JP6823760B2 - 耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物及びそれを用いた耐ボールベアリング摺動摩耗部材 - Google Patents
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Description
本発明の耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物は、(A)液晶性樹脂、(B)粒状充填剤、及び、(C)板状充填剤を含有する。
本発明で使用する(A)液晶性樹脂とは、光学異方性溶融相を形成し得る性質を有する溶融加工性ポリマーを指す。異方性溶融相の性質は、直交偏光子を利用した慣用の偏光検査法により確認することが出来る。より具体的には、異方性溶融相の確認は、Leitz偏光顕微鏡を使用し、Leitzホットステージに載せた溶融試料を窒素雰囲気下で40倍の倍率で観察することにより実施できる。本発明に適用できる液晶性ポリマーは直交偏光子の間で検査したときに、たとえ溶融静止状態であっても偏光は通常透過し、光学的に異方性を示す。
(1)主として芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位からなるポリエステル;
(2)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位とからなるポリエステル;
(3)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(c)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の少なくとも1種又は2種以上に由来する繰り返し単位、とからなるポリエステル;
(4)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位、とからなるポリエステルアミド;
(5)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(d)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の少なくとも1種又は2種以上に由来する繰り返し単位、とからなるポリエステルアミド等が挙げられる。更に上記の構成成分に必要に応じ分子量調整剤を併用してもよい。
(B)成分は粒状充填剤であり、(B)成分のメディアン径が1.3〜5.0μmである。上記メディアン径が1.3μm以上であると、成形体のウェルド強度が高くなりやすい。上記メディアン径が5.0μm以下であると、成形体の表面白化抑制効果が高くなりやすい。上記メディアン径は、好ましくは1.5〜5.0μmであり、より好ましくは1.5〜4.0μmである。なお、本明細書において、メディアン径とは、レーザ回折/散乱式粒度分布測定法で測定した体積基準の中央値をいう。
本発明に係る液晶性樹脂組成物には、板状充填剤が含まれる。板状充填剤は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明において使用できるタルクとしては、当該タルクの全固形分量に対して、Fe2O3、Al2O3及びCaOの合計含有量が2.5質量%以下であり、Fe2O3及びAl2O3の合計含有量が1.0質量%超2.0質量%以下であり、かつCaOの含有量が0.5質量%未満であるものが好ましい。即ち、本発明において使用できるタルクは、その主成分たるSiO2及びMgOの他、Fe2O3、Al2O3及びCaOのうちの少なくとも1種を含有し、各成分が上記の含有量範囲で含有するものであってもよい。
本発明の液晶性組成物は、(D)エポキシ基含有共重合体を含有してもよい。(D)エポキシ基含有共重合体は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。(D)エポキシ基含有共重合体としては、特に限定されず、例えば、(D1)エポキシ基含有オレフィン系共重合体及び(D2)エポキシ基含有スチレン系共重合体からなる群より選択される少なくとも1種が挙げられる。(D)エポキシ基含有共重合体は、本発明の液晶性樹脂組成物から得られる成形体のボールベアリング摺動摩耗性を低減させることに寄与する。
本発明に任意成分として用いる(E)カーボンブラックは、樹脂着色に用いられる一般的に入手可能なものであれば、特に限定されるものではない。通常、(E)カーボンブラックには一次粒子が凝集して出来上がる塊状物が含まれているが、50μm以上の大きさの塊状物が著しく多く含まれていない限り、本発明の樹脂組成物を成形してなる成形体の表面に多くのブツ(カーボンブラックが凝集した細かいブツブツ状突起物(細かい凹凸))は発生しにくい。上記塊状物粒子径が50μm以上の粒子の含有率が20ppm以下であると、成形体表面の起毛抑制効果が高くなりやすい。好ましい含有率は5ppm以下である。
[(F)離型剤]
本発明に任意成分として用いる(F)離型剤としては、一般的に入手可能なものであれば、特に限定されるものではなく、例えば、脂肪酸エステル類、脂肪酸金属塩類、脂肪酸アミド類、低分子量ポリオレフィン等が挙げられ、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステル(例えば、ペンタエリスリトールテトラステアレート)が好ましい。
本発明の液晶性樹脂組成物には、本発明の効果を害さない範囲で、その他の重合体、その他の充填剤、一般に合成樹脂に添加される公知の物質、即ち、酸化防止剤や紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防止剤、難燃剤、染料や顔料等の着色剤、潤滑剤、結晶化促進剤、結晶核剤等のその他の成分も要求性能に応じ適宜添加することができる。その他の成分は1種単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物の調製方法は特に限定されない。例えば、上記(A)〜(C)成分、並びに、任意に、上記(D)〜(F)成分及びその他の成分の少なくとも1種を配合して、これらを1軸又は2軸押出機を用いて溶融混練処理することで、耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物の調製が行われる。
本発明の液晶性樹脂組成物を用いて、耐ボールベアリング摺動摩耗部材を製造する。本発明の耐ボールベアリング摺動摩耗部材は、表面白化抑制、低そり性、ウェルド強度、及び低発塵性にバランスよく優れ、かつ、ボールベアリング摺動摩耗性が低減されている。本発明の耐ボールベアリング摺動摩耗部材は、使用時にボールベアリングと動的に接触するような部品に用いることができ、具体的には、例えば、ボールベアリングと動的に接するような形態で用いられる、レンズホルダー等のカメラモジュール用部品等に用いることができる。
・液晶性ポリエステルアミド樹脂
重合容器に下記の原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、更に340℃まで4.5時間かけて昇温し、そこから15分かけて10Torr(即ち1330Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、及びその他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレットを得た。得られたペレットについて、窒素気流下、300℃で2時間の熱処理を行って、目的のポリマーを得た。得られたポリマーの融点は336℃、350℃における溶融粘度は19.0Pa・sであった。なお、上記ポリマーの溶融粘度は、後述する溶融粘度の測定方法と同様にして測定した。
(I)4−ヒドロキシ安息香酸(HBA);1380g(60モル%)
(II)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸(HNA);157g(5モル%)
(III)テレフタル酸(TA);484g(17.5モル%)
(IV)4,4’−ジヒドロキシビフェニル(BP);388g(12.5モル%)
(V)4−アセトキシアミノフェノール(APAP);126g(5モル%)
金属触媒(酢酸カリウム触媒);110mg
アシル化剤(無水酢酸);1659g
・シリカ1:アドマファインSO−C4((株)アドマテックス製、シリカ、メディアン径1.0μm)
・シリカ2:アドマファインSO−C5((株)アドマテックス製、シリカ、メディアン径1.5μm)
・シリカ3:アドマファインSO−C6((株)アドマテックス製、シリカ、メディアン径2.0μm)
・シリカ4:デンカ溶融シリカFB−5SDC(電気化学工業(株)製、シリカ、メディアン径4.0μm)
・アルミナ:アドマファインAO−502((株)アドマテックス製、アルミナ、メディアン径0.7μm)
・ガラスビーズ:EGB731(ポッターズ・バロティーニ(株)製、ガラスビーズ、メディアン径20.0μm)
・タルク:クラウンタルクPP(松村産業(株)製、タルク、メディアン径14.6μm)
・チタン酸カリウム:ティスモN−102(大塚化学(株)製、チタン酸カリウム繊維、平均繊維径0.3〜0.6μm、平均繊維長10〜20μm)
・ウォラストナイト:NYGLOS 8(NYCO Materials社製、ケイ酸カルシウムウィスカー(ウォラストナイト)、数平均繊維長136μm、平均繊維径8μm)
・エポキシ基含有オレフィン系共重合体:ボンドファースト2C(住友化学(株)製、エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体、グリシジルメタクリレートの含有量6質量%)
・カーボンブラック:VULCAN XC305(キャボットジャパン(株)製、平均粒子径20nm、粒子径50μm以上の粒子の割合が20ppm以下)
・離型剤:ペンタエリスリトールテトラステアレート(エメリーオレオケミカルズジャパン(株)製)
上記成分を、表1〜4に示す割合(単位:質量%)で二軸押出機((株)日本製鋼所製TEX30α型)を用いて、シリンダー温度350℃にて溶融混練し、耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物ペレットを得た。
実施例及び比較例のペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製 「SE30DUZ」)を用いて、以下の成形条件で成形し、測定用試験片(12.5mm×120mm×0.8mm)を得た。測定用試験片を3分間、室温の水中(80ml)で超音波洗浄機(出力300W、周波数45kHz)にかけた。その後、測定用試験片の表面を目視で観察した。測定用試験片の表面白化を下記の基準で評価した。結果を表1〜4に示す。
○(良好):試験片の全面で白化が認められない。
○−(やや良好):ゲート付近及び/又はエジェクタピン痕付近にわずかな白化が認められる。
×(不良):試験片の平滑部に明らかな白化が認められる。
〔成形条件〕
シリンダー温度: 350℃
金型温度: 80℃
射出速度: 100mm/sec
実施例及び比較例のペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製 「SE100DU」)を用いて、以下の成形条件で成形し、測定用試験片(80mm×80mm×1mm)を得た。軽荷重往復動試験機を用いて、図1に示す通り、測定用試験片1上で、グリース2を介して、アーム3先端のボール4(直径5mm、SUS製)に荷重をかけ、下記の往復摺動条件で往復摺動試験を行った後、測定用試験片1に残ったボールベアリング摺動痕の幅を、実体顕微鏡を用いて計測し、ボールベアリング摺動摩耗性を下記の基準で評価した。結果を表1〜4に示す。
○(良好):ボールベアリング摺動痕の幅が540μm以下であった。
×(不良):ボールベアリング摺動痕の幅が540μm超であった。
〔成形条件〕
シリンダー温度: 350℃
金型温度: 80℃
射出速度: 33mm/sec
〔往復摺動条件〕
すべり速度:5cm/sec
ストローク:20mm
荷重:29.6N(3kg重)
往復回数:1000回
グリース:東レ・ダウコーニング(株)製、モリコートEM−30L
実施例及び比較例のペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製 「SE30DUZ」)を用いて、以下の成形条件で成形し、図2(a)に示すような、10.0mm×10.0mm×1.0mmのカメラモジュール型成形品を得た。得られたカメラモジュール型成形品を水平な机の上に静置し、カメラモジュール型成形品の高さをミツトヨ製クイックビジョン404PROCNC画像測定機により測定した。その際、図2(b)において黒丸で示す複数の位置で高さを測定し、最小二乗平面からの最大高さと最小高さとの差をそり変形とした。そり性を下記の基準で評価した。結果を表1〜4に示す。
○(良好):そり変形が0.020mm以下であった。
△(やや良好):そり変形が0.020mm超0.025mm以下であった。
×(不良):そり変形が0.025mm超であった。
〔成形条件〕
シリンダー温度: 350℃
金型温度: 80℃
射出速度: 100mm/sec
保圧: 50MPa
実施例及び比較例のペレットを下記成形条件で射出成形して、図3に示す通り、フィルムゲート11及び穴12を有する穴あき試験片10(穴あき平板30mm×30mm×0.3mm、穴径7mm)を得た。得られた穴あき試験片10から、穴12を挟んで、ゲート側4.5mm幅の部分と、反ゲート側4.5mm幅の部分とを切り出し、それぞれ測定用試験片13a及び13bとした。測定用試験片13a及び13b各々の曲げ強度を下記測定条件で測定し、反ゲート側の測定用試験片13bの曲げ強度をゲート側の測定用試験片13aの曲げ強度で除した値を、ウェルド強度保持率として、ウェルド強度を下記の基準で評価した。結果を表1〜4に示す。
○(良好):ウェルド強度保持率が55%以上であった。
△(やや良好):ウェルド強度保持率が45%以上55%未満であった。
×(不良):ウェルド強度保持率が45%未満であった。
[成形条件]
成形機;住友重機械工業SE30DUZ
シリンダー温度;350℃−350℃−350℃−340℃−330℃
金型温度;90℃
射出速度;200mm/sec
保圧力;50MPa
保圧時間;2sec
冷却時間;8sec
スクリュー回転数;150rpm
スクリュー背圧;1MPa
[測定条件]
測定機;オリエンテック社テンシロン万能試験機製RTM−100
ロードセル;100kg
スパン:4.8mm
曲げ速度:2mm/min
実施例及び比較例のペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製 「SE30DUZ」)を用いて、以下の成形条件で成形し、12.5mm×120mm×0.8mmの成形体を得た。この成形体を試験片として使用した。
〔成形条件〕
シリンダー温度: 350℃
金型温度: 80℃
射出速度: 100mm/sec
〔評価〕
上記試験片を3分間、室温の水中(80ml)で超音波洗浄機(出力300W、周波数45kHz)にかけた。その後、パーティクルカウンター(RION(株)製 液中微粒子計数器KL−11A(PARTICLECOUNTER))にて、上記水中に存在する2μm以上の粒子数を測定し、ダスト発生数として評価した。結果を表1〜4に示す。
2 グリース
3 アーム
4 ボール
10 穴あき試験片
11 フィルムゲート11
12 穴
13a、13b 測定用試験片
Claims (5)
- (A)液晶性樹脂、
(B)粒状充填剤、及び
(C)板状充填剤
を含有し、
前記(A)液晶性樹脂が、芳香族ヒドロキシカルボン酸に由来する繰り返し単位を構成成分として有する芳香族ポリエステル又は芳香族ポリエステルアミドであり、
前記(B)粒状充填剤のメディアン径は、1.3〜5.0μmであり、
前記(B)粒状充填剤の含有量は、7.5〜22.5質量%であり、
前記(C)板状充填剤の含有量は、2.5〜27.5質量%であり、
前記(B)粒状充填剤と前記(C)板状充填剤との合計の含有量は、22.5〜37.5質量%であり、
繊維状充填剤を含有しない耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物。 - 前記(B)粒状充填剤は、シリカである請求項1に記載の組成物。
- 前記(C)板状充填剤は、タルクである請求項1又は2に記載の組成物。
- 更に(D)エポキシ基含有共重合体を含有する請求項1から3のいずれかに記載の組成物であって、
前記(D)エポキシ基含有共重合体の含有量は、1〜5質量%である組成物。 - 請求項1から4のいずれかに記載の組成物からなる耐ボールベアリング摺動摩耗部材。
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