JP7043159B1 - 液晶ポリマー組成物、液晶ポリマー成形体、および電気電子機器 - Google Patents
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Abstract
Description
[一般式(I)において、nは1~3から選択される任意の整数を示し、R1はアルキル基、アルケニル基またはアリール基を示し、R2はアルキル基を示す。]
本発明の液晶ポリマー組成物は、液晶ポリマー(A)と、粒子状炭素材(B)と、補強材(C)とを含み、必要に応じて、硫酸バリウム(D)、固体潤滑剤、その他添加剤をさらに含有することができる。
(液晶ポリマー(A))
本発明の液晶ポリマー組成物は、液晶ポリマー(A)(以下「成分(A)」という場合がある。)を含有する。液晶ポリマー(A)とは、光学異方性溶融相を形成し得る性質を有する溶融加工性ポリマーをいう。光学的異方性溶融相は、直交偏光子を利用した通常の偏光検査法によって確認することができる。液晶ポリマー(A)は、分子形状が細長く、扁平で分子の長鎖に沿って剛性が高い分子鎖(「メソゲン基」という)を有するものであり、液晶ポリマー(A)はメソゲン基を高分子主鎖又は側鎖のいずれか一方又は両方に有していればよいが、得られる液晶ポリマー成形体が、より高い耐熱性を求めるならば高分子主鎖にメソゲン基を有するものが好ましい。
(A2)式(2)で表される繰り返し単位および式(3)で表される繰り返し単位からなる液晶ポリエステル;
(A3)式(1)で表される繰り返し単位、式(2)で表される繰り返し単位、および式(3)で表される繰り返し単位からなる液晶ポリエステル;
(A4)(A1)において、式(1)で表される繰り返し単位の一部又は全部を式(4)で表される繰り返し単位に置き換えてなる、液晶ポリエステルアミド又は液晶ポリアミド;
(A5)(A2)において、式(3)で表される繰り返し単位の一部又は全部を式(5)で表される繰り返し単位および/又は式(6)で表される繰り返し単位に置き換えてなる、液晶ポリエステルアミド又は液晶ポリアミド;
(A6)(A3)において、式(3)で表される繰り返し単位の一部又は全部を式(5)で表される繰り返し単位および/又は式(6)で表される繰り返し単位に置き換えてなる、液晶ポリエステルアミド等の液晶ポリマーを挙げることができ、これらから選ばれる液晶ポリマーを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて、液晶ポリマー(A)として使用してもよい。
本発明の液晶ポリマー組成物における粒子状炭素材(B)(以下「成分(B)」という場合がある。)は、特に限定されず、例えば、カメラモジュール使用部品等の液晶ポリマー成形体の遮光性を確保する目的で使用されるものであって、樹脂着色に用いられる一般的に入手可能なものを好適に使用することができる。
本発明の液晶ポリマー組成物は、補強材(以下「成分(C)」という場合がある。)を含有する。成分(C)としては、繊維状補強材、板状補強材等があり、好ましくは繊維状補強材である。繊維状補強材の具体例としては、炭素繊維、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、ワラストナイト繊維、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸マグネシウム、ゾノトライト、酸化亜鉛、塩基性硫酸マグネシウム、アルミナ繊維、シリコンカーバイド繊維、ボロン繊維等の無機繊維;アラミド繊維、ポリフェニレンベンズオキサゾール(PBO)繊維等の有機繊維が挙げられ、好ましくは無機繊維である。これらの補強材(C)は、1種を単独で用いてもよく、複数種を併用してもよい。
〔一般式(I)において、nは1~3から選択される任意の整数を示し、R1はアルキル基、アルケニル基又はアリール基を示し、それらの基は置換基を有していてもよい。R1が複数存在する場合には互いに同一であっても異なっていてもよい。R2はアルキル基を示し、それらの基は置換基を有していてもよく、R2が複数存在する場合には互いに同一であっても異なっていてもよい。〕
(硫酸バリウム(D))
本発明の液晶ポリマー組成物は、必要に応じて、硫酸バリウム(D)(以下「成分(D)」という場合がある。)を含有することができる。成分(D)には、重晶石と呼ばれる鉱物を粉砕して脱鉄洗浄、水簸して得られる簸性硫酸バリウム(バライト粉)と、人工的に合成する沈降性硫酸バリウムがある。沈降性硫酸バリウムは合成時の条件により粒子の大きさを制御することができ、目的とする粗大粒子の含有量が少ない、微細な硫酸バリウムを製造することができる。不純物をより一層少なくし、粒度分布をより一層均一にする観点から、沈降性硫酸バリウムを用いることが好ましい。
本発明の液晶ポリマー組成物には、その好ましい物性を損なわない範囲で、固体潤滑剤を配合することができる。固体潤滑剤としては、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン等のポリオレフィン樹脂、シリコーン樹脂、グラファイト、二硫化モリブテン、二硫化タングステン、窒化ホウ素、-(CF2-CF2)-の繰り返し単位を有する重合体であるポリテトラフルオロエチレン樹脂およびパーフロオロアルキルエーテル基(-CpF2p-O-)(pは1~4の整数)あるいはポリフルオロアルキル基(H(CF2)q)(qは1~20の整数)を導入した変性ポリテトラフルオロエチレン樹脂等を挙げることができ、これらは、1種又は2種以上を配合してもよい。本発明の液晶ポリマー組成物における固体潤滑剤の含有量は、液晶ポリマー組成物全量100質量%中において0.5質量%~20質量%が好ましく、1質量%~15質量%がより好ましい。
本発明の液晶ポリマー組成物は、その好ましい物性を損なわない範囲において、その他添加剤を含有することができる。その他添加剤としては、無機充填材(例えば炭酸カルシウム、雲母、マイカ、セリサイト、イライト、タルク、カオリナイト、モンモリナイト、ベーマイト、スメクタイト、バーミキュライト、パリゴルスカイト、パイロフィライト、ハイロサイト、珪藻土、二酸化チタン等);レーザーダイレクトストラクチャリング添加材(例えばMgAl2O4、ZnAl2O4、FeAl2O4、CuFe2O4、CuCr2O4、MnFe2O4、NiFe2O4、TiFe2O4、FeCr2O4、MgCr2O4等);導電性充填剤(例えば金属粒子(例えばアルミニウムフレーク)、金属繊維、金属酸化物粒子、炭素繊維、イオン性液体、界面活性剤等);帯電防止剤(例えばアニオン性帯電防止剤、カチオン性帯電防止剤、非イオン系帯電防止剤等);酸化防止剤および熱安定剤(例えばヒンダードフェノール類、ヒドロキノン類、ホスファイト類およびこれらの置換体等);紫外線吸収剤(例えばレゾルシノール類、サリシレート系、ベンゾトリアゾール類、ベンゾフェノン類、トリアジン類等);光安定剤(例えばヒンダードフェノール類等);耐候剤;耐光剤;離型剤(例えば高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸金属塩(ここで高級脂肪酸とは炭素原子数10~25のものをいう)、脂肪酸、脂肪酸金属塩等);滑剤;流動性改良剤;可塑剤(例えばポリエステル系可塑剤、グリセリン系可塑剤、多価カルボン酸エステル系可塑剤、リン酸エステル系可塑剤、ポリアルキレングリコール系可塑剤、エポキシ系可塑剤);耐衝撃性改良剤;難燃剤(例えばホスファゼン系化合物、リン酸エステル、縮合リン酸エステル、無機リン系、ハロゲン系、シリコーン系難燃剤、金属酸化物系難燃剤、金属水酸化物系難燃剤、有機金属塩系難燃剤、窒素系難燃剤、ホウ素化合物系難燃剤等);ドリッピング防止剤;核形成剤;分散剤;制振剤;中和剤;ブロッキング防止剤等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を含有することができる。
本発明の液晶ポリマー組成物は、液晶ポリマー(A)と、粒子状炭素材(B)と、補強材(C)とを含有し、必要に応じて、硫酸バリウム(D)、固体潤滑剤、その他添加剤を含む混合物を、加熱および混合(特に、溶融混練)することによって製造できる。
本発明の液晶ポリマー組成物は、目的とする液晶ポリマー成形体の種類、用途、形状等に応じて、射出成形、インサート成形、圧縮成形、ブロー成形、インフレーション成形等の公知の樹脂成形方法により成形することで液晶ポリマー成形体とすることができ、射出成形、インサート成形が好ましい。また、上記の成形方法を組み合わせた成形方法を採用することができる。本発明の液晶ポリマー組成物を成形することで得られる液晶ポリマー成形体は、遮光性に優れ、特に耐衝撃性などの機械的強度に優れている。また、帯電防止性に優れ、衝突時や落下時に発生するパーティクルを抑制することができる。
液晶ポリマー2:溶融粘度2.0×104mPa・s、融点320℃、上野製薬社製、商品名「UENO LCP A-6000」
カーボンブラック(CB):一次粒子径24nm、BET比表面積110m2/g、DBP吸油量95cm3/100g、三菱ケミカル社製、商品名「MA100RB」
ワラストナイト繊維:平均繊維長9.3μm、平均繊維径2.4μm、アスペクト比3.9
チタン酸カリウム繊維:平均繊維長15μm、平均繊維径0.5μm、大塚化学社製、商品名「ティスモN」
硫酸バリウム:平均粒子径0.28μm、堺化学工業社製、商品名「沈降性硫酸バリウムB-31」
タルク:平均粒子径(D50)19μm、富士タルク工業社製、商品名「RG319」
<配合例1~配合例8および比較配合例1~比較配合例4>
液晶ポリマー組成物を表1に示す配合割合で、二軸押出機を用いて溶融混練し、それぞれペレットを製造した。なお、二軸押出機のシリンダー温度は、300℃であった。
<実施例1~実施例8および比較例1~比較例4>
配合例1~配合例8および比較配合例1~比較配合例4で得られたペレットを射出成形機にて、平板(全て縦90mm、横50mm、厚み3mm)およびJIS試験片を成形し、評価サンプル(液晶ポリマー成形体)とした。なお、射出成形機のシリンダー温度は310℃、金型温度は120℃であった。
(引張強さおよび引張伸び)
JIS K7162に準拠して、オートグラフAG-5000(島津製作所社製)にて引張強さおよび引張伸びを測定した。
JIS K7171に準じ、オートグラフAG-5000(島津製作所社製)にて支点間距離60mmの3点曲げ試験により曲げ強度、曲げ弾性率および曲げたわみを測定した。結果を表1に示した。
JIS K7110に準じ、2号試験片で測定した。結果を表1に示した。
色差計(商品名:ZE6000、日本電色株式会社製)を用いて、成形直後の平板のハンター白色度を測定した。結果を表1に示した。
引張試験測定用のJIS試験片の長手方向の寸法をマイクロメータを用いて正確に測定し、金型寸法との誤差率を成形収縮率(%)とした。即ち、成形収縮率(%)を式(II)に従って算出した。
静摩擦試験機(協和界面科学株式会社製、品番「TRIBOSTAR TS 501」)を用いて、荷重50g、速度1mm/sec、移動距離10mm、ステンレス球(SUS304、Φ3mm)、摺動回数1000回の条件で、硬質金属との摺動試験を行い、平板の静摩擦係数(μs)と動摩擦係数(μk)を測定した。
<配合例9および比較配合例5>
液晶ポリマー組成物を表2に示す配合割合で、二軸押出機を用いて溶融混練し、それぞれペレットを製造した。なお、二軸押出機のシリンダー温度は、345℃であった。
配合例9および比較配合例5で得られたペレットを射出成形機にて、平板1(9mm×9mm×1mm)、平板2(126mm×13mm×1.6mm)、及びJIS試験片を成形し、評価サンプル(液晶ポリマー成形体)とした。なお、射出成形機のシリンダー温度は340℃、金型温度は120℃であった。
20個の平板1を重量測定した後、長さ40mm、内径φ18mmの容器(SUS製)に投入して、振動機(評価機器:日本分析工業(株)製「JFC-400」)に設置し、60Hz、5分間振動させた。振動終了後、エアーで平板1に付着したパーティクルを除去した後に、平板1を全て取り出して重量を測定し、試験前後の重量差をパーティクル発生量とした。結果を下記の表2に示した。
(リベット法接着力測定)
JIS規格に準拠した引張試験片(ダンベル片)を120℃×60分強制対流式オーブンで乾燥させた。乾燥後、溶剤で試験部位を拭き、充分に脱脂した。SUSのT型リベット(長径φ5.9mm、短径φ3.0mm、長さ13.3mm)を溶剤に浸漬し油分を除去した。長径φ5.9mm面に接着剤を適量塗布し、引張試験片(ダンベル片)のチャック掴部へ接着させた。接着後、あらかじめ80℃に調整しておいたオーブンで60分の硬化を行った。硬化後、接着面から大幅にはみ出した接着剤は事前にカッター等で除去した。試験片の調整後、イマダ社製、デジタルフォースゲージ、品番「ZTA-500N」に試験片を装着し、速度10mm/分にてSUSリベットのプッシュを行い、得られた試験力(N)を接着強さとした。試験は5回実施し、その平均値を平均接着強さとして表2に記載した。なお、用いた接着剤、硬化条件、測定機器は、以下に示す通りである。
硬化条件:80℃×60分
接着層:JIS規格に準拠した引張試験片(液晶ポリマー成形体プラスチックダンベル試験片)vs金属棒(SUS)、n=5
測定機器:イマダ社製、デジタルフォースゲージ、品番「ZTA-500N」
平板2を120℃で60分間の条件にて、強制対流式オーブンで乾燥させた。乾燥後、溶剤で試験部位を拭き、充分に脱脂した。試験片反ゲート側の末端から20mmの部分(金型固定面)に接着剤(味の素ファインテクノ社製、低弾性速硬化タイプエポキシ接着剤、品番「AE-740」)を塗布し、金型固定面同士を20mm分オーバーラップさせて貼り合わせクリップで固定した状態であらかじめ80℃に調整しておいたオーブンで60分間の硬化を行った。硬化後、接着面から大幅にはみ出した接着剤は事前にカッター等で除去した。試験片の調整後、島津製作所社製、オートグラフ、品番「AG-I」にて10mm/分の速度で引張試験を行い、得られた試験力(N)を接着強さとした。試験は5回実施し、その平均値を平均接着強さ(引張接着力)として表2に記載した。なお、用いた接着剤、硬化条件、測定機器は、以下に示す通りである。
硬化条件:80℃×60分
接着層:液晶ポリマー成形体試験片 20mm×13mm
測定機器:島津製作所社製、オートグラフ、品番「AG-I」
Claims (11)
- 液晶ポリマー(A)と、粒子状炭素材(B)と、補強材(C)とを含み、
前記液晶ポリマー(A)は、光学異方性溶融相を形成し得る性質を有する溶融加工性ポリマーであり、
前記粒子状炭素材(B)の一次粒子径が、10nm以上、50nm以下であり、
前記補強材(C)の表面における少なくとも一部が、疎水性表面処理剤により構成されている処理層により覆われており、
前記疎水性表面処理剤が、下記一般式(I)で表されるアルコキシシランであることを特徴とする、液晶ポリマー組成物。
R 1 n Si(OR 2 ) 4-n …式(I)
[一般式(I)において、nは1~3から選択される任意の整数を示し、R 1 はアルキル基、アルケニル基、またはアリール基を示し、R 2 はアルキル基を示す。] - 前記補強材(C)の平均繊維長が、1μm~300μmであることを特徴とする、請求項1に記載の液晶ポリマー組成物。
- 前記補強材(C)が、チタン酸カリウム繊維およびワラストナイト繊維のうち少なくとも一方であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の液晶ポリマー組成物。
- 前記粒子状炭素材(B)が、カーボンブラックおよびカーボンナノチューブのうち少なくとも一方であることを特徴とする、請求項1~請求項3のいずれか一項に記載の液晶ポリマー組成物。
- 前記粒子状炭素材(B)の前記補強材(C)に対する質量比(粒子状炭素材(B)/補強材(C))が1/400~10であることを特徴とする、請求項1~請求項4のいずれか一項に記載の液晶ポリマー組成物。
- 前記液晶ポリマー(A)が、液晶ポリエステルであることを特徴とする、請求項1~請求項5のいずれか一項に記載の液晶ポリマー組成物。
- カメラモジュールに用いられることを特徴とする、請求項1~請求項6のいずれか一項に記載の液晶ポリマー組成物。
- 請求項1~請求項7のいずれか一項に記載の液晶ポリマー組成物の成形体であることを特徴とする、液晶ポリマー成形体。
- 前記液晶ポリマー成形体が、カメラモジュール用部材であることを特徴とする、請求項8に記載の液晶ポリマー成形体。
- 請求項8または請求項9に記載の液晶ポリマー成形体を備え、カメラ機能を有することを特徴とする、電気電子機器。
- 前記カメラ機能を搭載したスマートフォンまたはタブレット型端末であることを特徴とする、請求項10に記載の電気電子機器。
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