JP7373080B2 - 導電性液晶性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明の導電性液晶性樹脂組成物は、(A)液晶性樹脂と、(B)繊維状導電性充填剤と、(C)粒状導電性充填剤と、(D)非導電性充填剤と、を含有する。
本発明で使用する(A)液晶性樹脂とは、光学異方性溶融相を形成し得る性質を有する溶融加工性ポリマーを指す。異方性溶融相の性質は、直交偏光子を利用した慣用の偏光検査法により確認することが出来る。より具体的には、異方性溶融相の確認は、Leitz偏光顕微鏡を使用し、Leitzホットステージに載せた溶融試料を窒素雰囲気下で40倍の倍率で観察することにより実施できる。本発明に適用できる液晶性ポリマーは直交偏光子の間で検査したときに、たとえ溶融静止状態であっても偏光は通常透過し、光学的に異方性を示す。
(1)主として芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位からなるポリエステル;
(2)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位とからなるポリエステル;
(3)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(c)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の少なくとも1種又は2種以上に由来する繰り返し単位、とからなるポリエステル;
(4)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位、とからなるポリエステルアミド;
(5)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(d)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の少なくとも1種又は2種以上に由来する繰り返し単位、とからなるポリエステルアミド等が挙げられる。更に上記の構成成分に必要に応じ分子量調整剤を併用してもよい。
本発明に係る導電性液晶性樹脂組成物には、繊維状導電性充填剤が含まれる。繊維状導電性充填剤は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明に係る導電性液晶性樹脂組成物には、粒状導電性充填剤が含まれる。粒状導電性充填剤は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明に係る導電性液晶性樹脂組成物には、非導電性充填剤が含まれる。非導電性充填剤は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。(D)非導電性充填剤としては、例えば、板状非導電性充填剤、粒状非導電性充填剤、繊維状非導電性充填剤が挙げられる。
本発明の液晶性樹脂組成物には、本発明の効果を害さない範囲で、その他の重合体、その他の充填剤、一般に合成樹脂に添加される公知の物質、即ち、酸化防止剤や紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防止剤、難燃剤、染料や顔料等の着色剤、潤滑剤、結晶化促進剤、結晶核剤、離型剤等のその他の成分も要求性能に応じ適宜添加することができる。その他の成分は1種単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の導電性液晶性樹脂組成物の調製方法は特に限定されない。例えば、上記(A)~(D)成分、及び、任意に、その他の成分の少なくとも1種を配合して、これらを1軸又は2軸押出機を用いて溶融混練処理することで、導電性液晶性樹脂組成物の調製が行われる。
上記のようにして得られた本発明の導電性液晶性樹脂組成物は、溶融時の流動性の観点、成形加工性の観点から、溶融粘度が150Pa・sec以下であることが好ましく、145Pa・sec以下であることがより好ましく、140Pa・sec以下であることがより好ましい。本明細書において、溶融粘度としては、液晶性樹脂の融点よりも10~20℃高いシリンダー温度、剪断速度1000sec-1の条件で、ISO 11443に準拠した測定方法で得られた値を採用する。
本発明の導電性液晶性樹脂組成物を用いて、導電性材料を製造することができる。本発明の導電性材料は、本発明の導電性液晶性樹脂組成物の成形体からなる。本発明の導電性材料は、体積抵抗率が低いだけでなく、厚みによらず、体積抵抗率の変動が小さい。よって、本発明の導電性材料は、様々な厚みを有する複雑な形状の製品に好適に用いることができ、具体的には、例えば、コネクター、伝送基板、アンテナ等に用いることができる。
・液晶性ポリエステルアミド樹脂
重合容器に下記の原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、更に340℃まで4.5時間かけて昇温し、そこから15分かけて10Torr(即ち1330Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、及びその他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレットを得た。得られたペレットについて、窒素気流下、300℃で2時間の熱処理を行って、目的のポリマーを得た。得られたポリマーの融点は336℃、350℃における溶融粘度は19.0Pa・sであった。なお、上記ポリマーの融点は、後述する融点の測定方法の通りに測定し、上記ポリマーの溶融粘度は、後述する溶融粘度の測定方法と同様にして測定した。
(I)4-ヒドロキシ安息香酸(HBA);1380g(60モル%)
(II)2-ヒドロキシ-6-ナフトエ酸(HNA);157g(5モル%)
(III)1,4-フェニレンジカルボン酸(TA);484g(17.5モル%)
(IV)4,4’-ジヒドロキシビフェニル(BP);388g(12.5モル%)
(V)N-アセチル-p-アミノフェノール(APAP);126g(5モル%)
金属触媒(酢酸カリウム触媒);110mg
アシル化剤(無水酢酸);1659g
・繊維状導電性充填剤:帝人(株)製 HTC432(PAN系炭素繊維、チョップドストランド、繊維径7μm、長さ6mm)
・カーボンブラック:VULCAN XC305(キャボットジャパン(株)製、メディアン径20nm、粒子径50μm以上の粒子の割合が20ppm以下)
・タルク:クラウンタルクPP(松村産業(株)製、タルク、メディアン径14.6μm)
・マイカ:AB-25S((株)ヤマグチマイカ製、マイカ、メディアン径25.0μm)
・シリカ:デンカ溶融シリカFB-5SDC(デンカ(株)製、シリカ、メディアン径4.0μm)
・ガラス繊維:ECS03T-786H(日本電気硝子(株)製、チョップドストランド、繊維径10μm、長さ3mm)
TAインスツルメント社製DSCにて、液晶性樹脂を室温から20℃/分の昇温条件で加熱した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の測定後、(Tm1+40)℃の温度で2分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却した後、再度、20℃/分の昇温条件で加熱した際に観測される吸熱ピークの温度を測定した。
上記成分を、表1又は表2に示す割合(単位:質量%)で二軸押出機((株)日本製鋼所製TEX30α型)を用いて、シリンダー温度350℃にて溶融混練し、導電性液晶性樹脂組成物ペレットを得た。
(株)東洋精機製作所製キャピログラフ1B型を使用し、液晶性樹脂の融点よりも10~20℃高い温度で、内径1mm、長さ20mmのオリフィスを用いて、剪断速度1000/秒で、ISO11443に準拠して、導電性液晶性樹脂組成物の溶融粘度を測定した。なお、測定温度は、350℃であった。結果を表1及び表2に示す。
実施例及び比較例のペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製 「SE100DU」)を用いて、以下の成形条件で成形し、80mm×80mm×1mmtの平板試験片1又は80mm×80mm×2mmtの平板試験片2を得た。平板試験片1を用い、抵抗率計(日東精工アナリテック(株)製 「ロレスタ-GP」)を使用し、JIS K 7194に準拠して、体積抵抗率(以下、「1mmt体積抵抗率」ともいう。)を測定した。また、平板試験片2を用い、抵抗率計(日東精工アナリテック(株)製 「ロレスタ-GP」)を使用し、JIS K 7194に準拠して、体積抵抗率(以下、「2mmt体積抵抗率」ともいう。)を測定した。更に、1mmt体積抵抗率と2mmt体積抵抗率との差を算出した。結果を表1及び表2に示す。上記差の絶対値が0.10Ω・cm以下である場合に、厚みによらず、体積抵抗率の変動が小さいと評価した。
〔成形条件〕
シリンダー温度:350℃
金型温度:80℃
射出速度:33mm/sec
Claims (2)
- (A)液晶性樹脂と、(B)繊維状導電性充填剤と、(C)粒状導電性充填剤と、(D)非導電性充填剤と、を含有し、
前記(B)繊維状導電性充填剤と前記(C)粒状導電性充填剤との合計の含有量は、33~40質量%であり、
前記(C)粒状導電性充填剤の含有量に対する前記(B)繊維状導電性充填剤の含有量の質量比は、0.70~2.00であり、
前記(D)非導電性充填剤の含有量は、2.5~7.5質量%であり、
前記(D)非導電性充填剤は、タルク、マイカ、シリカ、及びガラス繊維からなる群より選択される1種以上である導電性液晶性樹脂組成物。 - 前記(B)繊維状導電性充填剤は、炭素繊維であり、
前記(C)粒状導電性充填剤は、カーボンブラックである請求項1に記載の導電性液晶性樹脂組成物。
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