CN105801777A - 一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，包括采用半液半固相工艺合成镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料的制备方法和乳液聚合工艺制备激光打印墨粉的制备方法。本发明的制备方法为：将锆盐溶液与碱溶液同时滴入水中形成锆的胶体，再加入白炭黑搅拌形成锆硅混合胶体，经压滤水洗烘干后获得超细锆硅混合粉体，将锆硅混合粉体、氧化镨、氟化盐、氯化盐按一定质量比混合均匀之后进行煅烧获得镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料。将己合成的颜料、树脂、荷电调节剂混合均匀后经高温混融、挤出、冷却、破碎、气流粉碎、旋风分级、表面改性后得到陶瓷激光打印用黄色墨粉。本发明通过自制无机颜料与树脂，最大限度使无机颜料与聚合包覆工艺相互适应。

Description

一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温黄色颜料，特别是涉及一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法。
背景技术
陶瓷材料的装饰手段主要包括贴花、辊胶印花和喷墨打印三种工艺，这三种装饰工艺基本上能满足各种陶瓷制品的规模化装饰需求，但随着人们对陶瓷制品外观品质要求的提高以及个性化市场需求的扩大，现有的装饰手段渐渐显得不足。最近推出的一种陶瓷激光打印工艺，不仅装饰效果更佳细腻真实而且能针对客户设计装饰图案，有些甚至能达到3D外观品质，因而越来越受到企业与客户的青睐。
在被运用于陶瓷装饰之前，激光打印工艺是在各类纸质复印机中广泛采用的一种技术，其核心是静电复印技术，而与之相匹配的专用颜料即为墨粉。根据静电复印原理，墨粉的显影需经过磁化、起电、跳动、显影、转印、清洁、定影、电荷传递八个过程这要求墨粉必须具备良好的颗粒性能，热力性能，电荷性能及表面性能。为了适应陶瓷烧制工艺，陶瓷激光打印用颜料不仅需要具备墨粉的性能属性，还必须承受1000℃以上高温煅烧，这显然不是光靠一种材料就能完全达到的，这种颜料必然是一种无机-有机复合材料。陶瓷激光打印用颜料涉及到无机非金属材料、高分子材料、精细化工等多个领域，是有较高技术门槛的产品，目前仅有少数几家国外企业能够生产。
发明内容
本发明的目的是制备一种适用于陶瓷激光打印的新型黄色陶瓷装饰颜料，该颜料是一种有机高分子材料包覆无机非金属材料的复合颜料，其中的无机非金属部分为镨离子掺杂硅酸锆陶瓷颜料，有机高分子部分主要为苯乙烯丙烯酸酯树脂。镨离子掺杂硅酸锆陶瓷颜料的常用合成方法主要是固相法和液相法，固相法合成的颜料颗粒大，粒度分布宽，液相法合成的颜料发色弱，颗粒棱角分明，都不利于后续有机包覆工艺的开展，因此，本发明采用了一种半液半固相法合成工艺，以制备发色强，颗粒小，粒度分布窄，形貌近似球状的镨离子掺杂硅酸锆颜料。陶瓷激光打印工艺同样要求颜料具备静电复印墨粉的一系列性质，因而需对无机陶瓷颜料进行树脂包覆处理，本发明采用了一种乳液聚合包覆工艺，通过乳化、聚合、絮凝、固话等一系列工序流程制备出聚合完全、包覆完整、颗粒球形、粒度均一、起电迅速、低温定影的有机无机颜料复合型陶瓷激光打印高温颜料。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，包括如下步骤：
(1)半液半固相法合成镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料
将等体积的1.5～2.5mol/L的锆盐溶液和3～4mol/L的碱或碱金属盐溶液共同滴入持续搅拌的水中形成锆的胶体，合成过程中控制pH＝6～8，滴加完毕后继续搅拌90～120min；
按摩尔比Zr4+：Si4+＝1：1.0～1.1向锆的胶体中加入硅氧物，并搅拌120～180min形成锆硅混合胶体；
出料，压滤水洗混合胶体2～4h，100～130℃下烘干24～72h，获得锆硅混合粉体；
将86～92wt％锆硅混合粉体、5～6wt％氧化镨、1～3wt％氟化盐、2～5wt％氯化盐混合均匀(也就是，将锆硅混合粉体、氧化镨、氟化盐、氯化盐按86～92％、5～6％、1～3％、2～5％的质量百分比混合)，在850～950℃下煅烧3～4h获得镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料，水洗并粉碎后备用(粉碎采用气流粉碎，最大粒径控制在5μm以下)；(wt％表示重量或质量百分数)
(2)乳液聚合法制备陶瓷激光打印用黄色墨粉
将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(表面改性剂)溶解于乙醇/水溶液中，用0.5～1.5mol/L醋酸溶液调节pH＝3～4，搅拌10～20min制得硅醇溶液；
将配制好的硅醇溶液喷淋至搅拌的步骤(1)所得黄色颜料上对已合成颜料进行表面改性(搅拌速度控制在1000～3000r/min)，得到改性黄色颜料；
按3～5：1的质量比将苯乙烯和丙烯酸正丁酯混合，并加入混合物质量1～3％的3,5-二叔丁基水杨酸锌(电荷添加剂)，制得单体相；
将辛基苯基聚氧乙烯醚及烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵两种乳化剂溶于去离子水中，并用0.5～1mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH＝8～8.5，制得分散相；
将改性黄色颜料加入至持续搅拌的上述所得分散相中(搅拌速度控制在4000～6000r/min)，搅拌10～20min后将上述所得单体相缓慢滴入水分散相中，搅拌10～20min形成乳液；
在氮气保护下将预乳化液加热至恒温70～100℃后，缓慢滴加0.5～2mol/L的过硫酸钾溶液(引发剂)至持续搅拌的乳液中(搅拌速度控制在1000～3000r/min)，70～100℃恒温反应4～8h后冷却至40℃以下(优选25℃以下)，制得以树脂包覆黄色颜料的乳胶液；
将0.5～2mol/L的絮凝剂溶液缓慢滴加至持续搅拌的乳胶液中(搅拌速度控制在1000～3000r/min)，并用0.5～1.5mol/L的硫酸溶液将乳胶液调节至pH＝6.5，搅拌30～60min后制得凝絮状乳胶液；
将持续搅拌的凝絮状乳胶液升温至70～80℃(搅拌速度控制在600～1000r/min)，恒温搅拌50～80min后降温至40℃以下(优选25℃以下)，制得树脂包覆黄色颜料的乳胶颗粒，出料、水洗、烘干后获得黄色墨粉，即陶瓷激光打印用高温黄色颜料。
进一步地，步骤(1)中锆盐可以是氯氧锆、硝酸氧锆、硫酸氧锆、氯化锆、硝酸锆、硫酸锆等，碱或碱金属盐可以是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等，硅氧物可以是白炭黑，石英粉，硅胶等，氟化盐可以是氟化铵、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化钡、氟化铝、氟化锆等，氯化盐可以是氯化铵、氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡、氯化铝、氯氧锆等。
进一步地，步骤(2)中乙醇/水溶液的乙醇、水体积比为80～90：10，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷用量为步骤(1)所得黄色颜料质量的1.5～2.5％。
进一步地，步骤(2)中，步骤(1)所得黄色颜料为单体质量的4～15％，单体用量为分散相所用去离子水质量的10～15％。
进一步地，步骤(2)中辛基苯基聚氧乙烯醚、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵的质量比为3～4：1，这两种乳化剂用量总和为单体相质量的8～12％。
进一步地，步骤(2)中过硫酸钾用量为单体相质量的2～3％，絮凝剂用量为单体相质量的4～10％，絮凝剂可以是十二水和硫酸铝钾，氯化铝，硫酸铝，硝酸铝等。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明通过自制无机颜料与树脂，最大限度使无机颜料与聚合包覆工艺相互适应，与现有技术相比，本发明采用半液半固相法合成的镨离子掺杂硅酸锆陶瓷颜料具有发色强，颗粒小，粒度分布窄，形貌近似球状的性能，非常适合后续的包覆工艺开展，而采用乳液聚合法制备的树脂包覆陶瓷复合型颜料更具有聚合完全、包覆完整、颗粒球形、粒度均一、起电迅速、低温定影的性能，非常适合作为陶瓷激光打印用颜料。
附图说明
图1为本发明半液半固相法合成镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料的工艺流程框图。
图2为本发明乳液聚合法制备陶瓷激光打印用黄色墨粉的工艺流程框图。
图3为本发明半液半固相法合成镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料的扫描电子显微镜图。
图4为本发明乳液聚合法制备陶瓷激光打印用黄色墨粉的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明的实施方式不限于此，对未特别说明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，包括如下步骤：
(1)半液半固相法合成镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料
将等体积的2mol/L的八水氧氯化锆溶液和3mol/L的氢氧化钠溶液共同滴入持续搅拌的水中形成锆的胶体，合成过程中控制pH＝6～8，滴加完毕后继续搅拌100min；
按摩尔比Zr4+：Si4+＝1：1.0向锆的胶体中加入白炭黑，并搅拌150min形成锆硅混合胶体；
出料，压滤水洗混合胶体3h，120℃下烘干48h，获得锆硅混合粉体；
将86wt％锆硅混合粉体、6wt％氧化镨、3wt％氟化铵、5wt％氯化铵混合均匀，在900℃下煅烧3h获得镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料，水洗并粉碎后备用(粉碎采用气流粉碎，最大粒径控制在5μm以下)；
(2)乳液聚合法制备陶瓷激光打印用黄色墨粉
将步骤(1)所得黄色颜料质量的2％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(表面改性剂)溶解于乙醇/水(乙醇、水体积比为90：10)溶液中，用1mol/L醋酸溶液调节pH＝3～4，搅拌10min制得硅醇溶液；
将配制好的硅醇溶液喷淋至搅拌的步骤(1)所得黄色颜料上对已合成颜料进行表面改性(搅拌速度控制在2000r/min)，得到改性黄色颜料；
按4：1的质量比将苯乙烯和丙烯酸正丁酯混合，并加入混合物质量2％的3,5-二叔丁基水杨酸锌(电荷添加剂)，制得单体相；
将质量比为3:1的两种乳化剂辛基苯基聚氧乙烯醚及烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵溶于去离子水中，并用0.5mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH＝8～8.5，制得分散相；
将改性黄色颜料加入至持续搅拌的上述所得分散相中(搅拌速度控制在5000r/min)，搅拌10min后将上述所得单体相缓慢滴入水分散相中，步骤(1)所得黄色颜料为单体质量的5％，单体用量为分散相所用去离子水质量的10％，分散相中两种乳化剂的用量为单体相质量的10％，搅拌10min形成乳液；
在氮气保护下将预乳化液加热至恒温80℃后，缓慢滴加0.5mol/L的质量为单体相质量2％的过硫酸钾溶液(引发剂)至持续搅拌的乳液中(搅拌速度控制在2000r/min)，80℃恒温反应5h后冷却至40℃以下，制得以树脂包覆黄色颜料的乳胶液；
将0.5mol/L的质量为单体相质量5％的十二水硫酸铝钾缓慢滴加至持续搅拌的乳胶液中(搅拌速度控制在2000r/min)，并用1mol/L的硫酸溶液将乳胶液调节至pH＝6.5，搅拌30min后制得凝絮状乳胶液；
将持续搅拌的凝絮状乳胶液升温至70℃(搅拌速度控制在800r/min)，恒温搅拌50min后降温至40℃以下，制得树脂包覆黄色颜料的乳胶颗粒，出料、水洗、烘干后获得黄色墨粉，即本发明的陶瓷激光打印用高温黄色颜料。
实施例2
一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，包括如下步骤：
(1)半液半固相法合成镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料
将等体积的1.5mol/L的氯化锆溶液和4mol/L的氢氧化钾溶液共同滴入持续搅拌的水中形成锆的胶体，合成过程中控制pH＝6～8，滴加完毕后继续搅拌120min；
按摩尔比Zr4+：Si4+＝1：1.1向锆的胶体中加入白炭黑，并搅拌120min形成锆硅混合胶体；
出料，压滤水洗混合胶体4h，130℃下烘干24h，获得锆硅混合粉体；
将92wt％锆硅混合粉体、5wt％氧化镨、1wt％氟化钠、2wt％氯化钾混合均匀，在850℃下煅烧4h获得镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料，水洗并粉碎后备用(粉碎采用气流粉碎，最大粒径控制在5μm以下)；
(2)乳液聚合法制备陶瓷激光打印用黄色墨粉
将步骤(1)所得黄色颜料质量的1.5％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(表面改性剂)溶解于乙醇/水(乙醇、水体积比为80：10)溶液中，用0.5mol/L醋酸溶液调节pH＝3～4，搅拌20min制得硅醇溶液；
将配制好的硅醇溶液喷淋至搅拌的步骤(1)所得黄色颜料上对已合成颜料进行表面改性(搅拌速度控制在3000r/min)，得到改性黄色颜料；
按3：1的质量比将苯乙烯和丙烯酸正丁酯混合，并加入混合物质量3％的3,5-二叔丁基水杨酸锌(电荷添加剂)，制得单体相；
将质量比为4:1的两种乳化剂辛基苯基聚氧乙烯醚及烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵溶于去离子水中，并用1mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH＝8～8.5，制得分散相；
将改性黄色颜料加入至持续搅拌的上述所得分散相中(搅拌速度控制在4000r/min)，搅拌20min后将上述所得单体相缓慢滴入水分散相中，步骤(1)所得黄色颜料为单体质量的15％，单体用量为分散相所用去离子水质量的15％，分散相中两种乳化剂的用量为单体相质量的12％，搅拌20min形成乳液；
在氮气保护下将预乳化液加热至恒温100℃后，缓慢滴加1mol/L的质量为单体相质量3％的过硫酸钾溶液(引发剂)至持续搅拌的乳液中(搅拌速度控制在3000r/min)，100℃恒温反应4h后冷却至25℃以下，制得以树脂包覆黄色颜料的乳胶液；
将1mol/L的质量为单体相质量10％的氯化铝缓慢滴加至持续搅拌的乳胶液中(搅拌速度控制在3000r/min)，并用1.5mol/L的硫酸溶液将乳胶液调节至pH＝6.5，搅拌60min后制得凝絮状乳胶液；
将持续搅拌的凝絮状乳胶液升温至80℃(搅拌速度控制在1000r/min)，恒温搅拌80min后降温至25℃以下，制得树脂包覆黄色颜料的乳胶颗粒，出料、水洗、烘干后获得黄色墨粉，即本发明的陶瓷激光打印用高温黄色颜料。
实施例3
一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，包括如下步骤：
(1)半液半固相法合成镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料
将等体积的2.5mol/L的硫酸锆溶液和4mol/L的碳酸钠溶液共同滴入持续搅拌的水中形成锆的胶体，合成过程中控制pH＝6～8，滴加完毕后继续搅拌90min；
按摩尔比Zr4+：Si4+＝1：1.1向锆的胶体中加入石英粉，并搅拌180min形成锆硅混合胶体；
出料，压滤水洗混合胶体2h，100℃下烘干72h，获得锆硅混合粉体；
将88wt％锆硅混合粉体、6wt％氧化镨、2wt％氟化钠、4wt％氯化钾混合均匀，在950℃下煅烧3h获得镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料，水洗并粉碎后备用(粉碎采用气流粉碎，最大粒径控制在5μm以下)；
(2)乳液聚合法制备陶瓷激光打印用黄色墨粉
将步骤(1)所得黄色颜料质量的2.5％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(表面改性剂)溶解于乙醇/水(乙醇、水体积比为90：10)溶液中，用1.5mol/L醋酸溶液调节pH＝3～4，搅拌20min制得硅醇溶液；
将配制好的硅醇溶液喷淋至搅拌的步骤(1)所得黄色颜料上对已合成颜料进行表面改性(搅拌速度控制在1000r/min)，得到改性黄色颜料；
按5：1的质量比将苯乙烯和丙烯酸正丁酯混合，并加入混合物质量3％的3,5-二叔丁基水杨酸锌(电荷添加剂)，制得单体相；
将质量比为4:1的两种乳化剂辛基苯基聚氧乙烯醚及烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵溶于去离子水中，并用1mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH＝8～8.5，制得分散相；
将改性黄色颜料加入至持续搅拌的上述所得分散相中(搅拌速度控制在6000r/min)，搅拌20min后将上述所得单体相缓慢滴入水分散相中，步骤(1)所得黄色颜料为单体质量的4％，单体用量为分散相所用去离子水质量的12％，分散相中两种乳化剂的用量为单体相质量的8％，搅拌10min形成乳液；
在氮气保护下将预乳化液加热至恒温70℃后，缓慢滴加2mol/L的质量为单体相质量3％的过硫酸钾溶液(引发剂)至持续搅拌的乳液中(搅拌速度控制在1000r/min)，70℃恒温反应8h后冷却至25℃以下，制得以树脂包覆黄色颜料的乳胶液；
将2mol/L的质量为单体相质量10％的硝酸铝缓慢滴加至持续搅拌的乳胶液中(搅拌速度控制在1000r/min)，并用0.5mol/L的硫酸溶液将乳胶液调节至pH＝6.5，搅拌50min后制得凝絮状乳胶液；
将持续搅拌的凝絮状乳胶液升温至80℃(搅拌速度控制在600r/min)，恒温搅拌60min后降温至25℃以下，制得树脂包覆黄色颜料的乳胶颗粒，出料、水洗、烘干后获得黄色墨粉，即本发明的陶瓷激光打印用高温黄色颜料。
实施例4
一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，包括如下步骤：
(1)半液半固相法合成镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料
将等体积的2mol/L的硝酸锆溶液和4mol/L的碳酸钾溶液共同滴入持续搅拌的水中形成锆的胶体，合成过程中控制pH＝6～8，滴加完毕后继续搅拌100min；
按摩尔比Zr4+：Si4+＝1：1.0向锆的胶体中加入白炭黑，并搅拌150min形成锆硅混合胶体；
出料，压滤水洗混合胶体2h，120℃下烘干50h，获得锆硅混合粉体；
将88wt％锆硅混合粉体、6wt％氧化镨、2wt％氟化钙、4wt％氯化钡混合均匀，在900℃下煅烧3h获得镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料，水洗并粉碎后备用(粉碎采用气流粉碎，最大粒径控制在5μm以下)；
(2)乳液聚合法制备陶瓷激光打印用黄色墨粉
将步骤(1)所得黄色颜料质量的2.5％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(表面改性剂)溶解于乙醇/水(乙醇、水体积比为90：10)溶液中，用1.5mol/L醋酸溶液调节pH＝3～4，搅拌20min制得硅醇溶液；
将配制好的硅醇溶液喷淋至搅拌的步骤(1)所得黄色颜料上对已合成颜料进行表面改性(搅拌速度控制在2000r/min)，得到改性黄色颜料；
按4：1的质量比将苯乙烯和丙烯酸正丁酯混合，并加入混合物质量3％的3,5-二叔丁基水杨酸锌(电荷添加剂)，制得单体相；
将质量比为4:1的两种乳化剂辛基苯基聚氧乙烯醚及烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵溶于去离子水中，并用1mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH＝8～8.5，制得分散相；
将改性黄色颜料加入至持续搅拌的上述所得分散相中(搅拌速度控制在5000r/min)，搅拌20min后将上述所得单体相缓慢滴入水分散相中，步骤(1)所得黄色颜料为单体质量的8％，单体用量为分散相所用去离子水质量的12％，分散相中两种乳化剂的用量为单体相质量的8％，搅拌10min形成乳液；
在氮气保护下将预乳化液加热至恒温70℃后，缓慢滴加2mol/L的质量为单体相质量3％的过硫酸钾溶液(引发剂)至持续搅拌的乳液中(搅拌速度控制在1000r/min)，70℃恒温反应8h后冷却至25℃以下，制得以树脂包覆黄色颜料的乳胶液；
将2mol/L的质量为单体相质量10％的硫酸铝缓慢滴加至持续搅拌的乳胶液中(搅拌速度控制在1000r/min)，并用0.5mol/L的硫酸溶液将乳胶液调节至pH＝6.5，搅拌50min后制得凝絮状乳胶液；
将持续搅拌的凝絮状乳胶液升温至80℃(搅拌速度控制在600r/min)，恒温搅拌60min后降温至25℃以下，制得树脂包覆黄色颜料的乳胶颗粒，出料、水洗、烘干后获得黄色墨粉，即本发明的陶瓷激光打印用高温黄色颜料。

Claims (10)

1.一种陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)半液半固相法合成镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料
将等体积的1.5～2.5mol/L的锆盐溶液和3～4mol/L的碱或碱金属盐溶液共同滴入持续搅拌的水中形成锆的胶体，合成过程中控制pH＝6～8，滴加完毕后继续搅拌90～120min；
按摩尔比Zr4+：Si4+＝1：1.0～1.1向锆的胶体中加入硅氧物，并搅拌120～180min形成锆硅混合胶体；
出料，压滤水洗混合胶体2～4h，100～130℃下烘干24～72h，获得锆硅混合粉体；
将86～92wt％锆硅混合粉体、5～6wt％氧化镨、1～3wt％氟化盐、2～5wt％氯化盐混合均匀，在850～950℃下煅烧3～4h获得镨离子掺杂硅酸锆黄色颜料，水洗并粉碎后备用；
(2)乳液聚合法制备陶瓷激光打印用黄色墨粉
将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解于乙醇/水溶液中，用0.5～1.5mol/L的醋酸溶液调节pH＝3～4，搅拌10～20min制得硅醇溶液；
将配制好的硅醇溶液喷淋至搅拌的步骤(1)所得黄色颜料上对已合成颜料进行表面改性，得到改性黄色颜料；
按3～5：1的质量比将苯乙烯和丙烯酸正丁酯混合，并加入混合物质量1～3％的3,5-二叔丁基水杨酸锌，制得单体相；
将辛基苯基聚氧乙烯醚及烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵两种乳化剂溶于去离子水中，并用0.5～1mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH＝8～8.5，制得分散相；
将改性黄色颜料加入至持续搅拌的上述所得分散相中，搅拌10～20min后将上述所得单体相缓慢滴入水分散相中，搅拌10～20min形成乳液；
在氮气保护下将预乳化液加热至恒温70～100℃后，缓慢滴加0.5～2mol/L的过硫酸钾溶液至持续搅拌的乳液中，70～100℃恒温反应4～8h后冷却至40℃以下，制得以树脂包覆黄色颜料的乳胶液；
将0.5～2mol/L的絮凝剂溶液缓慢滴加至持续搅拌的乳胶液中，并用0.5～1.5mol/L的硫酸溶液将乳胶液调节至pH＝6.5，搅拌30～60min后制得凝絮状乳胶液；
将持续搅拌的凝絮状乳胶液升温至70～80℃，恒温搅拌50～80min后降温至40℃以下，制得树脂包覆黄色颜料的乳胶颗粒，出料、水洗、烘干后获得黄色墨粉，即陶瓷激光打印用高温黄色颜料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述的锆盐为氯氧锆、硝酸氧锆、硫酸氧锆、氯化锆、硝酸锆或硫酸锆的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述的碱或碱金属盐为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述的硅氧物为白炭黑或石英粉。
5.根据权利要求1所述的陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，其特征在于，所述的氟化盐为氟化铵、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化钡、氟化铝或氟化锆的一种或两种以上；氯化盐为氯化铵、氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡、氯化铝或氯氧锆的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中乙醇/水溶液的乙醇、水体积比为80～90：10。
7.根据权利要求1所述的陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，其特征在于，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的用量为步骤(1)所得黄色颜料质量的1.5～2.5％。
8.根据权利要求1所述的陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，步骤(1)所得黄色颜料为单体质量的4～15％，单体用量为分散相所用去离子水质量的10～15％。
9.根据权利要求1所述的陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中辛基苯基聚氧乙烯醚、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵的质量比为3～4：1，这两种乳化剂用量总和为单体相质量的8～12％。
10.根据权利要求1所述的陶瓷激光打印用高温黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中过硫酸钾用量为单体相质量的2～3％，絮凝剂用量为单体相质量的4～10％，絮凝剂为十二水硫酸铝钾、氯化铝、硫酸铝或硝酸铝中的一种或两种以上。
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