CN106883563A - 一种具有高流动性的玻纤增强阻燃pbt材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料及其制备方法。其按质量比由以下组分组成：PBT 50~65%，增韧剂2~5%，阻燃剂10~15%，无碱玻璃长纤维20~35%，抗氧化助剂0.15~0.8%，超分散剂0.1~0.5%。该制备方法包括以下步骤：1）将PBT、增韧剂、阻燃剂、抗氧化助剂和超分散剂等组分按配比混合均匀；2）将上步所得的混合料加入双螺杆挤出机喂料斗，同时在双螺杆挤出机的排气口加入无碱玻璃长纤维；3）经双螺杆挤出机熔融挤出后造粒得到产品。本发明的玻璃纤维增强阻燃PBT材料具有高流动性，熔融指数高，在制备薄壁制件时易加工，产品表面无浮纤，同时保持优异的机械性能以及阻燃性能，拉伸强度大，阻燃等级为UL94 3.2mm V‑0级。而且本发明的制备方法简单易行，方便满足工业生产。

Description

一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料及其制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）经玻璃纤维改性后可获得理想的综合性能，因而玻璃纤维增强PBT在很多领域得到广泛的应用。具有阻燃性能的玻璃纤维增强PBT材料通常需要加入阻燃剂制备得到。在所使用的阻燃剂中，环保型含卤阻燃剂具有添加量小、阻燃效率高和对树脂性能影响小等优点，因而被广泛的使用。通常，用玻璃纤维和阻燃剂改性PBT树脂后，材料的流动性变差，当应用于制备薄壁制件时常易出现加工困难、表面浮纤的不良现象，影响制品的表面质量。在研发及生产过程中，高流动性的增强阻燃PBT材料是一个难点。

中国专利CN103819882A公布了一种玻璃纤维增强阻燃PBT复合材料及其制备方法。该专利使用了单螺杆挤出机制备长玻璃纤维阻燃PBT，易造成产品的流动性由于玻纤较长和混合不均等因素而下降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料及其制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，按质量比由以下组分组成：PBT 50~65%，增韧剂2~5%，阻燃剂10~15%，无碱玻璃长纤维20~35%，抗氧化助剂0.15~0.8%，超分散剂0.1~0.5%。

所述的PBT树脂的熔融指数为20~25g/10min。

所述的无碱玻璃长纤维经硅烷偶联剂处理。

所述的增韧剂为极性单体接枝共聚物，其中极性单体为马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯，共聚物为苯乙烯与丁二烯共聚物、聚乙烯-聚苯乙烯-聚丙烯三元共聚物和乙烯-丙烯酸酯共聚物中的至少一种。。

所述的阻燃剂为环保型含卤素阻燃剂-协效剂体系，其中环保型含卤阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、溴代三嗪中的至少一种；其中协效剂为三氧化二锑和锑酸钠中的至少一种。

所述的抗氧助剂为N,N'-双-[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]己二胺、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯中的至少一种。

所述的超分散剂为聚醚型超分散剂、聚酯型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂和聚烯烃类超分散剂中的至少一种。

所述的一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：

1）将PBT、增韧剂、阻燃剂、抗氧化助剂和超分散剂等组分按配比混合均匀；

2）将上步所得的混合料加入双螺杆挤出机喂料斗，同时在双螺杆挤出机的排气口加入无碱玻璃长纤维；

3）经双螺杆挤出机熔融挤出后造粒得到产品。

本发明的有益效果是：本发明的玻璃纤维增强阻燃PBT材料具有高流动性，熔融指数高，在制备薄壁制件时易加工，产品表面无浮纤，同时保持优异的机械性能以及阻燃性能，拉伸强度大，阻燃等级为UL94 3.2mm V-0级。而且本发明的制备方法简单易行，方便满足工业生产。

具体实施方式

一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，按质量比由以下组分组成：PBT 50~65%，增韧剂2~5%，阻燃剂10~15%，无碱玻璃长纤维20~35%，抗氧化助剂0.15~0.8%，超分散剂0.1~0.5%。

优选的，所述的PBT树脂的熔融指数为20~25g/10min。

优选的，所述的无碱玻璃长纤维经硅烷偶联剂处理。

优选的，所述的增韧剂为极性单体接枝共聚物，其中极性单体为马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯，共聚物为苯乙烯与丁二烯共聚物、聚乙烯-聚苯乙烯-聚丙烯三元共聚物和乙烯-丙烯酸酯共聚物中的至少一种。。

优选的，所述的阻燃剂为环保型含卤素阻燃剂-协效剂体系，其中环保型含卤阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、溴代三嗪中的至少一种；其中协效剂为三氧化二锑和锑酸钠中的至少一种。

优选的，所述的抗氧助剂为N,N'-双-[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]己二胺、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯中的至少一种。

优选的，所述的超分散剂为聚醚型超分散剂、聚酯型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂和聚烯烃类超分散剂中的至少一种。

所述的一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：

1）将PBT、增韧剂、阻燃剂、抗氧化助剂和超分散剂等组分按配比混合均匀；

2）将上步所得的混合料加入双螺杆挤出机喂料斗，同时在双螺杆挤出机的排气口加入无碱玻璃长纤维；

3）经双螺杆挤出机熔融挤出后造粒得到产品。

以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。

实施例1：

一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，由以下按总质量百分比计的各组分组成：PBT树脂 64.75%、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-丙烯酸甲酯共聚物5%、溴化环氧树脂8%、三氧化二锑2%、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.1%、三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.05%、超分散剂0.1%。

将上述各组分混合后投入双螺杆挤出机中，将20%的无碱玻璃长纤维通过挤出机的排气口进入，经熔融、混合、挤出和造粒工艺得到产品。

经测试，本实施例制得的玻璃纤维增强阻燃PBT树脂熔融指数达到65g/10min，产品表面无浮纤，拉伸强度达到104Mpa，阻燃等级为UL94 3.2mm V-0级。

实施例2：

一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，由以下按总质量百分比计的各组分组成：PBT 树脂57.3%、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-丙烯酸甲酯共聚物2%、十溴二苯乙烷10%、锑酸钠5%、N,N'-双-[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]己二胺0.2%、三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.2%、超分散剂0.3%。

将上述各组分混合后投入双螺杆挤出机中，将25%的无碱玻璃长纤维通过挤出机的侧喂料进入，经熔融、混合、挤出和造粒工艺得到产品。

经测试，本实施例制得的玻璃纤维增强阻燃PBT树脂熔融指数达到51g/10min，产品表面无浮纤，拉伸强度达到115Mpa，阻燃等级为UL94 3.2mm V-0级。

实施例3：

一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，由以下按总质量百分比计的各组分组成：PBT树脂 58.7%、马来酸酐接枝乙烯-丙烯酸酯共聚物3%、溴化聚苯乙烯9%、三氧化二锑3%、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯0.4%、三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.4%、超分散剂0.5%。

将上述各组分混合后投入双螺杆挤出机中，将30%的无碱玻璃长纤维通过挤出机的侧喂料进入，经熔融、混合、挤出和造粒工艺得到产品。

经测试，本实施例制得的玻璃纤维增强阻燃PBT树脂熔融指数达到69g/10min，产品表面无浮纤，拉伸强度达到123Mpa，阻燃等级为UL94 3.2mm V-0级。

实施例4：

一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，由以下按总质量百分比计的各组分组成：PBT树脂 50%、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝苯乙烯与丁二烯共聚物4%、溴代三嗪8%、三氧化二锑2%、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯0.3%、三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯0.3%、超分散剂0.4%。

将上述各组分混合后投入双螺杆挤出机中，将35%的无碱玻璃长纤维通过挤出机的排气口进入，经熔融、混合、挤出和造粒工艺得到产品。

经测试，本实施例制得的玻璃纤维增强阻燃PBT树脂熔融指数达到57g/10min，产品表面无浮纤，拉伸强度达到135Mpa，阻燃等级为UL94 3.2mm V-0级。

下面进一步说明本发明的优点：

本发明使用的挤出设备是双螺杆挤出机。与之前的单螺杆挤出机相比，双螺杆挤出机可以提供更强的剪切能力和混合能力，既可以使材料中的玻纤长度变小，又可以使各组分混合更加均匀，从而改善材料的流动性。

在使用双螺杆挤出机提高流动性的基础上，在配方中又运用了超分散剂，使各组分之间分散更加均匀，有进一步提高了材料的流动性。

Claims (8)

1.一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，其特征在于：按质量比由以下组分组成：PBT 50~65%，增韧剂2~5%，阻燃剂10~15%，无碱玻璃长纤维20~35%，抗氧化助剂0.15~0.8%，超分散剂0.1~0.5%。

2.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述的PBT树脂的熔融指数为20~25g/10min。

3.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述的无碱玻璃长纤维经硅烷偶联剂处理。

4.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述的增韧剂为极性单体接枝共聚物，其中极性单体为马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯，共聚物为苯乙烯与丁二烯共聚物、聚乙烯-聚苯乙烯-聚丙烯三元共聚物和乙烯-丙烯酸酯共聚物中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述的阻燃剂为环保型含卤素阻燃剂-协效剂体系，其中环保型含卤阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、溴代三嗪中的至少一种；其中协效剂为三氧化二锑和锑酸钠中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述的抗氧助剂为N,N'-双-[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基]己二胺、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述的超分散剂为聚醚型超分散剂、聚酯型超分散剂、聚丙烯酸酯型超分散剂和聚烯烃类超分散剂中的至少一种。

8.权利要求1~7任一项所述的一种具有高流动性的玻纤增强阻燃PBT材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将PBT、增韧剂、阻燃剂、抗氧化助剂和超分散剂等组分按配比混合均匀；

2）将上步所得的混合料加入双螺杆挤出机喂料斗，同时在双螺杆挤出机的排气口加入无碱玻璃长纤维；

3）经双螺杆挤出机熔融挤出后造粒得到产品。