CN117247629A - 一种检测球压痕硬度的pp基标准样品及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测球压痕硬度的PP基标准样品及制备方法，属于塑料物理检测技术领域。本发明的检测球压痕硬度的PP基标准样品包括以下重量份组分：聚丙烯树脂50‑80份、聚苯乙烯树脂10‑50份、填充剂5‑40份、相容剂1‑10份、抗氧剂0.1‑5份、加工助剂0.1‑1份；所述聚丙烯树脂在200℃，5kg的测试条件下熔体流动速率为14‑16g/10min；所述填充剂为纳米碳酸钙、硫酸钡或尼龙玻纤混合物中的至少一种。本发明以聚丙烯树脂作为基材，并对填充剂、相容剂的具体种类及含量的选择，使制备得到的用于检测球压痕硬度的PP基标准样品具有良好的均匀性和稳定性，适用范围广，可以满足标准中两种负荷(132N和358N)测试条件的要求。
Description
技术领域
本发明属于塑料物理检测技术领域，具体涉及一种检测球压痕硬度的PP基标准样品及制备方法。
背景技术
球压痕硬度是用来评定塑料硬度的量值基准，在初试验力和主试验力先后作用下，将一定直径的钢球压头压入塑料试样表面，保持一定时间后，测出压痕的压入深度，以便确定试样硬度的全部过程。球压痕硬度测试主要是用于研发、质量控制和按产品标准进行验收和拒收提供数据。为我国化工、轻工、航天、汽车等工业评定塑料硬度提供了可靠的量值基准，也为贸易结算及质量认证提供了权威性的仲裁依据。球压痕硬度计是用来评估材料硬度性能的设备，为了获得准确的测试结果，保证试验机的测试准确性至关重要。因此不仅需要定期对试验机进行校准和期间核查，还需要随时监督评估设备的状态以及规范人员操作。为提升测试结果的准确性，实验室通常对检测设备或操作流程进行优化，但无法完整评价检测结果的准确性，具有一定的局限性。
目前球压痕硬度的标准物质中常见的为金属，如专利《塑料球压痕硬度标块的制作工艺》中提供一种能够有效用于高分子材料的硬度力学性能测试的塑料球压痕硬度标准块的制作工艺，选择符合相关条件的工业纯铝板作为基础材料，再通过熔炼和浇铸得到更匀质化的金属球压痕硬度标准块。这种金属标准物质对于存放的环境有较高的要求，金属标准物质仅适用于一种测试负荷，金属球压痕硬度标准样品的购买费用较高，且使用年限为一年。
球压痕硬度测试过程需要对设备状态和人员操作进行确认，才能确保测试结果的准确性，目前实验室无法提前识别异常，只有出现异常投诉时通过对设备各个部位和人员操作进行逐步排查验证，步骤繁琐，工作量大。而通过定期测试试样，对设备进行验证并规范人员操作，操作简单，不仅可以及时发现设备存在的问题和人员操作的误差，也可以用于追溯测试异常的原因，可作为日常设备状态和人员监督的有效手段。但是，目前市场上缺乏塑料材质球压痕硬度标准样品，金属材质球压痕硬度标准样品存在存放环境要求高、费用较高等缺点，且目前市场上仅有用于一种负荷状态下的标准样品，缺乏一种标准样品可用于两种负荷状态下的设备在测试前的检查和校验，以及评价各实验室间检测结果的一致性。因此，需制备一种目标均匀稳定的标准样品，可用于实验室间的能力验证比对和实验室内部检测方法准确性验证、检测仪器稳定性验证、质量控制管理、不确定度评定，以及检测人员能力考核等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种检测球压痕硬度的PP基标准样品及制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种检测球压痕硬度的PP基标准样品，包括以下重量份组分：聚丙烯树脂50-80份、聚苯乙烯树脂10-50份、填充剂5-40份、相容剂1-10份、抗氧剂0.1-5份、加工助剂0.1-1份；所述聚丙烯树脂在200℃，5kg的测试条件下熔体流动速率为14-16g/10min；所述填充剂为碳酸钙、硫酸钡或尼龙玻纤混合物中的至少一种。优选地，所述聚苯乙烯树脂在200℃，5kg负荷下的熔体流动速率为4.4～9.8g/10min。聚丙烯树脂性价比较高且来源丰富，本发明采用聚丙烯树脂作为基材，通过复配其他树脂，并添加不同的填料来获得不同硬度阶梯的标准样品。更优选地，所述碳酸钙、硫酸钡的平均粒径0.01～0.1μm。填充剂是影响PP球压痕硬度的主要因素之一，因此选择填充剂时需要考虑到材料本身的特性对样品的影响，对样品本身的球压痕硬度、耐热性、耐候性和耐水性有所提升，对于所需性能达到更加优化的一个效果。纳米碳酸钙表面亲油疏水，与树脂相容性好，改善样品的尺寸稳定性、耐热稳定性，也具有稳定填充增强球压痕硬度的作用。尼龙树脂加玻纤限制了塑料高分子链的相互移动，降低标准样品的收缩率，能够增加了标准样品的球压痕硬度，提升了标准样品的热稳定性。
作为本发明所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品的优选实施方式，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂。聚丙烯树脂价格低廉容易获得且制样方便，但是其性能受温度影响较大且耐候性不佳。
作为本发明所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品的优选实施方式，所述尼龙玻纤混合物中尼龙树脂的数均分子量为15000-36000，所述玻璃纤维的平均长度为0.2-0.6mm。本发明最终制备得到的检测球压痕硬度的PP基标准样品中的玻璃纤维的平均长度与尼龙玻纤混合物中玻璃纤维的平均长度变化不大。本申请发明人研究发现，上述参数范围内的尼龙玻纤混合物的添加能够提高标准样品的热稳定性。优选地，所述尼龙树脂为PA6、PA66或PA12中的至少一种。
作为本发明所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品的优选实施方式，所述尼龙玻纤混合物中尼龙树脂和玻璃纤维的重量比为2～4:1。本申请发明人研究发现，当尼龙玻纤混合物中尼龙树脂和玻璃纤维的重量比为2～4:1时，制备得到的标准样品的球压痕硬度和稳定性高。
作为本发明所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品的优选实施方式，所述相容剂为马来酸酐多单体接枝聚丙烯。本申请发明人研究发现，采用马来酸酐多单体接枝聚丙烯作为相容剂，能增加各组分之间的相容性，且可以与尼龙分子发生化学反应，提高了对水渗入的阻隔作用，降低了尼龙的吸水性。
作为本发明所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品的优选实施方式，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。抗氧剂的加入能够防止标准物质日常储存过程中出现明显自然老化。更优选地，所述抗氧剂为1010和抗氧剂168以重量比1：(1-2)组成的混合物。
作为本发明所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品的优选实施方式，所述加工助剂包括分散剂和润滑剂。
本发明还提供所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯树脂、苯乙烯树脂、填充剂、相容剂、抗氧剂和加工助剂依次投料进高混机混合搅拌，熔融混合后挤出造粒，干燥后得到PP粒料；
(2)将PP粒料进行注塑，得所述检测球压痕硬度的PP基标准样品。
作为本发明所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品的制备方法的优选实施方式，所述融熔混合后挤出造粒的装置为双螺杆挤出机；所述双螺杆挤出机长径比为25-50：1，主机转速为300-600rpm，螺筒温度为170-260℃；所述注塑的温度为190-260℃，压力为55-60Bar，速度为25-30％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供了一种检测球压痕硬度的PP基标准样品，本发明以聚丙烯树脂作为基材，并对填充剂、相容剂的具体种类及含量的选择，使制备得到的用于检测球压痕硬度的PP基标准样品具有良好的成型能力和稳定性，适用范围广，可以满足标准中不同测试条件的要求；本发明的检测球压痕硬度的PP基标准样品填补了目前市场上没有塑料材质球压痕硬度标准样品的空白，弥补了金属球压痕硬度标块仅适用于一种负荷情况下的不足，可用于实验室间塑料球压痕硬度检测项目的能力验证比对和实验室内部检测方法的准确性验证、检测仪器的稳定性验证、实验室内部质量控制管理、不确定度评定，以及检测人员能力考核。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
对本发明实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
PP树脂1：PP K9017，台化塑胶有限公司，230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为16g/10min；
PP树脂2：PP K8009，爱思开综合化学国际贸易(上海)有限公司，230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为7g/10min。
PP树脂3：PP 320粉，中石化湖南石油化工有限公司，230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为32g/10min；
PP树脂4：PP-K8003，恒力石化(大连)化工有限公司，230℃，2.16kg负荷下熔体流动速率为3g/10min；
PS树脂1：PS MA5210，雅仕德化工(江苏)有限公司，200℃，5kg负荷下的熔体流动速率为4.4g/10min；
PS树脂2：GPPS123，上海赛科石油化工有限责任公司工厂，200℃，5kg负荷下的熔体流动速率为9.8g/10min；
填充剂1：纳米碳酸钙，平均粒径0.05μm，市售；
填充剂2：PA6+30％GF，密度1.36g/cm3，市售；其中玻璃纤维的长度为0.4mm，尼龙树脂的数均分子量为16000；
填充剂3：PA66+30％GF，密度1.45g/cm3，市售；其中玻璃纤维的长度为0.4mm，尼龙树脂的数均分子量为16000；
填充剂4：PA12+50％GF，密度1.45g/cm3，市售；其中玻璃纤维的长度为0.2mm，尼龙树脂的数均分子量为15000；
填充剂5：PA6+50％GF，密度1.50g/cm3，市售；其中玻璃纤维的长度为0.4mm，尼龙树脂的数均分子量为16000；
填充剂6：PA66+25％GF，密度1.24g/cm3，市售；其中玻璃纤维的长度为0.4mm，尼龙树脂的数均分子量为16000；
相容剂1：马来酸酐多单体接枝聚丙烯，利安德巴赛尔公司，230℃，2.16kg负荷下熔体流动速率为5.4g/10min；
相容剂2：EMA1609AC相容剂，市售；
抗氧剂：受阻酚类抗氧剂和市售亚磷酸酯类抗氧剂的混合物，所述受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的质量比为1:1，市售；
加工助剂：润滑剂氧化聚乙烯蜡与分散剂OW-2(白油)，所述分散剂与润滑剂的质量比为1：1，市售。
实施例1～10、对比例1～3
本发明实施例1～10、对比例1～3的检测球压痕硬度的PP基标准样品的组成组分如下表1所示。
本发明实施例1～10、对比例1～3的检测球压痕硬度的PP基标准样品的制备方法为：按比例称取将树脂、填充剂、相容剂、抗氧剂和加工助剂依次投料进高混机混合搅拌，搅拌均匀后得到预混料；将预混料加入到双螺杆挤出机中，在螺杆的剪切和混合下物料充分融化并熔合，经过挤出、造粒，干燥后得到PP粒料；将得到的PP粒料加入到注塑机中加工得球压痕硬度标样。其中，挤出机的加工条件如下：双螺杆挤出机长径比25-50：1，主机转速300-600rpm，螺筒温度170-260℃；注塑条件为：注塑温度190-260℃，压力为55-60Bar，速度为25-30％。
表1实施例1～10、对比例1～3的检测球压痕硬度的PP基标准样品的组成组分
效果例分别对实施例1～10、对比例1～3的检测球压痕硬度的PP基标准样品进行均匀性测试和稳定性测试。
各性能测试方法：
(1)均匀性测试：根据CNAS-GL003-2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，采用单因子方差分析各检验样品间的均匀性。以实施例1产品为例，随机抽取10组制备好的实施例1样品，每组取两根标准样品，将标准样品在(23±2)℃&(50±5)％RH的恒温恒湿箱中调节24h之后，根据GB/T 3398.1-2008中的132N负荷和358N负荷的要求进行测试；其他实施例和对比例样品采用相同方法进行测试，根据自由度及显著性水平，各产品的均匀性临界值F0.05(9,10)＝3.02，若统计值F＜F0.05(9,10)＝3.02，则认为组间与组内无显著差异，即说明样品是均匀的，且数值越小说明产品越均匀，而如果该F值≥临界值F0.05(9,10)＝3.02，则说明该产品均匀性不足；
(2)稳定性测试：根据CNAS-GL003：2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，采用t检验法中的两个平均值之间的一致性检验样品的稳定性。将均匀性检验数据作为其中一个平均值，间隔15天随机抽取20根制备好的样品，将标准样品在(23±2)℃&(50±5)％RH的恒温恒湿箱中调节24h之后测试，将该次测试数据平均值作为另一个平行组的平均值，采用t检验法中的两个平均值之间的一致性检验样品的稳定性，将均匀性检验数据作为其中一个平均值，以两组平均值样本计算各实施例产品的t值，若t值小于临界值t0.05(38)＝2.024，则说明产品两组产品不存在显著性差异，产品具备理想的稳定性；其中t值越小，说明产品稳定性越高；若t值大于临界值t0.05(38)＝2.024，则说明产品不具备理想的稳定性。
测试结果如表2～3所示。
表2
表3
从上述各表可以看出，本发明所述检测球压痕硬度的PP基标准样品具有良好的均匀性(F值均未超过临界值)和稳定性。根据实施例3和对比例1-2的数据可知，采用聚丙烯树脂在200℃，5kg的测试条件下熔体流动速率为14-16g/10min以外制备的产品均匀性较差，稳定性测试中的标准偏差远高于实施例3的标准偏差。由实施例3和实施例9、10的数据可知，标准产品的均匀性和稳定性与尼龙玻纤混合物中尼龙树脂和玻璃纤维的重量比有关，当尼龙玻纤混合物中尼龙树脂和玻璃纤维的重量比在优选范围内时，得到的标准产品均匀性和稳定性更好。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种检测球压痕硬度的PP基标准样品，其特征在于，包括以下重量份组分：聚丙烯树脂50-80份、聚苯乙烯树脂10-50份、填充剂5-40份、相容剂1-10份、抗氧剂0.1-5份、加工助剂0.1-1份；所述聚丙烯树脂在200℃，5kg的测试条件下熔体流动速率为14-16g/10min；所述填充剂为纳米碳酸钙、硫酸钡或尼龙玻纤混合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品，其特征在于，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂。
3.根据权利要求1所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品，其特征在于，所述尼龙玻纤混合物中尼龙树脂的数均分子量为15000-36000，所述玻璃纤维的平均长度为0.2-0.6mm。
4.根据权利要求3所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品，其特征在于，所述尼龙玻纤混合物中尼龙树脂和玻璃纤维的重量比为2～4:1。
5.根据权利要求1所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐多单体接枝聚丙烯。
6.根据权利要求1所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品，其特征在于，所述加工助剂包括分散剂和润滑剂。
8.根据权利要求1～7任一项所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯树脂、苯乙烯树脂、填充剂、相容剂、抗氧剂和加工助剂依次投料进高混机混合搅拌，熔融混合后挤出造粒，干燥后得到PP粒料；
(2)将PP粒料进行注塑，得所述检测球压痕硬度的PP基标准样品。
9.根据权利要求8所述的检测球压痕硬度的PP基标准样品的制备方法，其特征在于，所述熔融混合后挤出造粒的装置为双螺杆挤出机；所述双螺杆挤出机长径比为25-50：1，主机转速为300-600rpm，螺筒温度为170-260℃；所述注塑的温度为190-260℃，压力为55-60Bar，速度为25-30％。
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