CN114621535B - 一种abs基材标准样品及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子技术领域，具体公开了一种用于测定塑料负荷变形温度的ABS基材标准样品及其制备方法和应用。本发明的ABS基材标准样品，包括以下重量份的原料：丙烯腈‑苯乙烯共聚物树脂60～85份、ABS高胶粉15～35份、抗氧剂0.1～1份和加工助剂0.2～0.8份；所述丙烯腈‑苯乙烯共聚物树脂中丙烯腈的重量含量为20％～30％。本发明在丙烯腈‑苯乙烯共聚物树脂(SAN)中掺混不同比例的ABS高胶粉制备成ABS基材标准样品，使得ABS基材标准样品测定负荷热变形温度可以实现不同范围的调整；此外，本发明丙烯腈‑苯乙烯共聚物树脂中丙烯腈的含量为20％～35％可以提高ABS基材标准样品的稳定性和均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，尤其是涉及一种用于测定塑料负荷变形温度的ABS基材标准样品及其制备方法和应用。
背景技术
负荷变形温度是用来评估材料耐热性能的重要指标，被广泛的应用在材料性能评估方面。随着人们对使用的产品要求提高，随之而来的就是对材料性能评估测试要求日趋严格，即对测试准确性要求也日益提高。
热变形维卡试验机是用来评估材料耐热性能的设备，为了获得准确的测试结果，保证试验机的测试准确性至关重要。因此不仅需要定期对试验机进行校准和期间核查，还需要随时监督评估设备的状态以及规范人员操作。实验室目前缺乏完整评价检测结果的准确性手段。
CN212228248U公开了塑料热变形维卡软化点试验附加测温仪器固定装置，所述包含包括温度测量仪器(3)、筒夹(4)、拧紧螺母(5)和固定底座(6)；温度测量仪器(3)、筒夹(4)、拧紧螺母(5)同轴安装，其中，固定底座(6)有竖孔槽位，拧紧螺母(5)从上端拧入该竖孔槽位，同时，筒夹(4)中穿入温度测量仪器(3)，然后筒夹(4)塞入该拧紧螺母(5)。该方法可简化热变形维卡软化点的温度测量仪器位置调整步骤，且操作简单、准确度高，可极大地提升测试工程师工作效率，可准确控制热变形维卡软化点仪器内的温度测量仪器与测试试样的距离。该方法虽然优化了设备温度监控的操作步骤，但无法对设备温度准确性进行确认，故无法对样品测试结果的准确性进行评估，缺乏局限性。
热变形温度测试过程需要对设备状态和人员操作进行确认，才能确保测试结果的准确性，目前实验室无法提前识别异常，只有出现异常投诉时通过对设备各个部位和人员操作进行逐步排查验证，步骤繁琐，工作量大。而通过定期测试试样，对设备进行验证并规范人员操作，操作简单，不仅可以及时发现设备存在的问题和人员操作的误差，也可以用于追溯测试异常的原因，可作为日常设备状态和人员监督的有效手段。但是，目前市场上缺乏一种标准样品用于设备在测试前的检查和校验，以及评价各实验室间检测结果的一致性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种ABS基材标准样品及其制备方法和应用，该ABS基材标准样品均匀稳定，可以测定塑料负荷变形温度，有助于实验室间的能力验证比对和实验室内部检测方法准确性验证、检测仪器稳定性验证、质量控制管理、不确定度评定，以及检测人员能力考核等。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明提供了一种ABS基材标准样品，包括以下重量份的组分：
丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂60～85份、ABS高胶粉15～35份、抗氧剂0.1～1 份和加工助剂0.2～0.8份；所述丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂中丙烯腈的重量含量为20％～30％。
本发明在丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂(SAN)中掺混不同比例的ABS高胶粉制备成ABS树脂，使得材料负荷热变形温度实现不同范围的调整，同时改善材料的加工性；本发明丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂中丙烯腈的重量含量为20％～30％使得丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂具有热稳定性，丙烯腈分子之间的氮原子与氢原子之间容易形成氢键，使得分子链之间和分子链内链段之间相互作用，分子连结合紧密，进而提高ABS基材标准样品的稳定性。
本发明在ABS基材标准样品还加入抗氧剂，进一步加强了材料的稳定性，有助于提高标准样品的稳定性。
该ABS基材标准样品具有良好的成型能力，可以满足标准中不同测试条件的要求，有着较宽温度范围的适用性。
作为本发明所述ABS基材标准样品的优选实施方式，ABS基材标准样品包括以下重量份的组分：
丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂70～80份、ABS高胶粉20～30份、抗氧剂 0.15～0.5份和加工助剂0.3～0.5份。
当ABS基材标准样品采用上述原料范围时，其具有更佳的稳定性，能测定较宽范围的塑料负荷变形温度。
作为本发明所述ABS基材标准样品的优选实施方式，所述丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂中丙烯腈的重量含量为23％～28％。
当丙烯腈的重量含量优选为23％～28％时，有助于提高丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂的稳定性，进一步使得ABS基材标准样品具有更好的均匀性和热稳定性。
作为本发明所述ABS基材标准样品的优选实施方式，所述ABS高胶粉为苯乙烯、丙烯腈-丁二烯橡胶聚合物。
作为本发明所述ABS基材标准样品的优选实施方式，所述ABS高胶粉中丁二烯的重量含量为60％～67％，当其含量达到一定比例时，其性能趋于平稳。
更优选地，丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂按照GB/T 3682.1-2018标准，在200℃×5kg的测试条件下，熔体质量流动速率为10-30g/10min。
作为本发明所述ABS基材标准样品的优选实施方式，所述抗氧剂为0.05～0.5 份的主抗氧剂和0.05～0.5份的辅抗氧剂组成。
作为本发明所述ABS基材标准样品的优选实施方式，所述主抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂CA、抗氧剂330、抗氧剂3114、抗氧剂300中的至少一种；所述辅抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂TNP、抗氧剂DPD、抗氧剂DLTDP中的至少一种。更优选地，主抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)；辅抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)。
当主抗氧剂和辅抗氧剂选自上述种类的原料时，可有效提高ABS基材标准样品的稳定性。
作为本发明所述ABS基材标准样品的优选实施方式，所述加工助剂包括润滑剂和分散剂，所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钡中的至少一种；所述分散剂为白矿油。
本发明还提供了一种上述ABS基材标准样品的制备方法，包括以下步骤：
S1、将丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂、ABS高胶粉、抗氧剂和加工助剂在高混机内混合，得预混料；
S2、将预混料置于双螺杆挤出机的喂料口进行熔融挤出，造粒干燥，制得 ABS基材标准样品。
此外，本发明提供了一种上述ABS基材标准样品在测定塑料负荷变形温度中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种ABS基材标准样品及其制备方法和应用，本发明通过物理掺混法在丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂(SAN)中掺混不同比例的ABS高胶粉制备成ABS树脂，使得ABS基材标准样品测定负荷热变形温度可以实现不同范围的调整，同时改善了ABS基材标准样品的加工性；此外，本发明丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂中丙烯腈的含量为20％～30％使得丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂具有化学稳定性和热稳定性，进而提高ABS基材标准样品的稳定性和均匀性。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
在以下实施例和对比例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
在以下实施例和对比例中的原料来源如下：
SAN树脂1：丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂，丙烯腈含量为25％，熔体质量流动速率为2.9g/10min(200℃，5kg)，牌号：SAN NF2200，厂家：中国台湾化学纤维股份有限公司；
SAN树脂2：丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂，丙烯腈含量为20％，熔体质量流动速率为1.0g/10min(220℃，5kg)，牌号：SAN NX3400，厂家：中国台湾化学纤维股份有限公司；
SAN树脂3：丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂，丙烯腈含量为23％，熔体质量流动速率为2.8g/10min(220℃，5kg)，牌号：SAN1400-N2，厂家：台达化学工业股份有限公司；
SAN树脂4：丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂，丙烯腈含量为28％，熔体质量流动速率为3.1g/10min(200℃，5kg)，牌号：SANPN-128，厂家：镇江奇美化工有限公司；
SAN树脂5：丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂，丙烯腈含量为30％，熔体质量流动速率为3.3g/10min(200℃，5kg)，牌号：SAN 350N，厂家：Korea Kumho Petrochemical Co.,Ltd.；
SAN树脂6：丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂，丙烯腈含量为33％，熔体质量流动速率为1.2g/10min(200℃，5kg)，牌号：SAN D-168，厂家：镇江奇美化工有限公司；
SAN树脂7：丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂，丙烯腈含量为18％，熔体质量流动速率为3.0g/10min(200℃，5kg)，牌号：SAN 310N TR，厂家：Korea Kumho Petrochemical Co.,Ltd.；
ABS高胶粉1：苯乙烯-丙烯腈-丁二烯橡胶聚合物，牌号：EB-168，丁二烯含量为65％，厂家：山东颐工化学有限公司；
ABS高胶粉2：苯乙烯-丙烯腈-丁二烯橡胶聚合物，牌号：ABS POW HR181，丁二烯含量为60.3％，厂家:Korea Kumho Petrochemical Co.,Ltd.；
ABS高胶粉3：苯乙烯-丙烯腈-丁二烯橡胶聚合物，牌号：BP-828：丁二烯含量为67％，厂家：台化塑胶(宁波)有限公司；
ABS高胶粉4：丁苯乙烯-丙烯腈-丁二烯橡胶聚合物，牌号：ABS 60P，丁二烯含量为69％，厂家：国乔石油化学股份有限公司；
ABS高胶粉5：丁二烯含量为57％，牌号：WD-132，山东万达化工有限公司；
主抗氧剂：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)；
辅抗氧剂：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)；
润滑剂：润滑剂EBS B50；
分散剂：白矿油(O-W02)；各实施例和对比例中，主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂和分散剂均为相同市售产品。
实施例1～13及对比例1～4
实施例1～13提供了一种ABS基材标准样品，其重量份配方见表1，制备方法如下：
S1、将丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂(SAN树脂)、ABS高胶粉、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂和分散剂在高混机内混合，得预混料；
S2、将预混料置于双螺杆挤出机的喂料口进行熔融挤出，造粒干燥，制得 ABS基材标准样品。其中，双螺杆挤出机中熔融挤出的条件为：一区温度90℃，二区到三区温度均为200℃，四区到九区温度均为220℃，模头温度220℃，主机转速300-500转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
对比例1～4提供了一种ABS基材标准样品，其重量份配方见表1，制备方法参考实施例1～13的制备方法。
表1
将实施例1～13及对比例1～4制备的ABS基材标准样品进行性能测试，性能测试方法如下：
1、均匀性测试：按CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，采用单因子方差分析检验样品间的均匀性。随机抽取10组制备好的样品，每组有两根标准样品，将标准样品在(23±2)℃&(50±5)％RH的恒温恒湿箱中调节24h之后测试。
2、稳定性测试：按CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，采用t检验法中的两个平均值之间的一致性检验样品的稳定性。将均匀性检验数据作为其中一个平均值，另间隔15天随机抽取20根制备好的样品，将标准样品在(23±2)℃&(50±5)％RH的恒温恒湿箱中调节24h之后测试，将该次测试数据平均值作为另一个平均值。
测试样品：实施例1～13及对比例1～4制备的ABS基材标准样品采用标准 ISO 75：2013中的A法(1.80MPa)进行测试。其中，F0.05(9,10)＝3.02，t0.05(20+20-2) ＝2.024，测试结果见表2。
表2
从表2的数据可知，实施例1～13制备的ABS基材标准样品的F＜F0.05(9,10)，表明ABS基材标准样品内和样品间无显著差异，标准样品是均匀的；实施例1～13 制备的ABS基材标准样品的t＜t0.05(20+20-2)，说明两个平均值之间无显著差异， ABS基材标准样品稳定性良好。
相较于实施例5，实施例6～9制备的ABS基材标准样品的丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂中的丙烯腈含量在20％～30％内，标准样品的均匀性和稳定性较佳；实施例6、9的ABS基材标准样品的均匀性和稳定性不及实施例7-8。
实施例10～11采用不同丁二烯含量(60％～67％)的ABS高胶粉，当其含量达到一定比例时，其性能趋于平稳，因此，制备的ABS基材标准样品的均匀性和稳定性较佳，但不及实施例5。
相较于实施例5，实施例12～13制备的ABS基材标准样品的均匀性和稳定性不及实施例5，表明ABS高胶粉中的丁二烯含量低于60％或高于67％，会影响ABS基材标准样品的均匀性和稳定性。
相较于实施例5，对比例1～2制备的ABS基材标准样品的均匀性和稳定性不及施例5，表明丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂中的丙烯腈含量低于20％或高于30％，会影响ABS基材标准样品的均匀性和稳定性。
相较于实施例5，对比例3～4制备的ABS基材标准样品的均匀性和稳定性不及实施例5，表明ABS高胶粉含量低于15重量份数高于35重量份数，会影响ABS基材标准样品的均匀性和稳定性，不利于测定不同范围的负荷热变形温度。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种ABS基材标准样品在测定塑料负荷变形温度中的应用，其特征在于，所述ABS基材标准样品包括以下重量份的组分：
丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂 60~85份、ABS高胶粉 15~35份、抗氧剂 0.1~1份和加工助剂 0.2~0.8份；所述丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂中丙烯腈的重量含量为20%~30%。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述ABS基材标准样品包括以下重量份的组分：
丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂 70~80份、ABS高胶粉 20~30份、抗氧剂 0.15~0.5份和加工助剂 0.3~0.5份。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂中丙烯腈的重量含量为23%~28%。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述ABS高胶粉中丁二烯的重量含量为60%~67%。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述抗氧剂为0.05~0.5份的主抗氧剂和0.05~0.5份的辅抗氧剂组成。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述主抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂CA、抗氧剂330、抗氧剂3114、抗氧剂300中的至少一种；所述辅抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂TNP、抗氧剂DPD、抗氧剂DLTDP中的至少一种。
7.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述加工助剂包括润滑剂和分散剂，所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钡中的至少一种；所述分散剂为白矿油。
8.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的ABS基材标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂、ABS高胶粉、抗氧剂和加工助剂在高混机内混合，得预混料；
S2、将预混料置于双螺杆挤出机的喂料口进行熔融挤出，造粒干燥，制得ABS基材标准样品。
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