CN110982297B - 一种5g低介电强度lcp复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种5G低介电强度LCP复合材料及其制备方法，涉及塑胶材料制备与生产的技术领域，该5G低介电强度LCP复合材料按重量份数计包括以下组分：LCP树脂650‑700份、玻璃纤维80‑120份、绢云母50‑100份、玻璃微珠50‑100份、抗氧剂2‑5份。其制备方法包括以下步骤：S1.主料混合、S2.挤出拉条、S3.冷却切粒。本发明所制备的5G低介电强度LCP复合材料的介电常数与介电损耗更低，从而传输信号速度更快。

Description

一种5G低介电强度LCP复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑胶材料制备与生产的技术领域，尤其是涉及一种5G低介电强度LCP复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的高速发展，通信速度越来越快，5G通信正在走向世界。5G通信一般在1GHz-20GHz的高频电场下进行，因此需要使用介电常数低且同时具有良好的可加工性的材料来制造具有复杂设计的5G通信零部件。
LCP是一种新型的高分子材料，在国内称之为液晶聚合物，其在熔融态时一般呈现液晶性，具有高强度、高刚性、耐高温、电绝缘性佳、成型加工性好等优异性能，因此被广泛应用于电子、电气、光导纤维、汽车及宇航等领域。LCP材料在应用至5G通信领域时，其介电常数决定了电信号的传播速度，电信号的传播速度与介电常数的平方根成反比，也就是说，LCP的介电常数越低，其对电信号的传播速度越快。
然而大多数传统的LCP在1GHz-20GHz高频电场下的介电常数一般在3.7-4.5区间内，此介电常数区间内的LCP材料难以满足5G通信器件对低介电常数和低介电损耗的高要求。
发明内容
本发明的目的一是提供一种在高频电场下具有更低介电常数与介电损耗从而传输信号速度更快的5G低介电强度LCP复合材料。
本发明是通过以下技术方案得以实现的：
一种5G低介电强度LCP复合材料，按重量份数计，包括以下组分：LCP树脂650-700份、玻璃纤维80-120份、绢云母50-100份、玻璃微珠50-100份、抗氧剂2-5份。
通过采用上述技术方案，LCP树脂作为复合材料的基材，具有良好的机械性能、尺寸稳定性、光学性能、电绝缘性、加工性与耐热性等，因此可赋予复合材料优异的综合性能。原料中添加玻璃纤维，玻璃纤维具有优良的电绝缘性，而且也可对LCP树脂起到较好的增强效果，使复合材料的机械强度及模量远远超出其他工程塑料。
绢云母是一种具有层状结构的硅酸盐矿物，绢云母高纵横比的二维片状构造使其在塑胶产品中具有高度定向性序列，从而体现出特异的平面取向形势进而提高分子间的作用力，最终体现出对塑胶复合材料优良的补强效果。玻璃微珠具有高分散性，比片状、针状或不规则形状的填料具有更好的流动性，因此填充性能更好，且玻璃微珠是各向同性的，不会产生因取向造成不同部位收缩率不一致的弊病，可有效提高产品的尺寸稳定，降低翘曲的可能性。
而且，绢云母与玻璃微珠都是低介电强度的无机材料，既可降低复合材料的整体介电常数，也可对复合材料的其他物化性能起到增强效果。
进一步设置为：还包括2-5份PE。
通过采用上述技术方案，PE即是一种柔顺性很好的热塑性树脂，其分子链的空间排列成平面锯齿形，具有软而韧的力学性能，可赋予LCP树脂基材良好的韧性与加工性能；PE还具有优越的电学性能，是一种良好的高频绝缘材料，而且其介电损耗与介电常数几乎与温度和频率无关，进而保证LCP复合材料的高频电绝缘性。此外，由于PE具有少量的双键和醚键，因此可与LCP树脂基材在熔融状态下发生接枝聚合，提高LCP树脂基材的柔顺性与韧性，同时改善LCP树脂基材与无机材料绢云母和玻璃微珠之间的分散性与相容性，进一步提高LCP复合材料的质地均匀性、综合性能及性能稳定性。
进一步设置为：所述PE的分子量分布范围为20000-25000。
通过采用上述技术方案，分子量为20000-25000的聚乙烯具有更高的冲击强度和更好的耐环境应力开裂性能，从而对LCP起到更好的机械增强效果。而且相较于超高分子量聚乙烯，分子量分布在20000-25000的PE仍具有良好的柔性与韧性，从而使LCP复合材料在成型加工过程中及成型之后可兼顾良好的加工塑性与结构强度。
进一步设置为：还包括5-10份高岭土。
通过采用上述技术方案，高岭土具有良好的可塑性和较高的粘结性，同时具备优良的电绝缘性能，添加高岭土可进一步提高LCP复合材料的加工塑性、电绝缘性强度及模量，且高岭土可较好地将复合材料中的有机树脂材料与无机材料进行粘合，提高各组分之间的结合强度，进而对LCP材料起到增强效果。
进一步设置为：所述高岭土平均粒径为20μm。
通过采用上述技术方案，高岭土的粒径大小对LCP复合材料的性能具有较大影响，具体体现在为平均粒径为20μm的高岭土与有机LCP树脂、PE树脂、玻璃微珠等原料之间形成良好的粒径级配关系，从而对LCP复合材料产生更好的填充增强效果；而且，高岭土的粒径如果过大，会对分散性造成不利影响，而粒径过小则会降低其介电性能。
进一步设置为：所述玻璃纤维采用直径为11μm、长径比为30:1的短玻璃纤维。
通过采用上述技术方案，直径为11μm、长径比为30:1的玻璃短纤维在LCP复合材料中既可以起到较好的填充和增强效果，也可在LCP树脂基材中具有良好的分散性和成型加工性能，玻璃纤维太长只能起到填充作用，而无法起到增强作用，玻璃纤维太短虽然增强效果显著，但影响玻璃纤维的分散性和成型加工性。因此，选用直径为11μm、长径比为30:1的短玻璃纤维可对LCP复合材料的综合性能产生更好的增强效果。
进一步设置为：所述抗氧剂采用科莱恩seed。
通过采用上述技术方案，由于PE中存在少量的双键与醚键，会导致LCP复合材料的耐候性有所下降，日晒、雨淋都会引起老化，因此在体系中加入抗氧剂抑制双键与醚键的氧化，进而提高LCP复合材料的耐候性。
本发明的目的二是提供一种上述5G低介电强度LCP复合材料的制备方法。
本发明的目的二是通过以下技术方案实现的：
一种5G低介电强度LCP复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.主料混合：将LCP树脂、高岭土、玻璃微珠、PE与抗氧剂混合并搅拌分散均匀，形成主料；
S2.挤出拉条：将S1步骤得到的主料投入双螺杆挤出机，再先后向双螺杆挤出机中投入玻璃纤维与绢云母，挤出拉条得到LCP条状复合材料；
S3.冷却切粒：将S2步骤得到的LCP条状复合材料通过风冷输送带然后进入切粒机中进行切粒，得到成品LCP复合材料。
通过采用上述技术方案，经过预分散的主料先在双螺杆挤出机中熔融成半熔融态，再先后将玻璃纤维、绢云母加入至双螺杆挤出机中与半熔融态的主料共融，这种加料顺序使玻璃纤维与绢云母受到更加适宜的剪切作用力，进而提高玻璃纤维、绢云母在LCP复合材料中的分散性，对LCP复合材料的增强效果更好。
进一步设置为：所述S2步骤中的双螺杆挤出机各区的温度依次为T1＝300-320℃、T2＝310-340℃、T3＝320-340℃、T4＝340-360℃、T5＝350-370℃、T6＝340-360℃、T7＝330-350℃、T8＝320-340℃、T9＝300-320℃、T10＝300-330℃，螺杆转速为300r/min。
进一步设置为：所述S3步骤中，LCP条状复合材料通过的风冷输送带长度为8m。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
(1)在LCP树脂基材中添加玻璃微珠与绢云母等低介电强度的无机材料，可降低LCP复合材料的介电常数与介电损耗，同时添加玻璃纤维、抗氧剂等共同对LCP复合材料进行补强，使LCP复合材料既具有更低的介电常数，也具有良好的物化性能，使用性能更好；
(2)配方中添加分子量分布范围在20000-25000之间的PE，PE由于具有少量的双键和醚键，在熔融状态下可与LCP树脂基材发生接枝聚合，提高LCP树脂基材的韧性，同时改善LCP树脂基材与无机材料绢云母、玻璃微珠之间的分散性与相容性，从而提高LCP复合材料的综合性能及性能稳定性；
(3)LCP复合材料的制备方法中，先将LCP树脂、高岭土、玻璃微珠、PE与抗氧剂进行混合预分散，然后投入双螺杆挤出机中再先后与玻璃纤维、绢云母在双螺杆挤出机中共融，这种加料顺序使玻璃纤维与绢云母受到更加适宜的剪切作用力，进而提高玻璃纤维、绢云母在LCP复合材料中的分散性，对LCP复合材料的增强效果更好。
具体实施方式
实施例1：
一种5G低介电强度LCP复合材料，各组分含量如表1所示。
表1实施例1-6各组分含量表
Figure BDA0002321950970000041
其中玻璃纤维采用直径为11μm、长径比为30:1的短玻璃纤维。抗氧剂采用科莱恩seed。PE的分子量分布范围为20000-25000。高岭土的平均粒径为20μm。
该5G低介电强度LCP复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1.主料混合：按表1所示的含量称取各组分，先将LCP树脂、高岭土、玻璃微珠、PE与抗氧剂混合并搅拌分散均匀，形成主料；
S2.挤出拉条：将S1步骤得到的主料从双螺杆挤出机的主喂料口投入双螺杆挤出机中，再先后通过侧喂料口向双螺杆挤出机中投入玻璃纤维与绢云母；
双螺杆挤出机各区的温度依次为T1＝300-320℃、T2＝310-340℃、T3＝320-340℃、T4＝340-360℃、T5＝350-370℃、T6＝340-360℃、T7＝330-350℃、T8＝320-340℃、T9＝300-320℃、T10＝300-330℃，螺杆转速为300r/min，挤出拉条得到LCP条状复合材料；S3.冷却切粒：将S2步骤得到的LCP条状复合材料从双螺栓挤出机的出料端通过8m长的风冷输送带然后进入切粒机中进行切粒，得到成品LCP复合材料。
实施例2：
一种5G低介电强度LCP复合材料，本实施例与实施例4的区别在于，各组分含量如表1所示。
实施例3：
一种5G低介电强度LCP复合材料，本实施例与实施例4的区别在于，各组分含量如表1所示。
实施例4：
一种5G低介电强度LCP复合材料，本实施例与实施例4的区别在于，各组分含量如表1所示。
实施例5：
一种5G低介电强度LCP复合材料，本实施例与实施例4的区别在于，各组分含量如表1所示。
实施例6：
一种5G低介电强度LCP复合材料，本实施例与实施例4的区别在于，各组分含量如表1所示。
实施例7：本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中不含有PE与高岭土。
实施例8：本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中PE的分子量分布范围在10000-20000。
实施例9：本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中PE的分子量分布范围在25000-50000。
实施例10：本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中玻璃纤维采用直径为24μm、长径比为300:1的长玻璃纤维。
实施例11：本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中抗氧剂采用TNPP。
实施例12：本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中不含有高岭土。
实施例13：本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中高岭土的平均粒径为2μm。
实施例14：本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中高岭土的平均粒径为5mm。
对比例1：本对比例与实施例1的区别在于，将绢云母、玻璃微珠与PE等质量替换成LCP树脂。
对比例2：本对比例与实施例1的区别在于，S1步骤中将所有物料全部混合并搅拌分散均匀，然后在S2步骤中全部从双螺杆挤出机的主喂料口投入挤出机中。
介电性能测试：
取实施例1-14与对比例1-2制备得到的LCP复合材料作为测试样品，样品厚度为1.2mm。按照GB/T 5597-1999《固体电介质微波复介电常数的测试方法》测定各样品的复介电常数Dk与损耗角正切Df。检测结果如表2所示。
表2介电性能测试数据表
Figure BDA0002321950970000061
力学性能测试：
按照ASTM D638、ASTM D790和ISO 179检测标准分别测试实施例1-14与对比例1-2制备得到的样品的拉伸强度、弯曲强度、冲击缺口强度。测试数据如表3所示。
表3冲击强度测试数据表
Figure BDA0002321950970000071
本实施例的实施原理及有益效果为：在LCP树脂基材中添加玻璃微珠与绢云母等低介电强度的无机材料，可降低LCP复合材料的介电常数与介电损耗，同时添加玻璃纤维、PE、高岭土等共同对LCP复合材料进行补强，使LCP复合材料既具有更低的介电常数，也具有良好的物化性能，使用性能更好。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种5G低介电强度LCP复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：LCP树脂650-700份、玻璃纤维80-120份、绢云母50-100份、玻璃微珠50-100份、抗氧剂2-5份、高岭土5-10份；所述高岭土平均粒径为20μm。
2.根据权利要求1所述的5G低介电强度LCP复合材料，其特征在于：还包括2-5份PE。
3.根据权利要求2所述的5G低介电强度LCP复合材料，其特征在于：所述PE的分子量分布范围为20000-25000。
4.根据权利要求1所述的5G低介电强度LCP复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维采用直径为11μm、长径比为30:1的短玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的5G低介电强度LCP复合材料，其特征在于：所述抗氧剂采用科莱恩seed。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的5G低介电强度LCP复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.主料混合：将LCP树脂、高岭土、玻璃微珠、PE与抗氧剂混合并搅拌分散均匀，形成主料；
S2.挤出拉条：将S1步骤得到的主料投入双螺杆挤出机，再先后向双螺杆挤出机中投入玻璃纤维与绢云母，挤出拉条得到LCP条状复合材料；
S3.冷却切粒：将S2步骤得到的LCP条状复合材料通过风冷输送带然后进入切粒机中进行切粒，得到成品LCP复合材料。
7.根据权利要求6所述的5G低介电强度LCP复合材料的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中的双螺杆挤出机各区的温度依次为T1=300-320℃、T2=310-340℃、T3=320-340℃、T4=340-360℃、T5=350-370℃、T6=340-360℃、T7=330-350℃、T8=320-340℃、T9=300-320℃、T10=300-330℃，螺杆转速为300r/min。
8.根据权利要求7所述的5G低介电强度LCP复合材料的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中，LCP条状复合材料通过的风冷输送带长度为8m。
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