CN117665030A - 一种利用edx元素检测来评估物料混合均匀性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用EDX元素检测来评估物料混合均匀性的方法，其包括以下步骤：提供物料组分并混合，以获得预混的物料，其中物料组分中的至少一种包含标记物；将预混的物料通过挤出机，其中，每经过时间间隔Δt，对挤出的物料进行采样，采样次数n在10次以上；对采集的各样品进行EDX元素检测，以获得各样品中标记物的检测含量数据；处理获得的检测含量数据，根据数据处理结果判断挤出的物料的均匀性，其中，标记物包含以下一种或多种元素：铁、铝、硼、锌、镍、镁或铜。

Description

一种利用EDX元素检测来评估物料混合均匀性的方法

技术领域

本发明属于半导体封装粉体材料混合技术领域，特别涉及一种评估物料混合均匀性的方法。

背景技术

在半导体封装领域，物料混合的均匀性很大程度上决定了产品的质量，物料混合的程度可以用均匀度来衡量。理论上，如果物质中的一部分特性值于任何一部分物料的特性值没有差异，则认为该物料是完全混合均匀的。然而，在实际生产过程中，物料无法实现理论上的完全均匀。实际生产中，如果采用实验设备对混合后粉体(或后续制成的产品)进行相应检测，若无法进行区分，就可以认为物料是均匀混合的。

目前，对于半导体封装领域来讲，研究其物料均匀性对于产品质量的管控尤为重要。均匀的物料混合情况，能够使产品指标稳定，从而提高产品质量。但是，目前对于双螺杆挤出机中物料混合均匀性的研究少之又少。常用的物料混合均匀性获取方法有脉冲法、正阶跃法和负阶跃法；采用的测试手段可分为离线测量法和在线测量法。其中，离线测量法就是在示踪剂加入挤出机后，在一定时间间隔收集挤出样品，然后测试，利用离线技术测量挤出机中停留时间分布，得到相应的停留时间分布图谱。与离线测量方法相比，在线测量方法更加快捷方便，可以实时得到大量连续的实验数据点，但是在线测试对仪器要求比较高，提高生产成本和设备维护成本，难以用于实际工艺生产。

发明内容

在一方面，本发明涉及一种利用EDX元素检测来评估物料混合均匀性的方法，其包括以下步骤：

提供物料组分并混合，以获得预混的物料，其中物料组分中的至少一种包含标记物；

将预混的物料通过挤出机，其中每经过时间间隔Δt，对挤出的物料进行采样，采样次数n在10次以上；

对采集的各样品进行EDX元素检测，以获得各样品中标记物的检测含量数据；

处理获得的检测含量数据，根据数据处理结果判断挤出的物料的均匀性，

其中，标记物包含以下一种或多种元素：铁、铝、硼、锌、镍、镁或铜。

在一个实施方案中，本发明的标记物为：氧化铁、氧化铝、氮化硼、氧化锌或其组合。

在又一个实施方案中，基于物料的总重量，本发明物料中标记物的添加含量为0.5重量％-10重量％。

在一个实施方案中，本发明物料包含环氧模塑料。

在又一个实施方案中，本发明的环氧模塑料包含：环氧树脂、酚醛树脂、填料和任选存在的添加剂。

在一个实施方案中，本发明的填料包含：二氧化硅、氧化铝、氮化硼、氧化铁或其组合。在另一个实施方案中，本发明的添加剂包含：偶联剂、阻燃剂、催化剂、碳粉、应力改性剂或其组合。

在一个实施方案中，本发明EDX元素检测通过场发射电子显微镜进行。在一个优选的实施方案中，本发明EDX元素检测中，场发射电子显微镜的扫描模式为mapping扫描模式。

在一个实施方案中，对采集的样品进行EDX元素检测中，样品中标记物的检测含量采用五点取样法进行确定。

在一个实施方案中，本发明处理获得的检测含量数据的方式为：计算获得的检测含量数据的方差。

附图说明

图1示出通过本发明的检测方式，获得的采集的样品中标记物的检测含量，其中，方块、圆形和三角形分别表示采用高速进料、中速进料、低速进料的方式，获得的采集的样品中标记物的(a)检测含量及(b)数据处理结果。

图2示出通过本发明的检测方式，获得的采集的样品中标记物的检测含量，其中，方块、圆形和三角形分别表示采用工艺一、工艺二、工艺三的方式，获得的采集的样品中标记物的(a)检测含量及(b)数据处理结果。

图3示出通过本发明的检测方式，获得的采集的样品中标记物的检测含量，其中，方块、圆形和三角形分别表示采用高速挤出、中速挤出、低速挤出的方式，获得的采集的样品中标记物的(a)检测含量及(b)数据处理结果。

图4为本发明实施例1的物料在不同尺度下SEM图片。

具体实施方式

一般定义和术语

如果没有另行指出，在此所提及的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献通过援引以其全部并入本文。

除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员通常理解的相同的含义。若存在矛盾，则以本文提供的定义为准。

除非另有说明，所有的百分比、份数、比例等都是按重量计的。

当给出数量、浓度或其它值或参数作为范围、优选范围或优选的上限值和下限值或者具体的值时，应将其理解为特定公开了从任意上限范围或优选值与任意下限范围或优选值的成对数值所形成的所有范围，而无论范围是否单独地被公开。除非另有说明，当本文引用数值范围时，所述的范围是指包括其端点、以及所有该范围内的整数和分数。本发明的范围并不限制于当定义范围时所引用的特定数值。例如“1-10”涵盖1、2、3、4、5、6、7、8、9、10以及由其中任何两个值组成的任何亚范围，例如2-6、3-5。

术语“约”、“大约”当与数值变量并用时，通常指该变量的数值和该变量的所有数值在实验误差内(例如对于平均值95％的置信区间内)或在指定数值的±10％内，或更宽范围内。

术语“包括”、“包含”、“具有”、“含有”或“涉及”及其在本文中的其它变体形式为包含性的或开放式的，且不排除其它未列举的元素或方法步骤。本领域技术人员应当理解，上述术语如“包括”涵盖“由…组成”的含义。表述“由…组成”排除未指明的任何元素、步骤或成分。表述“基本上由…组成”指范围限制在指定的元素、步骤或成分，加上任选存在的不会实质上影响所要求保护的主题的基本和新的特征的元素、步骤或成分。应当理解，表述“包含”涵盖表述“基本上由…组成”和“由…组成”。

术语“选自…”是指在后面所列的组中的一个或多个元素，独立地加以选择，并且可以包括两个或更多个元素的组合。

当在本文中描述数值或范围端值时，应理解所公开的内容包括所引用的特定值或端值。

本文所使用的术语“一种或多种”或“至少一种”指一种、两种、三种、四种、五种、六种、七种、八种、九种或更多种。

除非另有说明，术语“其组合”及“其混合物”，表示所述各元素的多组分混合物，例如两种、三种、四种以及直到最大可能的多组分混合物。

此外，本发明的部件或组分之前未标明个数的，表示对于部件或组分的出现(或存在)数是没有限制的。因此，应当解读为包括一个或至少一个，并且部件或组分的单数词形式也包括复数，除非该数值明显地表示单数。

本文所使用的术语“任选”或“任选地”是指随后描述的事件或情况可能发生或可能不发生，该描述包括发生所述事件或情况和不发生所述事件或情况。

本文所使用的术语“环氧模塑料”，即环氧树脂模塑料、环氧塑封料。其可以用于半导体封装领域。

术语“封装”是用例如传递成型法将环氧模塑料挤压入模腔并将其中芯片包埋，同时交联固化成型，成为具有一定结构外型的半导体器件。环氧模塑料需要具备良好的操作性、密封性和绝缘性，保护芯片及电子电路免受外界冷热、湿气、化学腐蚀等损伤。

术语“EDX元素检测”指：借助于分析试样发出的元素特征X射线波长和强度实现对元素含量的检测，可以对样品进行微区成分分析。

除非另外定义，本发明的公开中使用的所有术语，包括技术和科学术语，具有本发明所属领域技术人员通常理解的含义。通过进一步示例，本文包含术语定义以更好理解本发明的教导。

本发明的方法

在一方面，本发明提供一种的评估物料均匀性的方法，其利用EDX元素检测得以实现，具有成本低廉、操作便捷、评估准确度好等优势，在企业中具有良好的应用前景。

本发明的方法包括以下步骤：

提供各物料组分并混合，以获得预混的物料，其中物料组分中的至少一种包含标记物；

将预混的物料通过挤出机其中，每经过时间间隔Δt，对挤出的物料进行采样，采样次数n在10次以上；

对采集的各样品进行EDX元素检测，以获得各样品中标记物的检测含量数据；

处理获得的检测含量数据，根据数据处理结果判断物料均匀性。

下结合具体步骤加以说明：

步骤：提供各物料组分并混合，以获得预混的物料，其中物料组分中的至少一种包含标记物。

根据实际需要，将各物料组分称重后，进行混合，从而获得预混的物料。该步骤中，混合各物料组分目的在于实现各物料组分的均匀分散。混合通常为物理共混，可以通过常规的方式、设备进行，包括但不限于采用容器旋转型混合机或容器固定型混合机进行的搅拌混合、研磨混合和过筛混合等。根据实际情况，调整混合的时间，以实现各物料组分的均匀分散。

本发明的方法对待评估的物料没有特殊的限制，可用于评估各类型的物料混合的均匀性。

本发明的方法的物料可以包含环氧模塑料。环氧模塑料广泛应用于半导体封装领域，环氧模塑料的均匀性对于生产的封装产品质量的管控尤为重要。环氧模塑料的均匀性越好，获得的各批次的封装产品的性能差异越小，即产品指标越稳定，这在实际生产中具有重要的意义。

环氧模塑料通常可以包含：环氧树脂、酚醛树脂和填料。其中，本发明的环氧树脂、酚醛树脂和填料的类型没有特殊的限制。

作为示例，环氧树脂中每分子通常包含两个或更多的环氧基团，可用的环氧树脂包括但不限于：邻甲酚型环氧树脂、双酚型环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯苯酚型环氧树脂、芳烷基苯酚型环氧树脂、萘酚型环氧树脂、多官能团型环氧树脂或其组合。

酚醛树脂每分子包含至少两个羟基。酚醛树脂主要用作固化剂，具有线性链状结构。酚醛树脂中羟基能与环氧树脂反应，形成交联网络结构。酚醛树脂包括但不限于：苯酚甲醛型酚醛树脂、邻甲酚醛型树脂、芳烷基苯酚型酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、羟基苯甲醛型酚醛树脂、多官能团型酚醛树脂或其组合。

填料有助于改善环氧模塑料的性能，例如热膨胀性、耐磨性、防潮性、导热性、电学特性等。填料包括但不限于：二氧化硅、氧化铝、氮化硼、氧化铁或其组合。

根据实际需要，物料还可以包含添加剂，以赋予封装产品期望的性能。可用的添加剂包括但不限于：偶联剂、阻燃剂、催化剂、碳粉、应力改性剂或其组合。

本发明中，物料组分包含标记物。选定的标记物通常为含有特定元素的物料组分。通过检测后续采集的样品中标记物的含量，来评估物料混合的均匀性。

通过混合、挤出机挤出后，获得的挤出的物料，其中各组分可以具有较好的均匀性。通常地，挤出的物料中，各组分在其中的分散的均匀程度可以认为是相同的。因此，挤出的物料中，其中一种组分(称该种组分为标记物)的分散均匀程度，可代表挤出的物料中各个组分分散的均匀程度。换言之，可以通过标记物的分散程度来评估物料均匀性。挤出的物料中，标记物的分散程度越均匀，挤出的物料均匀性越好。

挤出的物料中，标记物的分散均匀程度可以通过标记物的含量变化来表征。挤出的物料中，标记物的分散均匀程度越好，标记物的含量变化程度越小(偏差值越小)，意味着挤出的物料均匀性越好。

本发明采用EDX元素分析来获得标记物的含量数据。本发明中，将通过EDX元素分析测得的标记物的含量称为标记物的检测含量。标记物通常包含可以通过EDX元素分析检测含量的元素，通过EDX元素分析可以检测元素的含量，从而获得标记物的检测含量。合适的标记物在EDX元素分析中具有良好的检测灵敏性，因此，测定获得的标记物的检测含量的准确性更高。

在一个实施方案中，标记物包括但不限于以下一种或多种元素：铁、铝、硼、锌、镍、镁或铜。在一个实施方案中，标记物包括但不限于：氧化铁、氧化铝、氮化硼、氧化锌或其组合。

本领域人员清楚，测试过程中存在不可避免的绝对误差(例如仪器误差等)，当测试结果的数值较低时，该绝对误差对测试结果的准确性影响较大。为了增加标记物检测含量的准确性，选择的标记物的添加含量不应过低。本文中，标记物的添加含量指物料在挤出前所包含的标记物的含量。在一个实施方案中，基于物料的总重量，物料中标记物的添加含量为0.5重量％以上。选择的标记物的添加含量越高，标记物的检测含量的准确度越好。在一个实施方案中，物料中标记物的添加含量为10重量％以下。

标记物可以为物料中的一种或多种自身所具有的组分。这样的组分是指物料所包含的能够为物料带来效果的组分。换言之，当标记物为自身组分时，其能够作为物料自身的组分存在，还可以用于评估物料分散均匀性。选择这样的组分作为标记物，其优势在于可以避免引入额外的标记物，降低成本且避免不期望的性能改变。

也可以在物料中额外的加入标记物。这样，物料中包含的标记物可以用于使用评估物料分散均匀性。当添加这样的标记物时，也可以视为物料的组分之一。该情况下，标记物组分的添加含量不应过高，以避免给物料带来不期望的性能及成本的增加。

步骤：将预混的物料通过挤出机，其中，每经过时间间隔Δt，对挤出的物料进行采样，采样次数n在10次以上。

预混的物料通过挤出机的过程，至少包括：进料(物料从挤出机进料口进入挤出机)、混合(物料在挤出机中混合)、挤出(物料从挤出机挤出口挤出)等操作。其中，在挤出机中混合操作的同时，还可以包括加热操作(物料在挤出机中被加热)。通过挤出机的过程中，进料、混合、加热、挤出等操作中的参数会影响挤出的物料的均匀性，进而影响产品的质量。目前对于螺杆挤出机，特别是于双螺杆挤出机，挤出的物料均匀性的研究不足。本发明的方法适用于各类型的挤出设备，如螺杆挤出机，包括但不限于单螺杆挤出机、双螺杆挤出机，特别是双螺杆挤出机。

每经过一定的时间间隔Δt进行采样，通过对采集的样品进行分析可以来评估整体的挤出物料均匀性。可以在挤出机的出料口进行采样。为了提高评估的准确性，采样操作应当涵盖挤出机的整个挤出操作周期(即开始挤出物料至物料全部被挤出)，并采用相同的时间间隔Δt进行采样操作。该采样操作的方式下，能够采集到等距均匀地分布于挤出的物料中的样品。

需根据实际情况调整时间间隔Δt和采样次数n，以使得采集操作覆盖整个挤出操作的周期，从而采集到覆盖整个挤出的物料的样品。时间间隔Δt过大，会降低评估结果的准确性；时间间隔Δt过小会导致增加采样次数过高，增加成本。在一个实施方案中，时间间隔Δt为1-60秒，例如为1秒、10秒、20秒、30秒、40秒、50秒、60秒等。采样次数过多，会增加不必要的成本，采样次数过少，不利于本发明方法评估结果的准确性。在一个实施方案中，采样次数n为10次以上，例如为10-50次，如10次、20次、30次、40次、50次等。

采样的示例性操作可以为：收集Δt₁时间段内挤出机中挤出的物料，获得待测样品。Δt₁根据实际可以为约1-10秒，例如1秒、2秒、3秒、4秒、5秒、6秒、7秒、8秒、9秒、10秒等。采样的位置可根据实际进行调整，例如在挤出机的挤出口。应当理解，对于同一检测流程期间内，采样位置应保持固定。

本文中，采样操作的Δt₁时间段不包含在时间间隔Δt内。作为示例以用于说明采样过程：在t₀时间点开始进行第一次采样，第一次采样在t₀+Δt₁时间点完成。t₀+Δt₁+Δt开始进行第二次采样，第二次采样在t₀+2Δt₁+Δt时间点完成。

步骤：对采集的各样品进行EDX元素检测，以获得各样品中标记物的检测含量数据。

对采集的各样品，使用EDX元素分析检测其中标记物的含量，该测量得到的标记物含量为标记物的检测含量。

EDX元素检测可以通过本领域常用的设备进行，包括但不限于场发射电子显微镜。可以通过场发射电子显微镜对采集样品进行扫描从而获得标记物检测含量，所用的扫描模式可以为mapping扫描模式。

对于每一个采集的样品(如：样品1、样品2、…样品n)，其标记物的检测含量可以采用五点取样法进行确定。

以下通过某一个采集的样品为例进行说明：确定对角线的中点作为中心样点，再在对角线上选择四个与中心样点距离相等的点作为样点。分别测定该五个样点处的标记物含量，称为该样品中标记物样点检测含量。该样品中标记物的检测含量为其样点检测含量的平均数。

通过上述方式，可以获得各样品中标记物的检测含量数据。

步骤：处理获得的检测含量数据，根据数据处理结果判断物料均匀性。

处理获得的检测含量数据的方式为：计算获得的检测含量数据的方差。其具体计算公式如下：

其中，S²表示方差，n表示取样个数，x₁、x₂…x_n表示各样品中标记物的检测含量，表示各样品中标记物的检测含量的平均值。

方差可以用于表征数据的离散程度。根据检测含量数据的方差，可以比较物料均匀性的差异。对于样品中标记物的检测含量数据，其方差越小，说明挤出的物料均匀性越高。

本发明方法的评估的灵敏度高，即使在物料混合均匀性差异较小的情况下，也可以准确地判断混合均匀性差异。为实际生产提供有效的参考。对于使用螺杆挤出机(特别是使用双螺杆挤出机)来制备环氧模塑料的过程中，本发明的方法可以准确地评估制备过程中，各操作(如：进料速度、混炼工艺类型、挤出速度等)的选择对物料混合物均匀性的影响。在一个实施方案中，相比于中速进料和高速进料，采用低速进料的方式获得的物料具有更好的混合均匀性。在一个实施方案中，相比于低速挤出和高速挤出，采用中速挤出的方式获得的物料具有更好的混合均匀性。

有益效果

本发明提供一种利用EDX元素检测来评估物料混合均匀性的方法。本发明的方法具有成本低廉、操作便捷、评估灵敏度高、准确度好等优势，在企业中具有良好的应用前景。

实施例

下面结合具体实施例对本发明的方案做进一步详细的描述。

需要说明的是，以下实施例仅为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非对本发明的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。除非另外指明，本文所用的仪器设备和试剂材料都是可以商购的。

实施例1：评估不同加料速度下获得的物料的均匀性

将相应比例的环氧树脂、酚醛树脂、二氧化硅、氧化铝、氮化硼、氧化铁、偶联剂、阻燃剂、催化剂、碳粉、应力改性剂等进行物理混合30分钟后待用(记为待测物料组合一)，其中氧化铁为标记物，基于物料组合一的重量，氧化铁的添加含量为5重量％。将相同比例的环氧树脂、酚醛树脂、二氧化硅粉末、偶联剂、潜伏性催化剂等和炭黑混合30分钟后待用(记为参考物料组合二)。然后分别按250rpm、300rpm和350rpm的高搅转速，将物料组合二注入到挤出机中，待物料组合二全部进入到挤出机后，立马将物料组合一加入到挤出机中，待物料组合一加入完毕后，随后加入等质量的物料组合二。

其中，挤出剂螺杆配置保持一致，整个过程中的挤出速度保持不变。经过混料之后，挤出机开始出料。挤出机首先出料黑色的物料组合二，当开始挤出物料转为黄色(代表出料物料组合一)时，在出料口每隔10秒取一次样，连续取样，直至挤出物料的颜色转为黑色后，停止取样。将取好的样品进行EDX分析(使用发射电子显微镜，采用mapping扫描模式)，采用五点取样法获得其中铁元素的检测含量。统计测试数据，列表，作图，数据如图1所示。

物料混合情况评估：由图1可知，加料速度影响物料混合的均匀性。图1(b)中示出检测含量的方差范围，其中矩形框上下沿数值分别代表：采用低速加料获得的挤出的物料的均匀性最好，其标记物的百分含量波动最小，分布最为密集。

将通过低速、中速、快速进料获得挤出的物料分别用于半导体封装，测试制得的封装产品的性能。其中，采用低速的加料速度获得的物料，其制备的封装产品的各批次间性能差异最小，产品指标最稳定。

以上结果表明，采用本发明的方法评估物料均匀度的具有很好的准确性，能够准确评估因加料速度带来的混合的均匀性差异。

实施例2：评估不同工艺下获得的物料的均匀性

将相应比例的环氧树脂、酚醛树脂、二氧化硅、氧化铝、氮化硼、氧化铁、偶联剂、阻燃剂、催化剂、碳粉、应力改性剂等进行物理混合30分钟后待用(记为物料组合一)，其中氧化铁为标记物，基于物料组合一的重量，氧化铁的添加含量为5重量％。将相同比例的二氧化硅粉末、环氧树脂、酚醛树脂、偶联剂、潜伏性催化剂等和标记物炭黑混合30分钟后待用(记为参考物料组合二)；然后分别按相同的进料速度将物料组合二注入到挤出机中，待物料组合二全部进入到挤出机后，立马将物料组合一加入到挤出机中，待物料组合一加入完毕后，随后加入等质量的物料组合二。

其中，挤出机螺杆和叶片的搭配各不相同，整个过程中的挤出速度保持不变。经过混料之后，挤出机开始出料。挤出机首先出料黑色的物料组合二，当开始挤出物料转为黄色(代表出料物料组合一)时，在出料口每隔10秒取一次样，连续取样，直至挤出物料的颜色转为黑色后，停止取样。将取好的样品进行EDX分析(使用发射电子显微镜，采用mapping扫描模式)，采用五点取样法获得其中铁元素的检测含量。统计测试数据，列表，作图，数据如图2所示。

物料混合情况评估：由图2可知，工艺模式(螺杆和叶片的组合)影响物料混合的均匀性。图2(b)中示出检测含量的方差范围，其中矩形框上下沿数值分别代表：采用工艺三物料的均匀性最好，其标记物的百分含量波动最小，分布最为密集。

将通过工艺一、工艺二、工艺三获得挤出的物料分别用于半导体封装，测试制得的封装产品的性能。其中，采用工艺三获得的物料，其制备的封装产品的各批次间性能差异最小，产品指标最稳定。

以上结果表明，采用本发明的方法评估物料均匀度的具有很好的准确性，能够准确评估因工艺模式带来的混合的均匀性差异。

实施例3：评估不同挤出速度下获得的物料的均匀性

将相应比例的环氧树脂、酚醛树脂、二氧化硅、氧化铝、氮化硼、氧化铁、偶联剂、阻燃剂、催化剂、碳粉、应力改性剂等进行物理混合30分钟后待用(记为待测物料组合一)，其中氧化铁为标记物，基于物料组合一的重量，氧化铁的添加含量为5重量％。将相同比例的二氧化硅粉末、环氧树脂、酚醛树脂、偶联剂、潜伏性催化剂等和标记物炭黑混合30分钟后待用(记为参考物料组合二)；然后分别按相同的进料速度将物料组合二注入到挤出机中，待物料组合二全部进入到挤出机后，立马将物料组合一加入到挤出机中，待物料组合一加入完毕后，随后加入等质量的物料组合二。其中，挤出剂螺杆和叶片的搭配相同，改变挤出机的挤出速度，使用低速、中速、高速三种不同的挤出速度进行挤出。

经过混料之后，挤出机开始出料。挤出机首先出料黑色的物料组合二，当开始挤出物料转为黄色(代表出料物料组合一)时，在出料口每隔10秒取一次样，连续取样，直至挤出物料的颜色转为黑色后，停止取样。将取好的样品进行EDX分析(使用发射电子显微镜，采用mapping扫描模式)，采用五点取样法获得其中铁元素的检测含量。统计测试数据，列表，作图，数据如图3所示。

物料混合情况评估：由图3可知，挤出速度影响物料混合的均匀性。图3(b)中示出检测含量的方差范围，其中矩形框上下沿数值分别代表：采用中速挤出获得的挤出的物料的均匀性最好，其标记物的百分含量波动最小，分布最为密集。

将通过低速、中速、快速挤出获得挤出的物料分别用于半导体封装，测试制得的封装产品的性能。其中，采用中速挤出获得的物料，其制备的封装产品的各批次间性能差异最小，产品指标最稳定。

以上结果表明，采用本发明的方法评估物料均匀度的具有很好的准确性，能够准确评估因挤出速度带来的混合的均匀性差异。

本领域技术人员会认识到或者能够利用不超过常规实验确定本文所述的本发明的具体实施方案的许多等同物。所附权利要求书意图涵盖这类等同物。本领域技术人员会清楚，可以进行本发明的许多修改和变化而不背离其精神和范围。本文所述的具体实施方案仅通过实例的方式提供，并不意味着以任何方式限制。本发明的真正范围和精神通过所附权利要求书示出，说明书和实施例仅是示例性的。

Claims (10)

1.一种利用EDX元素检测来评估物料混合均匀性的方法，其包括以下步骤：

提供物料组分并混合，以获得预混的物料，其中所述物料组分中的至少一种包含标记物；

将预混的物料通过挤出机，其中每经过时间间隔Δt，对挤出的物料进行采样，采样次数n在10次以上；

对采集的各样品进行EDX元素检测，以获得各样品中标记物的检测含量数据；

处理获得的检测含量数据，根据数据处理结果判断挤出的物料的均匀性，

其中，

所述标记物包含以下一种或多种元素：铁、铝、硼、锌、镍、镁或铜。

2.权利要求1所述的方法，其中，

所述标记物为：氧化铁、氧化铝、氮化硼、氧化锌或其组合。

3.权利要求1或2所述的方法，其中，

基于所述物料的总重量，所述物料中标记物的添加含量为0.5重量％-10重量％。

4.权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述物料包含环氧模塑料。

5.权利要求4所述的方法，其中，

所述环氧模塑料包含：环氧树脂、酚醛树脂、填料和任选存在的添加剂；

优选地，

所述填料包含：二氧化硅、氧化铝、氮化硼、氧化铁或其组合；和/或

所述添加剂包含：偶联剂、阻燃剂、催化剂、碳粉、应力改性剂或其组合。

6.权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，

所述挤出机为螺杆挤出机。

7.权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，

所述采样次数n为10-50次，和/或

所述时间间隔Δt为1-60秒。

8.权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，

所述EDX元素检测通过场发射电子显微镜进行，

优选地，

在所述EDX元素检测中，场发射电子显微镜的扫描模式为mapping扫描模式。

9.权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，

在所述对采集的样品进行EDX元素检测中，所述样品中标记物的检测含量采用五点取样法进行确定。

10.权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，

处理获得的检测含量数据的方式为：计算获得的检测含量数据的方差。