CN114605737B - 一种检测弯曲性能的pp基标准样品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种检测弯曲性能的PP基标准样品及其制备方法。所述标准样品包括如下重量份的组分：50‑90份聚丙烯树脂、3‑45份填料、1‑5份相容剂、0.1‑1份抗氧剂；所述填料为无碱玻璃纤维。本发明提供一种检测弯曲性能的PP基标准样品，其中通过将聚丙烯树脂、填料、相容剂和抗氧剂复配，得到的PP基标准样品具有长期性能稳定性，检测弯曲性能结果的均匀性和稳定性，以及扩大检测材料弯曲性能的范围，满足不同力值范围的计量校准。

Description

一种检测弯曲性能的PP基标准样品及其制备方法
技术领域
本发明属于标准样品技术领域，尤其涉及一种检测弯曲性能的PP基标准样品及其制备方法。
背景技术
弯曲强度指试样在弯曲测试过程中承受的最大弯曲应力，是塑料最基本、最主要的性能参数，是衡量塑料制品抗弯曲能力的重要指标。塑料弯曲测试的标准和方法繁多，主要涉及ISO、GB、ASTM和DIN等。弯曲性能是使用电子万能试验机进行测试，测试过程中最主要的测试影响因素有弯曲速度、支座和压头半径、跨距、实验温度和湿度等。目前对于万能试验机的设备校准主要是请第三方计量机构对力值和速度等进行校准。目前在塑料性能检测中，没有弯曲性能的标准样品，因此，塑料弯曲性能检测技术存在以下问题：没有标准样品，在检测过程中没有标准数据比对，测试过程的准确性无法保证，测试精度和产品质量得不到有效监督。标准品的作用是检查仪器的运行是否正常，是判断设备的测量精度是否符合国际的标准。因此没有标准品，实验室检测工作中对于仪器的标准，数据的比对，保证测试精度方面带来一些困难。塑料样品的长期性能稳定性是作为标准样品需要考虑的重要因素。综上所述，塑料标准样品针对提高塑料弯曲性能的检测技术水平以及实验室或检测机构日常质量监督方面来看，具有重要的意义。
专利CN103207204B一种用于检测比弯曲性能的标准样品及其制备方法，公开了一种金属比弯曲性能的标准样品，且是金属制品，无法用于塑料弯曲性能比对测试。市面上塑料弯曲测试标准样品较少，根本原因是塑料样品的长期尺寸稳定性和性能稳定性有待提升。弯曲试验机的力值量程一般较小，PP材料可以满足小力值的计量校准。为了满足不同力值范围的计量校准，扩大其弯曲强度的范围很有必要，同时改善其长期稳定性也是一个关键点。
发明内容
本发明目的在于针对上述现有技术的不足之处而提供一种检测弯曲性能的PP基标准样品及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种检测弯曲性能的PP基标准样品包括如下重量份的组分：50-90份聚丙烯树脂，3-45份填料，1-5份相容剂，0.1-1份抗氧剂；所述填料为无碱玻璃纤维；所述无碱玻璃纤维的平均直径为10-17μm。
本发明通过玻璃纤维增强调整PP基材的强度，并且通过对玻璃纤维种类和平均直径的选择发现，无碱玻璃纤维可提升材料的长期尺寸稳定性，增强标准样品检测弯曲性能结果的稳定性和可靠性；玻璃纤维的平均直径越小，比表面积增大，纤维密度增大，聚丙烯树脂和相容剂进行入玻纤之间空隙难度增大，降低了树脂对玻璃纤维的润湿作用，当玻纤直径小于10μm或大于17μm，材料检测弯曲性能不具有均匀性和稳定性；同时通过调整玻璃纤维的含量改变标准样品的弯曲性能值，使PP基标准样品的弯曲强度和弯曲模量实现不同范围的跨越，满足不同力值量程设备的验证范围。另外，本发明通过相容剂增加树脂与填充物的混合均匀度，保证共混物的均匀性和稳定性；通过加入抗氧剂帮助改善材料的长期性能稳定性。因此，本发明将聚丙烯树脂、填料、相容剂和抗氧剂复配，得到的PP基标准样品具有长期性能稳定性以及检测弯曲性能结果的均匀性和稳定性。作为本发明的优选实施方案，所述无碱玻璃纤维的平均直径为11-15μm。
发明人经过大量的实验发现，无碱玻璃纤维的平均直径对标准样品检测弯曲性能的均匀性和稳定性、弯曲性能测试范围影响较大，当无碱玻璃纤维的平均直径为11-15μm时，所得到的标准样品检测弯曲性能的均匀性和长期稳定性最佳。
作为本发明的优选实施方案，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂，按照测试标准ISO 1133-1-2011，在测试条件230℃，2.16kg下的熔体流动速率为10-30g/10min。
本发明利用均聚聚丙烯的结晶度较高，弯曲强度性能较高且稳定的优势，增强标准样品检测弯曲性能结果的稳定性和可靠性，同时调控聚丙烯树脂的熔体流动速率来获取更加优异效果的检测弯曲性能的PP基标准样品。
作为本发明的优选实施方案，所述相容剂为聚丙烯接枝物；更优选地，所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯。
作为本发明的优选实施方案，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂CA、抗氧剂330、抗氧剂3114、抗氧剂300、抗氧剂168、抗氧剂TNP、抗氧剂DPD、抗氧剂DLTDP中的至少一种。
更优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按质量比1:1比例混合的混合物。
此外，本发明提供了所述的检测弯曲性能的PP基标准样品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚丙烯树脂、相容剂、抗氧剂混合均匀后得到预混料；
(2)将预混料与填料混合，熔融共混，挤出造粒得到粒料；
(3)将粒料注塑，得到所述检测弯曲性能的PP基标准样品。
作为本发明的优选实施方案，所述熔融共混、挤出造粒的装置为双螺杆挤出机；所述双螺杆挤出机的温度为：一区温度80-120℃、二区温度190-210℃、三区温度200-230℃、四区温度210-230℃、五区温度210-230℃、六区温度200-230℃、七区温度210-230℃、八区温度200-220℃、九区温度190-220℃；所述双螺杆挤出机的长径比为40:1，主机转速250-600转/分钟。
作为本发明的优选实施方案，所述注塑的条件为：一区温度190-230℃、二区温度190-230℃、三区温度190-215℃、四区温度为180-210℃；射胶速度为40％-60％，射胶压力为40-60bar，保压速度为40％-50％，保压压力40-50bar；熔胶速度为70-80％，熔胶压力为40-60bar，背压表控制为1-2MPa，射胶时间5s，保压时间20-30s，冷却时间10-20s。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过对玻璃纤维种类和平均直径的选择来提升PP基标准样品的长期尺寸稳定性，增强标准样品检测弯曲性能结果的稳定性和可靠性；同时通过调整玻璃纤维的含量改变标准样品的弯曲性能值，使PP基标准样品的弯曲强度和弯曲模量实现不同范围的跨越，满足不同力值量程设备的验证范围。本发明将聚丙烯树脂、填料、相容剂和抗氧剂复配，得到的PP基标准样品具有长期性能稳定性，检测弯曲性能结果的均匀性和稳定性，以及扩大检测材料弯曲性能的范围，满足不同力值范围的计量校准。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例和对比例以下面来源的原料为例进行说明，实际生产中还可以采用其他来源的原料，原料如下：
聚丙烯树脂A：均聚聚丙烯树脂，230℃，2.16kg的测试条件下熔体流动速率为10g/10min，具体牌号：PP C1008，由中国石化集团北京燕山石油化工有限公司提供；
聚丙烯树脂B：均聚聚丙烯树脂，230℃，2.16kg的测试条件下熔体流动速率为20g/10min，具体牌号：PP N-Z30S，由广州金发清远非保税生产工厂提供；
聚丙烯树脂C：均聚聚丙烯树脂，230℃，2.16kg的测试条件下熔体流动速率为28g/10min，具体牌号：PP Z30S，由中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司提供；
聚丙烯树脂D：均聚聚丙烯树脂，230℃，2.16kg的测试条件下熔体流动速率为3g/10min，具体牌号：PP L5E89，由中国石油天然气股份有限公司西南化工销售分公司公司提供；
聚丙烯树脂E：均聚聚丙烯树脂，230℃，2.16kg的测试条件下熔体流动速率为40g/10min，具体牌号：PP S2040，由上海赛科石油化工公司提供；
填料A：无碱玻璃纤维，平均直径为13μm，具体牌号：ECS13-04-508A，由中国巨石股份有限公司提供；
填料B：中碱玻璃纤维，具体牌号：CR15-10，平均直径15μm，由芜湖白云玻纤有限公司提供；
填料C：高碱玻璃纤维，具体牌号：CR25股，由芜湖白云玻纤有限公司提供；
填料D：无碱玻璃纤维，平均直径为11μm，具体牌号：ECS11-4.5-534A，由中国巨石股份有限公司提供；
填料E：无碱玻璃纤维，平均直径为14μm，具体牌号：EDR14-1000-988A，由中国巨石股份有限公司提供；
填料F：无碱玻璃纤维，平均直径为10μm，具体牌号：ECS10-03-568H，由中国巨石股份有限公司提供；
填料G：无碱玻璃纤维，平均直径为17μm，具体牌号：EDR17-2400-988A，由中国巨石股份有限公司提供；
填料H：无碱玻璃纤维，平均直径为5.5μm，具体牌号：EC5.5-12X1X2，由河北玉牛玻璃纤维制造有限公司提供；
填料I：无碱玻璃纤维，平均直径为22μm，具体牌号：EDR22-2200-386T，由中国巨石股份有限公司提供；
抗氧剂：抗氧剂1010与抗氧剂168按1:1比例复配，市售，实施例和对比例使用相同的抗氧化剂；
相容剂：马来酸酐接枝聚丙烯，市售，实施例和对比例使用相同的相容剂。
实施例
本发明实施例1～14所述检测弯曲性能的PP基标准样品的组成组分如表1所示。
本发明实施例1～14所述检测弯曲性能的PP基标准样品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚丙烯树脂、相容剂、抗氧剂混合均匀得到预混料，将预混料置于双螺杆挤出机的主喂料口；
(2)将填料从侧喂料口加入与预混料，进行熔融挤出造粒；所述在双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出造粒，得到粒料；所述双螺杆挤出机的温度为：一区温度80-120℃、二区温度190-210℃、三区温度200-230℃、四区温度210-230℃、五区温度210-230℃、六区温度200-230℃、七区温度210-230℃、八区温度200-220℃、九区温度190-220℃；所述双螺杆挤出机的长径比为40:1，主机转速250-600转/分钟；
(3)粒料加入到注塑机中注塑，得到检测弯曲性能的PP基标准样品；注塑的条件为：一区温度190-230℃、二区温度190-230℃、三区温度190-215℃、四区温度为180-210℃；射胶速度为40％-60％，射胶压力为40-60bar，保压速度为40％-50％，保压压力40-50bar；熔胶速度为70-80％，熔胶压力为40-60bar，背压表控制为1-2MPa，射胶时间5s，保压时间20-30s，冷却时间10-20s。
表1
对比例
本发明对比例1～8所述检测弯曲性能的PP基标准样品的组成组分如表2所示。
本发明对比例1～5、7～8所述检测弯曲性能的PP基标准样品的制备方法与实施例相同。
表2
效果例
性能测试：
实施例和对比例的产品按照下列标准进行均匀性和稳定性测试，相关测试方法和标准如下：
均匀性测试：将实施例和对比例的产品，分别重复10个批次，得到的每个批次标准样品按照标准GB/T 9341-2008进行弯曲性能共测试2组；然后按CNAS-GL003-2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》4.1均匀性检验的要求和方法、4.2单因子方差分析法进行样品的均匀性验证。
稳定性测试：将实施例和对比例，得到的每个批次标准样品放置180天，按照标准GB/T 9341-2008进行弯曲性能测试10组、每组2根；然后按CNAS-GL003-2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，采用t检验法中的两个平均值之间的一致性检验样品的稳定性。将均匀性检验数据作为其中一个平均值，另放置180天后，取20根样品，将标准样品在(23±2)℃&(50±5)％RH的恒温恒湿箱中调节24h之后测试，将放置180天后的20根样品测试数据平均值作为另一个平均值。
实施例1的产品均匀性和稳定性测试评价结果分别如表3、表4所示；表5为实施例2-14和对比例1-8的产品均匀性和稳定性测试结果(为了方便进行对比，仅记录了F值、稳定性检验总平均值、均匀性检验总平均值和t值)。
表3
表4
表5
根据上述均匀性和稳定性数据可知，本发明实施例制备的PP基标准样品具有检测弯曲性能结果的均匀性和稳定性；而且材料检测材料弯曲强度的范围为71.4-147.9MPa，弯曲模量的范围为2553-9424MPa，说明本发明所述PP基标准样品的弯曲强度和弯曲模量实现不同范围的跨越，满足不同力值量程设备的验证范围。
根据实施例2、4-7的数据可知，所述聚丙烯树脂的熔体流动速率影响PP基标准样品检测弯曲性能的均匀性和稳定性。当聚丙烯树脂在测试条件230℃，2.16kg下的熔体流动速率为10-30g/10min时，所制备的PP基标准样品检测弯曲性能的均匀性和稳定性较佳。
根据实施例2、8-11和对比例7和8的数据可知，玻璃纤维的平均直径在本发明限定范围，所述PP基标准样品检测弯曲性能的结果具有均匀性和稳定性。并且，当玻璃纤维的平均直径为11-17μm时，所制备的PP基标准样品检测弯曲性能的均匀性和稳定性较佳。
根据实施例2、12-14的数据可知，玻璃纤维含量不仅会改变标准样品的弯曲性能值，扩大检测材料弯曲强度的范围为71.4-147.9MPa，弯曲模量的范围为2553-9424MPa，满足不同力值范围的计量校准；而且随着玻璃纤维含量的增加，材料检测弯曲强度结果的均匀性、稳定性和检测弯曲模量结果的均匀性、稳定性均先增加后降低。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种检测弯曲性能的PP基标准样品，其特征在于，所述标准样品包括如下重量份的组分：50-90份聚丙烯树脂、3-45份填料、1-5份相容剂、0.1-1份抗氧剂；所述填料为无碱玻璃纤维；所述无碱玻璃纤维的平均直径为14-17μm；
所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂，在测试条件230℃，2.16kg下的熔体流动速率为20-28 g/10min；
所述相容剂为聚丙烯接枝物。
2.如权利要求1所述的检测弯曲性能的PP基标准样品，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂CA、抗氧剂330、抗氧剂3114、抗氧剂300、抗氧剂168、抗氧剂TNP、抗氧剂DPD、抗氧剂DLTDP中的至少一种。
3.如权利要求1-2任一项所述的检测弯曲性能的PP基标准样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将聚丙烯树脂、相容剂、抗氧剂混合均匀后得到预混料；
（2）将预混料与填料混合，熔融共混，挤出造粒得到粒料；
（3）将粒料注塑，得到所述检测弯曲性能的PP基标准样品。
4.如权利要求3所述的检测弯曲性能的PP基标准样品的制备方法，其特征在于，所述熔融共混、挤出造粒的装置为双螺杆挤出机；所述双螺杆挤出机的温度为：一区温度80-120℃、二区温度190-210℃、三区温度200-230℃、四区温度210-230℃、五区温度210-230℃、六区温度200-230℃、七区温度210-230℃、八区温度200-220℃、九区温度190-220℃；所述双螺杆挤出机的长径比为40:1，主机转速250-600转/分钟。
5.如权利要求3所述的检测弯曲性能的PP基标准样品的制备方法，其特征在于，所述注塑的条件为：一区温度190-230℃、二区温度190-230℃、三区温度190-215℃、四区温度为180-210℃；射胶速度为40%-60%，射胶压力为40-60bar，保压速度为40%-50%，保压压力40-50bar；熔胶速度为70-80%，熔胶压力为40-60bar，背压表控制为1-2MPa，射胶时间5s，保压时间20-30s，冷却时间10-20s。
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