CN115651368B - 一种抗静电液晶聚酯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种抗静电液晶聚酯组合物，按重量份计，包括以下组分：LCP树脂60份，导电炭黑12‑20份，硅灰石纤维10‑30份，云母粉10‑25份，滑石粉3‑10份；硅灰石纤维的保留长径比范围是（8~20）：1；云母粉和滑石粉的保留平均粒径范围是10‑30微米。本发明通过滑石粉作为一种球状粉末填料与导电炭黑混合均匀后与LCP树脂进行熔融共混，形成初步的导电通路，硅灰石纤维对形成的不稳固的导电通路进行诱导连接，片状填料的云母粉对导电通路进行锚固，同时进一步改善材料的翘曲和平整度。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种抗静电液晶聚酯组合物及其制备方法和应用。
背景技术
目前常用的LCP基导电材料的制备方法是在LCP树脂中加入具有导电特性的填料进行熔融共混，导电填料在LCP树脂基体中形成导电通路。导电填料的电导率不同和导电通路的构建完整程度不同，可获得不同电导率的LCP复合材料。常用的导电填料根据其形态可以分为棒状，纤维状（长径比更大），球状，片状等。导电通路的构建是通过导电填料间的电子转移来获得导电性；同时其导电性能的稳定性取决于其导电通路在基体内的均匀分布，即导电填料的均匀分布。根据电阻率的不同，可将其大致分为导电（＜105ohms）、抗静电（105—1012ohms）、绝缘（＞1013ohms）三个等级。
然而，由于LCP材料在双螺杆熔融共混加工过程中流动性极强，在液晶态下，分子链相互平行，熔体粘度较低，不易对导电填料进行分布和分散。在经过高剪切流场作用下，导电填料易在LCP的高取向流动下发生沿流动方向的富集。为实现材料均匀抗静电的目的，导电填料添加比例需极为精准，且该比例下材料的导电特性位于导通逾渗阈值附近，细微的波动会带来数个数量级的变化。单独采用纤维状、棒状导电填料由于导电性太强，如分散稍有不均匀会造成最终产品表面电导率波动较大，表面电导率分布不均匀的缺陷，并且取向度过高会造成翘曲缺陷。而单独采用颗粒状导电填料由于团聚现象也容易存在分布不均匀、材料翘曲等缺点。因此，导电填料的分散是技术关键。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种采用颗粒状导电填料（导电炭黑）同时具有抗静电性能好（制件各区域电阻率分布均匀）、低翘曲液晶聚酯组合物，及其制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗静电液晶聚酯组合物，按重量份计，包括以下组分：
LCP树脂 60份，
导电炭黑 12-20份，
硅灰石纤维 10-30份，
云母粉 10-25份，
滑石粉 3-10份；
硅灰石纤维的保留长径比范围为（8~20）:1；云母粉和滑石粉的保留平均粒径范围是10-30微米。
优选的，所述的导电炭黑的平均粒径为20-50纳米。
优选的，硅灰石纤维的保留长径比范围为（12-15）:1、滑石粉和云母粉的保留平均粒径为15-25微米。
优选的，适用于本发明申请的LCP树脂的重复单元为对苯二甲酸、联苯二酚、6-羟基-2-萘甲酸、对羟基苯甲酸中至少2种与对乙酰氨基酚为重复单元构成的。
LCP树脂的重复单元组合可以是：
A：对苯二甲酸/联苯二酚/对乙酰氨基酚。
B：对苯二甲酸/联苯二酚/6-羟基-2-萘甲酸/对乙酰氨基酚。
C：对苯二甲酸/联苯二酚/对羟基苯甲酸/对乙酰氨基酚。
D：对苯二甲酸/联苯二酚/6-羟基-2-萘甲酸/对羟基苯甲酸/对乙酰氨基酚。
上述LCP树脂在熔融剪切过程中与填料的分散性更好。
LCP树脂可以是市售产品，也可以通过自制获得。自制方法为：
在惰性气体加压条件下，以反应单体在酰化剂的作用下进行酰化反应，所述压力保持在0.1MPa~0.2MPa，反应温度为100℃~180℃，反应时间为30分钟~10小时；酰化反应结束后，将反应釜内压力进行减压至常压，并以0.1℃/min~150℃/min 的速率升温至200℃~400℃，从精馏柱排出醋酸及未反应的醋酸酐，当醋酸接收量到达理论值的90%以上时，将反应釜内压力进行减压至1~10kPa，保持此减压条件并将反应体系程序升温到反应最高温度320~360℃，熔融缩聚得到预聚物；将预聚物冷却固化并造粒，在固相聚合容器中进行固相聚合得到全芳族液晶聚酯颗粒，真空度0.1Pa~50kPa，固相聚合温度为160~340℃，反应时间为0.5小时~40小时。
酰化剂可以是乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐等。
本发明的LCP树脂在大于熔点20℃、1000-s剪切速率条件下的熔融粘度10-50Pa·s。LCP树脂熔融粘度的测试方法为：基于ISO 11443的测定方法，在高于熔点20℃，1000-s剪切速率条件下，所用设备为Goettfert高压毛细管流变仪, RG20，1mm测试口模。
按重量份计，还包括0-1份润滑剂。
本发明的抗静电液晶聚酯组合物的制备方法，包括以下步骤：将各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，，螺杆转速范围是400-600RPM，温度范围是330-360℃，得到抗静电液晶聚酯组合物。
本发明的抗静电液晶聚酯组合物的应用，用于制备电子电器及相关设备，如抗静电IC托盘，晶圆盒等，电阻率范围需要在1×105-1×109Ω/sq之间，并且不同区域的电阻率极差越小越好。
本发明具有如下有益效果
本发明通过将LCP树脂与特定粒径的球状粉末滑石粉、导电炭黑熔融共混形成导电电路，硅灰石纤维对形成的不稳固的导电通路进行诱导连接，通过特定粒径的球形填料滑石粉对成熟的导电通路进行锚固，使得导电炭黑以及其它填料都能够均匀分布，实现良好的抗静电性能（并且制备大型制件时制件各区域抗静电均匀性好）、翘曲低，并且多次熔融注塑也不会劣化各种填料的分散性而改变抗静电性以及翘曲性。
进一步的，通过优选重复单元的LCP树脂，能够实现填料分散性的进一步提升，从而提升抗静电性（流动方向电阻率极差率≤20.7%，垂直方向电阻率极差率≤19.3%）、改善翘曲性（60mm×60mm×1.0mm方板的翘曲≤0.11mm）。
附图说明
图1：方板不同区域电阻率测试示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用实验原料来源如下：
LCP树脂A：重复单元为对苯二甲酸/联苯二酚/对乙酰氨基酚，摩尔比为5：4：1，熔融粘度25Pa·s，自制。
LCP树脂B：重复单元为对苯二甲酸/联苯二酚/6-羟基-2-萘甲酸/对乙酰氨基酚，摩尔比为4：3：1：1，熔融粘度28Pa·s，自制。
LCP树脂C：重复单元为对苯二甲酸/联苯二酚/对羟基苯甲酸/对乙酰氨基酚，摩尔比为7：5：2：4，熔融粘度33Pa·s，自制。
LCP树脂D：重复单元为对苯二甲酸/联苯二酚/6-羟基-2-萘甲酸/对羟基苯甲酸/对乙酰氨基酚，摩尔比为4：5：1：2：1，熔融粘度29Pa·s，自制。
LCP树脂E：重复单元为对苯二甲酸/联苯二酚，摩尔比为1：1熔融粘度37Pa·s，自制。
LCP树脂F：重复单元为对苯二甲酸/联苯二酚/6-羟基-2-萘甲酸/对羟基苯甲酸，摩尔比为2：2：1：1，熔融粘度32Pa·s，自制。
硅灰石纤维A：硅灰石纤维长径比为12~15:1，购自江西奥特科技有限公司；
硅灰石纤维B：硅灰石纤维长径比为8~12:1，购自江西奥特科技有限公司；
硅灰石纤维C：硅灰石纤维长径比为15-20:1，购自江西奥特科技有限公司；
硅灰石纤维D：硅灰石纤维长径比为3~8:1，购自江西奥特科技有限公司；
云母粉购自利明矿产品有限公司后通过筛选得到特定粒径的原料。
云母粉A：平均粒径12.4微米；
云母粉B：平均粒径30.7微米；
云母粉C：平均粒径17.4微米；
云母粉D：平均粒径26.2微米；
云母粉E：平均粒径5.1微米。
云母粉F：平均粒径40.0微米。
滑石粉购自广西龙胜华美滑石开发有限公司后通过筛选得到特定粒径的原料。
滑石粉A：平均粒径为11.5微米；
滑石粉B：平均粒径为30.3微米；
滑石粉C：平均粒径为16.8微米；
滑石粉D：平均粒径为25.9微米；
滑石粉E：平均粒径为2.5微米；
滑石粉F：平均粒径为43.8微米。
导电炭黑购自购自卡博特化工有限公司后通过筛选得到特定粒径的原料。
导电炭黑A：平均粒径为20纳米；
导电炭黑B：平均粒径为50纳米；
导电炭黑C：平均粒径为5纳米；
导电炭黑D：平均粒径为100纳米；
钛白粉：平均粒径为15微米，购自攀钢钒钛资源股份有限公司。
碳酸钙：平均粒径为20微米，购自广东翔龙科技股份有限公司。
短切玻璃纤维：平均长度为200微米，购自中国巨石股份有限公司。
实施例和对比例抗静电液晶聚酯组合物的制备方法：将各组分混合均匀通过双螺杆挤出机挤出造粒，转速400-600RPM，温度范围是330-360℃，得到抗静电液晶聚酯组合物。
各项测试方法：
（1）挤出造粒后使用注塑机注塑成型100mm×100mm，厚度1.5mm的方板，在方板表面不同位置均匀涂抹导电漆，使用万用表测量电阻，并使用以下公式进行表面电阻率的计算：SR=（R×L）/g。
SR为表面电阻率，单位为Ω/sq；R为电阻值，单位为Ω；L为导电漆长度，单位为cm；g为两电极间距离，单位为cm。同时，如图1所示，方板的测试区域分为：流动方向为入口边，流动中线，流动末端边，垂直方向左侧边，垂直中线，右侧边。 将两方向上的表面电阻率极差率（该方向的电阻率极差绝对值/平均电阻率绝对值×100%）作为判断表面电导率均匀度的标准。
（2）翘曲量：挤出造粒后使用注塑机注塑成型60mm×60mm×1.0mm方板，经过温度为180-270℃的回流炉后，测量方板侧面最高处与最低处的距离，作为翘曲量，单位为mm。
（3）聚酯组合物中硅灰石纤维长径比、玻璃纤维长度、云母粉/滑石粉/钛白粉/碳酸钙平均粒径的测试方法：参照ISO3451-1，获得聚酯组合物中的灰分，将灰分置于100mL浓度为95%的工业酒精中用超声波机分散2min，然后用移液管从底部吸取2mL放于干净载玻片上，用光学显微镜放大500倍进行拍照，用统计学方法计算上述填料的保留长度、长径比、类圆形/片层型颗粒的平均粒径。
表1：实施例1-6抗静电液晶聚酯组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| LCP树脂种类 | A | B | C | D | E | F |
| LCP树脂含量 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 导电炭黑A | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 硅灰石纤维A | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 云母粉C | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 滑石粉C | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 硅灰石长径比 | 13.6 | 13.1 | 13.3 | 13.8 | 13.0 | 13.4 |
| 其它填料平均粒径，μm | 15.6 | 15.9 | 15.2 | 15.4 | 15.1 | 15.7 |
| 平均表面电阻率，Ω/sq | 5.2×105 | 4.9×105 | 5.4×105 | 4.5×105 | 5.7×105 | 6.7×105 |
| 流动方向电阻率极差率，% | 7.7 | 10.2 | 7.4 | 11.1 | 15.3 | 17.4 |
| 垂直方向电阻率极差率，% | 9.6 | 12.2 | 11.1 | 6.7 | 19.3 | 15.0 |
| 翘曲量，mm | 0.080 | 0.080 | 0.080 | 0.070 | 0.11 | 0.10 |
由实施例1-6可知，优选LCP树脂的重复单元为对苯二甲酸、联苯二酚、6-羟基-2-萘甲酸、对羟基苯甲酸中至少2种与对乙酰氨基酚构成，各方向的电导率极差较小，并且翘曲更低。
表2：实施例7-18和对比例1-5抗静电液晶聚酯组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | |
| LCP树脂A | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 导电炭黑种类 | B | C | D | A | A | A | A | A |
| 导电炭黑含量 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 硅灰石纤维种类 | A | A | A | B | C | A | A | A |
| 硅灰石纤维含量 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 云母粉种类 | C | C | C | C | C | A | B | D |
| 云母粉含量 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 滑石粉种类 | C | C | C | C | C | A | B | D |
| 滑石粉含量 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 硅灰石长径比 | 13.3 | 13.7 | 13.8 | 8.6 | 18.1 | 13.8 | 13.4 | 13.6 |
| 其它填料平均粒径，mm | 15.7 | 15.3 | 15.5 | 15.3 | 15.8 | 10.3 | 28.9 | 24.3 |
| 平均表面电阻率，Ω/sq | 5.9×105 | 4.9×105 | 6.4×105 | 5.7×105 | 8.1×105 | 9.0×105 | 1.2×106 | 1.1×106 |
| 流动方向电阻率极差率，% | 7.5 | 18.4 | 20.7 | 14.0 | 15.4 | 12.9 | 14.9 | 8.4 |
| 垂直方向电阻率极差率，% | 12.0 | 12.1 | 15.8 | 12.2 | 13.0 | 9.7 | 10.4 | 8.8 |
| 翘曲量，mm | 0.083 | 0.088 | 0.091 | 0.096 | 0.091 | 0.086 | 0.081 | 0.078 |
由实施例2/7-9可知，导电炭黑优选平均粒径为30-50纳米，各方向的电导率极差较小。
由实施例1/10/11可知，优选的硅灰石纤维的保留长径比范围时各方向的电导率极差较小、翘曲量更低。
由实施例1/12-14可知，优选的滑石粉/云母粉保留平均粒径范围时，各方向的电导率极差较小、翘曲量更低。
续表2：
| 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | 实施例18 | |
| LCP树脂A | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 导电炭黑种类 | A | A | A | A |
| 导电炭黑含量 | 12 | 14 | 16 | 20 |
| 硅灰石纤维种类 | A | A | A | A |
| 硅灰石纤维含量 | 10 | 18 | 23 | 30 |
| 云母粉种类 | C | C | C | C |
| 云母粉含量 | 10 | 17 | 22 | 25 |
| 滑石粉种类 | C | C | C | C |
| 滑石粉含量 | 3 | 4 | 6 | 10 |
| 硅灰石长径比 | 13.6 | 13.2 | 12.8 | 12.5 |
| 其它填料平均粒径，mm | 15.5 | 15.3 | 15.9 | 15.7 |
| 平均表面电阻率，Ω/sq | 6.5×107 | 4.3×106 | 3.6×105 | 1.1×105 |
| 流动方向电阻率极差率，% | 9.7 | 8.0 | 8.2 | 10.0 |
| 垂直方向电阻率极差率，% | 8.8 | 7.5 | 8.8 | 5.3 |
| 翘曲量，mm | 0.086 | 0.082 | 0.083 | 0.090 |
由实施例1/15-18可知，优选的各组分配比的范围内，电导率极差较小、翘曲量更低。
续表2：
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| LCP树脂A | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 导电炭黑种类 | A | A | A | A | A |
| 导电炭黑含量 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 硅灰石纤维种类 | A | A | D | A | A |
| 硅灰石纤维含量 | 8 | 35 | 20 | 20 | 20 |
| 云母粉种类 | C | C | C | E | F |
| 云母粉含量 | 8 | 30 | 20 | 20 | 20 |
| 滑石粉种类 | C | C | C | E | F |
| 滑石粉含量 | 2 | 15 | 5 | 5 | 5 |
| 硅灰石长径比 | 13.6 | 13.0 | 5.6 | 13.5 | 13.2 |
| 其它填料平均粒径，mm | 15.4 | 16.0 | 15.0 | 3.9 | 40.0 |
| 平均表面电阻率，Ω/sq | 9.1×105 | 3.4×105 | 7×105 | 4.8×105 | 2.0×105 |
| 流动方向电阻率极差率，% | 35.7 | 40.3 | 27.5 | 33.8 | 29.0 |
| 垂直方向电阻率极差率，% | 28.0 | 37.6 | 29.0 | 27.4 | 30.4 |
| 翘曲量，mm | 0.13 | 0.22 | 0.16 | 0.19 | 0.23 |
由对比例1/2可知，如果各组分的含量不在本发明的范围内时，电导率极差大、翘曲量高。
由对比例3可知，如硅灰石纤维的长径比不在本发明的范围内时，电导率极差大、翘曲量高。
由对比例4-5可知，当云母粉或滑石粉的平均粒径不在本发明的范围内时，电导率极差大、翘曲量高。
表4：对比例6-8抗静电液晶聚酯组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例6 | 对比例7 | 对比例8 | |
| LCP树脂A | 60 | 60 | 60 |
| 导电炭黑A | 15 | 15 | 15 |
| 硅灰石纤维A | 20 | 20 | |
| 云母粉C | 20 | 20 | 20 |
| 滑石粉C | 5 | ||
| 钛白粉 | 5 | ||
| 碳酸钙 | 5 | ||
| 短切玻璃纤维 | 20 | ||
| 硅灰石长径比 | - | 13.3 | 13.7 |
| 玻璃纤维长度，mm | 174 | - | - |
| 其它填料平均粒径，mm | 15.2 | 14.6 | 15.9 |
| 平均表面电阻率，Ω/sq | 7.2×105 | 6.6×105 | 8.0×105 |
| 流动方向电阻率极差率，% | 28.5 | 26.5 | 22.3 |
| 垂直方向电阻率极差率，% | 31.5 | 21.7 | 24.0 |
| 翘曲量，mm | 0.31 | 0.23 | 0.19 |
由对比例6可知，采用玻璃纤维代替硅灰石，无法实现本发明的技术效果。
由对比例7-8可知，用钛白粉或碳酸钙代替滑石粉，技术效果也较差。
Claims (8)
1.一种抗静电液晶聚酯组合物，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
液晶聚酯 60份，
导电炭黑 12-20份，
硅灰石纤维 10-30份，
云母粉 10-25份，
滑石粉 3-10份；
硅灰石纤维的保留长径比范围为（8~20）:1；云母粉和滑石粉的保留平均粒径范围是10-30微米。
2.根据权利要求1所述的抗静电液晶聚酯组合物，其特征在于，所述的导电炭黑的平均粒径为20-50纳米。
3.根据权利要求1所述的抗静电液晶聚酯组合物，其特征在于，所述的液晶聚酯为对苯二甲酸、联苯二酚、6-羟基-2-萘甲酸、对羟基苯甲酸中至少2种与对乙酰氨基酚为重复单元构成的。
4.根据权利要求1所述的抗静电液晶聚酯组合物，其特征在于，硅灰石纤维的保留长径比范围为（12-15）:1、云母粉和滑石粉的保留平均粒径为15-25微米。
5.根据权利要求1所述的抗静电液晶聚酯组合物，其特征在于，所述的液晶聚酯在大于熔点20℃、1000S-1剪切速率条件下的熔融粘度为10-50Pa·s。
6.根据权利要求1所述的抗静电液晶聚酯组合物，其特征在于，按重量份计，还包括0-1份润滑剂。
7.权利要求1-6任一项所述抗静电液晶聚酯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆转速范围是400-600RPM，温度范围是330-360℃，得到抗静电液晶聚酯组合物。
8.权利要求1-6任一项所述抗静电液晶聚酯组合物的应用，其特征在于，用于制备电子电器。
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