CN117247630A - 一种检测抗冲击和密度的pp基标准样品及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测抗冲击和密度的PP基标准样品及制备方法，属于塑料物理检测技术领域。本发明的检测抗冲击和密度的PP基标准样品包括以下重量份组分：PP树脂50‑90份、增韧剂5‑40份、填充剂25‑40份、相容剂1‑10份、抗氧剂0.1‑5份、加工助剂0.1‑1份；所述PP树脂在230℃，2.16kg负荷熔体流动速率为12‑16g/10min。本发明通过对各组分的含量的选择，使制备得到的PP基标准样品具有良好的耐冲击性能和密度性能，且具有优异的稳定性和均匀性，降低标准样品受温度和湿度等外部因素的影响。
Description
技术领域
本发明属于塑料物理检测技术领域，具体涉及一种检测抗冲击和密度的PP基标准样品及制备方法。
背景技术
冲击性能是指材料抵抗冲击载荷的能力，主要是用来判断材料的脆性和韧性程度，冲击性能是评估材料性能的重要性能指标之一。密度是对特定体积内的质量的度量，用物体的质量除以体积。密度可以用来鉴别组成物体的材料、判定物体是实心还是空心等等作用，是物质的特征之一。在日常生活中，PP材料是五大通用塑料之一，主要是来源丰富，价格便宜，性能优良，用途广泛，在汽车、器械、家用方面快速增长。密度天平和冲击测试仪是用来评估材料密度和冲击性能的设备，为了获得准确的测试结果，保证试验机的测试准确性至关重要。因此不仅需要定期对试验机进行校准和期间核查，还需要随时监督评估设备的状态以及规范人员操作。为提升测试结果的准确性，实验室通常对检测设备或操作流程进行优化，但无法完整评价检测结果的准确性，具有一定的局限性。
为了获得准确的测试结果，除了设备状态外，还有人员操作等方面的影响。目前密度的标准物质中常见的为液体和金属，这两种标准物质对于存放的环境有较高的要求，放置后会对密度标准值有影响，与此同时标准物质的购买费用较贵，并且金属和液体的密度值稍有些两极分化现象，例如在测试介质为水的情况下，金属或液体的密度只能确认设备测试金属或者液体密度的检测能力，对于相似的检测能力区间没那么准确，对此需要常用测试改性塑料常规密度范围的样品。专利《一种无缺口冲击性能检测用标准样品及其制备方法》中发明了一种标准样品在进行无缺口冲击性能检测时具有良好的均匀性和稳定性，适用于对无缺口冲击性能检测设备进行检验、校准。这件专利主要是用于无缺口冲击性能检测用标准样品，冲击测试后样品断面不平整，不符合密度测试标准中的要求：试样表面应光滑无凹陷，浸渍液中试样表面凹陷处可能存留有气泡，影响测试结果，因此该样品无法兼顾密度的测试。
密度和冲击测试过程需要对设备状态和人员操作进行确认，才能确保测试结果的准确性，目前实验室无法提前识别异常，只有出现异常投诉时通过对设备各个部位和人员操作进行逐步排查验证，步骤繁琐，工作量大。而通过定期测试试样，对设备进行验证并规范人员操作，操作简单，不仅可以及时发现设备存在的问题和人员操作的误差，也可以用于追溯测试异常的原因，可作为日常设备状态和人员监督的有效手段。但是，目前市场上缺乏一种标准样品可同时用于密度和冲击设备在测试前的检查和校验，评价各实验室间检测结果的一致性。因此，需制备一种目标均匀稳定的标准样品，可用于两种测试，节约了验证成本以及样品的存放空间，在确认其均匀性和稳定性的前提下，可用于实验室间的能力验证比对和实验室内部检测方法准确性验证、检测仪器稳定性验证、质量控制管理、不确定度评定，以及检测人员能力考核等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种检测抗冲击和密度的PP基标准样品及制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种检测抗冲击和密度的PP基标准样品，包括以下重量份组分：PP树脂50-90份、增韧剂5-40份、填充剂25-40份、相容剂1-10份、抗氧剂0.1-5份、加工助剂0.1-1份；所述PP树脂在230℃，2.16kg负荷熔体流动速率为12-16g/10min。PP树脂性价比较高且来源丰富，容易获得；PP树脂的冲击性能和密度稳定且调整方便，更容易满足塑料冲击性能和密度测试的需要；PP树脂密度标准样品耐候能力比液体密度的标准样品强，且刚好适用于塑料密度测试的验证，因此，本发明选用PP树脂作为基材制备抗冲击和密度标准样品。
作为本发明所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的优选实施方式，所述增韧剂为PE树脂、POE树脂、SBS树脂中的至少一种。本申请发明人研究发现，PP材料性能受温度影响较大，且PP材料耐候性不佳，通过添加不同的填料复配来获得一种标准样品可同时用于冲击和密度测试，此标准样品具备成型后收缩率降低、高抗冲的性能。
作为本发明所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的优选实施方式，所述PP树脂与增韧剂的重量比为PP树脂：增韧剂＝2～8：1。本申请发明人经大量的实验发现，当增韧剂与PP树脂的重量比为PP树脂：增韧剂＝2～8：1时，制备的标准样品具有更好的稳定性和均匀性。
作为本发明所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的优选实施方式，所述填充剂为碳酸钙、硫酸钡、玻璃纤维中的至少一种。填料是影响PP密度和冲击的主要因素之一，因此选择填料时需要考虑到材料本身的特性对样品的影响，纳米碳酸钙和长玻纤表面亲油疏水，与树脂相容性好，提升了标准样品的耐冲击性能和密度性能，对样品本身的耐热性、耐候性和耐水性有所提高。更优选地，所述填料的平均粒径为1～5μm。
作为本发明所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的优选实施方式，所述样品玻璃纤维的平均长度为0.1～0.5mm。
作为本发明所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的优选实施方式，所述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯中的至少一种。本申请发明人研究发现，采用马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯中的至少一种作为相容剂，分散性能好，能够防止填料粒子之间相互聚集；马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯与PP树脂、填料有适当的相容性、热稳定性良好；添加马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯使成型加工时的流动性好，且不影响样品的性能，无毒成本低。
作为本发明所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的优选实施方式，所述相容剂包括重量比为1：1的马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝聚丙烯。申请人研究发现，马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝聚丙烯复配能增加各材料之间的相容性，同时可以提高对水渗入的阻隔作用，起到了很好的屏蔽作用，让标准样品受到气候影响较小，从而提高产品的耐候性及稳定性。且当添加重量比为1：1的马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝聚丙烯作为相容剂时，制备得到的标准样品具有良好的耐冲击性能和密度性能，且稳定性和均匀性高。
作为本发明所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的优选实施方式，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。抗氧剂的添加能够保证标准样品的耐候、耐老化性能，使标准样品可长时间存放使用且测试结果受到的影响较小。更优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168以重量比1：1-2组成的混合物。
本发明还提供所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯树脂、增韧剂、填充剂、相容剂、抗氧剂和加工助剂依次投料进高混机混合搅拌，融熔混合后挤出造粒，干燥后得到PP粒料；
(2)将PP粒料进行注塑，得所述检测抗冲击和密度的PP基标准样品。
作为本发明所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的制备方法的优选实施方式，所述融熔混合后挤出造粒的装置为双螺杆挤出机；所述双螺杆挤出机长径比为25-50，主机转速为300-600rpm，螺筒温度为170-230℃；所述注塑的温度为190-250℃，压力为55-60Bar，速度为25-30％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供了一种检测抗冲击和密度的PP基标准样品，本发明通过对增韧剂、填充剂、相容剂的种类的选择，并通过增韧剂与PP树脂的重量比、相容剂含量的优选，使制备得到的PP基标准样品具有良好的耐冲击性能和密度性能，能同时满足悬臂梁缺口冲击2.75J摆锤的验证以及改性塑料常规密度范围的样品的验证，且具有优异的稳定性和均匀性，降低标准样品受温度和湿度等外部因素的影响；本发明检测抗冲击和密度的PP基标准样品制样简单，具有良好的成型能力，有着较宽的适应性，可以满足标准中不同测试条件的要求。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
对本发明实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
PP树脂1：PP K9017，台化塑胶有限公司，230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为14.5g/10min；
PP树脂2：PP HP500N，中海壳牌石油化工有限公司，230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为12g/10min；
PP树脂3：PP PPH-M16，中韩石油化工有限公司，230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为16g/10min；
PP树脂4：PP K8009，爱思开综合化学国际贸易(上海)有限公司，230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为7g/10min。
PP树脂5：PP 320粉，岳阳市兴辉新材料有限公司，230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为30g/10min；
增韧剂1：PE，PE HD85612 IM，中国石化化工销售有限公司华中分公司，190℃，2.16kg的测试条件下熔体流动速率为7g/10min；苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，200℃，5kg的测试条件下熔体流动速率为2.5g/10min，具体牌号：YH-792E，由中国石化化工销售有限公司华中分公司提供；增韧剂1中PE树脂与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的重量比为1：1；
增韧剂2：POE，POE ENGAGE 8137，DOWCHEMICAL PACIFIC LTD，190℃，2.16kg的测试条件下熔体流动速率为15g/10min,具体牌号；苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，200℃，5kg的测试条件下熔体流动速率为6g/10min，具体牌号：YH-188，中国石化集团巴陵石化分公司提供；增韧剂2中POE树脂与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的重量比为1：1；
填充剂1：市售硫酸钡产品，填料平均粒径1.8μm；
填充剂2：玻纤的平均长度为2mm，密度为2.4-2.76g/cm3；
填充剂3：玻纤的平均长度为5mm，密度为2.4-2.76g/cm3；
相容剂1：马来酸酐接枝聚乙烯，BYNEL41E871，美国杜邦；
相容剂2：马来酸酐接枝聚丙烯，M9600，韩国SK；
抗氧剂：受阻酚类抗氧剂和市售亚磷酸酯类抗氧剂的混合物，所述受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的质量比为1:1，市售；
加工助剂：分散剂：氧化聚乙烯蜡，市售；润滑剂：OW-2，市售；所述分散剂与润滑剂的质量比为1:1。
实施例和对比例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到；且实施例和对比例中若无特别说明，使用的组分一致。
实施例1～16、对比例1～2
本发明实施例1～16的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的组成组分如下表1所示。
本发明对比例1～2的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的组成组分如下表2所示。
本发明实施例1～16、对比例1～2的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的制备方法为：按比例称取树脂、增韧剂、填充剂、相容剂、抗氧剂和加工助剂依次投料进高混机混合搅拌，搅拌均匀后得到预混料；将预混料加入到双螺杆挤出机中，在螺杆的剪切和混合下物料充分融化并熔合，经过挤出、造粒，干燥后得到PP粒料；将得到的PP粒料加入到注塑机中加工成密度标样。挤出机的加工条件如下：双螺杆挤出机长径比25-40，主机转速300-600rpm，螺筒温度170-230℃；其中注塑条件为：注塑温度190-250℃，压力为55-60Bar，速度为25-30％。
表1实施例1～16、对比例1～2的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的组成组分。
效果例
性能测试：为验证本发明所述塑料密度和冲击标准样品的使用效果，将各实施例和对比例产品进行均匀性测试和稳定性测试，所述测试方法为：
(1)均匀性测试：根据CNAS-GL003-2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，采用单因子方差分析各检验样品间的均匀性。以实施例1产品为例，随机抽取10组制备好的实施例1样品，每组取两根标准样品，将标准样品在(23±2)℃&(50±5)％RH的恒温恒湿箱中调节24h之后，根据GB/T 1843-2008悬臂梁缺口测试和GB/T 1033.1-2008浸渍法要求测试；其他实施例和对比例样品采用相同方法进行测试，根据自由度及显著性水平，各产品的均匀性临界值F0.05(9,10)＝3.02，若统计值F＜F0.05(9,10)＝3.02，则认为组间与组内无显著差异，即说明样品是均匀的，且数值越小说明产品越均匀，而如果该F值≥临界值F0.05(9,10)＝3.02，则说明该产品均匀性不足；
(2)稳定性测试：根据CNAS-GL003：2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，采用t检验法中的两个平均值之间的一致性检验样品的稳定性。将均匀性检验数据作为其中一个平均值，间隔15天随机抽取20根制备好的样品，将标准样品在(23±2)℃&(50±5)％RH的恒温恒湿箱中调节24h之后测试，将该次测试数据平均值作为另一个平行组的平均值，采用t检验法中的两个平均值之间的一致性检验样品的稳定性，将均匀性检验数据作为其中一个平均值，以两组平均值样本计算各实施例产品的t值，t值＜显著水平t0.05(38)＝2.024，则说明该样品是稳定的。
测试结果如表2～5所示。
表2
表3
表4
表5
由实施例1～16可以看出，本发明所述检测抗冲击和密度的PP基标准样品具有良好的均匀性(F值均未超过临界值)和稳定性。实施例中加工后玻纤平均长度在0.1～0.5mm，实施例16制备得到的标准样品中的玻璃纤维的平均长度为0.7mm，由实施例6和实施例16可知，制备得到的标准样品中的玻璃纤维的平均长度不在0.1～0.5mm时，标准样品的均匀性和稳定性较差。根据实施例和对比例1-2的数据可知，采用PP树脂在230℃，2.16kg负荷熔体流动速率为12-16g/10min以外制备的产品均匀性很差(F值超过临界值)，稳定性测试中的标准偏差远高于实施例的标准偏差。由实施例5和实施例12-13的数据可知，标准产品的均匀性和稳定性与相容剂的种类及含量的选择有关，当相容剂为重量比为1：1的马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝聚丙烯，所得到的标准产品具有很好的均匀性和稳定性。由实施例5和实施例14-15的数据可知，标准产品的均匀性、稳定性与增韧剂和PP树脂的重量比有关，当增韧剂与PP树脂的重量比超过本发明限定的范围时，制备得到的标准产品均匀性和稳定性很差。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种检测抗冲击和密度的PP基标准样品，其特征在于，包括以下重量份组分：PP树脂50-90份、增韧剂5-40份、填充剂25-40份、相容剂1-10份、抗氧剂0.1-5份、加工助剂0.1-1份；所述PP树脂在230℃，2.16kg负荷熔体流动速率为12-16g/10min。
2.根据权利要求1所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品，其特征在于，所述增韧剂为PE树脂、POE树脂、SBS树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品，其特征在于，所述PP树脂与增韧剂的重量比为PP树脂：增韧剂＝2～8：1。
4.根据权利要求1所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品，其特征在于，所述填充剂为碳酸钙、硫酸钡、玻璃纤维中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品，其特征在于，所述样品中玻璃纤维的平均长度为0.1～0.5mm。
6.根据权利要求1所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品，其特征在于，所述相容剂包括重量比为1：1的马来酸酐接枝聚乙烯和马来酸酐接枝聚丙烯。
8.根据权利要求1所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
9.根据权利要求1～8任一项所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯树脂、增韧剂、填充剂、相容剂、抗氧剂和加工助剂依次投料进高混机混合搅拌，融熔混合后挤出造粒，干燥后得到PP粒料；
(2)将PP粒料进行注塑，得所述检测抗冲击和密度的PP基标准样品。
10.根据权利要求9所述的检测抗冲击和密度的PP基标准样品的制备方法，其特征在于，所述融熔混合后挤出造粒的装置为双螺杆挤出机；所述双螺杆挤出机长径比为25-50，主机转速为300-600rpm，螺筒温度为170-230℃；所述注塑的温度为190-250℃，压力为55-60Bar，速度为25-30％。
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