材料，其特征在于，所述尼龙树脂选用PA6、PA66、PA1010、PA610或PA1212中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的尼龙基绝缘导热复合材料，其特征在于，所述的聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种或几种；所述聚丙烯在190℃、2.16kg载荷作用下的熔融指数为0.01-100g/10min。
5.根据权利要求1所述的尼龙基绝缘导热复合材料，其特征在于，所述绝缘导热填料为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氢氧化镁、氢氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、氮化硅、氧化硅中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的尼龙基绝缘导热复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为经硅烷偶联剂表面处理过的无碱玻璃纤维，其直径为6～15μm。
7.根据权利要求1～6任一所述的尼龙基绝缘导热复合材料，其特征在于，所述组分还包括抗氧剂、润滑剂、激光打标剂、增韧剂、阻燃剂、成核剂、增塑剂、流动改进剂、热稳定剂、光稳定剂、着色剂中的一种或几种。
8.一种权利要求1～7任一所述的尼龙基绝缘导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：采用熔融共混挤出工艺生产，利用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或多螺杆挤出机，从主喂料口加入除玻璃纤维外的组分，侧喂料口加入玻璃纤维；熔融共混后，经冷却、风干和造粒。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机的一区温度为225～245℃，二、三、四区温度为240～260℃，五、六、七、八、九区温度为215～245℃，十区温度为230～250℃，机头温度为245～265℃，螺杆转速为300～400转/分。
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