CN104804384A - 低翘曲高机械性能无卤阻燃增强的pbt材料及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低翘曲高机械性能无卤阻燃增强的PBT材料及其制法，其按重量百分数计包括以下组分：PBT 40～60％、PET 5％～15％、高效无卤阻燃剂FR-003A 15～20％，纳米级矿物填充母粒0～10％，增韧相容剂3～8％，硅烷偶联剂0.2～1％，抗氧剂0.5～1％、润滑剂0.5～1.2％、玻璃纤维20％～35％。本发明通过添加适量形状对称性高的纳米填充母粒替代部分玻璃纤维，同时使用结晶度低的PET代替部分PBT，制得了具有低翘曲，表面光亮无浮纤，力学性能良好的无卤阻燃增强PBT复合材料。且本发明所用制备方法对生产设备要求低，效率高，便于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种低翘曲高机械性能无卤阻燃增强的PBT材料及其制法。
背景技术
PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名polybutylene terephthalate)是一种结晶型线形饱和聚酯树脂，具有高耐热性、韧性、耐疲劳性，自润滑、低摩擦系数，耐候性、吸水率低，在潮湿环境中仍保持各种物性(包括电性能)，电绝缘性，低温下可迅速结晶，成型性良好,所以被广泛应用于电子电气，汽车，节能灯和家用电气等领域。
其中，无卤阻燃增强PBT复合材料因具有高的相对漏电起痕指数(CTI)，而且在燃烧过程中不会产生大量有毒气体的优点，主要应用在电子电器上。但是由于其增强改性主要以玻纤增强形式存在，所以无卤阻燃增强PBT复合材料的一个明显缺点是成型制品会产生较大的翘曲,给制品的外观甚至制品功能的正常发挥都带来了不利影响。翘曲是材料不均匀收缩的结果。材料中组分的取向和结晶、注塑时采用不恰当的工艺条件、模具设计时浇口形状和位置不对、制品设计时壁厚厚薄不匀等都会造成制品的翘曲。无卤阻燃增强PBT复合材料的翘曲主要是玻纤在流动方向上的定向限制了树脂的收缩,PBT在玻纤以及无卤阻燃剂周围的诱导结晶又强化了这种效果,使得制品的纵向(流动方向)收缩小于横向(与流动方向垂直的方法),这种不均匀收缩便导致了无卤阻燃增强PBT复合材料的翘曲。
鉴于上述市场上PBT改性材料存在的问题，本项目目的在于研制一种低翘曲高机械性能的无卤阻燃增强PBT复合材料及产业化，以满足目前市场上要求无卤阻燃、低翘曲、高机械性能PBT材料。有利于提升公司的产品市场竞争力，同时又可以避免因产品翘曲变形而导致的产品不良，对公司的产品技术升级和品牌价值的营造具有重要的意义，具有重要的经济意义。
发明内容
本发是的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种低翘曲高机械性能的无卤阻燃增强PBT复合材料，该材料具有低翘曲，且具有良好的力学性能。
本发明的技术方案如下：
一种低翘曲高机械性能无卤阻燃增强的PBT材料，按重量百分数计，包括以下组分：
优选，所述硅烷偶联剂是对端氢基聚硅氧烷进行聚醚改性制成的聚醚改性有机硅烷。更加优选，KH560。
优选，所述无卤阻燃剂为磷氮系阻燃剂，更加优选，FR-003A。
优选，所述增韧相容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
优选，所述纳米级矿物填充母粒为纳米级滑石粉母粒、纳米级云母粉母粒或纳米级无水硫酸钙晶须母粒。
优选，所述抗氧剂是由四[甲基-b-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯与三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯按重量比1:1混合而成。
优选，所述润滑剂为聚硅氧烷和乙撑双硬脂酰胺按重量比1:1混合而成。
本发明还提供了所述的PBT材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PBT、PET、无卤阻燃剂和纳米级矿物填充母粒在120～130℃下干燥3～5小时，含水率控制在0.03％以下，待用；
(2)按照权利要求1所述的重量百分数称取各个组分；
(3)将称取的PBT、PET、无卤阻燃剂、纳米级矿物填充母粒、增韧相容剂、硅烷偶联剂、抗氧剂和润滑剂混合3-7min。
(4)混合好的物料，加入玻璃纤维经过熔融反应，挤出造粒，得到PBT材料。
优选，所述挤出造粒是在双螺杆挤出机中进行，各阶段工艺条件为：
一区温度：200-210℃，二区温度：220-210℃，三区温度：230-220℃，四区温度：250-220℃，五区温度：240-220℃，六区温度：230-220℃，七区温度：230-210℃，八区温度：230-210℃，九区温度：230-220℃，机头温度：240-260℃；真空度0.03-0.15MP，螺杆转速：300～500r/min；喂料转速：10-30r/min。
优选，所述加入玻璃纤维是在双螺杆挤出机的排气口加入。
优选，所述的PBT特性粘度为0.8～1.0dl/g。
优选，所述的PET特性粘度为0.6～0.8dl/g。
本发明相对于现有技术所具有的优点和有益效果：本发明通过添加适量形状对称性高的纳米级矿物填充母粒替代部分玻璃纤维，同时使用结晶度低的PET代替部分PBT，制得了具有低翘曲，表面光亮无浮纤，力学性能良好的无卤阻燃增强PBT复合材料。该材料具有高性价比，在电子电气、家用电器及汽车工业领域上有广泛的应用前景，且本发明所用制备方法对生产设备要求低，效率高，便于大规模生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例子对本发明做进一步详细介绍。
术语解释：
PBT特性粘度为0.8～1.0dl/g，采用南通星辰合成材料有限公司产PBT 1084；
PET特性粘度为0.6～0.8dl/g，采用中国石化仪征化纤股份有限公司产PETSD500；
无卤阻燃剂：采用磷、氮为主要阻燃元素的环保型无卤阻燃剂，FR-003A；
纳米级矿物填充母粒为纳米级滑石粉母粒、纳米级云母粉母粒、纳米级无水硫酸钙晶须母粒中一种；
增韧相容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，采用美国杜邦产PTW；
硅烷偶联剂为对端氢基聚硅氧烷进行聚醚改性制成的聚醚改性有机硅烷，采用KH560；
抗氧剂为四[甲基-b-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(采用抗氧剂1010)与三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(采用抗氧剂168)按重量比1:1混合而成；
润滑剂为聚硅氧烷和乙撑双硬脂酰胺，采用国产的硅酮粉及TAF按重量比1:1混合而成；
玻璃纤维为无碱长纤，直径10～14μm，采用泰山玻璃纤维有限公司产T635B。
实施例1
该实例中的低翘曲高机械性能的无卤阻燃增强PBT复合材料，其按重量百分数计包括以下组分：
其制备方法如下：
(1)将PBT、PET、无卤阻燃剂FR-300A在130℃下干燥3小时，含水率控制在0.03％以下，待用；
(2)如上所述的重量百分比含量称各个组分；
(3)将称取的PBT、PET、无卤阻燃剂FR-003A、增韧相容剂、硅烷偶联剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合4min。
(4)将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒。双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200℃，二区温度：210℃，三区温度：220℃，四区温度：240℃，五区温度：230℃，六区温度：220℃，七区温度：210℃，八区温度：210℃，九区温度：230℃，机头温度：255℃；真空度0.08MP，螺杆转速：330r/min；喂料转速：30r/min。
实施例2
该实例中的低翘曲高机械性能的无卤阻燃增强PBT复合材料，其按重量百分数计包括以下组分：
其制备方法如下：
(1)将PBT、PET、无卤阻燃剂FR-300A在130℃下干燥3小时，含水率控制在0.03％以下，待用；
(2)如上所述的重量百分比含量称各个组分；
(3)将称取的PBT、PET、无卤阻燃剂FR-003A、增韧相容剂、硅烷偶联剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合5min。
(4)将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒。双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200℃，二区温度：210℃，三区温度：220℃，四区温度：240℃，五区温度：230℃，六区温度：220℃，七区温度：210℃，八区温度：210℃，九区温度：230℃，机头温度：255℃；真空度0.08MP，螺杆转速：335r/min；喂料转速：35r/min。
实施例3
该实例中的低翘曲高机械性能的无卤阻燃增强PBT复合材料，其按重量百分数计包括以下组分：
其制备方法如下：
(1)将PBT、PET、无卤阻燃剂FR-300A在130℃下干燥3小时，含水率控制在0.03％以下，待用；
(2)如上所述的重量百分比含量称各个组分；
(3)将称取的PBT、PET、无卤阻燃剂FR-003A、增韧相容剂、硅烷偶联剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合6min。
(4)将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒。双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200℃，二区温度：210℃，三区温度：220℃，四区温度：240℃，五区温度：230℃，六区温度：220℃，七区温度：210℃，八区温度：210℃，九区温度：230℃，机头温度：255℃；真空度0.08MP，螺杆转速：330r/min；喂料转速：40r/min。
实施例4
该实例中的低翘曲高机械性能的无卤阻燃增强PBT复合材料，其按重量百分数计包括以下组分：
其制备方法如下：
(1)将PBT、PET、无卤阻燃剂FR-300A、纳米级滑石粉母粒在130℃下干燥3小时，含水率控制在0.03％以下，待用；
(2)如上所述的重量百分比含量称各个组分；
(3)将称取的PBT、PET、无卤阻燃剂FR-003A、纳米级滑石粉母粒、增韧相容剂、硅烷偶联剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合6min。
(4)将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒。双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200℃，二区温度：220℃，三区温度：230℃，四区温度：240℃，五区温度：230℃，六区温度：220℃，七区温度：210℃，八区温度：210℃，九区温度：230℃，机头温度：255℃；真空度0.08MP，螺杆转速：330r/min；喂料转速：50r/min。
实施例5
该实例中的低翘曲高机械性能的无卤阻燃增强PBT复合材料，其按重量百分数计包括以下组分：
其制备方法如下：
(1)将PBT、PET、无卤阻燃剂FR-300A、纳米级云母粉母粒在130℃下干燥3小时，含水率控制在0.03％以下，待用；
(2)如上所述的重量百分比含量称各个组分；
(3)将称取的PBT、PET、无卤阻燃剂FR-003A、纳米级云母粉母粒、增韧相容剂、硅烷偶联剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合6min。
(4)将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒。双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200℃，二区温度：220℃，三区温度：230℃，四区温度：240℃，五区温度：230℃，六区温度：220℃，七区温度：210℃，八区温度：210℃，九区温度：230℃，机头温度：255℃；真空度0.08MP，螺杆转速：330r/min；喂料转速：50r/min。
实施例6
该实例中的低翘曲高机械性能的无卤阻燃增强PBT复合材料，其按重量百分数计包括以下组分：
其制备方法如下：
(1)将PBT、PET、无卤阻燃剂FR-300A、纳米级无水硫酸钙晶须母粒在130℃下干燥3小时，含水率控制在0.03％以下，待用；
(2)如上所述的重量百分比含量称各个组分；
(3)将称取的PBT、PET、无卤阻燃剂FR-003A、纳米级无水硫酸钙晶须母粒、增韧相容剂、硅烷偶联剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合6min。
(4)将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒。双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200℃，二区温度：220℃，三区温度：230℃，四区温度：240℃，五区温度：230℃，六区温度：220℃，七区温度：210℃，八区温度：210℃，九区温度：230℃，机头温度：255℃；真空度0.08MP，螺杆转速：320r/min；喂料转速：50r/min。
性能评价方式及测试
将上述实施例1-6中完成造粒的粒子在130℃的鼓风烘箱中干燥3小时，再将干燥后的粒子在80T注塑级上注塑制样，制样过程中保持模温在80-100℃之间。
其中，拉伸强度和断裂伸长率按GB/T 1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：150(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚)，拉伸速度为50mm/min。
弯曲强度和弯曲模量按GB/T 9341标准进行检验。试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)弯曲速度为2mm/min。
缺口冲击强度按GB/T 1043标准进行检验，试样为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类。
阻燃性能按UL94标准测试。
翘曲以及表面为目视检验，试样尺寸(mm)：Φ80×3(厚)
实施例1-6的性能测试数据如下表1
表1
由上述测试数据可知，采用本发明的使用纳米级无水硫酸钙晶须母粒的技术方案得到的无卤阻燃增强PBT复合材料，缺口冲击强度、拉伸强度、弯曲强度等力学性能比较好，且在注塑制件外观上具有翘曲度低，表面好的优点，在市场上有较高的竞争优势。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种低翘曲高机械性能无卤阻燃增强的PBT材料，其特征在于，按重量百分数计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的PBT材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂是对端氢基聚硅氧烷进行聚醚改性制成的聚醚改性有机硅烷。
3.根据权利要求1所述的PBT材料，其特征在于，所述无卤阻燃剂为磷氮系阻燃剂。
4.根据权利要求1所述的PBT材料，其特征在于，所述增韧相容剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
5.根据权利要求1所述的PBT材料，其特征在于，所述纳米级矿物填充母粒为纳米级滑石粉母粒、纳米级云母粉母粒或纳米级无水硫酸钙晶须母粒中的一种。
6.根据权利要求1所述的PBT材料，其特征在于，所述抗氧剂是由四[甲基-b-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯与三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯按重量比1:1混合而成。
7.根据权利要求1所述的PBT材料，其特征在于，所述润滑剂为聚硅氧烷和乙撑双硬脂酰胺按重量比1:1混合而成。
8.权利要求1-7任意一项所述的PBT材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将PBT、PET、无卤阻燃剂和纳米级矿物填充母粒在120～130℃下干燥3～5小时，含水率控制在0.03％以下，待用；
(2)按照权利要求1所述的重量百分数称取各个组分；
(3)将称取的PBT、PET、无卤阻燃剂、纳米级矿物填充母粒、增韧相容剂、硅烷偶联剂、抗氧剂和润滑剂混合3-7min。
(4)混合好的物料，加入玻璃纤维经过熔融反应，挤出造粒，得到PBT材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述挤出造粒是在双螺杆挤出机中进行，各阶段工艺条件为：
一区温度：200-210℃，二区温度：220-210℃，三区温度：230-220℃，四区温度：250-220℃，五区温度：240-220℃，六区温度：230-220℃，七区温度：230-210℃，八区温度：230-210℃，九区温度：230-220℃，机头温度：240-260℃；真空度0.03-0.15MP，螺杆转速：300～500r/min；喂料转速：10-30r/min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述加入玻璃纤维是从双螺杆挤出机的排气口加入。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 5 road 528325 Guangdong city Foshan province wheat village Shunde District Xingtan town seven Kau Industrial Zone No. 2 Applicant after: GUANGDONG SHUNDE SHUNYAN NEW MATERIAL CO., LTD. Address before: 5 road 528325 Guangdong city of Foshan province Mai Village Shunde District Xingtan town seven Kau Industrial Zone No. 2 Applicant before: Guangdong Shunde New Materials Co., Ltd. |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Zhaopeng Inventor after: Yao Daai Inventor after: Xiao Xiongwei Inventor after: Yang Zijiang Inventor after: Lin Sixin Inventor after: Lei Jian Inventor before: Zheng Chongshen Inventor before: Lin Sixin Inventor before: Yao Daai Inventor before: Zhang Zhaopeng |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150729 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |