CN109912956B

CN109912956B - 一种增强导热pc材料和制备原料及其制备方法和应用

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Publication number: CN109912956B
Application number: CN201910248890.0A
Authority: CN
Inventors: 王清文; 刁雪峰; 陈志峰; 申应军
Original assignee: Jinyoung Xiamen Advanced Materials Technology Co Ltd
Current assignee: Jinyoung Xiamen Advanced Materials Technology Co Ltd
Priority date: 2019-03-29
Filing date: 2019-03-29
Publication date: 2021-04-20
Anticipated expiration: 2039-03-29
Also published as: CN109912956A

Abstract

本发明属于高分子材料领域，公开了一种增强导热PC材料和制备原料及其制备方法和应用。所述增强导热PC材料制备原料由PC树脂、无机导热填料、离子溶剂、玻璃纤维、增韧剂、偶联剂以及任选的润滑剂和抗氧剂组成，所述PC树脂、无机导热填料、离子溶剂、玻璃纤维、增韧剂和偶联剂的重量比为(100～500):(60～500):(5～50):(30～200):(5～70):1，所述增强导热PC材料制备原料中的各组分独立保存。采用本发明提供的方法得到的增强导热PC材料兼具有优异的导热性能、机械强度和耐高温性能。

Description

一种增强导热PC材料和制备原料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种增强导热PC材料和制备原料及其制备方法和应用。

背景技术

随着电子信息科学技术和印制电路板高密度组装技术的快速发展，电子元器件和电子电路的体积不断地缩小，而功率密度与性能则不断地提高，导致电子设备所产生的热量也不断地积累。如果不能迅速地将这些积聚的热量扩散出去，那么将制约设备的工作效率并缩短使用寿命。因此，为了保障电子设备的工作效率及使用寿命，需采用能将热量快速扩散出去的高导热性能聚合物材料。

聚碳酸酯(PC)是一种综合性能优良的热塑性树脂，不仅具有优异的电绝缘性、耐热性、尺寸稳定性、高抗冲击强度，而且还具有自熄、阻燃等性能，是航天航空、电子电器等领域的重要材料。然而，聚碳酸酯的粘度大、流动性差、导热性能不佳，并且在加入填料后更是难以加工成型，这些都限制了其进一步的应用。

CN102093692A公开了一种PC/ABS导热合金材料，其由以下按重量份计的组分组成：PC 40～80份、ABS 60～20份、增容剂2～8份、偶联剂处理的无机导热填料18～138份、沥青基碳纤维6～38份、抗氧剂0.2～1.0份，偶联剂含量占无机导热填料含量的0.5～2.5％，其中，所述增容剂为ABS接枝马来酸酐或苯乙烯-马来酸酐无规共聚物，所述导热无机填料为石墨、三氧化二铝、氧化镁、氮化硼或氮化铝，其是通过在PC/ABS合金材料的制备过程中添加无机导热填料及沥青基碳纤维，以提高其导热性能的。然而，采用该方法虽然能够在一定程度上提高PC/ABS合金材料的导热性能，但是提高幅度仍然有限，并且这种改性方法实则并不利于机械强度和耐高温性能的提高。即，所得PC/ABS导热合金材料不能同时兼具优异的导热性能、机械强度和耐高温性能。

发明内容

本发明是为了克服现有的导热材料无法兼具优异的导热性能、机械强度和耐高温性能的缺陷，而提供一种能够兼具优异导热性能、机械强度和耐高温性能的增强导热PC材料和制备原料及其制备方法和应用。

具体地，本发明提供了一种增强导热PC材料制备原料，其中，所述增强导热PC材料制备原料由PC树脂、无机导热填料、离子溶剂、玻璃纤维、增韧剂、偶联剂以及任选的润滑剂和抗氧剂组成，所述PC树脂、无机导热填料、离子溶剂、玻璃纤维、增韧剂和偶联剂的重量比为(100～500):(60～500):(5～50):(30～200):(5～70):1，所述增强导热PC材料制备原料中的各组分独立保存。

进一步的，所述增强导热PC材料制备原料由PC树脂30～50wt％、无机导热填料20～50wt％、离子溶剂2～5wt％、玻璃纤维10～20wt％、增韧剂2.5～7wt％、偶联剂0.1～0.3wt％、润滑剂0.5～2wt％和抗氧剂0.2～0.4wt％组成。

进一步的，所述PC树脂在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为20～30g/10min。

进一步的，所述无机导热填料为30～100μm大粒径的导热填料或1～5μm小粒径的导热填料，优选选自氧化镁、氧化铝、氮化铝、碳化硅和氮化硼中的至少一种。

进一步的，所述离子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和/或1-甲基-2-吡咯烷酮。

进一步的，所述玻璃纤维为E型玻璃纤维和/或S型玻璃纤维。

进一步的，所述玻璃纤维的直径为5～24μm，长度为3～6mm。

进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂。

进一步的，所述增韧剂为核-壳结构增韧剂，核为Tg＜-68℃的丁二烯橡胶，外壳为聚甲基丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物。

本发明还提供了一种增强导热PC材料的制备方法，该方法以上述增强导热PC材料制备原料作为原材料，且包括以下步骤：

(1)原料预处理：将所述无机导热填料采用离子溶剂进行超声分散处理，离心分离，得到改性无机导热填料；将所述玻璃纤维和偶联剂在高速搅拌混合机中进行高速搅拌混合，得到改性玻璃纤维；

(2)混合：将所述PC树脂、改性无机导热填料、改性玻璃纤维、增韧剂以及任选的润滑剂和抗氧剂混合均匀，得到增强导热PC材料。

进一步的，步骤(1)中，所述超声分散的条件包括温度为40～60℃，时间为30～120min。

进一步的，步骤(1)中，所述高速搅拌混合的条件包括搅拌速率为1500～3500rpm，温度为40～70℃，时间为3～10min。

进一步的，步骤(2)中，所述混合在至少包括两个侧喂料口的双螺杆挤出机中进行，且两个侧喂料口的位置分别位于六区和七区，该方法包括：将所述PC树脂、(1/4～3/4)改性无机导热填料、增韧剂以及任选的润滑剂和抗氧剂加入到高速混合机中混合均匀，并将所得预混料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，剩余的所述改性无机导热填料从六区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，所述改性玻璃纤维从七区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度控制在230～240℃，二区温度控制在240～250℃，三区温度控制在250～260℃，四区温度控制在250～260℃，五区温度控制在250～260℃，六区温度控制在240～250℃，七区温度控制在230～240℃，八区温度控制在240～250℃，九区温度控制在250～260℃，十区温度控制在250～260℃，机头温度控制在250～260℃，螺杆转速控制在300～500r/min，总停留时间控制在2～3min，各组分经熔融挤出、造粒即得所述增强导热PC材料。

本发明还提供了由上述方法制备得到的增强导热PC材料。

本发明还提供了所述增强导热PC材料作为电子电器产品外壳的制造原料的应用。

本发明的关键在于采用特定用量的PC树脂、无机导热填料、离子溶剂、玻璃纤维、增韧剂、偶联剂以及任选的润滑剂和抗氧剂作为原料，并且在将各原料混合之前，一方面，将无机导热填料采用离子溶剂通过超声波分散预处理，经如此预处理之后，无机导热填料可以均匀分散到PC树脂中，从而提高PC树脂的导热性能、机械强度和耐高温性能；另一方面，采用偶联剂对玻璃纤维进行预处理，如此能够降低螺杆剪切对玻璃纤维的微观破坏，同时提高玻璃纤维在PC树脂中的分散性。采用本发明提供的方法得到的增强导热PC材料兼具有优异的导热性能、机械强度和耐高温性能。

具体实施方式

下面详细描述本发明。

在本发明中，PC树脂、无机导热填料、离子溶剂、玻璃纤维、增韧剂、偶联剂为必要组分，而润滑剂和抗氧剂为可选组分，这些可选组分可以选择性加入其中的一者或者多者。即，所述增强导热PC材料制备原料可以由PC树脂、无机导热填料、离子溶剂、玻璃纤维、增韧剂和偶联剂组成，也可以由PC树脂、无机导热填料、离子溶剂、玻璃纤维、增韧剂和偶联剂以及润滑剂和/或抗氧剂组成。此外，所述增强导热PC材料制备原料中的各组分独立保存，以便于在增强导热PC材料制备过程中进行特殊预处理和混合。

在本发明中，所述PC树脂、无机导热填料、离子溶剂、玻璃纤维、增韧剂和偶联剂的重量比为(100～500):(60～500):(5～50):(30～200):(5～70):1。根据本发明的一种优选实施方式，所述增强导热PC材料制备原料中含有PC树脂30～50重量份、无机导热填料20～50重量份、离子溶剂2～5重量份、玻璃纤维10～20重量份、增韧剂2.5～7重量份、偶联剂0.1～0.3重量份。此外，相对于30～50重量份的PC树脂，所述润滑剂的含量可以为0～5重量份，优选为0.5～2重量份。相对于30～50重量份的PC树脂，所述抗氧剂的含量可以为0～1重量份，优选为0.2～0.4重量份。根据本发明的一种最优选实施方式，所述增强导热PC材料制备原料由PC树脂30～50wt％、无机导热填料20～50wt％、离子溶剂2～5wt％、玻璃纤维10～20wt％、增韧剂2.5～7wt％、偶联剂0.1～0.3wt％、润滑剂0.5～2wt％和抗氧剂0.2～0.4wt％组成，此时，采用该原料制备得到的增强导热PC材料的导热性能、机械强度和耐高温性能均极好。

在本发明中，所述PC树脂在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为20～30g/10min。

在本发明中，所述无机导热填料优选为30～100μm大粒径的导热填料或1～5μm小粒径的导热填料，其具体实例包括但不限于：氧化镁、氧化铝、氮化铝、碳化硅和氮化硼中的至少一种。

在本发明中，术语“离子溶剂”是指溶剂的质子自递反应极其微弱或没有自递倾向的溶剂，其对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力，在无碱、酸、水存在下，具有良好的化学稳定性。所述离子溶剂特别优选为N,N-二甲基甲酰胺和/或1-甲基-2-吡咯烷酮。

在本发明中，所述玻璃纤维可以为E型玻璃纤维，也可以为S型玻璃纤维，还可以为两者的混合物。此外，所述玻璃纤维的直径优选为5～24μm，长度优选为3～6mm。

在本发明中，所述偶联剂可以为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂等，特别优选为硅烷偶联剂。所述硅烷偶联剂中优选含有氨基、乙烯基、环氧基、巯基等活性基团，将其对玻璃纤维进行预处理之后，能够使得硅烷偶联剂化学键合至玻璃纤维表面，从而降低螺杆剪切对玻璃纤维的微观破坏，同时提高玻璃纤维在PC树脂中的分散性。所述硅烷偶联剂的具体实例包括但不限于：乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、异丁基三乙氧基硅、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。

在本发明中，所述增韧剂可以为现有的各种能够提高PC树脂韧性的试剂，特别优选为核-壳结构增韧剂。在所述核-壳结构增韧剂中，核优选为Tg＜-68℃的丁二烯橡胶，外壳优选为聚甲基丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)。

在本发明中，所述润滑剂的具体实例包括但不限于：聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉和季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。

在本发明中，所述抗氧剂可以为1010、1076、CA、164、168、DNP、DLTP、MB、264等中的至少一种，优选为抗氧剂1076和抗氧剂168的复合物，更优选为抗氧剂1076和抗氧剂168按照质量比(0.5～2):1的复合物。

(1)原料预处理：将所述无机导热填料采用离子溶剂进行超声分散处理，离心分离，得到改性无机导热填料；将所述玻璃纤维和偶联剂在高速搅拌混合机中进行高速搅拌混合，得到改性玻璃纤维。所述超声分散的条件通常包括温度可以为40～60℃，时间可以为30～120min。所述高速搅拌混合的条件通常包括搅拌速率可以为1500～3500rpm，温度可以为40～70℃，时间可以为3～10min。

(2)混合：将所述PC树脂、改性无机导热填料、改性玻璃纤维、增韧剂以及任选的润滑剂和抗氧剂混合均匀，得到增强导热PC材料。所述混合可以手动搅拌混合，也可以在现有的各种混合设备中进行。所述混合的条件以使得以上几种组分形成均一体系即可。在所述混合过程中，以上几种组分可以以任意顺序混合，例如，可以将以上几种组分按照任意顺序逐一加入混合容器中进行混合，也可以将以上几种组分中的任意两种以上混合均匀后再加入其它组分继续混合均匀。根据本发明的一种优选实施方式，步骤(2)中，所述混合在至少包括两个侧喂料口的双螺杆挤出机(十区，长径比可以为30～48)中进行，且两个侧喂料口的位置分别位于六区和七区，该方法包括：将所述PC树脂、(1/4～3/4)改性无机导热填料、增韧剂以及任选的润滑剂和抗氧剂加入到高速混合机中混合均匀，并将所得预混料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，剩余的所述改性无机导热填料从六区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，所述改性玻璃纤维从七区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度控制在230～240℃，二区温度控制在240～250℃，三区温度控制在250～260℃，四区温度控制在250～260℃，五区温度控制在250～260℃，六区温度控制在240～250℃，七区温度控制在230～240℃，八区温度控制在240～250℃，九区温度控制在250～260℃，十区温度控制在250～260℃，机头温度控制在250～260℃，螺杆转速控制在300～500r/min，总停留时间控制在2～3min，各组分经熔融挤出、造粒即得所述增强导热PC材料，采用该方法进行混合，非常有利于各原料之间的充分分散和相互作用，所得增强导热PC材料的综合性能更好。

本发明还提供了由上述方法制备得到的增强导热PC材料。

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1

(1)原料预处理：往离子溶剂(N,N-二甲基甲酰胺)中加入无机导热填料(粒径为30～100μm的氧化镁)，之后将所得混合物在40℃下超声分散处理30min，离心分离，得到改性无机导热填料。将玻璃纤维(E型玻璃纤维，直径为5～24μm，长度为3～6mm)和偶联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)加入到高速搅拌混合机中并在40℃下于1500rpm的搅拌速率高速搅拌混合10min，得到改性玻璃纤维。

(2)将PC树脂(在300、1.2kg条件下的熔融指数为20g/10min)、一半的改性无机导热填料、增韧剂(核-壳结构增韧剂，核为Tg＜-68℃的丁二烯橡胶，外壳为聚甲基丙烯酸甲酯)、润滑剂(聚乙烯蜡)和抗氧剂(抗氧剂1076和抗氧剂168按照质量比1:1的复合物，下同)加入到高速混合机中混合均匀，并将所得预混料从主喂料口加入双螺杆挤出机(长径比为44，包括两个侧喂料口且这两个侧喂料口分别位于六区和七区)中，剩余的改性无机导热填料从六区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，改性玻璃纤维从七区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度控制在230～240℃，二区温度控制在240～250℃，三区温度控制在250～260℃，四区温度控制在250～260℃，五区温度控制在250～260℃，六区温度控制在240～250℃，七区温度控制在230～240℃，八区温度控制在240～250℃，九区温度控制在250～260℃，十区温度控制在250～260℃，机头温度控制在250～260℃，螺杆转速控制在300～500r/min，总停留时间控制在2min，各组分经熔融挤出、造粒即得所述增强导热PC材料，各组分的用量如表1所示，所得增强导热PC材料的性能如表2所示。

实施例2

(1)原料预处理：往离子溶剂(1-甲基-2-吡咯烷酮)中加入无机导热填料(粒径为30～100μm的氧化铝)，之后将所得混合物在60℃下超声分散处理120min，离心分离，得到改性无机导热填料。将玻璃纤维(S型玻璃纤维，直径为5～24μm，长度为3～6mm)和偶联剂(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)加入到高速搅拌混合机中并在70℃下于3500rpm的搅拌速率高速搅拌混合3min，得到改性玻璃纤维。

(2)将PC树脂(在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为30g/10min)、一半的改性无机导热填料、增韧剂(核-壳结构增韧剂，核为Tg＜-68℃的丁二烯橡胶，外壳为聚甲基丙烯酸甲酯)、润滑剂(硅酮粉)和抗氧剂加入到高速混合机中混合均匀，并将所得预混料从主喂料口加入双螺杆挤出机(长径比为30，包括两个侧喂料口且这两个侧喂料口分别位于六区和七区)中，剩余的改性无机导热填料从六区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，改性玻璃纤维从七区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度控制在230～240℃，二区温度控制在240～250℃，三区温度控制在250～260℃，四区温度控制在250～260℃，五区温度控制在250～260℃，六区温度控制在240～250℃，七区温度控制在230～240℃，八区温度控制在240～250℃，九区温度控制在250～260℃，十区温度控制在250～260℃，机头温度控制在250～260℃，螺杆转速控制在300～500r/min，总停留时间控制在2min，各组分经熔融挤出、造粒即得所述增强导热PC材料，各组分的用量如表1所示，所得增强导热PC材料的性能如表2所示。

实施例3

(1)原料预处理：往离子溶剂(N,N-二甲基甲酰胺)中加入无机导热填料(1～5μm的氮化铝)，之后将所得混合物在50℃下超声分散处理60min，离心分离，得到改性无机导热填料。将玻璃纤维(E型玻璃纤维，直径为5～24μm，长度为3～6mm)和偶联剂(3-巯丙基三乙氧基硅烷)加入到高速搅拌混合机中并在50℃下于2500rpm的搅拌速率高速搅拌混合8min，得到改性玻璃纤维。

(2)将PC树脂(在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为25g/10min)、一半的改性无机导热填料、增韧剂(核-壳结构增韧剂，核为Tg＜-68℃的丁二烯橡胶，外壳为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物)、润滑剂(乙撑双硬脂酰胺)和抗氧剂加入到高速混合机中混合均匀，并将所得预混料从主喂料口加入双螺杆挤出机(长径比为48，包括两个侧喂料口且这两个侧喂料口分别位于六区和七区)中，剩余的改性无机导热填料从六区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，改性玻璃纤维从七区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度控制在230～240℃，二区温度控制在240～250℃，三区温度控制在250～260℃，四区温度控制在250～260℃，五区温度控制在250～260℃，六区温度控制在240～250℃，七区温度控制在230～240℃，八区温度控制在240～250℃，九区温度控制在250～260℃，十区温度控制在250～260℃，机头温度控制在250～260℃，螺杆转速控制在300～500r/min，总停留时间控制在3min，各组分经熔融挤出、造粒即得所述增强导热PC材料，各组分的用量如表1所示，所得增强导热PC材料的性能如表2所示。

对比例1

按照实施例1的方法制备增强导热PC材料，不同的是，原料预处理的方式不同，即，将无机导热填料采用偶联剂进行预处理，具体步骤如下：

(1)原料预处理：将无机导热填料(粒径为30～100μm的氧化镁)和偶联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)加入到高速搅拌混合机中并在40℃下于1500rpm的搅拌速率高速搅拌混合10min，得到改性无机导热填料。

(2)将PC树脂(在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为20g/10min)、一半的改性无机导热填料、增韧剂(核-壳结构增韧剂，核为Tg＜-68℃的丁二烯橡胶，外壳为聚甲基丙烯酸甲酯)、润滑剂(聚乙烯蜡)和抗氧剂加入到高速混合机中混合均匀，并将所得预混料从主喂料口加入双螺杆挤出机(长径比为44，包括两个侧喂料口且这两个侧喂料口分别位于六区和七区)中，剩余的改性无机导热填料从六区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，离子液体(N,N-二甲基甲酰胺)和玻璃纤维(E型玻璃纤维，直径为5～24μm，长度为3～6mm)从七区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度控制在230～240℃，二区温度控制在240～250℃，三区温度控制在250～260℃，四区温度控制在250～260℃，五区温度控制在250～260℃，六区温度控制在240～250℃，七区温度控制在230～240℃，八区温度控制在240～250℃，九区温度控制在250～260℃，十区温度控制在250～260℃，机头温度控制在250～260℃，螺杆转速控制在300～500r/min，总停留时间控制在2min，各组分经熔融挤出、造粒即得参比增强导热PC材料，各组分的用量如表1所示，所得参比增强导热PC材料的性能如表2所示。

对比例2

按照实施例1的方法制备增强导热PC材料，不同的是，不包括原料预处理步骤，具体如下：

将PC树脂(在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为20g/10min)、一半的无机导热填料(粒径为30～100μm的氧化镁)、一半的离子液体(N,N-二甲基甲酰胺)、增韧剂(核-壳结构增韧剂，核为Tg＜-68℃的丁二烯橡胶，外壳为聚甲基丙烯酸甲酯)、润滑剂(聚乙烯蜡)和抗氧剂加入到高速混合机中混合均匀，并将所得预混料从主喂料口加入双螺杆挤出机(长径比为44，包括两个侧喂料口且这两个侧喂料口分别位于六区和七区)中，剩余的无机导热填料和离子液体从六区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，玻璃纤维(E型玻璃纤维，直径为5～24μm，长度为3～6mm)和偶联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)从七区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度控制在230～240℃，二区温度控制在240～250℃，三区温度控制在250～260℃，四区温度控制在250～260℃，五区温度控制在250～260℃，六区温度控制在240～250℃，七区温度控制在230～240℃，八区温度控制在240～250℃，九区温度控制在250～260℃，十区温度控制在250～260℃，机头温度控制在250～260℃，螺杆转速控制在300～500r/min，总停留时间控制在2min，各组分经熔融挤出、造粒即得参比增强导热PC材料，各组分的用量如表1所示，所得参比增强导热PC材料的性能如表2所示。

对比例3

按照对比例2的方法制备增强导热PC材料，不同的是，未使用离子溶剂，具体如下：

将PC树脂(在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为20g/10min)、一半的无机导热填料(粒径为30～100μm的氧化镁)、增韧剂(核-壳结构增韧剂，核为Tg＜-68℃的丁二烯橡胶，外壳为聚甲基丙烯酸甲酯)、润滑剂(聚乙烯蜡)和抗氧剂加入到高速混合机中混合均匀，并将所得预混料从主喂料口加入双螺杆挤出机(长径比为44，包括两个侧喂料口且这两个侧喂料口分别位于六区和七区)中，剩余的无机导热填料从六区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，玻璃纤维(E型玻璃纤维，直径为5～24μm，长度为3～6mm)和偶联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)从七区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机一区温度控制在230～240℃，二区温度控制在240～250℃，三区温度控制在250～260℃，四区温度控制在250～260℃，五区温度控制在250～260℃，六区温度控制在240～250℃，七区温度控制在230～240℃，八区温度控制在240～250℃，九区温度控制在250～260℃，十区温度控制在250～260℃，机头温度控制在250～260℃，螺杆转速控制在300～500r/min，总停留时间控制在2min，各组分经熔融挤出、造粒即得参比增强导热PC材料，各组分的用量如表1所示，所得参比增强导热PC材料的性能如表2所示。

表1各组分用量(以重量份计)

组分	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2	对比例3
							PC树脂	30	40	50	30	30	30
无机导热填料	50	35	20	50	50	50
							离子溶剂	5	3	2	5	5	-
玻璃纤维	10	15	20	10	10	10
							增韧剂	2.5	5	7	2.5	2.5	2.5
偶联剂	0.1	0.2	0.3	0.1	0.1	0.1
							润滑剂	2	1.5	0.5	2	2	2
抗氧剂	0.4	0.3	0.2	0.4	0.4	0.4

表2

注：表2中的熔融指数在300℃、1.2kg条件下测得。

从表2的数据可以看出，采用本发明提供的方法得到的增强导热PC材料兼具有优异的导热性能、机械强度和耐高温性能。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims

1.一种增强导热PC材料的制备方法，其特征在于，所述增强导热PC材料由PC树脂、无机导热填料、离子溶剂、玻璃纤维、增韧剂、偶联剂以及任选的润滑剂和抗氧剂制备而成，所述PC树脂、无机导热填料、离子溶剂、玻璃纤维、增韧剂和偶联剂的重量比为(100～500):(60～500):(5～50):(30～200):(5～70):1，所述增强导热PC材料制备原料中的各组分独立保存，所述无机导热填料选自氧化镁、氧化铝、氮化铝、碳化硅中的至少一种，所述离子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和/或1-甲基-2-吡咯烷酮；

该方法包括以下步骤：

(2)混合：将所述PC树脂、改性无机导热填料、改性玻璃纤维、增韧剂以及任选的润滑剂和抗氧剂混合均匀，得到增强导热PC材料；所述混合在至少包括两个侧喂料口的双螺杆挤出机中进行，且两个侧喂料口的位置分别位于六区和七区，将所述PC树脂、(1/4～3/4)改性无机导热填料、增韧剂以及任选的润滑剂和抗氧剂加入到高速混合机中混合均匀，并将所得预混料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，剩余的所述改性无机导热填料从六区侧喂料口加入双螺杆挤出机中，所述改性玻璃纤维从七区侧喂料口加入双螺杆挤出机中。

2.根据权利要求1所述的增强导热PC材料的制备方法，其特征在于，所述增强导热PC材料由PC树脂30～50wt％、无机导热填料20～50wt％、离子溶剂2～5wt％、玻璃纤维10～20wt％、增韧剂2.5～7wt％、偶联剂0.1～0.3wt％、润滑剂0.5～2wt％和抗氧剂0.2～0.4wt％制备而成。

3.根据权利要求1或2所述的增强导热PC材料的制备方法，其特征在于，所述PC树脂在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为20～30g/10min。

4.根据权利要求1或2所述的增强导热PC材料的制备方法，其特征在于，

所述无机导热填料为30～100μm大粒径的导热填料或1～5μm小粒径的导热填料；

所述玻璃纤维为E型玻璃纤维和/或S型玻璃纤维；所述玻璃纤维的直径为5～24μm，长度为3～6mm；

所述偶联剂为硅烷偶联剂。

5.根据权利要求1或2所述的增强导热PC材料的制备方法，其特征在于，所述增韧剂为核-壳结构增韧剂，核为Tg＜-68℃的丁二烯橡胶，外壳为聚甲基丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物。

6.根据权利要求1所述的增强导热PC材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声分散的条件包括温度为40～60℃，时间为30～120min；所述高速搅拌混合的条件包括搅拌速率为1500～3500rpm，温度为40～70℃，时间为3～10min。

7.根据权利要求1或6所述的增强导热PC材料的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机一区温度控制在230～240℃，二区温度控制在240～250℃，三区温度控制在250～260℃，四区温度控制在250～260℃，五区温度控制在250～260℃，六区温度控制在240～250℃，七区温度控制在230～240℃，八区温度控制在240～250℃，九区温度控制在250～260℃，十区温度控制在250～260℃，机头温度控制在250～260℃，螺杆转速控制在300～500r/min，总停留时间控制在2～3min，各组分经熔融挤出、造粒即得所述增强导热PC材料。

8.由权利要求1～7中任意一项所述的方法制备得到的增强导热PC材料。

9.权利要求8所述的增强导热PC材料作为电子电器产品外壳的制造原料的应用。