CN114410075A - 一种高导热绝缘阻燃pbt材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，且公开了一种高导热绝缘阻燃PBT材料及其制备方法。所述PBT材料由以下重量份的原料组成：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂40‑60份，玻璃纤维20‑40份，增韧剂1‑10份，导热填料10‑20份，阻燃剂5‑20份，协效剂1‑5份，抗氧剂0.1‑5份，润滑剂0.1‑5份。本发明通过改性复配技术，使PBT复合材料获得高导热性能(热导率最高可达10.07 W/(m·K))的同时保持较好的绝缘性能(体积电阻率为1015Ω·cm)，且具有良好的阻燃性能(样条厚度0.3mm达到V0级)和机械强度。本发明操作简单，获得的高导热绝缘阻燃PBT材料可以用于对导热、绝缘、阻燃等综合要求较高的电子电气部件，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种高导热绝缘阻燃PBT材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种高导热绝缘阻燃PBT材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性饱和聚酯，具有良好的成型性和优良的使用性能，如机械性能、耐热性能、长期耐老化性能等，被广泛应用于电子电气、汽车、家电等领域。PBT材料是良好的隔热材料，但随着导热部件逐步由传统的金属制品向具有质轻、可塑性高、成型加工方便、生产效率高等优点的导热塑料转变，导热系数低(约为0.14-0.34W/(m·K))成为了限制PBT材料在该领域应用的关键问题。通过添加石墨、金属粉末、碳纤维等填料能够提升PBT材料的导热性能，但同时绝缘性能也极大降低，影响了其在电子器件上的应用。阻燃性能是PBT材料另一个重要指标，尤其是在热应用条件下塑料更易发生起火燃烧的危险。因此，开发综合性能优良的高导热绝缘阻燃PBT材料是当前研究的难点。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高导热绝缘阻燃PBT材料及其制备方法。
（二）技术方案
为实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂40-60份，玻璃纤维20-40份，增韧剂1-10份，导热填料10-20份，阻燃剂5-20份，协效剂1-5份，抗氧剂0.1-5份，润滑剂0.1-5份。
所述PBT树脂的特性粘度为0.7-1.0 dl/g。
所述玻璃纤维为直径6-25μm的长纤。
所述增韧剂为聚(乙烯-丙烯酸甲酯)接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(EMA-g-GMA)，聚烯烃接枝马来酸酐(POE-g-MAH)，聚(乙烯-丙烯酸丁酯)接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(EBA-g-GMA)中的一种或几种。
所述导热填料为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氢氧化镁、氢氧化铝、碳化硅、氮化硼、氮化硅、氮化铝中的一种或几种。
所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、溴化环氧树脂、溴化聚碳酸酯、二烷基次磷酸铝、聚磷酸铵、双酚A双（二苯基磷酸酯）、氰尿酸三聚氰胺中的一种或几种。
所述协效剂为三氧化二锑、硼酸锌、钼酸锌、硅酸锌中的一种或几种。
所述抗氧剂为四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种。
所述润滑剂为硬脂酸盐、硬脂酸酰胺、硅酮粉中的一种或几种。
所述的一种高导热绝缘阻燃PBT材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将PBT树脂、增韧剂、导热填料、阻燃剂、协效剂、抗氧剂和润滑剂加入混合机混合，将混合后的物料加入挤出机主喂料斗，玻纤从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得高导热绝缘阻燃PBT材料。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种高强度高抗冲PBT材料及其制备方法，具备以下有益效果：本发明通过改性复配技术，使PBT复合材料获得高导热性能(热导率最高可达10.07 W/(m·K))的同时保持较好的绝缘性能(体积电阻率为1015Ω·cm)，且具有良好的阻燃性能(样条厚度0.3mm达到V0级)和机械强度。本发明操作简单，获得的高导热绝缘阻燃PBT材料可以用于对导热、绝缘、阻燃等综合要求较高的电子电气部件，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步详细地说明。
采用日水TMV150混合机对物料进行混合，混合时间为10 min。
采用科倍隆CTE65双螺杆挤出机对材料进行共混挤出，螺杆转速为500 r/min，挤出温度为240℃。
采用阿博格470H注塑机对材料进行注塑成型，注塑温度285℃，注塑压力1500bar，保压压力800 bar。
采用三思CMT5105万能试验机根据ISO527测定材料的拉伸强度，拉伸速率为50mm/min。
采用三思CMT5105万能试验机根据ISO178测定材料的弯曲强度，弯曲速率为2 mm/min。
采用三思PTM2000冲击试验机根据ISO180测定材料的缺口冲击强度。
采用泰思泰克TTech-GBT2408垂直燃烧试验仪根据UL94测定材料的阻燃性。
采用耐驰LFA467热导率测试仪根据ISO8301测定材料的热导率。
采用华测HEST-200绝缘材料体积电阻率测试仪根据IEC60093测定材料的体积电阻率。
实施例一：
一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂40份，玻璃纤维40份，增韧剂10份，导热填料10份，阻燃剂5份，协效剂1份，抗氧剂0.1份，润滑剂0.1份。
所述PBT树脂的特性粘度为0.7 dl/g。
所述玻璃纤维为直径6μm的长纤。
所述增韧剂为聚(乙烯-丙烯酸甲酯)接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(EMA-g-GMA)。
所述导热填料为氧化镁和氧化铝，氧化镁和氧化铝的质量比为1:1。
所述阻燃剂为十溴二苯乙烷和聚磷酸铵，十溴二苯乙烷和聚磷酸铵的质量比为1:1。
所述协效剂为三氧化二锑。
所述抗氧剂为四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯。
所述润滑剂为硬脂酸盐。
将PBT树脂、增韧剂、导热填料、阻燃剂、协效剂、抗氧剂和润滑剂加入混合机混合，将混合后的物料加入挤出机主喂料斗，玻纤从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得高导热绝缘阻燃PBT材料。
实施例二：
一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂60份，玻璃纤维20份，增韧剂1份，导热填料10份，阻燃剂20份，协效剂5份，抗氧剂5份，润滑剂5份。
所述PBT基体的特性粘度为1.0 dl/g。
所述玻纤为直径25μm的长纤。
所述增韧剂为聚烯烃接枝马来酸酐(POE-g-MAH)。
所述导热填料为氧化锌和碳化硅，氧化锌和碳化硅的质量比为1:1。
所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯和二烷基次磷酸铝，溴化聚苯乙烯和二烷基次磷酸铝的质量比为1:1。
所述协效剂为硼酸锌。
所述抗氧剂为1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯。
所述润滑剂为硬脂酸酰胺。
将PBT树脂、增韧剂、导热填料、阻燃剂、协效剂、抗氧剂和润滑剂加入混合机混合，将混合后的物料加入挤出机主喂料斗，玻纤从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得高导热绝缘阻燃PBT材料。
实施例三：
一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂50份，玻璃纤维20份，增韧剂3份，导热填料10份，阻燃剂12份，协效剂5份，抗氧剂0.5份，润滑剂0.5份。
所述PBT基体的特性粘度为0.9 dl/g。
所述玻纤为直径8μm的长纤。
所述增韧剂为聚(乙烯-丙烯酸丁酯)接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(EBA-g-GMA)。
所述导热填料为氢氧化镁和氢氧化铝，氢氧化镁和氢氧化铝的质量比为1:1。
所述阻燃剂为溴化环氧树脂和双酚A双(二苯基磷酸酯)，溴化环氧树脂和双酚A双(二苯基磷酸酯)的质量比为1:1。
所述协效剂为钼酸锌。
所述抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺。
所述润滑剂为硅酮粉。
将PBT树脂、增韧剂、导热填料、阻燃剂、协效剂、抗氧剂和润滑剂加入混合机混合，将混合后的物料加入挤出机主喂料斗，玻纤从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得高导热绝缘阻燃PBT材料。
实施例四
一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂50份，玻璃纤维30份，增韧剂5份，导热填料20份，阻燃剂20份，协效剂5份，抗氧剂1份，润滑剂1份。
所述PBT基体的特性粘度为0.8 dl/g。
所述玻纤为直径14μm的长纤。
所述增韧剂为聚(乙烯-丙烯酸甲酯)接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(EMA-g-GMA)。
所述导热填料为氮化硼、氮化硅和氮化铝，氮化硼、氮化硅和氮化铝的质量比为1:1:1。
所述阻燃剂为溴化聚碳酸酯和氰尿酸三聚氰胺，溴化聚碳酸酯和氰尿酸三聚氰胺的质量比为1:1。
所述协效剂为硅酸锌。
所述抗氧剂为三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
所述润滑剂为硬脂酸盐。
将PBT树脂、增韧剂、导热填料、阻燃剂、协效剂、抗氧剂和润滑剂加入混合机混合，将混合后的物料加入挤出机主喂料斗，玻纤从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得高导热绝缘阻燃PBT材料。
对比例1
一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂50份，玻璃纤维30份，增韧剂5份，普通阻燃剂20份，协效剂5份，抗氧剂1份，润滑剂1份。
所述PBT基体的特性粘度为0.8 dl/g。
所述玻纤为直径14μm的长纤。
所述增韧剂为聚(乙烯-丙烯酸甲酯)接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(EMA-g-GMA)。
所述普通阻燃剂为溴化聚碳酸酯。
所述协效剂为硅酸锌。
所述抗氧剂为三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
所述润滑剂为硬脂酸盐。
将PBT树脂、增韧剂、普通阻燃剂、协效剂、抗氧剂和润滑剂加入混合机混合，将混合后的物料加入挤出机主喂料斗，玻纤从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得高导热绝缘阻燃PBT材料。
对比例2
一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂50份，玻璃纤维30份，增韧剂5份，普通导热填料20份，阻燃剂20份，协效剂5份，抗氧剂1份，润滑剂1份。
所述PBT基体的特性粘度为0.8 dl/g。
所述玻纤为直径14μm的长纤。
所述增韧剂为聚(乙烯-丙烯酸甲酯)接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(EMA-g-GMA)。
所述普通导热填料为石墨。
所述阻燃剂为溴化聚碳酸酯和氰尿酸三聚氰胺，溴化聚碳酸酯和氰尿酸三聚氰胺的质量比为1:1。
所述协效剂为硅酸锌。
所述抗氧剂为三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
所述润滑剂为硬脂酸盐。
将PBT树脂、增韧剂、普通导热填料、阻燃剂、协效剂、抗氧剂和润滑剂加入混合机混合，将混合后的物料加入挤出机主喂料斗，玻纤从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得高导热绝缘阻燃PBT材料。
实施例1-4和对比例1-2所述的高导热绝缘阻燃PBT材料的性能测试结果如表1所示。
表1
Figure 212582DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，采用新型导热填料和阻燃体系能够得到综合性能优异的高导热绝缘阻燃PBT材料，其热导率最高可达10.07 W/(m·K)，体积电阻率达1015Ω·cm，在样条厚度仅为0.3mm的情况下均可实现V0级的阻燃性能。在其它组分组成不变的基础上，对比实施例4和对比例1、对比例2的测试结果，新型导热填料的加入可以显著提升材料的热导率并保持高的体积电阻率，显示出优异的导热绝缘性能，采用新型阻燃体系也表现出比普通阻燃体系更为优异的阻燃性能，同时材料的弯曲强度得到提升，材料拉伸强度和缺口冲击强度则一定程度下降，但仍能满足材料的应用需求，因此本发明制备的高导热绝缘阻燃PBT材料具有广阔的应用前景。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂40-60份，玻璃纤维20-40份，增韧剂1-10份，导热填料10-20份，阻燃剂5-20份，协效剂1-5份，抗氧剂0.1-5份，润滑剂0.1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，所述PBT树脂的特性粘度为0.7-1.0 dl/g。
3.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，所述玻璃纤维为直径6-25 μm的长纤。
4.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，所述增韧剂为聚(乙烯-丙烯酸甲酯)接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(EMA-g-GMA)，聚烯烃接枝马来酸酐(POE-g-MAH)，聚(乙烯-丙烯酸丁酯)接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(EBA-g-GMA)中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，所述导热填料为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氢氧化镁、氢氧化铝、碳化硅、氮化硼、氮化硅、氮化铝中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、溴化环氧树脂、溴化聚碳酸酯、二烷基次磷酸铝、聚磷酸铵、双酚A双（二苯基磷酸酯）、氰尿酸三聚氰胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，所述协效剂为三氧化二锑、硼酸锌、钼酸锌、硅酸锌中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，所述抗氧剂为四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘阻燃PBT材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸盐、硬脂酸酰胺、硅酮粉中的一种或几种。
10.根据权利要求1-9所述的一种高导热绝缘阻燃PBT材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将PBT树脂、增韧剂、导热填料、阻燃剂、协效剂、抗氧剂和润滑剂加入混合机混合，将混合后的物料加入挤出机主喂料斗，玻纤从侧喂料口加入，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制得高导热绝缘阻燃PBT材料。
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