CN113462129B - 一种阻燃pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃pbt复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃PBT复合材料，按重量份计，包括以下组分：PBT树脂60‑75份；阻燃剂5‑15份；β型酞青蓝的重量份为阻燃剂重量份的0.03‑0.3倍，但是β型酞青蓝的重量份不超过1.8份。通过在阻燃PBT复合材料中添加一定量的β型酞青蓝，不仅起到了设计的染色效果，而且改善了阻燃剂加入后阻燃PBT复合材料力学性能的下降以及成型收缩率的上升，使得韧性和拉伸强度同时得到了提升。

Description

一种阻燃PBT复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种阻燃PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯（polybutylene terephthalate，简称PBT）是由 1,4-丁二醇与对苯二甲酸或者对苯二甲酸酯缩聚得到的热塑性聚酯树脂。由于PBT具有耐热性、耐候性、耐药品性、电气特性佳、吸水性小、光泽良好等优点，被广泛应用于电子电器、机械、家用品等领域，是五大泛用工程塑料之一。
随着国内汽车电气电子等工业的蓬勃发展，人们对材料的要求越来越高，改性工程塑料的需求将大幅上升，对改性工程塑料的力学性能和阻燃等性能要求越来越高。但是阻燃改性PBT复合材料中阻燃剂会破坏酯键结构，进而降低了力学性能和导致成型收缩率较大，使得其应用范围有限。现有的解决方法主要是添加更多的增韧、增强助剂，导致成本较高。因此为了广泛应用于市场，需要对阻燃PBT树脂进行改性，提高其力学性能，降低其改性成本成为重中之重。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种阻燃PBT复合材料，能够有效改善阻燃剂的添加下导致PBT树脂刚、韧性的下降的技术缺陷，也能够降低成型收缩率。
本发明的另一目的在于，提供上述阻燃PBT复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种阻燃PBT复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PBT树脂 60-75份；
阻燃剂 5-15份；
β型酞青蓝的重量份为阻燃剂重量份的0.03-0.3倍，但是β型酞青蓝的重量份不超过1.8份。
优选的，β型酞青蓝的重量份为阻燃剂重量份的0.06-0.17倍；更优选的，β型酞青蓝的重量份为阻燃剂重量份的0.08-0.11倍。
所述的β型酞青蓝选自β型15:3或β型15:4中的至少一种；优选的，所述的β型酞青蓝选自β型15:4。
所述的阻燃剂选自溴系阻燃剂、磷氮系阻燃剂、氮系阻燃剂、红磷阻燃剂、硅系阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝中的至少一种。
优选的，所述的阻燃剂选自溴系阻燃剂、磷氮系阻燃剂；更优选磷氮系阻燃剂。
所述的溴系阻燃剂选自十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、四溴双酚A中的至少一种；所述的磷氮系阻燃剂选自三聚氰胺磷酸盐(MP)、三聚氰胺多聚磷酸盐(MPP)、2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二三聚氰胺盐(CN-329)、聚磷酸铵中的至少一种；硅系阻燃剂选自多硅聚合物、硅酮聚合物中的至少一种。
多硅聚合物可以是聚硅氧烷聚合物、聚碳硅烷聚合物和聚硅氮烷聚合物。
本发明对于PBT树脂的物理特性进行考察，发现特定粘度的PBT树脂协同β型酞青蓝能够进一步改善阻燃剂对于PBT树脂的影响。所述的PBT树脂的特性粘度在0.6-1.4dl/g，优选0.7-1.2dl/g之间，最优选为0.8-1.1dl/g之间（测试标准是ISO 1628-5）。
为了改善阻燃聚碳酸酯复合材料的其他性能，还可以包括抗氧剂、润滑剂、增韧剂、着色剂、填充剂中的一种或多种。所述的抗氧剂可以是单酚和双酚类，亚磷酸酯类、含硫类、胺类、半受阻酚类中的任意一种或多种；所述的润滑剂可以是乙撑双硬脂酰胺、二甲基硅油、硬脂酸酰胺、硬脂酸、硬脂酸丁酯、酯蜡、皂化蜡中的任意一种或多种；增韧剂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、核-壳结构的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、核-壳结构的丙烯酸酯类共聚物中任意一种或多种。填充剂可以是增强纤维、无机填料等。
本发明的阻燃PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：将PBT树脂、阻燃剂、β型酞青蓝在高速混合机中混合均匀，再经双螺杆挤出机熔融挤出，冷却、造粒得到阻燃PBT复合材料；其中，所述挤出机的挤出螺杆长径比为46:1-50:1，挤出机温度设置按：T1=190-200℃，T2-T5=195-220℃，T6-T9=215-240℃，T机头=220-230℃。转速300r/min-450r/min；所述冷却中拉条过水长度为1M-1.5M喂料量50kg/h。
本发明具有如下有益效果
本发明通过在阻燃PBT复合材料中引入β型酞青蓝，能够使得材料具有一定的蓝相，具有极佳的染色效果。进一步的，本发明意外的发现，当β型酞青蓝的含量合适时，能够有效改善阻燃剂的添加下导致PBT树脂刚、韧性的下降的技术缺陷，同时提高阻燃PBT复合材料的韧性和强度，降低成型收缩率，成本低，具有量产价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任
何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例和对比例所用原材料如下：
PBT树脂A：牌号为TH6080，特性粘度为0.68 dl/g，测试标准是ISO 1628-5。
PBT树脂B：牌号为1200-211M，特性粘度为0.74 dl/g，测试标准是ISO 1628-5。
PBT树脂C：牌号为1084，特性粘度为0.82 dl/g，测试标准是ISO 1628-5。
PBT树脂D：牌号为GX121，特性粘度为1.05dl/g，测试标准是ISO 1628-5。
PBT树脂E：牌号为1100A，特性粘度为1.14 dl/g。
PBT树脂F：牌号为PBT 1100-211X，特性粘度为1.24dl/g，测试标准是ISO 1628-5。
酞青蓝A：β型酞青蓝15：3，BGS-8642，江苏双乐；
酞青蓝B：β型酞青蓝15：4，BT-617-D，科莱恩；
酞青蓝C：α型酞青蓝15：1，PV FAST BLUE A2R，科莱恩；
阻燃剂A：FR-NP，聚磷酸铵，广州市金正豪化工；
阻燃剂B：BUDIT 3141，三聚氰胺多聚磷酸盐，珠海金发；
阻燃剂C：RDT-3K，十溴二苯乙烷，寿光卫东化工；
阻燃的D：H-WF-01-SP，氢氧化铝，广州井冈化工；
阻燃的E：Doher-998，多硅聚合物，道尔新材料。
填充剂：玻璃纤维ER-13，直径10μm，巨石集团；
抗氧剂：半受阻酚类抗氧化剂SONOX 1010与亚磷酸酯类抗氧化剂SONOX 168复配，临沂市三丰化工抗氧剂；
实施例和对比例PBT复合材料的制备方法：将PBT树脂、阻燃剂、β型酞青蓝（或其它型号酞青蓝）在高速混合机中混合均匀，再经双螺杆挤出机熔融挤出，冷却、造粒得到阻燃PBT复合材料；其中，所述挤出机的挤出螺杆长径比为46:1，挤出机温度设置按：T1=190-200℃，T2-T5= 195-220℃，T6-T9= 215-240℃，T机头=220-230℃。转速300r/min-450r/min；所述冷却中拉条过水长度为1M-1.5M喂料量50kg/h。
各项测试方法：
（1）拉伸强度：测试标准依据ISO 527-2 2019，测试条件：温度23℃，拉伸速率50mm/min；
（2）弯曲强度：测试标准依据ISO 178 2019，测试条件：温度23℃，弯曲速率2 mm/min，跨距64mm；
（3）缺口冲击强度：测试标准依据ISO 179-1eA 2010，测试条件：温度23℃；
（4）成型收缩率：试条的体积收缩率，按照长×宽×厚计算，对比冷热，高湿循环后变化率，%。
（5）氧指数（LOI）：采用 HC-2CZ 型氧指数仪，测试标准为 GB/T 2406-93《塑料燃烧性能试验方法氧指数法》，测试氧指数时，试样的尺寸为100.0 mm×6.5 mm×30mm。
表1：实施例1-6阻燃PBT复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
PBT树脂A 70
PBT树脂B 70
PBT树脂C 70
PBT树脂D 70
PBT树脂E 70
PBT树脂F 70
阻燃剂A 10 10 10 10 10 10
酞青蓝A 0.75 0.75 0.75 0.75 0.75 0.75
填充剂 20 20 20 20 20 20
抗氧剂 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
氧指数 32.1 33 33.5 34.5 34 32.8
拉伸强度/MPa 98 105 113 120 114 106
弯曲模量/MPa 9250 9350 9380 9500 9400 9340
缺口冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> 7.5 8.9 9.4 10.5 9.3 8.7
成型收缩率/% 0.9 0.8 0.5 0.3 0.6 0.8
由实施例1-6可知所述的PBT树脂的特性粘度在0.6-1.4dl/g，优选0.7-1.2dl/g之间，最优选为0.8-1.1dl/g之间。
表2：实施例7-12阻燃PBT复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
PBT树脂D 70 70 70 70 70 70
阻燃剂A 5 5 5 5 5 5
酞青蓝A 0.15 0.3 0.4 0.55 0.85 1.5
填充剂 20 20 20 20 20 20
抗氧剂 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
氧指数 30 29.8 30.3 30.7 30.5 29.5
拉伸强度/MPa 110 112 118 120 115 114
弯曲模量/MPa 9450 9480 9500 9550 9470 9400
缺口冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> 10.4 10.6 10.8 11.2 10.5 10.2
成型收缩率/% 0.4 0.3 0.3 0.2 0.4 0.5
由实施例7-12可知，优选的β型酞青蓝的重量份下不仅氧指数更高，并且力学性能更好、成型收缩率更低。
表3：实施例13-19阻燃PBT复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
实施例13 实施例14 实施例15 实施例16 实施例17 实施例18 实施例19
PBT树脂D 70 70 70 70 70 70 70
阻燃剂A 8 15 10
阻燃剂B 10
阻燃剂C 10
阻燃剂D 10
阻燃剂E 10
酞青蓝A 0.2 1.0 0.75 0.75 0.75 0.75
酞青蓝B 0.75
填充剂 20 20 20 20 20 20 20
抗氧剂 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
氧指数 31.8 36.5 35.2 33 34.5 31 30.6
拉伸强度/MPa 106 112 128 115 105 100 112
弯曲模量/MPa 9400 9360 9600 9450 9400 9300 9400
缺口冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> 9.5 9.2 11.2 10.0 9.9 8.9 9.6
成型收缩率/% 0.6 0.7 0.2 0.3 0.5 0.7 0.7
由实施例4/15可知，优选β型酞青蓝15：4。
由实施例4/16-19可知，优选溴系阻燃剂、磷氮系阻燃剂；更优选磷氮系阻燃剂。
表4：实施例20-21阻燃PBT复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
实施例20 实施例21
PBT树脂D 60 75
阻燃剂A 6 12
酞青蓝A 0.9 1.35
氧指数 30.5 34
拉伸强度/MPa 77.6 77
弯曲模量/MPa 8200 8050
缺口冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> 5.7 5.6
成型收缩率/% 1.3 1.4
表5：对比例阻燃PBT复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7 对比例8
PBT树脂D 70 70 70 70 70 70 70 70
阻燃剂A 10 10 10 10 10 12
阻燃剂C 10
阻燃剂D 10
酞青蓝A 0.1 2 2.5
酞青蓝C 0.75
填充剂 20 20 20 20 20 20 20
抗氧剂 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
氧指数 34.1 34 30.6 34.3 28.5 23.5 34.2 33.9
拉伸强度/MPa 85 91 88 90 87 85 92 70
弯曲模量/MPa 9000 9150 9000 9100 8900 8800 9150 7200
缺口冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> 6.7 7.9 7.2 7.1 6.5 6.4 7.3 5.0
成型收缩率/% 1.5 1.2 1.8 1.4 1.4 1.7 1.4 2.3
由对比例1-3可知，β型酞青蓝的合理添加能够有效改善阻燃剂加入后力学性能的下降，同时降低成型收缩率。
由对比例4/5/6可知，β型酞青蓝的含量过低则技术效果不明显，含量过高则反而会降低PBT复合材料的阻燃性。
由对比例7可知，α型酞青蓝的技术效果不明显。

Claims (10)

1.一种阻燃PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
PBT树脂 60-75份；
阻燃剂 5-15份；
β型酞青蓝；
其中，所述β型酞青蓝的重量份为阻燃剂重量份的0.08-0.11倍，但是β型酞青蓝的重量份不超过1.8份；
所述的PBT树脂的特性粘度在0.7-1.2dl/g之间，测试标准是ISO 1628-5。
2.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述的β型酞青蓝选自β型15:3或β型15:4中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述的β型酞青蓝选自β型15:4。
4.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述的阻燃剂选自溴系阻燃剂、磷氮系阻燃剂、红磷阻燃剂、硅系阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述的阻燃剂选自溴系阻燃剂、磷氮系阻燃剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述的阻燃剂选自磷氮系阻燃剂。
7.根据权利要求4所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述的溴系阻燃剂选自十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、四溴双酚A中的至少一种；所述的磷氮系阻燃剂选自三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺多聚磷酸盐、2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二三聚氰胺盐、聚磷酸铵中的至少一种；硅系阻燃剂选自多硅聚合物、硅酮聚合物中的至少一种。
8. 根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述的PBT树脂的特性粘度在0.8-1.1dl/g之间，测试标准是ISO 1628-5。
9.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，还包括抗氧剂、润滑剂、增韧剂、着色剂、填充剂中的一种或多种。
10. 权利要求1-9任一项所述的阻燃PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将PBT树脂、阻燃剂、β型酞青蓝在高速混合机中混合均匀，再经双螺杆挤出机熔融挤出，冷却、造粒得到阻燃PBT复合材料；其中，所述挤出机的挤出螺杆长径比为46:1-50:1，挤出机温度设置按：T1=190 -200℃，T2-T5=195-220℃，T6-T9=215-240℃，T机头=220-230℃，转速300r/min-450r/min；所述冷却中拉条过水长度为1M-1.5M 喂料量50kg/h。
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