CN105111772A - 一种低翘曲液晶聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低翘曲液晶聚合物及其制备方法。本发明的低翘曲液晶聚合物按质量份由以下组分组成：LCP树脂：100份；玻璃纤维：10～75份；防静电剂：1～25份；无机矿物填料：5～40份；偶联剂：0.5～5份；抗氧化剂：0.5～3份；润滑剂：0.5～3份。本发明通过添加防静电剂以及低翘曲的填料，使材料具有防静电和低翘曲的双重功能，极大地扩大了液晶聚合物的应用领域。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子复合材料，尤其涉及一种低翘曲液晶聚合物及其制备方法。
[背景技术]
液晶聚合物在液晶态下由于其大分子链是取向的，它有异常规整的纤维状结构，性能特殊，制品强度很高，并不亚于金属和陶瓷。它具有优异的机械性能、尺寸稳定性、耐化学药品性、阻燃性、加工性、耐高温性及较低的热膨胀系数，广泛应用于电子电气元器件。如印刷电路板、半导体、连接器、继电器开头等。
随着信息技术的发展，电子部件集成度越来越高，这就需要使用更小尺寸的零件。这些超细的零件在生产装配过程中都是自动化生产线的，这就少不了于设备机械手的接触，在不停的接触中很容易会产生静电，所以防静电材料的使用可以大大地减少静电的产生。
专利号为CN201110040531.X的发明公开了一种低翘曲液晶聚合物组合物及制备方法，其各组分按重量百分比包括：20wt％-80wt％熔点至少为290℃的热致性液晶聚合物；5wt％-20wt％熔融温度在280℃-290℃之间的热塑性聚苯硫醚；10wt％-70wt％至少一种增强材料；0-10wt％其他添加剂。制备方法，包括：将LCP及PPS树脂分别在160℃和140℃干燥4h-6h；利用高速混合机将需要添加的润滑剂、相容剂混合均匀后，80℃干燥4-6h；将需要添加的聚酯树脂在120℃干燥4-6h；将干燥好的材料利用高速混合机混合均匀后投入到双螺杆挤出机的主喂料斗，将增强材料从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经熔融挤出，造粒。其优点在于：加入聚苯硫醚能显著降低翘曲度；纤维增强材料和润滑材料能够配合聚苯硫醚增强其在组分中的力学性能。
该专利的配方中添加了聚苯硫醚树脂，液晶聚合物和聚苯硫醚是两种完全不同的树脂，如果相溶性处理不好会影响材料的性能，而且该专利没有以解决材料的防静电方面的性能。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种具有防静电和低翘曲的双重功能的低翘曲液晶聚合物和制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种低翘曲液晶聚合物，按质量份，由以下组分组成：
以上所述的低翘曲液晶聚合物，LCP树脂为热致性液晶聚合物，熔点不低于300℃。
以上所述的低翘曲液晶聚合物，玻璃纤维为经过偶联剂处理过的无碱玻璃纤维。
以上所述的低翘曲液晶聚合物，无机矿物填料为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、云母、二氧化钼和玻璃微珠中的至少一种。
以上所述的低翘曲液晶聚合物，防静电剂为导电碳黑和/或永久型高分子防静电剂。
以上所述的低翘曲液晶聚合物，偶联剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯偶联剂、铬络合物偶联剂和锆类偶联剂中的至少一种。
以上所述的低翘曲液晶聚合物，抗氧化剂为1010、1076、1098、168、PS802和626中的至少一种。
以上所述的低翘曲液晶聚合物，润滑剂为硅酮母粒、硅酮粉、TAF、EBS、硬酯酸钙和硬酯酸锌中的至少一种。
一种上述低翘曲液晶聚合物的制备方法，包括以下步骤：
901、按权利要求1的配方称取原料；
902、将LCP树脂烘干，控制其含水量按质量百分比在0.02％以下；
903、将烘好的LCP树脂、偶联剂在混料机中搅拌1～2分钟；
904、添加无机矿粉填料、抗氧剂、防静电剂和润滑剂在混料机上搅拌3～5分钟。将搅拌好的物料从挤出机的主喂料口加入，然后从玻纤口或侧喂料机将玻璃纤维加入挤出机，熔融挤出造粒。
以上所述的制备方法，挤出机1区到10区的温度为：300℃、330℃、340℃、340℃、330℃、330℃、320℃、320℃、320℃、330℃；主机转速为400-550转/min，喂料机转速为800～1000转/min，真空度小于负0.06MPa。
本发明通过添加防静电剂以及低翘曲的填料，使材料具有防静电和低翘曲的双重功能，极大地扩大了液晶聚合物的应用领域。
[具体实施方式]
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细地说明。
本发明实施例的低翘曲液晶聚合物，按质量份(重量份)，由以下组分组成：
其中，LCP树脂为热致性液晶聚合物，熔点不低于300℃。玻璃纤维为经过偶联剂处理过的无碱玻璃纤维。无机矿物填料为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、云母、二氧化钼和玻璃微珠中的至少一种。防静电剂为导电碳黑和/或永久型高分子防静电剂。偶联剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯偶联剂、铬络合物偶联剂和锆类偶联剂中的至少一种。抗氧化剂为1010、1076、1098、168、PS802和626中的至少一种。润滑剂为硅酮母粒、硅酮粉、TAF、EBS、硬酯酸钙和硬酯酸锌中的至少一种。
在以下实施例中，
LCP树脂：XydarSRT-802，熔点为325℃；
玻璃纤维：泰山玻璃纤维的短切纤维T443，短切纤维在防翘曲性方面是要优于一般玻璃纤维，有利于其在树脂中的分散，玻璃纤维分散得好，可以得到更加高的力学性能。
防静电剂：卡尔文永久高分子防静电母粒，CALVINFC-18P是以有机硅处理的聚合物抗静电体系，防静电剂的选用就是为了材料能够有防静电的作用；
无机矿物填料：选用灵涛县华源云母有限公司的白云母粉，粒径是1250目。虽然短切玻璃纤维有一定的抗翘曲作用，但其分散在树脂中的形状还是圆柱形。这样树脂会按照玻璃纤维的形状进行凝结和收缩，这就形成了材料翘曲。通过在添加无机矿物填料就可以破坏树脂会按照玻璃纤维的形状进行凝结和收缩，以达到降低翘曲。云母在防翘曲中最好的无机矿物填料之一。
偶联剂：杭州沸点化工有限公司的硅烷偶联剂KH-550；
抗氧化剂：用1010和168按1：2的比例复配；
润滑剂：用广州源雅化工有限公司的硅酮粉SW-100；
本发明以下实施例防静电低翘曲液晶聚合物的制备方法包括以下步骤：
1、按表1的配方称取原料，将LCP树脂有烘箱中用120℃烘4小时以上，控制其含水量按质量百分比在0.02％以下。
2、按比例将烘好的LCP树脂、偶联剂在高速混料机在搅拌1～2分钟；
3、将无机矿粉填料、抗氧剂、防静电剂和润滑剂在高速混料机上搅拌3～5分钟。将搅拌好的物料从挤出机的主喂料口加入，然后从玻纤口或者使用侧喂料机将玻璃纤维加入挤出机，经熔融挤出造粒得到所需粒料。
4、挤出机1区到10区的温度为：300℃、330℃、340℃、340℃、330℃、330℃、320℃、320℃、320℃、330℃。主机转速为400-550转/min，喂料机转速为800～1000转/min，真空度小于负0.06MPa。
表1：本发明实施例1-5和对比例的组分含量表
表2：本发明实施例1-5和对比例的性能测试表
性能测试标准：力学性能测试按照标准测试方法和条件进行测试，如拉伸强度和伸长率采用GB/T1040，弯曲强度和弯曲模量采用GB/T9341，IZOD冲击强度采用GB/T1843，表面电阻率采用ASTMD25793。其中翘曲变形：注塑成直径为100mm、厚度为1.5mm的圆形板，其测试方法按照国家标准进行。
本发明以上实施例的重点在于材料的低翘曲性和防静电方面。在低翘曲性方面，测试的数值越大其翘曲就越大。本发明的五个实施例的翘曲变形测试数值都要小于对比例的翘变形测试数值，因而在低翘曲性方面本发明的实施例要优于对比例。在防静电方面，本专利通过添加防静电剂，材料的表面电阻率在107到109之间，要优于对比例的1014。
以上实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低翘曲液晶聚合物，其特征在于，按质量份，由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的低翘曲液晶聚合物，其特征在于，LCP树脂为热致性液晶聚合物，熔点不低于300℃。
3.根据权利要求1所述的低翘曲液晶聚合物，其特征在于，玻璃纤维为经过偶联剂处理过的无碱玻璃纤维。
4.根据权利要求1所述的低翘曲液晶聚合物，其特征在于，无机矿物填料为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、云母、二氧化钼和玻璃微珠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低翘曲液晶聚合物，其特征在于，防静电剂为导电碳黑和/或永久型高分子防静电剂。
6.根据权利要求1所述的低翘曲液晶聚合物，其特征在于，偶联剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯偶联剂、铬络合物偶联剂和锆类偶联剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的低翘曲液晶聚合物，其特征在于，抗氧化剂为1010、1076、1098、168、PS802和626中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的低翘曲液晶聚合物，其特征在于，润滑剂为硅酮母粒、硅酮粉、TAF、EBS、硬酯酸钙和硬酯酸锌中的至少一种。
9.一种权利要求1所述低翘曲液晶聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
901、按权利要求1的配方称取原料；
902、将LCP树脂烘干，控制其含水量按质量百分比在0.02％以下；
903、将烘好的LCP树脂、偶联剂在混料机中搅拌1～2分钟；
904、添加无机矿粉填料、抗氧剂、防静电剂和润滑剂在混料机上搅拌3～5分钟。将搅拌好的物料从挤出机的主喂料口加入，然后从玻纤口或侧喂料机将玻璃纤维加入挤出机，熔融挤出造粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，挤出机1区到10区的温度为：300℃、330℃、340℃、340℃、330℃、330℃、320℃、320℃、320℃、330℃；主机转速为400-550转/min，喂料机转速为800～1000转/min，真空度小于负0.06MPa。
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