CN105111727A - 一种导热尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导热尼龙复合材料及其制备方法；其中，导热尼龙复合材料，包括尼龙和导热填料，所述导热填料包括氢氧化镁A和氢氧化镁B，所述氢氧化镁A的粒径为200～1500目，所述氢氧化镁B的粒径为5000～12000目。本导热尼龙复合材料的导热填料采用两种不同粒径的氢氧化镁进行复配作为，从而大粒径的氢氧化镁颗粒形成导热网络，而小粒径的氢氧化镁颗粒填充在大粒径氢氧化镁之间，从而细密填充了导热网络，有利于提高塑料的导热性。另外，氢氧化镁属于无卤阻燃剂，将其加入至尼龙中后，在提高尼龙导热性的同时也赋予了尼龙一定的阻燃性。

Description

一种导热尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种复合材料，尤其涉及一种导热尼龙复合材料；本发明还涉及一种导热尼龙复合材料的制备方法。
背景技术
尼龙是一种常见的工程塑料，广泛应用于电子电气、家用电器、机电工业、汽车电器等领域。尼龙导热塑料其优异性在LED应用领域尤为突出，导热塑料替代铝材是塑料行业的一次大胆的飞跃，同时也是一个趋势。
为了增强尼龙塑料的导热性，常规的做法是在尼龙中加入导热填料。例如申请号为CN201310028780.6的中国发明专利申请《导热尼龙复合材料及其制备方法和应用》(授权公告号为CN103059565A)公开了一种导热尼龙复合材料，其具体在尼龙中加入了导热填料，其中导热填料具体为氮化硼、氮化铝、碳化硅、石墨粉、铜粉、铝粉、银粉、碳纳米管、碳纤维、α-氧化铝、氧化镁、氧化锌中的一种或几种。因添加了导热填料，使得尼龙材料的导热性能得到了一定提高；但是，为了增加该尼龙材料的阻燃性，该尼龙复合材料中还额外添加了阻燃剂。
为了保证尼龙材料的阻燃性，现有技术的做法是向尼龙中加入阻燃剂。其中，氢氧化镁为常规的阻燃剂，具体可参考申请号为CN201210518799.4的中国发明专利申请《用于LED灯的尼龙塑料原料及其制备方法》(授权公告号为CN103013100A)。在现有技术中，氢氧化镁只是一种无机填充型阻燃剂，将其加入至尼龙中也只是为了获得一定的阻燃性能。
因此，为了同时保证尼龙材料的导热性和阻燃性，需要同时在尼龙中加入阻燃剂和导热填料，进而增加了生产成本。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种同时具有阻燃性和导热性的导热尼龙复合材料，本导热尼龙复合材料生产成本低。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种导热尼龙复合材料的制备方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种导热尼龙复合材料，包括尼龙和导热填料，所述导热填料包括氢氧化镁A和氢氧化镁B，所述氢氧化镁A的粒径为200～1500目，所述氢氧化镁B的粒径为5000～12000目。
其中，所述氢氧化镁A的粒径优选为300～1200、500～1000或500～800目，进一步优选为300目、330目、380目、420目、470目、550目、580目、633目、725目、860目、920目、1020目、1120目、1170目。
氢氧化镁B的粒径优选为6000～11000、7000～10500或8000～10000目，进一步优选为5080目、6150目、7080目、7300目、8500目、9250目、10300目、11560目或11850目。
本导热尼龙复合材料中的导热填料采用两种不同粒径的氢氧化镁进行复配作为，从而大粒径的氢氧化镁颗粒形成导热网络，而小粒径的氢氧化镁颗粒填充在大粒径氢氧化镁之间，从而细密填充了导热网络，有利于提高塑料的导热性。另外，氢氧化镁属于无卤阻燃剂，将其加入至尼龙中后，在提高尼龙导热性的同时也赋予了尼龙一定的阻燃性。
本导热尼龙复合材料将现有的导热尼龙复合材料中添加不同粒径的氢氧化镁作为导热填料，使得尼龙具有一定的导热性。至于粗粒径氢氧化镁——氢氧化镁B与细粒径氢氧化镁——氢氧化镁A之间的配比则不做要求。
当然，优选的，以重量计，所述氢氧化镁A：氢氧化镁B＝1～5:1，粗粒径与细粒径的氢氧化镁的质量比在该范围内，能同时获得更佳的阻燃性和导热性。在该配比下，氢氧化镁B能形成起到合理导热性能的导热网络，而且氢氧化镁A能刚好填充在导热网络之间，从而避免了因氢氧化镁A加入量太多而致使成本增加。
优选的，以重量计，所述氢氧化镁A：氢氧化镁B＝1:1或2:1或3:1。
在上述技术方案的导热尼龙复合材料中，因氢氧化镁B与氢氧化镁A的性质及功能，使得只要在尼龙中加入上述的导热填料，就能赋予尼龙一定的导热性。当然，为了获得导热性能更佳，同时阻燃性能也优的尼龙塑料，以导热尼龙复合材料的重量计，所述导热填料的质量分数为40％～75％，例如45～70、50～65、55～60，进一步优选为43％、47％、52％、56％、63％、68％、72％、73％。
优选的，所述尼龙为尼龙6；尼龙中的主要品种是尼龙6和尼龙66，尼龙6为聚己内酰胺，而尼龙66为聚己二酸己二胺。尼龙66比尼龙6要硬12％，理论上说，硬度越高，脆性越大，从而越容易断裂。本发明选择尼龙6为载体符合高填充改性的要求，且各方面的性能均比较优秀。
优选的，所述尼龙6的特性粘度为2.0～3.0。
进一步优选的，所述尼龙6的特性粘度为2.3～2.8。
具体的，本导热尼龙复合材料包括如下重量份数的组分：
尼龙20～50份；
导热填料40～70份。
其中，尼龙优选为30～45份，进一步优选为35～40份；例如22份、25份、32份、36份、43份、48份；
导热填料优选为45～65份，进一步优选为50～60份；例如43份、48份、52份、57份、63份、68份。
其中，导热尼龙复合材料还包括助剂，所述助剂为偶联剂、抗氧剂、润滑剂、增白剂中的一种或两种或两种以上。上述的助剂为本领域使用的常规助剂，各助剂选择的具体物质参考现有技术。另外，上述助剂的添加量参考现有技术。
作为优选，本导热尼龙复合材料还包括如下重量份数的组分：
偶联剂0.5～2份；
抗氧剂0.2～0.6份；
润滑剂0.5～2份；
其中，偶联剂优选为1～1.5份；例如0.8份、1.1份、1.3份、1.5份、1.8份；
抗氧剂优选为0.3份、0.4份、0.5份；
润滑剂优选为0.6～1.5份，进一步优选为1.0～1.5份；例如0.6份、0.8份、1.2份、1.6份、1.8份。
优选的，所述偶联剂为硅烷类偶联剂，优选为KH-550、KH-560、KH-570中的一种或两种或两种以上；
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或两种或两种以上；
优选的，所述润滑剂为硅酮粉、EBS、氧化聚乙烯中的一种或两种或两种以上。
另外，本导热尼龙复合材料还包括增白剂，以导热尼龙复合材料的重量计，所述增白剂的质量分数为1～2％；
优选的，所述增白剂为钛白粉。
其中，尼龙的重量份数优选为30～45份、35～40份，进一步优选为22份、25份、27份、33份、36份、42份或48份；导热填料优选为45～65份、50～60份，进一步优选为43份、45份、48份、52份、56份、63份、66份或68；偶联剂优选为0.8～1.8份、1～1.5份，进一步优选为0.6份、0.8份、1.2份、1.6份、1.7份；抗氧剂优选为0.3份、0.4份、0.5份；润滑剂优选为0.8～1.6份、1.0～1.5份，进一步优选为0.6份、0.8份、1.2份、1.6份、1.8份。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种导热尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将导热填料、偶联剂、尼龙、抗氧剂、润滑剂和增白剂按配比混合，获得混合物料；
(2)将所述混合物料挤出、切粒，获得导热尼龙复合材料。
其中，步骤(1)中，先将所述导热填料与偶联剂混合，获得预混合物料，然后再将尼龙、抗氧剂、润滑剂和增白剂与预混合物料混合，获得混合物料；
优选的，所述预混合物料和混合物料分别在高速混合机中混合；
优选的，步骤(2)中，所述挤出所需的挤出机为双螺杆挤出机；
优选的，所述双螺杆挤出机的温度设置为：一区：160～180℃；二区：180～190℃；三区：190～200℃；四区：200～220℃；五区：200～230℃；六区：210～230℃；七区：210～230℃；八区：220～240℃；九区：210～230℃；十区：210～230℃；
上述十个区的温度是从喂料口到机头逐渐设置，优选的，一区：163℃、165℃、168℃、172℃、175℃、177℃；二区：182℃、185℃、186℃、188℃；三区：192℃、195℃、196℃、197℃；四区：203℃、205℃、210℃、213℃、215℃、218℃；五区：212℃、215℃、218℃、220℃、223℃、225℃、228℃；六区：212℃、215℃、218℃、220℃、223℃、225℃、228℃；七区：212℃、215℃、218℃、220℃、223℃、225℃、228℃；八区：222℃、225℃、228℃、230℃、233℃、235℃、238℃；九区：212℃、215℃、218℃、220℃、223℃、225℃、228℃；十区：212℃、215℃、218℃、220℃、223℃、225℃、228℃。
优选的，所述双螺杆挤出机的喂料频率为30～60Hz；优选40～55Hz；进一步优选45～50Hz；例如32Hz、35Hz、42Hz、48Hz、52Hz、56Hz。
优选的，所述双螺杆挤出机的主机转速为300～500r/min；优选350～450r/min，进一步优选400～450r/min；例如330r/min、380r/min、420r/min、480r/min。
优选的，所述切粒所需设备为切粒机，所述切粒机的转速为700～1100r/min；优选800～1050r/min，进一步优选900～1000r/min；例如730r/min、780r/min、820r/min、880r/min、920r/min、960r/min、1010r/min、1030r/min、1070r/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本导热尼龙复合材料的导热填料采用两种不同粒径的氢氧化镁进行复配作为，从而大粒径的氢氧化镁颗粒形成导热网络，而小粒径的氢氧化镁颗粒填充在大粒径氢氧化镁之间，从而细密填充了导热网络，有利于提高塑料的导热性。另外，氢氧化镁属于无卤阻燃剂，将其加入至尼龙中后，在提高尼龙导热性的同时也赋予了尼龙一定的阻燃性。
综上，因尼龙中添加了两种不同粒径的氢氧化镁，使得本导热尼龙复合材料既具有导热性又具有阻燃性，同时本导热尼龙复合材料还具备良好的综合性能；另外，因只需要氢氧化镁就同时获得了较优的导热性和阻燃性，进而大大降低了生产成本。
本导热尼龙复合材料可应用于LED或散热水箱上，可以有效防止燃烧或因高温造成的局部变形。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1～4及对比例1、2的导热尼龙复合材料的组分及其含量如表1所示。其中，尼龙6(PA6)为基础树脂，偶联剂为KH-550，抗氧剂为1010与168的混合物；润滑剂为EBS(N,N'-乙撑双硬脂酰胺)，增白剂为钛白粉。
导热填料包括氢氧化镁A和氢氧化镁B，氢氧化镁A的粒径为200～1500目，氢氧化镁B的粒径为5000～12000目；氢氧化镁A和氢氧化镁B的粒径在上述范围内任意选择，具体的，氢氧化镁A的粒径为800目，氢氧化镁B的粒径为10000目。
表1.各实施例的导热尼龙复合材料中，各组分所占的重量比
上述各实施例的导热尼龙复合材料的制备方法相同，具体如下：
(1)现将氢氧化镁A、氢氧化镁B和KH-550按配比放入高速混合机中搅匀，然后将尼龙6、EBS、抗氧剂1010、抗氧剂168和钛白粉分别按配比放入高速混合机中，搅拌均匀，获得混合物料；
(2)之后采用双螺杆挤出机将混合物料熔融挤出并通过切粒机切粒，制得导热尼龙复合材料。
其中双螺杆从喂料口到机头分为十个区，每区的温度为：一区(喂料口)180℃；二区：180℃；三区：190℃；四区：200℃；五区：200℃；六区：210℃；七区：220℃；八区：220℃；九区：220℃；十区：220℃。喂料速率为50Hz，双螺杆转速(即主机)转速为500rpm，切粒机转速为1000rpm。
对实施例1～4，对比例1、2制备的导热尼龙复合材料进行性能测试(测试标准采用ASTM)，测试结果如表2所示：
表2.各实施例制备的导热尼龙复合材料的性能
由表2可知，向尼龙中加入由两种不同粒径混合而构成的导热填料之后，制备的尼龙复合材料同时具有较优的导热性和阻燃性。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种导热尼龙复合材料，包括尼龙和导热填料，其特征在于：所述导热填料包括氢氧化镁A和氢氧化镁B，所述氢氧化镁A的粒径为200～1500目，所述氢氧化镁B的粒径为5000～12000目。
2.根据权利要求1所述的导热尼龙复合材料，其特征在于：所述氢氧化镁A的粒径为500～800目；
优选的，所述氢氧化镁B的粒径为8000～10000目。
3.根据权利要求1所述的导热尼龙复合材料，其特征在于：以重量计，所述氢氧化镁A：氢氧化镁B＝1～5:1；
优选的，以重量计，所述氢氧化镁A：氢氧化镁B＝1:1或2:1或3:1。
4.根据权利要求1所述的导热尼龙复合材料，其特征在于：以导热尼龙复合材料的重量计，所述导热填料的质量分数为40％～75％。
5.根据权利要求1所述的导热尼龙复合材料，其特征在于：所述尼龙为尼龙6；
优选的，所述尼龙6的特性粘度为2.0～3.0；
进一步优选的，所述尼龙6的特性粘度为2.3～2.8。
6.根据权利要求1所述的导热尼龙复合材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
尼龙20～50份；
导热填料40～70份。
7.根据权利要求6所述的导热尼龙复合材料，其特征在于，还包括如下重量份数的组分：
偶联剂0.5～2份；
抗氧剂0.2～0.6份；
润滑剂0.5～2份；
优选的，所述偶联剂为硅烷类偶联剂，优选为KH-550、KH-560、KH-570中的一种或两种或两种以上；
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或两种或两种以上；
优选的，所述润滑剂为硅酮粉、EBS、氧化聚乙烯中的一种或两种或两种以上。
8.根据权利要求7所述的导热尼龙复合材料，其特征在于，还包括增白剂，以导热尼龙复合材料的重量计，所述增白剂的质量分数为1～2％；
优选的，所述增白剂为钛白粉。
9.一种权利要求8所述的导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将导热填料、偶联剂、尼龙、抗氧剂、润滑剂和增白剂按配比混合，获得混合物料；
(2)将所述混合物料挤出、切粒，获得导热尼龙复合材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，先将所述导热填料与偶联剂混合，获得预混合物料，然后再将尼龙、抗氧剂、润滑剂和增白剂与预混合物料混合，获得混合物料；
优选的，所述预混合物料和混合物料分别在高速混合机中混合；
优选的，步骤(2)中，所述挤出所需的挤出机为双螺杆挤出机；
优选的，所述双螺杆挤出机的温度设置为：一区：160～180℃；二区：180～190℃；三区：190～200℃；四区：200～220℃；五区：200～230℃；六区：210～230℃；七区：210～230℃；八区：220～240℃；九区：210～230℃；十区：210～230℃；
优选的，所述双螺杆挤出机的喂料频率为30～60Hz；
优选的，所述双螺杆挤出机的主机转速为300～500r/min；
优选的，所述切粒所需设备为切粒机，所述切粒机的转速为700～1100r/min。
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