CN109575551B - 用于导热散热的改性树脂材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于导热散热的改性树脂材料及其制备方法和应用，主要解决现有技术中存在的导热填料用量高时散热材料的韧性不足的问题。本发明通过采用用于导热散热的改性树脂材料，以重量份数计，包括以下组分：(A)基体树脂30～70份；(B)导热填料20～60份；(C)增韧剂0.1～20份；(D)其他助剂0～10份的技术方案，较好地解决了该问题，可用于电子、家电、汽车、照明等散热部件的工业化生产中。

Description

用于导热散热的改性树脂材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，涉及一种用于导热散热的改性树脂材料及其制备方法和应用。所述用于导热散热的改性树脂材料适用于电子、家电、汽车、照明等散热部件。
背景技术
导热材料常应用于换热、散热、电子电气等行业。近年来，电子电器设备轻量化、小型化和高性能化趋势明显，其发热部件的发热量也有增大趋势。改善发热器件的散热性能，开具有高导热率且具有成本优势的导热材料尤为迫切。与传统的金属、陶瓷等材料相比，导热塑料具有很多优点：散热均匀、低热阻、低成本、加工成型方便、多种基体树脂的选择、设计自由度高、三维复杂度高、质轻、热膨胀系数低、成型收缩率低、工作温度低、增加对流表面、文件集成化等。
目前导热塑料已成为国内外散热材料的研发热点。美国提克纳公司专利CN102482449A公开了采用高含量的体积电阻率大于1010Ω·cm的金属化合物和玻纤制备的导热性热塑性树脂组合物，其中引入了乙烯-丙烯酸酯类共聚物、马来酸酐接枝的烯烃共聚物作为增韧剂来提高树脂组合物的性能。美国纳慕尔杜邦公司专利CN 103119092A报道了采用氟化钙与纤维填料体系制备低线性热膨胀系数的包封材料用的导热树脂组合物，其中也选用了聚合物增韧剂，如乙烯-丙烯酸酯类共聚物、热塑性丙烯酸类聚合物增韧剂等。上述专利中均添加了大量的无机填料，势必对材料的熔融流动性能和加工性能不利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中存在的导热填料用量高时导致散热材料的韧性不足的问题，提供一种用于导热散热的改性树脂材料。该用于导热散热的改性树脂材料在满足制件强度、模量和热扩散性能要求的同时冲击韧性得到提高，适用于电子、家电、汽车、照明等散热部件。
本发明所要解决的技术问题之二是提供与解决技术问题之一相适应的用于导热散热的改性树脂材料的制备方法。
本发明所要解决的技术问题之三是提供一种解决技术问题之二的用于导热散热的改性树脂材料在导热散热领域中的应用。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种用于导热散热的改性树脂材料，以重量份数计，包括以下组分：
(A)基体树脂30～70份；
(B)导热填料20～60份；
(C)增韧剂0.1～20份；
(D)其他助剂0～10份。
上述技术方案中，所述的基体树脂选自聚烯烃、聚酯、聚酰胺、聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、ABS、聚碳酸酯、聚苯醚、聚苯硫醚、聚醚醚酮、液晶聚合物中的至少一种。
上述技术方案中，所述的导热填料选自选自氧化铝、氧化镁、氧化锌、勃姆石、石英、氮化铝、氮化硼、玻璃纤维、碳纤维、石墨、石墨烯、碳纳米管、炭黑中的至少一种。
上述技术方案中，所述的增韧剂选自核壳结构增韧剂和弹性体增韧剂的复合增韧剂，两者能较好地起到协同增韧的作用，还能提高导热性能；进一步优选所述核壳结构增韧剂和弹性体增韧剂的质量比为(100～1):(1～100)，更优选为(10～1):(1～10)。
上述技术方案中，所述的核壳结构增韧剂选自聚丁二烯、聚丙烯酸酯、聚(丁二烯-苯乙烯)、聚(丁二烯-丙烯酸酯)或聚(有机硅-丙烯酸酯)为核，聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸甲酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸羟丙酯)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯)、聚(苯乙烯-丙烯腈)、聚(苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯)或聚(苯乙烯-马来酸酐)为壳的共聚物中的至少一种。
上述技术方案中，所述的弹性体增韧剂选自聚丁二烯、聚(丁二烯-苯乙烯)、聚(丁二烯-苯乙烯-丙烯腈)、聚异戊二烯、聚(异戊二烯-苯乙烯)、聚(丁二烯-异戊二烯-苯乙烯)、热塑性聚酯弹性体、热塑性聚氨酯弹性体、聚有机硅氧烷中的至少一种。
上述技术方案中，所述的其他助剂包括填料表面改性剂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、脱模剂。
上述技术方案中，所述的填料表面改性剂选自硅烷类改性剂、聚酯类改性剂、钛酸酯类改性剂、铝酸酯类改性剂中的至少一种。
上述技术方案中，所述的阻燃剂选自磷酸三苯酯、磷酸三异丙苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯中的至少一种。
上述技术方案中，所述的抗氧剂选自商品牌号1010、1076、168中的至少一种。所述的润滑剂选自白油、石腊中的至少一种。所述的脱模剂选自白油、石蜡中的至少一种。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种用于导热散热的改性树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所需量的导热填料用所需量的填料表面改性剂进行表面改性处理，备用；
(2)将导热填料与基体树脂、增韧剂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、脱模剂按比例投入高速混合机中混合，导入挤出机中进行熔融、捏合、挤出、造粒，制得用于导热散热的改性树脂材料。
为解决上述技术问题之三，本发明采用的技术方案如下：一种用于导热散热的改性树脂材料在导热散热领域中的应用。
本专利发明方法通过选用适宜的导热填料引入基体树脂中，结合两相界面改性剂和增韧剂，改善了填料在树脂中的分散情况，增强了与树脂的界面相互作用，促进热传导网络的形成，同时增韧剂吸收冲击能量，有效降低了裂纹的扩展，从而得到具有较高的热导性、加工流动性能以及优异的强度和韧性、可用于导热散热的改性树脂材料，易于实现工业化生产。本发明方法的关键在于合适的增韧剂、界面改性剂和导热填料的选型、比例及加工条件等。
采用本发明所制备的用于导热散热的改性树脂材料与已有技术相比，在相同导热填料含量情况下，其热性能和物理机械性能基本保持，同时材料具有较好的韧性，冲击强度增长量最高可达61.5％，综合性能优异，取得了较好的技术效果。
本发明的性能按以下方法测定：
熔融指数(MFR)测定：按ASTM D1238标准，采用LLOYD DAVENPORT熔融指数仪测定。
维卡软化点测试：按ISO 306标准采用意大利CEAST公司维卡热变形测定仪测得维卡软化点。
热变形温度测试：按ISO 75-2标准采用意大利CEAST公司维卡热变形测定仪测得热变形温度。
缺口冲击性能测试：按ISO 179标准采用意大利CEAST公司冲击仪测定。
导热性能测试：按ASTM E1461标准置于德国NETZSCH公司激光导热系数测量仪测得。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
导热填料表面处理：称取片状石墨烯YH5(粒径D50：150μm、厚度80nm)1份、碳纤维粉CF-100(粒径D50：100μm)4.5份与2份硅烷改性剂KH-550浓度2.75％的乙醇溶液于不锈钢器皿中充分搅拌混合，自然晾干后再于100℃下干燥4小时，得到导热填料TC1。
用于导热散热的改性树脂材料的制备：将聚碳酸酯粒料(熔指11.7g·10min-1)66.5份、聚(苯乙烯-丁二烯)/聚甲基丙烯酸甲酯核壳共聚物MBS 1.5份、聚(丁二烯-苯乙烯)SBR 2份，分别于105℃、60℃和50℃、真空条件下干燥处理6小时后，与TC1 27.5份、磷酸三丁酯1份、1010 0.8份、白油1.6份，置于高速搅拌机中充分混合2分钟。将混合物料导入双螺杆挤出机中，碳纤维H2550(直径10μm)2.5份由挤出机中段导入，经熔融挤出造粒得到用于导热散热的改性树脂材料A1。双螺杆挤出机1～9段和模口的温度依次为220℃、250℃、270℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃，螺杆转速150转/分，熔体温度为282～285℃，熔体压力为40～61bar，扭矩37～50％。
注塑试验：采用德国BOY M55注塑机将干燥后的A1注塑成标准样条，注塑机1～3段和膜口温度分别为270℃、280℃、280℃和280℃，模具温度60℃，置于Bluepard BPS-100CB恒温恒湿箱(温度23℃，相对湿度50％)中放置24小时。
A1的综合性能测试结果见表1。
【实施例2】
导热填料表面处理方法同实施例1。
用于导热散热的改性树脂材料的制备：将聚碳酸酯粒料(熔指11.7g·10min-1)63份、聚(苯乙烯-丁二烯)/聚甲基丙烯酸甲酯核壳共聚物MBS 5份、聚(丁二烯-苯乙烯)SBR 2份，分别于105℃、60℃和50℃、真空条件下干燥处理6小时后，与TC1 27.5份、磷酸三丁酯1份、1010 0.8份、白油1.6份，置于高速搅拌机中充分混合2分钟。将混合物料导入双螺杆挤出机中，碳纤维H2550(直径10μm)2.5份由挤出机中段导入，经熔融挤出造粒得到用于导热散热的改性树脂材料A2。双螺杆挤出机1～9段和模口的温度依次为220℃、250℃、270℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃，螺杆转速150转/分，熔体温度为280～286℃，熔体压力为50～65bar，扭矩38～65％。
注塑试验方法同实施例1。
A2的综合性能测试结果见表1。
【实施例3】
导热填料表面处理方法同实施例1。
用于导热散热的改性树脂材料的制备：将聚碳酸酯粒料(熔指11.7g·10min-1)59.5份、聚(苯乙烯-丁二烯)/聚甲基丙烯酸甲酯核壳共聚物MBS 8.5份、聚(丁二烯-苯乙烯)SBR 2份，分别于105℃、60℃和50℃、真空条件下干燥处理6小时后，与TC1 27.5份、磷酸三丁酯1份、1010 0.8份、白油1.6份，置于高速搅拌机中充分混合2分钟。将混合物料导入双螺杆挤出机中，碳纤维H2550(直径10μm)2.5份由挤出机中段导入，经熔融挤出造粒得到用于导热散热的改性树脂材料A3。双螺杆挤出机1～9段和模口的温度依次为220℃、250℃、270℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃，螺杆转速150转/分，熔体温度为280～287℃，熔体压力为40～57bar，扭矩35～42％。
注塑试验方法同实施例1。
A3的综合性能测试结果见表1。
【实施例4】
导热填料表面处理方法同实施例1。
用于导热散热的改性树脂材料的制备：将聚碳酸酯粒料(熔指11.7g·10min-1)66.5份、聚(苯乙烯-丁二烯)/聚甲基丙烯酸甲酯核壳共聚物MBS 3.5份，分别于105℃和60℃、真空条件下干燥处理6小时后，与TC1 27.5份、磷酸三丁酯1份、1010 0.8份、白油1.6份，置于高速搅拌机中充分混合2分钟。将混合物料导入双螺杆挤出机中，碳纤维H2550(直径10μm)2.5份由挤出机中段导入，经熔融挤出造粒得到用于导热散热的改性树脂材料A4。双螺杆挤出机1～9段和模口的温度依次为220℃、250℃、270℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃，螺杆转速150转/分，熔体温度为280～287℃，熔体压力为40～57bar，扭矩35～42％。
注塑试验方法同实施例1。
A4的综合性能测试结果见表1。
【实施例5】
导热填料表面处理：称取片状石墨烯YH5(粒径D50：150μm、厚度80nm)1份、碳纤维粉CF-100(粒径D50：100μm)4.5份、玻璃纤维粉GF-200(200目)1份、与2份硅烷改性剂KH-550浓度3.25％的乙醇溶液于不锈钢器皿中充分搅拌混合，自然晾干后再于100℃下干燥4小时，得到导热填料TC2。
用于导热散热的改性树脂材料的制备：将聚碳酸酯粒料(熔指12.3g·10min-1)60份、聚(苯乙烯-丁二烯)/聚甲基丙烯酸甲酯核壳共聚物MBS 2.5份、聚(丁二烯-苯乙烯-丙烯腈)高胶粉HR181 2.5份，分别于105℃、60℃和60℃、真空条件下干燥处理6小时后，与TC232.5份、磷酸三苯酯0.6份、1010 0.8份、白油1.6份，置于高速搅拌机中充分混合2分钟。将混合物料导入双螺杆挤出机中，碳纤维H2550(直径10μm)2.5份由挤出机中段导入，经熔融挤出造粒得到用于导热散热的改性树脂材料A5。双螺杆挤出机1～9段和模口的温度依次为220℃、250℃、270℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃，螺杆转速150转/分，熔体温度为272～278℃，熔体压力为38～44bar，扭矩35～46％。
注塑试验：采用德国BOY M55注塑机将干燥后的A5注塑成标准样条，注塑机1～3段和膜口温度分别为270℃、280℃、280℃和280℃，模具温度60℃，置于Bluepard BPS-100CB恒温恒湿箱(温度23℃，相对湿度50％)中放置24小时。
A5的综合性能测试结果见表1。
【实施例6】
导热填料表面处理方法同实施例5。
用于导热散热的改性树脂材料的制备：将聚碳酸酯粒料(熔指12.3g·10min-1)60份、聚(有机硅-丙烯酸丁酯)/聚(苯乙烯-丙烯腈)核壳共聚物2.5份、聚(丁二烯-苯乙烯-丙烯腈)高胶粉HR181 2.5份，分别于105℃、60℃和60℃、真空条件下干燥处理6小时后，与TC232.5份、磷酸三苯酯0.6份、1010 0.8份、白油1.6份，置于高速搅拌机中充分混合2分钟。将混合物料导入双螺杆挤出机中，碳纤维H2550(直径10μm)2.5份由挤出机中段导入，经熔融挤出造粒得到用于导热散热的改性树脂材料A6。双螺杆挤出机1～9段和模口的温度依次为220℃、250℃、270℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃，螺杆转速150转/分，熔体温度为285～287℃，熔体压力为43～60bar，扭矩33～49％。
注塑试验方法同实施例5。
A6的综合性能测试结果见表1。
【实施例7】
导热填料表面处理方法同实施例5。
用于导热散热的改性树脂材料的制备：将聚碳酸酯粒料(熔指12.3g·10min-1)60份、聚(苯乙烯-丁二烯)/聚甲基丙烯酸甲酯核壳共聚物MBS 1.5份、聚(有机硅-丙烯酸丁酯)/聚(苯乙烯-丙烯腈)核壳共聚物1份、聚(丁二烯-苯乙烯-丙烯腈)高胶粉HR181 2.5份，分别于105℃、60℃、60℃和60℃、真空条件下干燥处理6小时后，与TC2 32.5份、磷酸三苯酯0.6份、1010 0.8份、白油1.6份，置于高速搅拌机中充分混合2分钟。将混合物料导入双螺杆挤出机中，碳纤维H2550(直径10μm)2.5份由挤出机中段导入，经熔融挤出造粒得到用于导热散热的改性树脂材料A7。双螺杆挤出机1～9段和模口的温度依次为220℃、250℃、270℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃，螺杆转速150转/分，熔体温度为278～287℃，熔体压力为39～62bar，扭矩33～43％。
注塑试验方法同实施例5。
A7的综合性能测试结果见表1。
【实施例8】
导热填料表面处理方法同实施例1。
用于导热散热的改性树脂材料的制备：将聚碳酸酯粒料(熔指11.7g·10min-1)66.5份、聚(丁二烯-苯乙烯)SBR 3.5份，分别于105℃和50℃、真空条件下干燥处理6小时后，与TC1 27.5份、磷酸三丁酯1份、1010 0.8份、白油1.6份，置于高速搅拌机中充分混合2分钟。将混合物料导入双螺杆挤出机中，碳纤维H2550(直径10μm)2.5份由挤出机中段导入，经熔融挤出造粒得到用于导热散热的改性树脂材料A8。双螺杆挤出机1～9段和模口的温度依次为220℃、250℃、270℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃，螺杆转速150转/分，熔体温度为282～285℃，熔体压力为40～61bar，扭矩37～50％。
注塑试验：采用德国BOY M55注塑机将干燥后的A8注塑成标准样条，注塑机1～3段和膜口温度分别为270℃、280℃、280℃和280℃，模具温度60℃，置于Bluepard BPS-100CB恒温恒湿箱(温度23℃，相对湿度50％)中放置24小时。
A8的综合性能测试结果见表1。
【比较例1】
导热填料表面处理方法同实施例1。
用于导热散热的改性树脂材料的制备：将聚碳酸酯粒料(熔指11.7g·10min-1)70份，于105℃、真空条件下干燥处理6小时后，与TC1 27.5份、磷酸三丁酯1份、1010 0.8份、白油1.6份，置于高速搅拌机中充分混合2分钟。将混合物料导入双螺杆挤出机中，碳纤维H2550(直径10μm)2.5份由挤出机中段导入，经熔融挤出造粒得到用于导热散热的改性树脂材料B1。双螺杆挤出机1～9段和模口的温度依次为220℃、250℃、270℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃、280℃，螺杆转速150转/分，熔体温度为279～286℃，熔体压力为33～50bar，扭矩29～45％。
注塑试验方法同实施例1。
B1的综合性能测试结果见表1。
表1
样品来源 MFR/g·10min<sup>-1</sup> VST/℃ HDT/℃ 缺口冲击强度/kJ·m<sup>-2</sup> 热导率/W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup>
A1 4.8 135 124 4.4 3.5
A2 4.0 135 121 5.2 3.1
A3 2.7 130 121 6.0 3.2
A4 4.6 134 120 2.8 3.1
A5 4.5 135 123 4.1 5.2
A6 4.6 132 119 6.1 5.0
A7 4.3 134 120 6.3 5.5
A8 4.5 131 118 2.3 3.0
B1 4.9 133 118 2.6 2.8
由上述实施例和比较例对比可知，本发明中添加的核壳结构增韧剂和弹性体增韧剂，通过反应基团与基体树脂反应，或以相似相容原理与基体树脂有效结合并均匀分散，从而制备的用于导热散热的改性树脂材料，冲击强度和断裂伸长率明显提高，材料在断裂过程中形成的裂纹得到抑制，断裂能量得到吸收和分散，改性效果显著，其综合物理性能满足散热部件应用的要求。另外，由实施例1、4和8可以看出，将两类增韧剂复配使用，对基体/填料复合导热体系进行增韧改性，而且能够大幅度提高热导率，使得材料导热性能大幅提高，与单独使用一类增韧剂效果相比，达到预想不到的技术效果。
本专利发明方法，通过选用填料表面改性剂对复合导热体系进行界面性能改性，可有效提高导热体系的界面粘结性能，改善导热填料(如石墨烯、玻纤等)在基体树脂中的分配和分散，从而提高材料的综合物理性能，扩大其应用领域和使用范围，利于实现工业化生产。

Claims (3)

1.一种改性树脂材料，以重量份数计，包括以下组分：
（A）基体树脂30~70份；
（B）导热填料20~60份；
（C）增韧剂0.1~20份；
（D）其他助剂0~10份，且不为0；
所述的基体树脂为聚碳酸酯；
所述导热填料选自石墨烯、碳纤维、以及任选的玻璃纤维；
所述的增韧剂选自核壳结构增韧剂和弹性体增韧剂的复合增韧剂，其中，所述核壳结构增韧剂选自聚(丁二烯-苯乙烯)、聚(丁二烯-丙烯酸酯)或聚(有机硅-丙烯酸酯)为核，聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸甲酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸羟丙酯)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯)、聚(苯乙烯-丙烯腈)、聚(苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯)或聚(苯乙烯-马来酸酐)为壳的共聚物中的至少一种；所述弹性体增韧剂选自聚丁二烯、聚(丁二烯-苯乙烯)、聚(丁二烯-苯乙烯-丙烯腈)、聚异戊二烯、聚(异戊二烯-苯乙烯)、聚(丁二烯-异戊二烯-苯乙烯)、热塑性聚酯弹性体、热塑性聚氨酯弹性体、聚有机硅氧烷中的至少一种；
所述其他助剂包括填料表面改性剂和阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、脱模剂中的至少一种，其中，所述的填料表面改性剂选自硅烷类改性剂、聚酯类改性剂、钛酸酯类改性剂、铝酸酯类改性剂中的至少一种。
2.权利要求1所述的改性树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所需量的导热填料用所需量的填料表面改性剂进行表面改性处理，备用；
（2）将导热填料与基体树脂、增韧剂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、脱模剂按比例投入高速混合机中混合，导入挤出机中进行熔融、捏合、挤出、造粒，制得用于导热散热的所述改性树脂材料。
3.一种权利要求1所述的改性树脂材料在导热散热领域中的应用。
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