CN114605789B - 一种pbt复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种PBT复合材料，按重量份计，包括以下组分：PBT树脂35‑50份；PET树脂5‑10份；阻燃剂12‑23份；扁平玻纤25‑35份；碱式硫酸镁晶须1‑5份；所述的阻燃剂选自次磷酸盐阻燃剂与三聚氰胺聚磷酸盐的复配，按重量比计，次磷酸盐阻燃剂：三聚氰胺聚磷酸盐=5:1~1:1。本发明通过添加低结晶度的PET树脂、扁平玻纤、碱式硫酸镁晶须，能够明显改善磷系阻燃剂的添加导致PBT翘曲率高、对生产设备金属腐蚀性高的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种PBT复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶速度快的热塑性聚酯，具有耐化学腐蚀、优良的机械强度、加工成型性好等优点，被广泛应用于汽车、电子电气等行业。随着人们防火安全意识的提高，在家电、电子电气等行业中阻燃已成必然需求。
现阶段PBT主要集中在以下研究领域：
阻燃：目前无卤阻燃PBT成熟的阻燃体系是次磷酸盐复配三聚氰胺聚磷酸盐体系，两种阻燃剂复配使用能够缩减体系中阻燃剂的添加量，有效地节约原料，并且在制备过程中可提高材料的流动性和力学性能。但是，上述无卤阻燃剂在熔融的高温、剪切过程中会对树脂进行侵蚀，导致无卤阻燃PBT耐热氧老化性差，也会加剧翘曲缺陷。
增强：现有技术一般会添加玻璃纤维进行增强，但是玻纤增强PBT复合材料具有高翘曲的缺陷。为了改善高翘曲缺陷，主要是通过引入非结晶树脂如PC、ABS、AS树脂或大量填料来优化PBT材料的翘曲。但是，上述方法在无卤体系对材料的性能（尤其是力学性能）有较大幅度衰减。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述技术缺陷，提供一种PBT复合材料，具有低翘曲的优点，并且减少对生产设备的腐蚀。
本发明的另一目的在于，提供上述PBT复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的
一种PBT复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PBT树脂 35-50份；
PET树脂 5-10份；
阻燃剂 12-23份；
扁平玻纤 25-35份；
碱式硫酸镁晶须 1-5份；
所述的阻燃剂选自次磷酸盐阻燃剂与三聚氰胺聚磷酸盐的复配，按重量比计，次磷酸盐阻燃剂：三聚氰胺聚磷酸盐=（5:1）~（1:1）。
优选的，按重量比计，次磷酸盐阻燃剂：三聚氰胺聚磷酸盐=（4:1）~（2:1）。
所述的PBT树脂的特性粘度范围是0.65~0.85dL/g，测试条件25℃。
所述的PET树脂的特性粘度范围是0.6~0.8dl/g，测试条件25℃。
所述的次磷酸盐阻燃剂选自二乙基次膦酸铝。
所述的扁平玻纤，宽为6-8微米，扁平比为3-4。扁平玻纤的直径切面，包括长轴和短轴，长轴/短轴的比值即为扁平比。
为了改善材料的加工性，可以根据实际情况添加0-2份的抗氧剂、润滑剂。但本发明不限于抗氧剂和润滑剂的种类，抗氧剂可以是受阻酚类抗氧剂，具体可以是β（3，5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮。润滑剂可以是蜡类润滑剂。
本发明的PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：将阻燃剂、碱式硫酸镁晶须混合均匀，得到混合物；
步骤（2）：将PBT树脂、PET树脂混合均匀，得到混合物；
步骤（3）：将步骤（1）得到的混合物、步骤（2）得到的混合物、扁平玻纤分别通过喂料器加入双螺杆挤出机，进行混合、分散、熔融挤出、造粒；
步骤3）中，所述双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200～230℃，二区温度为240～260℃，三区温度为235～255℃，四区温度为235～255℃，五区温度为235～255℃，六区温度为240～260℃，七区温度为240～260℃，八区温度为220～240℃，九区温度为220～240℃，十区温度为240～260℃，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200～450转/分钟。
本发明的PBT复合材料的应用，用于制备齿轮箱外壳、电力继电器外壳、电磁炉外壳等电子电气和家电部件。
本发明具有如下有益效果
1. 本发明通过选用相比于PBT结晶度低、结晶速率慢的PET树脂，能够明显改善PBT复合材料高翘曲的缺陷。相比于ABS、PC、ASA等其他非结晶树脂具有更好的力学性能。
2. 通过添加碱式硫酸镁晶须能够吸收磷系阻燃剂释放出的酸性物质，明显改善磷系阻燃剂对PBT复合材料的侵蚀，改善高翘曲和对生产设备的腐蚀性。
3. 通过采用扁平玻纤能够进一步改善玻纤增强PBT复合材料高翘曲的缺陷。
4. 本发明通过对阻燃剂的复配比例优化，减少三聚氰胺聚磷酸盐氢离子的释放，能够实现减少对模具的腐蚀；同时降低三聚氰胺聚磷酸盐对PBT分子链的降解作用，从而能够减少翘曲。
附图说明
图1：腐蚀测试方法示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用原材料来源如下：
PBT树脂1：特性粘度为0.8 dL/g（25℃），江苏仪征化纤PBT GX121J；
PBT树脂2：特性粘度为0.7 dL/g（25℃），江苏仪征化纤PBT GX111；
PET树脂1：特性粘度为0.67 dL/g（25℃），江苏仪征化纤PET FG600；
PET树脂2：特性粘度为0.8dL/g（25℃），江苏仪征化纤PET BG80；
玻璃纤维A：扁平玻纤，宽为8微米，扁平比为4.0，泰山玻纤，TFG-3.0-T436；
玻璃纤维B：扁平玻纤，宽为6微米，扁平比为3.0，巨石玻纤ECS3F-03-534A；
玻璃纤维C：普通圆玻纤，直径13微米，ECS13-3.0-T436W，泰山玻纤。
二乙基次膦酸铝：德国科莱恩公司 Exolit OP1230；
三聚氰胺聚磷酸盐：德国Budenheim公司BUDIT 3141；
润滑剂：德国克莱恩，PED 521；
碱式硫酸镁晶须：碱式硫酸镁晶须，松滋市弘林镁材股份有限公司；
实施例和对比例PBT/PET复合材料的制备方法：将阻燃剂、碱式硫酸镁晶须混合均匀，得到混合物；步骤（2）：将PBT树脂、PET树脂混合均匀，得到混合物；步骤（3）：将步骤（1）得到的混合物、步骤（2）得到的混合物、扁平玻纤分别通过喂料器加入双螺杆挤出机，进行混合、分散、熔融挤出、造粒；
步骤3）中，所述双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200～230℃，二区温度为240～260℃，三区温度为235～255℃，四区温度为235～255℃，五区温度为235～255℃，六区温度为240～260℃，七区温度为240～260℃，八区温度为220～240℃，九区温度为220～240℃，十区温度为240～260℃，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200～450转/分钟。
各项测试方法：
（1）翘曲性：注塑100*100*1.5mm方板，方板的对角线长度为L=141mm，测量方板对角线翘起的最大高度A，Warpage=A/L，方板翘曲越大，Warpage值越大。
（2）阻燃性：注塑垂直燃烧样条，样条尺寸127*13*1.6mm，测试标准UL94。
（3）腐蚀性：腐蚀性通过取相同质量的塑料颗粒、相同质量铜片，放置于密闭容器中，30天后观察铜片表面腐蚀情况，分为-/>级，其中/>级为几乎无腐蚀，II级为铜表面具有斑点状的腐蚀，/>级为铜表面的一部分斑点状腐蚀连接成片，/>级为片状腐蚀范围更大，表面具有成片的腐蚀斑纹，如说明书附图1。
表1：实施例1-7 PBT/PET复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| PBT树脂1 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | |
| PBT树脂2 | 40 | ||||||
| PET树脂1 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
| 二乙基次膦酸铝 | 13.5 | 13.5 | 15 | 14.4 | 12 | 9 | 13.5 |
| 聚氰胺聚磷酸盐 | 4.5 | 4.5 | 3 | 3.6 | 6 | 9 | 4.5 |
| 玻璃纤维A | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 碱式硫酸镁晶须 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 润滑剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | |
| 翘曲性，mm | 0.029 | 0.032 | 0.034 | 0.031 | 0.030 | 0.033 | 0.030 |
| 腐蚀性，级 | |||||||
| 阻燃性 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
由实施例1/3-6可知，优选次磷酸盐阻燃剂：三聚氰胺聚磷酸盐的重量比=4:1~2:1，翘曲率更低，并且对模具的腐蚀性更低。
表2：实施例8-11 PBT/PET复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | |
| PBT树脂1 | 40 | 35 | 50 | 40 |
| PET树脂1 | 8 | 5 | 8 | |
| PET树脂2 | 8 | |||
| 二乙基次膦酸铝 | 13.5 | 8 | 13.5 | 13.5 |
| 聚氰胺聚磷酸盐 | 4.5 | 4 | 4.5 | 4.5 |
| 玻璃纤维A | 25 | 35 | 30 | |
| 玻璃纤维B | 30 | |||
| 碱式硫酸镁晶须 | 3 | 1 | 5 | 3 |
| 润滑剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 翘曲性，mm | 0.030 | 0.028 | 0.033 | 0.028 |
| 腐蚀性，级 | ||||
| 阻燃性 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
由实施例1/10可知，碱式硫酸镁晶须的添加量升高会导致加重复合材料的翘曲性，因此碱式硫酸镁晶须的添加量不高于5份。
表3：对比例 PBT/PET复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 | |
| PBT树脂1 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| PET树脂1 | 8 | 8 | 8 | 2 | 13 | 8 | 8 |
| 二乙基次膦酸铝 | 13.5 | 13.5 | 13.5 | 13.5 | 15.75 | 6 | |
| 聚氰胺聚磷酸盐 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 2.25 | 12 | |
| 玻璃纤维A | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | |
| 玻璃纤维C | 30 | ||||||
| 碱式硫酸镁晶须 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | |
| 润滑剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 翘曲性，mm | 0.058 | 0.039 | 0.037 | 0.046 | 0.048 | 0.041 | 0.043 |
| 腐蚀性，级 | |||||||
| 阻燃性 | V-0 | HB | V-0 | V-0 | V-0 | V-2 | V-2 |
由对比例1可知，普通的圆形玻纤的翘曲严重。
由对比例2与全部实施例可知，二乙基次膦酸铝/聚氰胺聚磷酸盐的复配阻燃体系能够明显改善翘曲缺陷。
由对比例3可知，碱式硫酸镁晶须能够明显改善复合材料对模具的腐蚀性。
由对比例4/5可知，PET树脂的添加量过高或过低也无法实现改善翘曲的特性。
由对比例6/7可知，二乙基次膦酸铝/聚氰胺聚磷酸盐的复配比不在本发明范围内时，反而会加重翘曲缺陷，对于模具的腐蚀性也更强，阻燃性也不足。
Claims (10)
1.一种PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
PBT树脂 35-50份；
PET树脂 5-10份；
阻燃剂 12-23份；
扁平玻纤 25-35份；
碱式硫酸镁晶须 1-5份；
所述的阻燃剂选自次磷酸盐阻燃剂与三聚氰胺聚磷酸盐的复配，按重量比计，次磷酸盐阻燃剂：三聚氰胺聚磷酸盐=（5:1）~（1:1）。
2.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，按重量比计，次磷酸盐阻燃剂：三聚氰胺聚磷酸盐=（4:1）~（2:1）。
3.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述的PBT树脂的特性粘度范围是0.65~0.85dL/g，测试条件25℃。
4.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述的PET树脂的特性粘度范围是0.6~0.8dl/g，测试条件25℃。
5.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述的次磷酸盐阻燃剂选自二乙基次膦酸铝。
6.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述的扁平玻纤的宽为6-8微米，扁平比为3-4。
7. 根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括 0-2份抗氧剂、润滑剂中的至少一种。
8.权利要求1-7任一项所述的PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）：将阻燃剂、碱式硫酸镁晶须混合均匀，得到混合物；
步骤（2）：将PBT树脂、PET树脂混合均匀，得到混合物；
步骤（3）：将步骤（1）得到的混合物、步骤（2）得到的混合物、扁平玻纤分别通过喂料器加入双螺杆挤出机，进行混合、分散、熔融挤出、造粒；
步骤（3）中，所述双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200～230℃，二区温度为240～260℃，三区温度为235～255℃，四区温度为235～255℃，五区温度为235～255℃，六区温度为240～260℃，七区温度为240～260℃，八区温度为220～240℃，九区温度为220～240℃，十区温度为240～260℃，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200～450转/分钟。
9.权利要求1-7任一项所述的PBT复合材料的应用，其特征在于，用于制备电子电气或家电部件。
10.根据权利要求9所述的PBT复合材料的应用，其特征在于，所述的电子电气部件选自齿轮箱外壳、电力继电器外壳中的至少一种，所述的家电部件选自电磁炉外壳。
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